晶体结构的表达 (2).ppt

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1、晶体结构的表达现在学习的是第1页，共58页第六章第六章 晶体结构的表达晶体结构的表达一、晶胞参数和分子式一、晶胞参数和分子式 晶胞参数是晶体的最基本的信息，晶胞参数是晶体的最基本的信息，这是首先得到的是首先得到的结构信息构信息 晶胞中分子或化合物晶胞中分子或化合物计量式的数量量式的数量Z、相相对分子分子质量、晶体密度也是晶体的最基本信息之一量、晶体密度也是晶体的最基本信息之一存在下面的关系式：存在下面的关系式：dc=(MrZ Z)/(V VN NA A)式中：式中：dc 为晶体密度晶体密度Mr 为相相对分子分子质量量V V 为晶胞体晶胞体积N NA A 为阿伏伽德阿伏伽德罗常数常数单晶晶结构分

2、析构分析为化学工作者提供了大量有意化学工作者提供了大量有意义的信息的信息现在学习的是第2页，共58页二、分子几何二、分子几何 有了原子坐标就可计算出键长和键角，这些都是程有了原子坐标就可计算出键长和键角，这些都是程序自动完成的。公式如下：序自动完成的。公式如下：1.1.键长与键角键长与键角 结构分析中构分析中获得的最主要参数是晶胞中原子的坐得的最主要参数是晶胞中原子的坐标。晶体学中的原子坐晶体学中的原子坐标通常用分数坐通常用分数坐标(fractional coordinates)来表示。即来表示。即x、y、z 分分别以以a、b、c为单位位 式中：式中：现在学习的是第3页，共58页 以上的公式是

3、以上的公式是对称性最低的三斜晶系的，称性最低的三斜晶系的，对称性更高称性更高的晶系，可的晶系，可进一步一步简化化 晶体晶体结构中最重要的偏差是构中最重要的偏差是键长的估的估计标准偏差准偏差（estimated standard deviations)，简称称标准偏差准偏差 标准偏差的准偏差的计算更算更为复复杂，好在，好在这些些计算程序都能自算程序都能自动完成。完成。对于非于非键原子原子间的距离和有关的距离和有关夹角的角的计算也可通算也可通过在在ins文件中添加文件中添加“BIND A1 A2”指令，令程序完成指令，令程序完成现在学习的是第4页，共58页这样的判断常常的判断常常产生一些生一些问题

4、，这就需要人工判断，把就需要人工判断，把不不该成的成的键断开（断开（FREE A1 A2），），把把该成的成的键连起来起来（BIND A3 A4），），计算分子或原子算分子或原子间的弱作用也是用此的弱作用也是用此法法2.2.键长与原子半径键长与原子半径 键合合(bonding)或是分子或是分子间作用作用(intermolecular interactions)，均与原子均与原子间的距离有关的距离有关 原子原子间是否是否键合，是程序根据原子半径和合，是程序根据原子半径和设定的定的宽容度（容度（50pm）自自动判断的判断的如果作用如果作用发生在独立生在独立单元中原子和非独立元中原子和非独立单元中原

5、子元中原子之之间，则要首先要首先查出出对称操作称操作码，然后用如下指令，然后用如下指令进行行计算：算：EQIV$1 对称制作称制作码BIND B1 B2-$1现在学习的是第5页，共58页一些常见有机基团中的键一些常见有机基团中的键 长长键 型类 型键 长键 型键 长 C-C1.53C-Br1.871.96CC(=C)1.51C-Cl1.721.85CC(C)1.47C-F1.321.43C=C1.32C-I2.13共轭/芳环1.38C-P1.80CC1.181.20C-S1.82C-N1.471.50(C-)NO21.211.22C=N共轭1.341.38P-O1.561.68CO(H)1.4

