第一章实验技术基础精选文档.ppt

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1、第一章实验技术基础本讲稿第一页，共五十七页第一章第一章 实验技术基础实验技术基础第一节第一节 样品的采集与处理样品的采集与处理第二节第二节 数据处理与质量控制数据处理与质量控制第三节第三节 物理检验法物理检验法本讲稿第二页，共五十七页l第一节第一节 样品的采集与处理样品的采集与处理l一、样品的采集一、样品的采集l二、样品的制备二、样品的制备 l三、样品的保存样品的保存l四、样品的预处理四、样品的预处理本讲稿第三页，共五十七页l一、样品的采集一、样品的采集 l采样采样在产品中抽取一定代表性样品在产品中抽取一定代表性样品,供分析化验用供分析化验用l 采样遵循的原则采样遵循的原则l1、均匀，有代表性

2、均匀，有代表性 l 反映全部组成反映全部组成,质量质量,卫生状况卫生状况l2、保持原有的理化指标保持原有的理化指标l 防止损坏或带入杂质防止损坏或带入杂质本讲稿第四页，共五十七页l采样步骤采样步骤l三步依次获得三步依次获得l1 检样检样 大批物料采集的少量样品物料大批物料采集的少量样品物料l2 原始样品原始样品 许多份检样混合于一起许多份检样混合于一起l3 平均样品平均样品 经处理经处理,取出其中一部分取出其中一部分,供分析供分析检验的样品检验的样品l 采样采样 混合混合 处理处理l待检样品：检样，原始样品，平均样品待检样品：检样，原始样品，平均样品 复检样品复检样品(防止争议防止争议)l保留

3、样品保留样品(已备再样已备再样)本讲稿第五页，共五十七页l 采样的一般方法采样的一般方法l1 1、一般方法、一般方法l 随机抽样随机抽样 (按随机原则按随机原则,抽取样品抽取样品)l 代表性取样代表性取样 (系统抽样法系统抽样法,按规律进行按规律进行采样采样,如分层如分层;随生产环节随生产环节;定期抽样定期抽样)l实际操作实际操作 :具体情况具体分析具体情况具体分析,以确定采样以确定采样方法方法,有时采用二者结合的方法。有时采用二者结合的方法。l如如:蔬菜蔬菜 (叶、茎不同叶、茎不同)本讲稿第六页，共五十七页l2、均匀固体物料、均匀固体物料l（1）有完整包装的）有完整包装的(袋袋,桶桶,箱箱)

4、lA.采样件数采样件数=总件数总件数/2lB.确定采样部位确定采样部位(具体袋、桶、箱具体袋、桶、箱,随机随机+代表性抽样代表性抽样)lC.扦样扦样l将双套回转取样管插入包装中将双套回转取样管插入包装中,回转回转180度，取出样品度，取出样品,每包每包装分上装分上,中中,下三层取样下三层取样 检样检样lD.将检样混合将检样混合 原始样品原始样品lE.用用“四分法四分法”将原始样品进行处理将原始样品进行处理 l 平均样品平均样品0.5kg 本讲稿第七页，共五十七页l3、散堆样品、散堆样品（1）划分等体积层划分等体积层l（2）每层取四角及中心位样品每层取四角及中心位样品l（3）检样检样-原始样品原

5、始样品-平均样品平均样品l4、稠状半固体物料稠状半固体物料(奶油奶油,果酱果酱,动物油脂动物油脂)l（1）采样件数采样件数=总件数总件数/2l（2）抽取检样抽取检样(分上中下层分上中下层)l（3）检样检样-原始样品原始样品-平均样品平均样品本讲稿第八页，共五十七页l5、液体物料、液体物料(乳乳,油油)l（1）包装体积不太大的）包装体积不太大的l A.采样件数采样件数=总件数总件数/2l B.搅匀后取样搅匀后取样-检样检样l 混合混合 缩分缩分l 检样检样-原始样品原始样品-平均样品平均样品l（2）大桶装或池装大桶装或池装 l用虹吸法取四角及中心用虹吸法取四角及中心 l 混合混合 缩分缩分l 检

6、样检样-原始样品原始样品-平均样品平均样品 本讲稿第九页，共五十七页l6、组织不均匀固体食品、组织不均匀固体食品l 由于不均匀更应注意代表性由于不均匀更应注意代表性l （1）肉类：根据要求及目的而定）肉类：根据要求及目的而定l 按比例从不同部位取样按比例从不同部位取样,混合后代表该只动物混合后代表该只动物l 从同一部位取样从同一部位取样,混合后代表某一部位的情况混合后代表某一部位的情况l （2）水产品：小鱼）水产品：小鱼,小虾小虾 随机取样随机取样l 捣碎捣碎 混合混合 缩分缩分平均样品平均样品l （3）果蔬）果蔬l 体积小的体积小的(如葡萄如葡萄)随机取样，捣碎随机取样，捣碎 混合混合 缩分

