红外分光光度计.ppt

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1、关于红外分光光度计关于红外分光光度计现在学习的是第1页，共31页红外光谱法简介红外光谱法简介基于物质对红外区域辐射的选择性吸收引起基于物质对红外区域辐射的选择性吸收引起分子振动能分子振动能级级和和转动能级转动能级的跃迁而进行分析的方法的跃迁而进行分析的方法,主要用于有主要用于有机化合物的成分和结构分析机化合物的成分和结构分析 红外光谱在可见光和微波光区之间，波长范围为红外光谱在可见光和微波光区之间，波长范围为 0 75-1000 um0 75-1000 um，一般说的红外光谱指，一般说的红外光谱指中红外区中红外区的红外的红外 光谱光谱2 5-25um(4000-400 cm2 5-25um(4

2、000-400 cm-1-1)红外光区的划分红外光区的划分:近红外光区（近红外光区（0 75-2 5m 0 75-2 5m）中红外光区中红外光区（2 5-25m 2 5-25m）远红外光区（远红外光区（25-1000m 25-1000m）。）。现在学习的是第2页，共31页分子的振动能级（量子化）：分子的振动能级（量子化）：E振振=（V+1/2）h V：化学键的化学键的 振动频率；振动频率；：振动量子数。振动量子数。1 双原子分子的简谐振动及其频率双原子分子的简谐振动及其频率化学键的振动类似于连接两个小球的弹簧化学键的振动类似于连接两个小球的弹簧分子振动方程式分子振动方程式现在学习的是第3页，共

3、31页任意两个相邻的能级间的能量差为：任意两个相邻的能级间的能量差为：K化学键的力常数，与键能和键长有关，化学键的力常数，与键能和键长有关，为双原子的折合质量为双原子的折合质量 =m1m2/（m1+m2）发生振动能级跃迁需要能量的大小取决于键两端原子的折合质发生振动能级跃迁需要能量的大小取决于键两端原子的折合质量和键的力常数，即取决于分子的结构特征。量和键的力常数，即取决于分子的结构特征。现在学习的是第4页，共31页1 两类基本振动形式两类基本振动形式伸缩振动伸缩振动 亚甲基：亚甲基：分子中基团的基本振动形式分子中基团的基本振动形式现在学习的是第5页，共31页变形振动变形振动 亚甲基亚甲基现在

4、学习的是第6页，共31页基团频率区和指纹区基团频率区和指纹区按照吸收的特征按照吸收的特征,可将红外光谱分为可将红外光谱分为4000-1500cm4000-1500cm-1-1和和1500-600cm1500-600cm-1-1两个区域两个区域,分别称为基团频率区和指纹区分别称为基团频率区和指纹区 基团频率基团频率 在红外吸收光谱中在红外吸收光谱中,处于不同有机化合物分子中的化学基团处于不同有机化合物分子中的化学基团,它它们的化学键的振动频率总是出现在一个较窄的范围内们的化学键的振动频率总是出现在一个较窄的范围内,都有自都有自己特定的红外吸收区域己特定的红外吸收区域 分子中其它部分对其吸收位置的

5、影分子中其它部分对其吸收位置的影响较小响较小 通常把这种能代表基团存在通常把这种能代表基团存在,并有高强度的吸收带称并有高强度的吸收带称为为基团频率基团频率,其所在的位置称为其所在的位置称为特征吸收峰特征吸收峰 现在学习的是第7页，共31页 基团频率区基团频率区:主要包括主要包括X-HX-H、双键和叁键的伸缩振、双键和叁键的伸缩振动动 基团频率常用于鉴定有机化合物官能团区或特基团频率常用于鉴定有机化合物官能团区或特征区征区 ,因此因此,基团频率区又称官能团区或特征区基团频率区又称官能团区或特征区 指纹区指纹区:主要包括主要包括C-XC-X键的伸缩振动和键的伸缩振动和C-HC-H键的弯键的弯曲振