6、11.44S-O1.58COCO(-C)1.421.46Cl-O1.40(C=)C-O1.301.39C-B1.59C=O1.191.23B-O1.48羧酸根1.211.23P-F1.58现在学习的是第6页，共58页3.3.最佳平面、扭转角与二面角最佳平面、扭转角与二面角 在晶体在晶体结构中，分子或分子中的某些原子是否共面构中，分子或分子中的某些原子是否共面（coplanar)，是比是比较重要的重要的结构信息构信息 研究研究n个原子之个原子之间的共面性，是用最小二乘的方法，的共面性，是用最小二乘的方法，计算出所有算出所有n个原子偏离个原子偏离值（deviation)(deviation)(i

7、i)和最小的一和最小的一个平面，称个平面，称为最佳平面最佳平面(best plane)best plane)，也叫也叫最小二乘平面最小二乘平面（least-squares plane)least-squares plane)。原子离开原子离开该平面的平面的平均平均标准偏准偏差差(mean standard deviation)mean standard deviation)为：它的它的值越越小，共平小，共平面面 性越好性越好现在学习的是第7页，共58页 二面角也称面二面角也称面间角角(interplanar angleinterplanar angle，它表示两个它表示两个平面平面法法线之之间

8、的的夹角（角（图中中，都都为正正值）在描述分子构象（在描述分子构象（conformation)conformation)时，常用到两种角，常用到两种角度参数：二面角（度参数：二面角（dihedral angle)dihedral angle)和扭和扭转角角(torsion torsion angle)angle)扭扭转角是指依次排列的角是指依次排列的1 1、2 2、3 3、4 4四个原子，四个原子，顺着着2-32-3键投影（投影（NewmanNewman），），原子原子1 1顺时针转动得与原子得与原子4 4重合重合时，所所转动的角度（的角度（图中中，逆逆时针为负值）可见，可见，=180-ll现

9、在学习的是第8页，共58页扭扭转角的角的计算方法：算方法：在在ins文件中加文件中加CONF 指令，精修后可指令，精修后可计算出所有的扭算出所有的扭转角角在在ins文件中加文件中加CONF A1 A2 A3 A3 指令，精修后可指令，精修后可计算算出依次排列四个原子中出依次排列四个原子中间键上的扭上的扭转角角计算的算的结果可写入果可写入LST、CIF、TEX等文件等文件平面和二面角的平面和二面角的计算方法：算方法：在在ins文件中加文件中加MPLA n A1 An+m 指令，精修后可指令，精修后可计算算出前出前n个原子的个原子的平面平面、所有（、所有（n+m个）个）输入原子偏离入原子偏离该平面

10、的平面的距离距离及与前一平面的及与前一平面的二面角二面角计算的算的结果可写入果可写入LST文件文件现在学习的是第9页，共58页三、分子间的作用三、分子间的作用 包括包括氢键（hydrogen bond）、）、-堆堆积作用作用（stacking interaction)与范德与范德华作用作用1.氢键氢原子与一个电负性较大的原子较近时，就能形成氢原子与一个电负性较大的原子较近时，就能形成 有几种有几种类型：由型：由N、O作作为给体和受体的体和受体的氢键键长（R R ）为300pm或更短些，或更短些，远了作用弱；了作用弱；CH键有有时也也能与能与N、O、F等形成等形成氢键，键长较长，为320400p

11、m；有有时还能形成三中心能形成三中心键 A=N O F现在学习的是第10页，共58页 晶体学中，考察晶体学中，考察氢键最重要的数据最重要的数据应该是是D和和A间的距的距离，离，这是由于用是由于用单晶晶X-射射线衍射法研究衍射法研究氢键 时具有如下具有如下问题：由于由于H的的电子云密度很低，故不能精确确定其位置子云密度很低，故不能精确确定其位置 由于由于DH键的的电子密度明子密度明显偏向于偏向于D，所以所以X射射线法确法确定的定的DH的的键长与真与真实值有一定偏差，有一定偏差，较短短 还有，大多情况下，有，大多情况下，H被被强制性地限定在特定位置上，制性地限定在特定位置上，故其位置在很大程度上是