7、缩分-平均样品平均样品l 体积大的体积大的(如西瓜如西瓜)按成熟程度按成熟程度,个体大小组成个体大小组成,比例选取若干个体比例选取若干个体,取取代表性部分代表性部分,按生长轴纵剖分为按生长轴纵剖分为4份或份或8份份,再取对角线再取对角线2分分,碎分混碎分混合合 缩分缩分 平均样品平均样品l 体积膨松叶菜类体积膨松叶菜类(白菜白菜)：分别抽取一定代表性的包装：分别抽取一定代表性的包装(筐筐,捆捆)中一定中一定数量数量本讲稿第十页，共五十七页l7、小包装食品、小包装食品(罐头罐头,奶粉奶粉,瓶装饮料瓶装饮料)l 按批号或班次连同包装一起来采样按批号或班次连同包装一起来采样l 罐头：罐头：l 一般按

8、一般按1/3000取样量取样量,每班每班3罐罐l 听听,袋装奶粉：袋装奶粉：l 取样量取样量 1/1000 每批号每批号 2件件本讲稿第十一页，共五十七页l 采样注意事项采样注意事项 l1、采样数量、采样数量l 一般每份样品一般每份样品 0.5kgl 根据要求不同根据要求不同,可适当增加数量可适当增加数量l 为为:供检供检,复检复检,备查备查 三份三份l 掺伪掺伪:因为项目不明确因为项目不明确,数量上升数量上升l2、一切采样工具应保持清洁、一切采样工具应保持清洁l3、防止将非样品物带入样品中、防止将非样品物带入样品中l4、设法保持样品原有微生物状况和理化指标、设法保持样品原有微生物状况和理化指

9、标(不污染不污染,变化变化)l5、易变化的样品、易变化的样品,应及时分析检验应及时分析检验l6、样品器具上应贴标签表明名称、日期、地点、批号、样品器具上应贴标签表明名称、日期、地点、批号、方法、数量、分析项目、采样人方法、数量、分析项目、采样人本讲稿第十二页，共五十七页二、样品的制备样品的制备 l制备目的制备目的l 样品制备样品制备-对样品进行粉碎或捣碎对样品进行粉碎或捣碎,混匀混匀,缩分的过程缩分的过程l 目的目的-保证样品十分均匀保证样品十分均匀,使分析时取任何部分都能使分析时取任何部分都能代表全部样品成分代表全部样品成分,以确保分析结果的正确性。以确保分析结果的正确性。l 制备方法制备方

10、法1、液体、液体,浆体：摇匀浆体：摇匀,搅拌搅拌2、互不相容液体、互不相容液体(油水混合物油水混合物)：先分离：先分离,再分别采再分别采样样本讲稿第十三页，共五十七页3、固体样品、固体样品l 粉碎粉碎 切碎、捣碎切碎、捣碎 研磨研磨l硬度大硬度大,水分少水分少 水分高水分高,质地软质地软 韧性强的韧性强的(肉肉)l粮食粉碎过粮食粉碎过40目目 鱼禽肉鱼禽肉,绞成肉泥绞成肉泥4、罐头、罐头l 需先除果核需先除果核,骨等骨等-捣碎捣碎l 制备注意事项制备注意事项l1、防止易挥发成分逸散、防止易挥发成分逸散l2、避免样品发生理化性质变化、避免样品发生理化性质变化l3、作微生物检验的样品、作微生物检验

11、的样品,按无菌操作规程按无菌操作规程进行进行本讲稿第十四页，共五十七页三、样品保存三、样品保存 1、一般情况下、一般情况下,即时分析即时分析 l 防止水分、挥发性成分散失防止水分、挥发性成分散失,防止待测组分防止待测组分含量发生变化含量发生变化,分解分解,发酵等。发酵等。l2、洁净、洁净,密封密封,阴暗处保存阴暗处保存l 易腐败变质的样品应保存在易腐败变质的样品应保存在0-5 冰箱，冰箱，l 易发生光解的需避光保存（易发生光解的需避光保存（VB1、胡萝卜、胡萝卜素、黄曲霉毒素素、黄曲霉毒素B1）l3、存放样品、存放样品,按日期按日期,批号批号,编号编号,摆放摆放,以便查以便查找找本讲稿第十五页

12、，共五十七页四、样品的预处理四、样品的预处理 食品的成分复杂，往往以复杂的结合态存在食品的成分复杂，往往以复杂的结合态存在,必须进行分离必须进行分离,掩蔽掩蔽,排除干扰组分，有的含量低排除干扰组分，有的含量低,必须进行浓缩必须进行浓缩,这些这些对对样品进行分离、掩蔽、浓缩等操作过程样品进行分离、掩蔽、浓缩等操作过程-样品的预处理样品的预处理。l 预处理过程应排除干扰因素预处理过程应排除干扰因素,完整保留被测组分完整保留被测组分,并使并使被测组分达到一定含量被测组分达到一定含量,以获得理想测定结果，所以以获得理想测定结果，所以样品的预处理是食品分析过程中的重要环节。样品的预处理是食品分析过程中的