6、动曲振动 当分子结构稍有不同时当分子结构稍有不同时,该区的吸收就有明显该区的吸收就有明显的改变的改变,类似于人的指纹类似于人的指纹 现在学习的是第8页，共31页红外光谱的八个重要区段红外光谱的八个重要区段现在学习的是第9页，共31页红外吸收光谱法基本原理红外吸收光谱法基本原理1 方法原理方法原理红红外光的波外光的波长较长较大，能量大，能量较较紫外光和可紫外光和可见见光光较较小，当小，当红红外光照射到物外光照射到物质质表面表面时时，会，会引起分子的振引起分子的振动动能能级级和和转动转动能能级级的的跃跃迁。迁。红红外光外光谱谱所研究的是分子振所研究的是分子振动动中伴有偶极矩中伴有偶极矩变变化的化合

7、物，当化的化合物，当这这些化合物吸收些化合物吸收红红外后，分子将外后，分子将产产生不同方式的振生不同方式的振动动，消耗光能。，消耗光能。现在学习的是第10页，共31页2 仪仪器原理器原理傅里叶傅里叶红红外光外光谱仪谱仪 傅里叶傅里叶红红外光外光谱仪谱仪的基本的基本结结构如构如图图所示：所示：现在学习的是第11页，共31页傅里叶红外光谱仪的工作原理傅里叶红外光谱仪的工作原理 光源发出的红外光由麦克尔逊干涉仪分成两光源发出的红外光由麦克尔逊干涉仪分成两束相干光，相干光照射到样品上，含有样品信息束相干光，相干光照射到样品上，含有样品信息的相干光到达监测器，由监测器将光信号转化为的相干光到达监测器，由

8、监测器将光信号转化为电信号，并将此电信号传递到指示系统电信号，并将此电信号传递到指示系统-计算机计算机中。计算机将时间域信息通过傅里叶变换转中。计算机将时间域信息通过傅里叶变换转化为频率域信息，最终得到透过率随波数变化为频率域信息，最终得到透过率随波数变化的红外吸收光谱图。化的红外吸收光谱图。现在学习的是第12页，共31页 红外吸收光谱主要研究在振动中有红外吸收光谱主要研究在振动中有偶极矩变化偶极矩变化的的化合物化合物,除了单原子和同核原子如除了单原子和同核原子如He,Ne,OHe,Ne,O2 2和和H H2 2等之等之外外,几乎所有的有机化合物在红外区均有吸收几乎所有的有机化合物在红外区均有

9、吸收 现在学习的是第13页，共31页红外吸收光谱法的特点红外吸收光谱法的特点:（1）特征性高。就像人的指纹一样，每一种化合物）特征性高。就像人的指纹一样，每一种化合物都有自己的特征红外光谱，所以把红外光谱分析都有自己的特征红外光谱，所以把红外光谱分析形象的称为物质分子的形象的称为物质分子的“指纹指纹”分析。分析。（2）应用范围广。从气体、液体到固体，从无机化合物）应用范围广。从气体、液体到固体，从无机化合物到有机化合物，从高分子到低分子都可用红外光谱到有机化合物，从高分子到低分子都可用红外光谱法进行分析。法进行分析。（）用样量少，分析速度快，不破坏样品。）用样量少，分析速度快，不破坏样品。（4

10、）分析速度快。）分析速度快。（5）与色谱等联用）与色谱等联用（GC-FTIR）具有强大的定性功能。具有强大的定性功能。现在学习的是第14页，共31页红外光谱的应用红外光谱的应用应用是多方面的，D分子结构的基础研究，如分子的空间构型化学键的力常数，键长，键角。化学的定性分析，定量分析，化学反应机理的研究。主要用于未知化合物的结构鉴定。红外吸收光谱解析（一）红外吸收光谱中的八个重要区域（二）谱图解析的步骤谱图解析的方法包括直接法、否定法、肯定法解析步骤：无严格的程序和规则。一般经验为“四先四后一抓发四先四后一抓法”。即先特征，后指纹；先最强峰，后次强峰，在中强峰；先粗查，在细查；先肯定，后否定；一

11、抓就是抓一组相关峰相关峰。具体步骤为：（1）了解样品来源，纯度（98%），外观包括对对样品的颜色气味、物理状态，灰分等观察，如未知物含杂质杂质，先进性分离、提纯。（2）确定未知物的不饱和度（）由IR谱图确定基团及结构（4）推测可能的结构（5）查阅标准，对照核实现在学习的是第15页，共31页红外光谱图红外光谱图 纵坐标为透光率纵坐标为透光率T%T%表示吸收强度，横坐标为波长表示吸收强度，横坐标为波长（m m）和波数）和波数（cmcm-1-1）表示）表示 （cm-1）=10=104 4/（m m）现在学习的是第16页，共31页红外吸收光谱产生的条件红外吸收光谱产生的条件1 1 辐射光子具有的能量与