12、主故其位置在很大程度上是主观的的氢键的的计算方法：算方法：先在先在ins文件中加文件中加HTAB 2 指令，精修一次指令，精修一次再从再从lst文件中文件中查出出计算出的算出的氢键及受体原子的及受体原子的对称称操作操作码现在学习的是第11页，共58页2.-堆堆积作用作用 主要是芳主要是芳环间的，的，强度在度在150kJmolmol-1-1的范的范围内，且多内，且多数在数在1010 kJmolmol-1-1左右或以下。左右或以下。分分错位面位面对面（面（offset face-toface)offset face-toface)和和边对面面edge-edge-toface)toface)堆堆积两

13、种，距离均在两种，距离均在330330370370pmpm的范的范围 对于于C-H键形成的形成的H键需用需用ENVI.查找找EQIV$1 对称制作称制作码HTAB B1 B2-$1HTAB A1 A2 计算的算的结果写入果写入lst文件中，如果文件中，如果计算了扭算了扭转角（角（CONF指令），指令），则同同时写入写入cif和和tex文件文件然后，再在然后，再在ins文件中用加如下指令，并精修文件中用加如下指令，并精修现在学习的是第12页，共58页错位面位面对面面边对面面正位面正位面对面面 对于面于面对面的，面的，计算两苯算两苯环中心的中心的连线与与环所在的平面的所在的平面的夹角角值有助于有助

14、于说明明-作用的作用的强度度现在学习的是第13页，共58页*-堆堆积作用的作用的计算要在算要在XP程序中完成程序中完成四、结构图四、结构图 除了晶体除了晶体结构数据外，构数据外，单晶晶结构分析构分析还提供了另一提供了另一强有力的表达方式，即各式各有力的表达方式，即各式各样的的结构构图 常用的有：分子常用的有：分子结构构图（椭球球图）、晶胞）、晶胞图、堆堆积图及表明特性作用或及表明特性作用或结构的构的图 Shelxtl中的中的XP程序具有程序具有强大的大的图形功能，可以通形功能，可以通过多个指令的灵活配合，画出各种不同的多个指令的灵活配合，画出各种不同的图现在学习的是第14页，共58页XP的常用

15、指令的常用指令(字母大小写通用字母大小写通用)指 令含 义ARAD 0.30 1.52 A1指定原子半径CELL显示晶胞参数CENT/x Atomnames计算并显示指定原子的中心DRAW filename打印结构图或转换图形文件ENVI n A1显示指定原子的环境EXAM显示该通道中所有的文件EXIT 退出XPFILE filenames存储XP中产生的文件FMOL/n读入数据FUSE删除所有对称操作产生的原子GROW长出完整的分子填充球半径成键半径原子名(或$A)指定显示的范围加/x同时给中心点X1A现在学习的是第15页，共58页指 令含 义INFO (A1)显示一个或所有原子的结构信息I

16、SOT Atomnames将指定原子转换成各向同性JOIN n Atom pairs改变原子间的键连方式KILL Atomnames删除指定的原子（或Q）LABL code size定义如何标注原子和标签的大小LINE Atom pair计算两原子间的连线LINK n Atom pair改变原子间的键连方式MATR n指定所显示图形的取向MPLN Atomnames 计算指定原子的平面和二面角NAME X1 A1重新命名原子NEXT读出SAVE指令保存的文件PACK产生晶体堆积图指定键的类型，n=1：立体实线；2：空地实线；3：立体虚线；4：空地虚线；5：实线；6：虚线；缺省值为1指定标签的类

17、型，0：不标；1：没括号不标H；2：带括号不标H；3：没括号标H；4：带括号标H指定标签的大小，缺省值600，常用值300-500将前者改为后者，也可用通用符，如?A?表示观看或投影图形的取向，1：沿a 轴；2：沿b 轴；3：沿c 轴如果计算了多个平面，则还给出了此平面与前几个平面的二面角；如果改用MPLN/n，则可计算出重叠较少，较清楚的图形取向现在学习的是第16页，共58页指 令含 义PBOX w d xc yc zc定义格子宽度、深度和中心坐标 PROJ cell显示旋转目标图形PUSH dx dy dz sign移动原子坐标SAVE filename保存文件SGEN s Atomnam