13、重要环节。l 预处理的方法有预处理的方法有6种：有机物破坏法、溶剂提取法、蒸馏种：有机物破坏法、溶剂提取法、蒸馏法、色层分离法、化学分离法、浓缩法。法、色层分离法、化学分离法、浓缩法。l 应根据食品种类、分析对象、被测组分理化性质、含量应根据食品种类、分析对象、被测组分理化性质、含量及分析方法，确定预处理方法。及分析方法，确定预处理方法。本讲稿第十六页，共五十七页（一）有机物破坏法（一）有机物破坏法l 主要用于测定食品中无机元素及被测组分主要用于测定食品中无机元素及被测组分,可转化为无机物状可转化为无机物状态的成分，态的成分，主要有干法和湿法主要有干法和湿法l 1、干法灰化干法灰化-灼烧法灼烧

14、法l（1）原理：样品）原理：样品 炭化（脱水炭化（脱水,分解分解,氧化）氧化）灰化（灰化（500-550灼烧）灼烧）白（灰）色（无机成分）白（灰）色（无机成分）l（2）方法特点）方法特点:lA.空白值低空白值低（加入试剂少或无）（加入试剂少或无）lB.可处理较多的样品（灰化体积小可处理较多的样品（灰化体积小,被测组分可富集）被测组分可富集）lC.有机物分解彻底有机物分解彻底,操作简单操作简单 lD.时间长时间长 lE.易挥发元素有损失易挥发元素有损失 lF.有吸留现象有吸留现象(坩锅有吸留被测组分的作用坩锅有吸留被测组分的作用)本讲稿第十七页，共五十七页l（3）提高准确度的措施）提高准确度的措

15、施l采取适宜的灰化温度采取适宜的灰化温度(降低温度降低温度)l加入助灰化剂加入助灰化剂(防止挥发损失和坩锅吸留防止挥发损失和坩锅吸留)l如如:l P-Mg3(PO4)2 防止损失防止损失l S-MgSO4 防止损失防止损失l HI-NaI 防止挥发防止挥发,碱性灰化碱性灰化l HF-CaF2 防止挥发防止挥发l CdCl2-CdSO4 防止挥发防止挥发,酸性挥发酸性挥发l PbCl2-PbSO4 防止挥发防止挥发l (需做空白试验需做空白试验)本讲稿第十八页，共五十七页l2、湿法消化、湿法消化 简称消化法简称消化法（1）原理）原理 l加入浓硝酸加入浓硝酸,浓硫酸浓硫酸,HClO4、KMnO4、

16、H2O2 等强氧化剂等强氧化剂,加热消化使有机物加热消化使有机物-分解分解,氧化氧化,气态挥发气态挥发l待测组分待测组分以无机物状态存在于消化液中待测以无机物状态存在于消化液中待测（2）方法特点）方法特点l有机物分解速度快有机物分解速度快,时间短时间短l温度低温度低,挥发少挥发少,吸留少吸留少l产生有害气体产生有害气体,需通风柜中进行需通风柜中进行l消化初期消化初期,易产生大量泡沫易产生大量泡沫,需照管需照管l空白值高空白值高(试剂用量大试剂用量大)本讲稿第十九页，共五十七页（二）溶剂提取法（二）溶剂提取法l 利用各组分在某一溶剂中溶解度的差异，将各组分分利用各组分在某一溶剂中溶解度的差异，将

17、各组分分离的方法离的方法-溶剂提取法溶剂提取法,又称溶剂萃取法又称溶剂萃取法l 此法常用于测定维生素此法常用于测定维生素,重金属重金属,农药农药,黄曲霉毒素黄曲霉毒素l1、溶剂的选择溶剂的选择l 根据根据:“相似相溶相似相溶”原则原则,选择溶剂选择溶剂l 根据被提取物极性强弱选择相应的溶剂根据被提取物极性强弱选择相应的溶剂l 极性弱成分极性弱成分(有机氯农药有机氯农药)极性小的溶剂极性小的溶剂l (正乙烷正乙烷,石油醚石油醚)l 极性强成分极性强成分(黄曲霉毒素黄曲霉毒素B1)极性大的溶剂极性大的溶剂l (甲醇甲醇,乙醇乙醇,水水)l 溶剂沸点溶剂沸点 45-80 为宜为宜l 溶剂稳定溶剂稳定

18、,不与样品发生反应不与样品发生反应本讲稿第二十页，共五十七页l 2、提取方法、提取方法l 提取方法可归纳为三种：浸泡法、溶剂分层法、索氏抽提取方法可归纳为三种：浸泡法、溶剂分层法、索氏抽提法提法l 浸泡法浸泡法：将：将(固体固体)样品放入溶剂中浸泡样品放入溶剂中浸泡,使被测组分溶使被测组分溶于溶剂中于溶剂中,为提高浸泡提取的回收率为提高浸泡提取的回收率,一般采取将样品粉碎一般采取将样品粉碎,捣捣碎碎,并对于浸泡液进行振荡并对于浸泡液进行振荡l 溶剂分层法溶剂分层法：从溶剂中提取某一组分时：从溶剂中提取某一组分时,选用溶剂与原选用溶剂与原溶液中溶剂互不相溶溶液中溶剂互不相溶,且能大量溶解其被提取