12、产生振动跃迁所需的能量相等；辐射光子具有的能量与产生振动跃迁所需的能量相等；2 2 分子振动时，必须伴随有分子振动时，必须伴随有瞬时偶极矩瞬时偶极矩的变化的变化 对称分子：对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无没有偶极矩，辐射不能引起共振，无 红外活性。如：红外活性。如：N N2 2、O O2 2、ClCl2 2 等。等。非对称分子：非对称分子：有偶极矩，红外活性。有偶极矩，红外活性。现在学习的是第17页，共31页红外光谱仪红外光谱仪仪器类型仪器类型 色散型红外光谱仪色散型红外光谱仪 干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）岛津公司的岛津公司的IRAffinity-1I

13、RAffinity-1现在学习的是第18页，共31页红外光谱仪的结构红外光谱仪的结构光源光源干涉仪干涉仪检测器检测器现在学习的是第19页，共31页(一一)光源光源光源要求能发射出稳定、高强度连续波长的红光源要求能发射出稳定、高强度连续波长的红外光，能斯特灯、碳化硅或涂有稀土化合物的镍外光，能斯特灯、碳化硅或涂有稀土化合物的镍铬旋状灯丝这些是我们通常使用光源材料。铬旋状灯丝这些是我们通常使用光源材料。(二二)干涉仪干涉仪我们所用的干涉仪是迈克尔逊干涉仪，迈克尔我们所用的干涉仪是迈克尔逊干涉仪，迈克尔逊干涉仪的作用是将复色光变为干涉光。中红外逊干涉仪的作用是将复色光变为干涉光。中红外干涉仪中的分束

14、器主要由溴化钾材料制成；近红干涉仪中的分束器主要由溴化钾材料制成；近红外干涉仪中的分束器一般以石英和外干涉仪中的分束器一般以石英和CaF2为材料；为材料；远红外干涉仪中的分束器一般由远红外干涉仪中的分束器一般由Mylar膜和网格膜和网格固体材料制成。固体材料制成。现在学习的是第20页，共31页(三三)检测器检测器红外光区的检测器一般有两种类型：红外光区的检测器一般有两种类型：热检测器和光导电检测器。红外光谱热检测器和光导电检测器。红外光谱仪中常用的热检测器有：热电偶；辐仪中常用的热检测器有：热电偶；辐射热测量计，以及热电检测器等。热射热测量计，以及热电检测器等。热电偶和辐射热测量计主要用于色散

15、型电偶和辐射热测量计主要用于色散型分光光度计中，而热电检测器主要用分光光度计中，而热电检测器主要用于中红外傅立叶变换光谱仪中于中红外傅立叶变换光谱仪中现在学习的是第21页，共31页 应用：定性分析应用：定性分析 定量分析定量分析定性分析定性分析 化合物之间谱图比较化合物之间谱图比较 待测物谱图与红外标准谱图之间比较待测物谱图与红外标准谱图之间比较现在学习的是第22页，共31页定量分析定量分析定量依据：朗伯比耳定律定量依据：朗伯比耳定律定量分析方法：工作曲线法、内标工作曲线法、求定量分析方法：工作曲线法、内标工作曲线法、求联立方程法联立方程法测量条件的选择：吸收峰强度大，峰形窄且无相邻干测量条件

16、的选择：吸收峰强度大，峰形窄且无相邻干扰峰；透光度控制在扰峰；透光度控制在20%20%70%70%；仪器的；仪器的100%100%透光度、透光度、仪器分辨率、波数示值等参数稳定仪器分辨率、波数示值等参数稳定 现在学习的是第23页，共31页现在学习的是第24页，共31页来自中国药典的鉴别方法来自中国药典的鉴别方法l取本品约取本品约0.2g，加水，加水5ml，溶解后缓缓滴入微，溶解后缓缓滴入微温的碱性酒石酸试液中，即生成氧化亚铜的红温的碱性酒石酸试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。色沉淀。l取干燥失重下的本品适量，依法测定，本品的取干燥失重下的本品适量，依法测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（