18、es根据对称操作码产生新原子SYMM显示该结构的所有对称操作码TELP s p b d keywords画、保存图形文件（plt文件）UNDO Atom pair删除指定原子间的键连UNIQ Atomnames独立出指定原子所在的单元VIEW filename显示TELP指令保存的文件通常为缺省值0.5、0.5、0.5宽度，通常上下为左右的0.75以cm为单位的点距，缺省值为50观察晶胞或堆积图加之坐标变量标识码，必须为+1或-1 也类似于MOVE，在XP中代替INVI对称操作码，由ENVI指令得到用度表示的立体视角，常用0：为一维图画热椭球的probability,负值为热椭球键线的宽度，缺

19、省值为0.05深度特定关键词cell，可在图上加上单元晶胞，画晶胞和堆积图时前几项可省略注：注：Atomnames等可用通用符等可用通用符“？”来表示一个字符；或用来表示一个字符；或用Cm to Cn来表示来表示连续排列的排列的Cm到到Cn；或用或用$C、$Q、$H等表示同一等表示同一类原子原子现在学习的是第17页，共58页XP的使用：的使用：XP程序的程序的进入：入：点点XP菜单菜单FMOL/n ent加/n省略原子表画分子画分子图：KILL$Q$H A1 A?B A21 to A28 ent GROW entJOIN A1 A3 entLINK A2 A3 entUNDO A1 A2 en

20、tUNIQ A1 entINFO A1 entARAD 0.25 2.07 A1entUNIQ entENVI A1 2entSGEN 1564 atomname ent现在学习的是第18页，共58页DRAW MO ent MPLN/n ent PROJ ent LABL 1 400 ent TELP 0 -30 0.04 ent 调为原子重叠最少、最清楚的取向按程序要求输入图形文件名（如：MO），标记要标记的原子SAVE MO ent 连续三个ent，便打印图形，也可转换成其它的文件，例如:a-ent-文件名-ent entPS文件画晶胞或堆画晶胞或堆积图或其它或其它图形形：NEXT MO

21、ent FUSE ent KILL$H（Ai）ent UNIQ A1 ent ENVI A1 ent SGEN 3465 A1 A2.ent 现在学习的是第19页，共58页CELL ent MATR 1 ent PBOX 15 9 ent PACK ent TELP CELL ent DRAW CE ent 显示晶胞参数，如:11.23 15.76 17.38 90.0 95.2 90.0堆积图，可不参阅晶胞参数，一般采用数值为20至30按程序要求输入图形文件名（如：CE、PA），一般只标记要标记晶胞原点和轴计算直算直线和直和直线间的的夹角：角：LINE C1 C2 ent LINE C5 O

22、8 ent LINE C1 C12 ent 显示直线的单位矢量和线间夹角 画晶胞图时常需删去一些分子，空格键为保留，输入键为删除PROJ CELL ent JOIN(LINK UNDO)A1 A2 ent 现在学习的是第20页，共58页计算平面和二面角：算平面和二面角：MPLN C1 C2 O4 N3 N4ent MPLN C5 TO O8 ent MPLN C1 TO C12 ent 显示平面方程、原子到平面的距离、二面角、直线和平面间的夹角等 信息 计算算-堆堆积作用：作用：CENT/X C1 TO C6 ent ENVI X1A 2 ent SGEN 2564 C1 TO C6 ent

23、CENT/X C1A TO C6A ent LINE X1A X1B ent MPLN C1 TO C6 ent MPLN C1A TO C6A ent 产生苯环（C1-C6）的中心X1A显示X1A周围为 2 距离内的原子及其操作码 产生新的原子C1A-C6A可获得苯环的平面方程、中心到平面的距离、环上C到另一环平面的距离、二面角、中心连线与平面的夹角中心间的距离等ENVI X1A 2 ent 现在学习的是第21页，共58页画画-堆堆积作用作用图：CENT/X C1 TO C6 ent ENVI X1A 2 ent SGEN 2564 C1 TO C6 ent CENT/X C1A TO C6