19、的溶质，通常且能大量溶解其被提取的溶质，通常在分液漏斗中进行在分液漏斗中进行4-5次萃取次萃取,可达到分离之目的，也可采可达到分离之目的，也可采用连续液体萃取器进行。用连续液体萃取器进行。l 索氏抽提法索氏抽提法：将一定量样品放入索氏抽提器中：将一定量样品放入索氏抽提器中,加入溶剂加入溶剂,加热回流加热回流,将被测组分抽提出来将被测组分抽提出来l 特点特点:溶剂用量少溶剂用量少,抽提完全抽提完全,回收率高回收率高,但操作麻烦但操作麻烦本讲稿第二十一页，共五十七页（三）蒸馏法（三）蒸馏法l 1、原理、原理 l 利用液体混合物中各组分挥发度不同所进行的分离方法。利用液体混合物中各组分挥发度不同所进

20、行的分离方法。可除去干扰成分，可用于待测组分蒸馏逸出可除去干扰成分，可用于待测组分蒸馏逸出,收集蒸馏液收集蒸馏液进行分析。进行分析。l 2、蒸馏方式、蒸馏方式l（1）常压蒸馏）常压蒸馏l 特点特点:被蒸馏物质受热后不分解或沸点不太高时被蒸馏物质受热后不分解或沸点不太高时,可在可在常压下进行蒸馏。常压下进行蒸馏。l 加热方式有加热方式有:水浴水浴,油浴油浴,直接加热。直接加热。本讲稿第二十二页，共五十七页l（2）减压蒸馏）减压蒸馏l 特点特点:当被蒸馏物易分解或沸点太高时当被蒸馏物易分解或沸点太高时,可可采用此法。采用此法。l 减压装置：水泵和真空泵减压装置：水泵和真空泵l（3）水蒸汽蒸馏水蒸汽

21、蒸馏l 用水蒸汽加热样品的混合液体用水蒸汽加热样品的混合液体,使被测组使被测组分与水蒸汽一起蒸馏出来分与水蒸汽一起蒸馏出来l 特点特点:若直接蒸馏时若直接蒸馏时,被测物因受热不均而被测物因受热不均而被局部炭化被局部炭化,或当加热到沸点时可能发生分或当加热到沸点时可能发生分解解,可采取水蒸汽蒸馏。可采取水蒸汽蒸馏。本讲稿第二十三页，共五十七页（四）色层分离法（四）色层分离法l 色层分离法又称色谱分离法。色层分离法又称色谱分离法。l 根据原理不同根据原理不同,可分为可分为:吸附色谱分离、分配色谱分离、吸附色谱分离、分配色谱分离、离子交换色谱分离离子交换色谱分离l 1、吸附色谱分离、吸附色谱分离l

22、用吸附剂选择性的吸附被测成分或干扰成分用吸附剂选择性的吸附被测成分或干扰成分 l如如 聚酰胺吸附色素聚酰胺吸附色素l 2、分配色谱分离、分配色谱分离l 根据不同物质在固定相和流动相间的分配比不同而根据不同物质在固定相和流动相间的分配比不同而进行分离的方法进行分离的方法l 3、离子交换色谱分离、离子交换色谱分离l 利用离子交换剂与溶剂中离子间所发生的交换反应来利用离子交换剂与溶剂中离子间所发生的交换反应来进行的分离方法进行的分离方法本讲稿第二十四页，共五十七页（五）化学分离法（五）化学分离法l 1、沉淀分离法、沉淀分离法l 利用沉淀反应进行分离的方法。利用沉淀反应进行分离的方法。l 在试样中加入

23、沉淀剂在试样中加入沉淀剂,使被测组分或干扰成分沉淀下来使被测组分或干扰成分沉淀下来,经过经过滤或离心分离。滤或离心分离。l 例如例如,测纯蛋白测纯蛋白,可加入重金属可加入重金属,使蛋白质沉淀使蛋白质沉淀,再测其沉淀的氮再测其沉淀的氮量量,即为纯蛋白。即为纯蛋白。l 2、掩蔽法、掩蔽法l 利用掩蔽剂与干扰成分作用利用掩蔽剂与干扰成分作用,使干扰成分转变为不干扰测定状使干扰成分转变为不干扰测定状态。态。l 利用这种方法利用这种方法,可不经分离干扰成分而消除干扰作用可不经分离干扰成分而消除干扰作用,简化分简化分析步骤。析步骤。本讲稿第二十五页，共五十七页l 3、磺化、磺化l 这是处理油脂或含油脂样品

24、时使用的方法。这是处理油脂或含油脂样品时使用的方法。l 硫酸磺化法：浓硫酸磺化法：浓H2SO4+脂肪脂肪-磺化物磺化物(亲水性亲水性)不不再被非或弱极性有机溶剂所溶解再被非或弱极性有机溶剂所溶解,从而达到分离净化的从而达到分离净化的目的。只限于在强酸介质稳定的样品目的。只限于在强酸介质稳定的样品(如六六六如六六六,DDT等农药等农药)l 4、皂化法皂化法l 用热用热KOH+CH3CH2OH溶液处理以除脂肪等干扰杂质溶液处理以除脂肪等干扰杂质的影响。的影响。（六）浓缩（六）浓缩l 为提高被测组分浓度为提高被测组分浓度,常需对液体样品浓缩。有常常需对液体样品浓缩。有常压压,减压浓缩法减压浓缩法本讲