17、光谱集红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集702图）一致。图）一致。现在学习的是第25页，共31页 仪器与试剂仪器与试剂1 1 试剂与药品试剂与药品：1 溴化钾（分析纯）2 葡萄糖（分析纯）3 未知样品（样品是葡萄糖或果糖或者是两者的混和物）4 无水丙酮 2 2 仪器：仪器：1 玛瑙研钵、药匙、镊子、药用脱脂棉花2 红外线快速干燥器3 傅立叶红外光谱仪（岛津公司的IRAffinity-1）4 手压机（岛津公司）现在学习的是第26页，共31页实验步骤实验步骤1实验前准备实验前准备实验前首先将溴化钾，葡萄糖等样品烘干，将模具，镊子，药勺，实验前首先将溴化钾，葡萄糖等样品烘干，将模具，镊子，药勺，研

18、钵等擦拭干净。研钵等擦拭干净。2压片的准备以及图谱绘制压片的准备以及图谱绘制溴化钾空白压片的制备溴化钾空白压片的制备取适量溴化钾粉末，放入研钵中用力磨细，磨匀。然后用药勺取适量溴化钾粉末，放入研钵中用力磨细，磨匀。然后用药勺小心将磨好的溴化钾粉末移入模具中，转移过程中应小心谨慎，小心将磨好的溴化钾粉末移入模具中，转移过程中应小心谨慎，防止粉末溅洒到模具周围，引起粉末的损失，导致压片不均匀。防止粉末溅洒到模具周围，引起粉末的损失，导致压片不均匀。将模具盖装好，旋转几圈，使溴化钾粉末在模具中均匀分布。将模具盖装好，旋转几圈，使溴化钾粉末在模具中均匀分布。随后将模具放入手压机，用约随后将模具放入手压

19、机，用约600Kgfcm2压力在液压机上压压力在液压机上压制制2min左右。取出模具，用镊子小心将压好片的溴化钾薄片放左右。取出模具，用镊子小心将压好片的溴化钾薄片放置一边。置一边。现在学习的是第27页，共31页4 4 样品压片样品压片取适量葡萄糖，再取三倍体积溴化钾粉末，将两者取适量葡萄糖，再取三倍体积溴化钾粉末，将两者混匀，用研钵研磨，其余操作同上。混匀，用研钵研磨，其余操作同上。5 5 绘制红外图谱绘制红外图谱首先将溴化钾薄片放入样品槽中，开启红外光谱仪，在首先将溴化钾薄片放入样品槽中，开启红外光谱仪，在计算机中设定好参数，仪器开始运行，最后计算机中会计算机中设定好参数，仪器开始运行，最

20、后计算机中会显示出红外光谱图，作为空白。将待测样品放入样品槽，显示出红外光谱图，作为空白。将待测样品放入样品槽，重复以上步骤，计算机将扣除空白后的光谱图显示出来。重复以上步骤，计算机将扣除空白后的光谱图显示出来。随后表示出每个明显吸收峰对应的波数，保存文件，完随后表示出每个明显吸收峰对应的波数，保存文件，完成图谱的绘制。成图谱的绘制。6 6 实验数据与结果实验数据与结果现在学习的是第28页，共31页溴化钾起什么作用溴化钾起什么作用l红外光谱测定实验用溴化钾干燥l1.红外测试过程是禁水的。l2.含水会严重影响谱图质量。l3.水会对仪器有损害，红外房间都是不能含水的。l4.含水会影响溴化钾压片的效果 现在学习的是第29页，共31页碱性酒石酸酮溶液配制碱性酒石酸酮溶液配制l（1）取硫酸铜结晶）取硫酸铜结晶6.93g，加水使溶解成，加水使溶解成100ml。l（2）取酒石酸钾钠结晶）取酒石酸钾钠结晶34.6g与与氢氧化钠氢氧化钠10g，加水使溶解成，加水使溶解成100ml。l用时将两液等量混合，即得。用时将两液等量混合，即得。现在学习的是第30页，共31页感谢大家观看现在学习的是第31页，共31页