24、A ent LINK X1A X1B ent TELP ent DRAW Pai ent KILL 无关的原子无关的原子ent(或用或用uniq、fuse等指令）等指令）Pai.pltX1AX1BC1AC6A现在学习的是第22页，共58页无心无心转换为有心（有心（p1 p-1）：）：FMOL/n ent KILL$Q ent CENT A1 A2 ent PUSH -xi yi -zi ent SYMM -X -Y -Z ent FUSE ent FILE filename ent EXIT ent xi、yi、zi 为CENT指令产生的原子A1和 A2 中心的坐标 退出退出XP后，先修改后，

25、先修改ins文件：首行中文件：首行中p1 p-1；LATT -1 1，再用再用XL精修，然后按常精修，然后按常规精修即可精修即可 现在学习的是第23页，共58页五、结果数据表五、结果数据表-*.-*.textex文件和文件和*.*.cifcif文件文件 包括重要的晶体学参数、原子坐标表、温度因子表、包括重要的晶体学参数、原子坐标表、温度因子表、分子几何数据表（及这些数据相应的标准偏差）等分子几何数据表（及这些数据相应的标准偏差）等 有关键长和键角的数据，必须注意几个问题：有关键长和键角的数据，必须注意几个问题：等效的不重复列出等效的不重复列出 涉及到独立单元以外的原子，必须注明对称操作码涉及到

26、独立单元以外的原子，必须注明对称操作码 重要的弱键或弱作用也可在此表中列出重要的弱键或弱作用也可在此表中列出 所有的数据要注明标准偏差数据所有的数据要注明标准偏差数据 常用的结构数据表主要有常用的结构数据表主要有*.*.textex文件和文件和*.*.cifcif文件文件 现在学习的是第24页，共58页1.TEX文件文件 基本基本结构：构：Table 1.Crystal data and structure refinement for 020908a.Identification code 020908a Empirical formula C18 H14 Co N3 O7 Formula

27、weight 443.25 Temperature 298(2)K Wavelength 0.71073 A Crystal system,space group Monoclinic,c2/c Unit cell dimensions a=29.654(18)A alpha=90 deg.b=8.530(5)A beta=95.829(10)deg.c=13.801(8)A gamma=90 deg.Volume 3473(4)A3 Z,Calculated density 8,1.696 Mg/m3 Absorption coefficient 1.039 mm-1 F(000)1808

28、晶体数据和结构精修结果现在学习的是第25页，共58页 Crystal size 0.28 x 0.25 x 0.18 mm Theta range for data collection 1.38 to 26.47 deg.Limiting indices -25=h=37,-10=k=10,-14=l2sigma(I)R1=0.0500,wR2=0.0596 R indices(all data)R1=0.0966,wR2=0.0655 Largest diff.peak and hole 0.758 and-0.488 e.A-3 Absolute structure parameter

29、-0.03(7)现在学习的是第26页，共58页 Table 2.Atomic coordinates(x 104)and equivalent isotropic displacement parameters(A2 x 103)for 020908a.U(eq)is defined as one third of the trace of the orthogonalized Uij tensor._ x y z U(eq)_ Co(1)3875(1)2187(1)8733(1)35(1)N(1)3836(1)2424(3)10104(2)31(1)N(2)3346(1)898(3)8503

30、(2)33(1)N(3)4435(1)3284(3)8801(2)34(1)O(1)3497(1)3952(3)8609(2)39(1)O(2)3026(1)5311(3)9447(2)61(1).C(16)5290(2)4446(6)8730(3)49(1)C(17)4930(2)5447(6)8752(3)47(1)C(18)4504(2)4825(5)8784(3)44(1)_ 原子坐标和等效各向同性位移参数 为了了节省篇幅，不少刊物用省篇幅，不少刊物用“等效各向同性位移等效各向同性位移参数参数”（equivalent isotropic displacement parameters)