25、稿第二十六页，共五十七页l作业题：作业题：l1、食品理化检验的一般程序是什么？、食品理化检验的一般程序是什么？l2、什么叫样品的预处理？样品预处理的方法、什么叫样品的预处理？样品预处理的方法有哪六种？有哪六种？l3、采样遵循的原则是什么？、采样遵循的原则是什么？l4、有完整包装的物料、有完整包装的物料80000件，采样件数应件，采样件数应该为多少件？该为多少件？l思考题：思考题：l5、什么是样品的制备？、什么是样品的制备？l6、采样分为三步，分别得到哪三种样品？、采样分为三步，分别得到哪三种样品？l7、食品分析的方法有哪些？、食品分析的方法有哪些？本讲稿第二十七页，共五十七页本讲稿第二十八页，

26、共五十七页l（三）分析方法的评价（三）分析方法的评价l 研究分析方法时研究分析方法时,通常用精密度通常用精密度,准确度准确度,灵敏度三项指标评价。灵敏度三项指标评价。l 1、精密度、精密度l 考虑分析方法的精密度时考虑分析方法的精密度时,通常用标准偏差通常用标准偏差和变异系数表示。和变异系数表示。(X为平均值）为平均值）ldi(绝对偏差绝对偏差)=Xi-X lSd(标准偏差标准偏差)=(XiX)2/(n-1)lCv(变异系数变异系数)=（Sd/X）100%本讲稿第二十九页，共五十七页l2、准确度、准确度l E(绝对误差绝对误差)=-T(真值真值)l Er(相对误差相对误差)=（-T）/Tl 常

27、用合理的平均值代替真值常用合理的平均值代替真值Tl 食品分析允许相对误差见表食品分析允许相对误差见表2-1l 表表2-1 食品分析允许的相对误差食品分析允许的相对误差l 含量含量%允许相对误差允许相对误差 含量含量%允许相对误差允许相对误差l 80-90 0.4-0.1 5-10 1.6-1.2l 40-80 0.6-0.4 1-5 5.0-1.6l 20-40 1.0-0.6 0.1-1 20-5.0l 10-20 1.2-1.0 0.01-0.1 50-20本讲稿第三十页，共五十七页l也可用加入标准物质的回收率来判断也可用加入标准物质的回收率来判断(P%)l P%=（X1-X0)/m 10

28、0%l (m-加入标准物质的量加入标准物质的量l X1-加入标准样品测定值加入标准样品测定值l X0-未加标准样品的测定值未加标准样品的测定值)l 测定回收率可对测定值进行校正测定回收率可对测定值进行校正,以消以消除系统误差除系统误差,评价新的分析方法。评价新的分析方法。l如：如：P=97%，X0=3.51,X=X0/P=3.61本讲稿第三十一页，共五十七页l3、灵敏度、灵敏度l 灵敏度灵敏度能检测到的最低限量能检测到的最低限量l Se荧光法荧光法,0.005g,比色比色1gl 一般来说一般来说:l 仪器分析仪器分析 灵敏度高灵敏度高 相对误差大相对误差大l 化学分析化学分析 灵敏度低灵敏度低

29、 相对误差小相对误差小本讲稿第三十二页，共五十七页l4、直线回归方程（、直线回归方程（P24-25)yl Y=a X+bl a=n XY XYl n X2 (X)2 xl l b=X2 Y X XYl n X2 (X)2l 相关系数相关系数=XY l X2 Y2 l 如：如：y=0.0563X+0.036,=0.9986 本讲稿第三十三页，共五十七页l（四）食品分析标准简介（四）食品分析标准简介l国际标准国际标准 ISO 国际标准化组织国际标准化组织l CAC 粮农粮农+卫生卫生 食品法典委员会食品法典委员会l AOAC 美国公职分析家协会美国公职分析家协会l国家标准国家标准 GBl行业标准行

30、业标准 QB SGC 轻工轻工l SB GH LS 商业商业l SC 农业农业l WS 卫生卫生l地方标准地方标准 l企业标准企业标准本讲稿第三十四页，共五十七页l二、食品分析的误差与数据处理二、食品分析的误差与数据处理l（一）误差（一）误差l1、误差来源、误差来源 系统误差系统误差(分析方法分析方法 仪器仪器 试剂试剂 主观误差主观误差)固定原因固定原因,可测误差。可测误差。l 偶然误差偶然误差(环境环境 仪器性能仪器性能 人员人员 偶然现象偶然现象)l2、减少误差的方法、减少误差的方法(措施措施)（1）选择样品的适宜量，过多）选择样品的适宜量，过多,过少均影响准确度过少均影响准确度l如比色

31、分析如比色分析 E=KCL E=0.2-0.8 0.43 误差最小误差最小（2）增加平行测定次数）增加平行测定次数,减少偶然误差，平行次数减少偶然误差，平行次数2（3）对照试验）对照试验 已知结果已知结果-被测试样被测试样,不同人员不同人员（4）空白试验）空白试验 扣除空白值扣除空白值,抵消试剂杂质干扰抵消试剂杂质干扰（5）校正仪器）校正仪器 定期标定标准溶液定期标定标准溶液（6）严格遵守规程）严格遵守规程本讲稿第三十五页，共五十七页l(二）数据处理二）数据处理l1、置信度与置信区间、置信度与置信区间l 测定值偏离平均值所出现的几率，称为置信度，测定值偏离平均值所出现的几率，称为置信度，测定值

32、所处的区间称为置信区间。测定值所处的区间称为置信区间。l=x t s/nl 总总体平均体平均值值（真（真值值）l x有限测定次数的平均值有限测定次数的平均值l n测定次数测定次数l t 在选定的某置信度下的几率系数，可查表得到。在选定的某置信度下的几率系数，可查表得到。(p21 表表2-3）l s 有限测定次数的标准偏差有限测定次数的标准偏差l=19.54 0.12(测定蛋白质含量测定蛋白质含量，置信度置信度90%）本讲稿第三十六页，共五十七页l2、离群值的取舍，、离群值的取舍，Q检验法：检验法：l Q=（X2X1)/Wl 其中其中X1为可疑值，为可疑值，X2为最接近值，为最接近值，W为最大与

33、为最大与最小值之差。最小值之差。l 比较比较Q与与Q0.90，若，若QQ0.90则弃去离群值；若则弃去离群值；若QQ0.90则保留。则保留。l Q0.90 值表值表l 测定次数测定次数 Q0.90 值值 测定次数测定次数 Q0.90 值值l 3 0.94 7 0.51l 4 0.76 8 0.47l 5 0.64 9 0.44l 6 0.56 10 0.41本讲稿第三十七页，共五十七页l4、有效数字与结果报告、有效数字与结果报告l一般保留一般保留4位有效数字位有效数字l第第5位保留的原则是：位保留的原则是：4舍舍6入，入，5成双成双本讲稿第三十八页，共五十七页l作业题作业题：l测定面粉样品中蛋

34、白质含量的数据如下测定面粉样品中蛋白质含量的数据如下：12.56%、12.62%、12.64%、12.65%、11.32%。取置信度取置信度90%，求面粉样品中蛋，求面粉样品中蛋白质含量的总体平均值白质含量的总体平均值l 不同在置信度不同在置信度90%的的t值值l测定次数：测定次数：3 4 5 6l t值：值：2.920 2.353 2.132 2.015本讲稿第三十九页，共五十七页第三节第三节 物理检验法物理检验法 根据食品的物理常数与食品的组根据食品的物理常数与食品的组分及含量的关系进行检测的方法分及含量的关系进行检测的方法-物理检验法物理检验法 主要的物理常数有主要的物理常数有:密度、折

35、光率、密度、折光率、旋光度、粘度、色度、浊度、真空度、旋光度、粘度、色度、浊度、真空度、比体积等。比体积等。本讲稿第四十页，共五十七页一、相对密度法一、相对密度法(比重法比重法)l相对密度概念相对密度概念=g/ml,g/cm3 l d=t1/t2(H2O)l测定意义测定意义l 可检验液态食品的纯度可检验液态食品的纯度,浓度浓度,质量质量l A.浓度：蔗糖溶液、酒精，可查表求得浓度：蔗糖溶液、酒精，可查表求得l B.确定固形物确定固形物,可溶性固形物可溶性固形物l如果汁如果汁 番茄制品番茄制品(查专用经验表查专用经验表)l C.质量质量(掺假掺假 变质变质)l如全脂牛奶如全脂牛奶(1.028-1

36、.032),掺水掺水d下降下降,脱脂脱脂d上升上升l测定方法测定方法 l 较常用较常用:密度瓶法密度瓶法 密度计法密度计法 本讲稿第四十一页，共五十七页l1、密度瓶法、密度瓶法 l （1）仪器：）仪器：(见见P30-31 图图3-1，图，图3-2)密度瓶，有带密度瓶，有带毛细管，带温度计，还有吸管性密度瓶毛细管，带温度计，还有吸管性密度瓶 l （2）原理：分别称取一定体积样品及水的质量，）原理：分别称取一定体积样品及水的质量，二者之比即是二者之比即是 l （3）测定方法：将密度瓶洗净）测定方法：将密度瓶洗净,再用乙醇再用乙醇,乙醚洗涤乙醚洗涤,烘干烘干,冷却，装满冷却，装满(煮沸煮沸30min

37、 且冷却至且冷却至20 则高则高1 +0.2lt20 则低则低1 -0.2l例例1：17，读数为，读数为29.6,l29.6-（20-17）0.2=29，即，即d=1.029l例例2：23，读数为，读数为33.2,l33.2+（23-20）0.2=33.8，d=1.03381.034本讲稿第四十六页，共五十七页l（5）波美计测密度法）波美计测密度法l以以20为标准为标准 蒸馏水中蒸馏水中 0Bel 15%NaOH 15Bel 纯纯H2SO4 66Bel分轻表、重表，系数为分轻表、重表，系数为145l轻表轻表 d=145/(145+Be)l重表重表 d=145/(145-Be)l例例:12.8%