31、Ueq来来报道原子的位移参数道原子的位移参数现在学习的是第27页，共58页 Table 3.Bond lengths A and angles deg for 020908a._ Co(1)-O(1)1.873(2)Co(1)-O(5)1.877(2).C(17)-C(18)1.374(5)C(17)-H(11)0.91(3)C(18)-H(12)0.91(3)O(1)-Co(1)-O(5)178.84(11)O(1)-Co(1)-O(3)88.14(10)N(3)-C(18)-H(12)111(2)C(17)-C(18)-H(12)127(2)_ Symmetry transformatio

32、ns used to generate equivalent atoms:键长和键角现在学习的是第28页，共58页Table 4.Anisotropic displacement parameters(A2 x 103)for 020908a.The anisotropic displacement factor exponent takes the form:-2 pi2 h2 a*2 U11+.+2 h k a*b*U12 _ U11 U22 U33 U23 U13 U12 _ Co(1)30(1)42(1)32(1)0(1)3(1)0(1)N(1)23(2)40(2)30(2)3(1)0

33、(1)-2(2)N(2)28(2)42(2)28(2)4(1)4(2)-1(2)N(3)40(2)36(2)25(2)0(1)1(1)-6(2)O(1)36(2)47(2)33(2)2(1)4(1)5(1).C(14)27(2)48(3)29(2)-4(2)1(2)-1(2)C(15)39(3)51(3)44(2)-1(2)5(2)6(3)C(16)36(3)66(4)47(3)-3(2)7(2)-17(3)C(17)53(3)51(3)37(2)0(2)4(2)-15(3)C(18)48(3)48(3)36(2)0(2)3(2)1(2)_各向异性位移参数现在学习的是第29页，共58页 Tab

34、le 5.Hydrogen coordinates(x 104)and isotropic displacement parameters(A2 x 103)for 020908a._ x y z U(eq)_ H(1)3284(10)4670(30)11320(20)33(11)H(2)3611(10)3300(30)12620(20)36(10)H(3)4144(10)1330(30)12310(20)34(10)H(4)4270(10)870(30)10651(19)33(10)H(5)2744(10)-20(30)6620(20)22(10)H(6)2311(11)-1190(40)7

35、620(20)41(11)H(7)2578(12)-1230(40)9380(20)64(12)H(8)3234(10)220(30)9800(20)34(10)H(11)4935(11)6510(30)8730(20)43(12)H(12)4242(12)5360(40)8810(20)65 H(13)3731(10)2380(40)4939(18)65 H(14)4061(11)1690(30)4370(20)65 _ H坐标和等效各向同性位移参数现在学习的是第30页，共58页 Table 6.Torsion angles deg for 020908a._ C(8)-N(2)-N(3)-

36、C(14)-91.7(3)O(5)-Co(1)-N(1)-C(2)-173.3(2)O(1)-Co(1)-O(3)-C(7)-77.9(3)_ Symmetry transformations used to generate equivalent atoms:扭转角现在学习的是第31页，共58页 Table 7.Hydrogen bonds for 020908a A and deg._ D-H.A d(D-H)d(H.A)d(D.A)2sigma(F2)is used only for calculating R-factors(gt)etc.and is not relevant to

37、the choice of reflections for refinement.R-factors based on F2 are statistically about twice as large as those based on F,and R-factors based on ALL data will be even larger.;特殊的格式或符号有特定的特殊的格式或符号有特定的书写写规定：定：3和和3分分别表示表示3 是上下是上下标%A=A,%=,s=,p=,m=,q=,w=,f=现在学习的是第36页，共58页计算机能把算机能把cif文件完全机械化地文件完全机械化地译成成规定

38、的格式，但有定的格式，但有细微的微的错误也会表也会表现出来。因此写好的出来。因此写好的cif文件，一定要用文件，一定要用检查程序做程序做检查。可直接登。可直接登录下面网站，下面网站，进行行检查。http:/journals.iucr.org/services/cif/checkcif.html*CIF文件文件实例：例：data_020910c _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic;?;产生cif文件程序名称现在学习的是第37页，共58页_chemical_name_common?_chemical_melting_

39、point?_chemical_formula_moiety?_chemical_formula_sum C14 H41 Cu2 Fe N14 O4.50 _chemical_formula_weight 660.54 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 International Tables Vol C Tables 4.2.