38、蔗糖液中测得蔗糖液中测得7.13 Bel则则 d=145/(145-7.13)=1.0517l而而20,锤度为锤度为12.8,查表得查表得=1.05168l二者吻合二者吻合,(有二者联系的表格有二者联系的表格)糖溶液比重糖溶液比重,锤度锤度,波美度波美度,存在一定关系存在一定关系,可查表及计算求得可查表及计算求得l 蔗糖蔗糖%锤度锤度 d 波美度波美度 折光率折光率l 5 5 1.01965 2.79 1.3403l 10 10 1.03998 5.57 1.3479本讲稿第四十七页，共五十七页二、折光法二、折光法l原理原理l1、折射定律：、折射定律：Sin1/Sin2=n2/n1 l2、仪器

39、、仪器 l 阿贝折光仪阿贝折光仪l 手提式折光仪手提式折光仪 折光率折光率n与溶液浓度与溶液浓度c的关系的关系l 不同物质不同物质,有不同折光率有不同折光率l 同一物质同一物质 c 上升上升 则则n上升上升本讲稿第四十八页，共五十七页l测定方法测定方法l1、洗净、洗净,擦干擦干,校正校正(蒸馏水或标准玻璃蒸馏水或标准玻璃)l2、滴加、滴加1-2d样液于下面棱镜上样液于下面棱镜上,立即闭合上立即闭合上下两棱镜下两棱镜,转动反射镜转动反射镜,使光射入棱镜中使光射入棱镜中l3、转动棱镜旋钮、转动棱镜旋钮,使视野分成明暗两部分使视野分成明暗两部分l4、旋动补偿器旋钮、旋动补偿器旋钮,使视野只有黑白二色

40、使视野只有黑白二色l5、转动棱镜旋钮、转动棱镜旋钮,使明暗分界线在十字交叉使明暗分界线在十字交叉点点6、从读数筒中、从读数筒中 读取折光率读取折光率l7、温度校正、温度校正 n20=nt+0.00038(t-20)本讲稿第四十九页，共五十七页l应用应用l测糖液浓度：测糖液折射率测糖液浓度：测糖液折射率,可查表求得蔗糖百分比可查表求得蔗糖百分比l如上表如上表(糖锤度糖锤度,折光率折光率表表)l 糖糖%折光度折光度l 0.8%1.3341l 5%1.3402l 10%1.3479l 50%1.4200l测总固形物：如饴糖折光率与总固形物关系测总固形物：如饴糖折光率与总固形物关系l即即 测其折光率就

41、可查表得总固形物百分比测其折光率就可查表得总固形物百分比l例例 20时时,糖液折光率为糖液折光率为1.5019，则固形物，则固形物%=85.00l 20时时,糖液折光率为糖液折光率为1.5105，则固形物，则固形物%=88.20l折光法测固形物折光法测固形物,只是测得可溶性固体含量。但对于番茄酱只是测得可溶性固体含量。但对于番茄酱,果酱等食品果酱等食品,可查固形物与可溶性固形物关系表求得可查固形物与可溶性固形物关系表求得本讲稿第五十页，共五十七页l正常牛乳乳清折光率：正常牛乳乳清折光率：1.3420-1.3428l油脂折光率的测定油脂折光率的测定l一般精炼植物油均有一定折光率一般精炼植物油均有

42、一定折光率(20),测测定其折光率可鉴别油脂组成及品质定其折光率可鉴别油脂组成及品质 如如:l花生油花生油 1.4695-1.4720l菜油菜油 1.4710-1.4755l豆油豆油 1.4735-1.4775本讲稿第五十一页，共五十七页三、旋光法三、旋光法 应用旋光仪测量旋光性物质的旋光度以确定其含量的分析应用旋光仪测量旋光性物质的旋光度以确定其含量的分析方法方法旋光法旋光法 （一）测定原理（一）测定原理 =KcL （-旋光度旋光度 K-常数常数 L-液层厚度）液层厚度）当当C=1 g/ml L=1 dm 则比旋光度为则比旋光度为 tD=K (钠光钠光D线，线，=589.3nm)在此条件下，

43、旋光度均具有一定比旋光度，如表数据在此条件下，旋光度均具有一定比旋光度，如表数据 tD（蔗糖）（蔗糖）=+66.5 所以测得所以测得，即可计算，即可计算c;c(g/ml)=/（tD L）由于有变旋光现象由于有变旋光现象(为还原糖类为还原糖类)，需采取措施，需采取措施,如放置过夜如放置过夜,或配或配成碱性溶液成碱性溶液(变旋光迅速变旋光迅速,马上平衡马上平衡)若若t 20时时,需进行校正需进行校正本讲稿第五十二页，共五十七页l 应用示例：应用示例：淀粉的测定淀粉的测定l1、原理、原理:l c,（用（用CaCl2提取淀粉，用提取淀粉，用SnCl2沉淀蛋白质）沉淀蛋白质）2、试剂：、试剂：CaCl2

44、:溶解溶解546g CaCl22H2O1000ml,用用醋酸调醋酸调pH=2.4 SnCl2:溶解溶解2.5g SnCl25H2O于于75ml CaCl2溶液中溶液中 3、样品制备：称取、样品制备：称取2g面粉，于烧杯中，加水面粉，于烧杯中，加水10ml湿润，湿润，加加70ml CaCl2溶液，加热沸腾溶液，加热沸腾15分分100ml容量瓶中，容量瓶中，加入加入5ml SnCl2溶液，用溶液，用CaCl2溶液定容。过滤，滤液溶液定容。过滤，滤液待用。待用。本讲稿第五十三页，共五十七页 4、测定：、测定：（1）打开）打开旋光仪电源旋光仪电源 （2）蒸馏水装入旋光管，开示数开关，调零位手轮，）蒸馏

45、水装入旋光管，开示数开关，调零位手轮，使旋光示值为零。使旋光示值为零。（3）样液样液装入旋光管，开示数开关，读数装入旋光管，开示数开关，读数 （4）空白试验）空白试验 5、计算：淀粉、计算：淀粉%=（-0）100 100/(L 203 m)203-淀粉比旋光度，淀粉比旋光度，m样品质量样品质量g，Ldm，100-100ml容量瓶容量瓶本讲稿第五十四页，共五十七页l四、比体积测定四、比体积测定l1、面包比体积测定、面包比体积测定l(1)将待测面包称重（精确至将待测面包称重（精确至0.1g）。）。l(2)取一个取一个500mL 的烧杯，用小颗粒干燥的填充剂（如小米或菜子）的烧杯，用小颗粒干燥的填充

46、剂（如小米或菜子）填满填满 摇实，用直尺刮平。将填充剂倒入量筒，量出体积摇实，用直尺刮平。将填充剂倒入量筒，量出体积V1。l（3）取称重后的面包，放入烧杯内，加入填充剂，填满）取称重后的面包，放入烧杯内，加入填充剂，填满 轻轻摇实，轻轻摇实，用直尺刮平。取出面包，将填充剂倒入量筒量出体积用直尺刮平。取出面包，将填充剂倒入量筒量出体积V2。从二此体。从二此体积差可得面包体积。二此测定数值，允许误差不超过积差可得面包体积。二此测定数值，允许误差不超过0.1，取其平，取其平均数为测定结果。均数为测定结果。l（4）按下式计算：）按下式计算：l v=(V1 V2)/ml 式中：式中：v 面包的比体积，面

47、包的比体积，mL/g；l V1 烧杯内填充物的体积，烧杯内填充物的体积，mL；l V2 放入面包后烧杯内填充物体积，放入面包后烧杯内填充物体积，mL。l m 面包质量，面包质量，g。l 根据根据QB125291，面包比体积指标为，面包比体积指标为3.23.4 mL/g。本讲稿第五十五页，共五十七页l2、冰淇淋膨胀率的测定、冰淇淋膨胀率的测定l（1）准确量取）准确量取50mL冰淇淋冰淇淋,放入插在放入插在250mL容量瓶容量瓶内的漏斗中，加入内的漏斗中，加入200mL50蒸馏水，温水保温，蒸馏水，温水保温，泡沫消除后冷却，加入泡沫消除后冷却，加入2mL乙醚，用蒸馏水定容乙醚，用蒸馏水定容,记录定

48、容用蒸馏水体积记录定容用蒸馏水体积l（2）计算）计算l膨胀率（膨胀率（%）=（V1+V2)100/(50-V1-V2)l V1-乙醚体积，乙醚体积，mL，V2-定容用蒸馏水体积，定容用蒸馏水体积，mL（根据（根据商业商业SB151-84,指标为指标为85-95%）本讲稿第五十六页，共五十七页l作业：作业：l1、已知、已知17时测得牛乳的乳稠计读数为时测得牛乳的乳稠计读数为32.6,则则20时牛时牛乳的密度为多少？乳的密度为多少？l2、已知、已知20时蔗糖的时蔗糖的比旋光度为比旋光度为66.5，旋光管的长度为，旋光管的长度为10cm，测得蔗糖溶液的测得蔗糖溶液的旋光度为旋光度为13.3,则则20时该蔗糖溶液的浓时该蔗糖溶液的浓度为多少度为多少g/mL？l3、20时测得蔗糖溶液的糖锤度为时测得蔗糖溶液的糖锤度为25.6,则则20时蔗糖溶时蔗糖溶液的重量百分比浓度为多少液的重量百分比浓度为多少?l4、准确量取、准确量取50mL冰淇淋冰淇淋,放入插在放入插在250mL容量瓶内的漏容量瓶内的漏斗中，加入斗中，加入200mL50蒸馏水，温水保温，泡沫消除蒸馏水，温水保温，泡沫消除后冷却，加入后冷却，加入2mL乙醚，用蒸馏水定容乙醚，用蒸馏水定容,记录定容用蒸记录定容用蒸馏水体积为馏水体积为21.8mL,计算该冰淇淋的膨胀率。计算该冰淇淋的膨胀率。本讲稿第五十七页，共五十七页