40、6.8 and 6.1.1.4 H H 0.0000 0.0000._symmetry_cell_setting monoclinic_symmetry_space_group_name_H-M c2/c晶系名称空间群名称散射因子的来源散射因子的来源的数据的数据环现在学习的是第38页，共58页loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz x,y,z -x,y,-z+1/2 x+1/2,y+1/2,z -x+1/2,y+1/2,-z+1/2 -x,-y,-z x,-y,z-1/2 -x+1/2,-y+1/2,-z x+1/2,-y+1/2,z-1/2 用坐用坐标xyz表示表示

41、的的对称操作称操作码的数据的数据环现在学习的是第39页，共58页 _cell_length_a 13.481(7)_cell_length_b 13.497(7)_cell_length_c 31.069(15)_cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 93.547(8)_cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5642(5)_cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 298(2)_cell_measurement_reflns_used 1697 _cell

42、_measurement_theta_min 2.264 _cell_measurement_theta_max 20.187 晶晶胞胞参参数数用于确定晶胞参数的衍射点的数量用于确定晶胞参数的衍射点的最大和最小 值现在学习的是第40页，共58页_exptl_crystal_description?_exptl_crystal_colour?_exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_crystal_density_meas?_exptl_crystal

43、_density_diffrn 1.555 _exptl_crystal_density_method not measured _exptl_crystal_F_000 2744 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.050 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6282 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8370 _exptl_absorpt_process_details SADABS(Sheldrick,1996)

44、_exptl_special_details;?;衍射用晶体的形状衍射用晶体的颜色衍射用晶体的尺寸计算密度单胞中电子数线性吸收系数吸收校正方法最小透过率最大 透过率吸收校正的程序现在学习的是第41页，共58页_diffrn_ambient_temperature 298(2)_diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoKa _diffrn_radiation_source fine-focus sealed tube _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_

45、measurement_device_type CCD area detector _diffrn_measurement_method /f()and/w()scans _diffrn_detector_area_resol_mean?_diffrn_standards_number?_diffrn_standards_interval_count?_diffrn_standards_interval_time?_diffrn_standards_decay_%?_diffrn_reflns_number 14631 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.074

46、4 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1145 温度波长射线类型光源单色器CCD可以不填衍射点总数等效点平均标准偏差平均背景与平均衍射强度比衍射仪名称扫描方式现在学习的是第42页，共58页_diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 36 _diffrn_

47、reflns_theta_min 1.31 _diffrn_reflns_theta_max 25.03 _reflns_number_total 4993 _reflns_number_gt 2395 _reflns_threshold_expression 2sigma(I)_computing_data_collection SMART(Siemens,1996)_computing_cell_refinement SMART _computing_data_reduction SAINT(Siemens,1996)_computing_structure_solution SHELXS

48、-97(Sheldrick,1997a)最小与最大衍射指标最小与最大角参加精修的衍射数目强度大于2的衍射数目采用的程序采用的程序现在学习的是第43页，共58页_computing_structure_refinement SHELXL-97(Sheldrick,1997a)_computing_molecular_graphics SHELXTL(Sheldrick,1997b)_computing_publication_material SHELXTL _refine_special_details;Refinement of F2 against ALL reflections.The

49、weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F2,conventional R-factors R are based on F,with F set to zero for negative F2.The threshold expression of F2 2sigma(F2)is used only for calculating R-factors(gt)etc.and is not relevant to the choice of reflections for refinement.R-factors based

50、 on F2 are statistically about twice as large as those based on F,and R-factors based on ALL data will be even larger.;采用的程序采用的程序精修中需要说明的问题现在学习的是第44页，共58页_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details calc w=1/s2(Fo2)+(