色谱分析步骤幻灯片.ppt
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1、色谱分析步骤色谱分析步骤第1页,共30页,编辑于2022年,星期二12样品的采集样品的采集3样品中各组分样品中各组分的分离测定的分离测定4数据处理与结果的表达数据处理与结果的表达样品的制备样品的制备样品的处理样品的处理色谱分析色谱分析色谱分析的四个步骤色谱分析的四个步骤第2页,共30页,编辑于2022年,星期二样品中欲测组分的含量很低样品中欲测组分的含量很低 原始样品的基体干扰大原始样品的基体干扰大 样品是粘滞的流体、胶体溶液或者固体样品是粘滞的流体、胶体溶液或者固体样品的处理样品的处理需要进行样品处理需要进行样品处理第3页,共30页,编辑于2022年,星期二样品的处理样品的处理样品的采集样品
2、的采集v取样点的选择取样点的选择v样品的收集样品的收集v样品的运输与储存样品的运输与储存第4页,共30页,编辑于2022年,星期二 固体试样固体试样 不均匀试样,应选取不同部位进不均匀试样,应选取不同部位进 行采样,以保证所采试样的代表性。行采样,以保证所采试样的代表性。液体试样液体试样 一般比较均匀,取样单元可较少。一般比较均匀,取样单元可较少。当物料的量较大时,应从不同的位当物料的量较大时,应从不同的位 置和深度分别采样,混合均匀后作置和深度分别采样,混合均匀后作 为分析试样。为分析试样。样品的处理样品的处理第5页,共30页,编辑于2022年,星期二气体试样气体试样泵:用泵将气体泵入取样容
3、器。泵:用泵将气体泵入取样容器。固体吸附剂采样:是让一定量气体通过装有吸附固体吸附剂采样:是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置,收集非挥发性物质。剂颗粒的装置,收集非挥发性物质。过滤法采样:用于收集气溶胶中的非挥发性过滤法采样:用于收集气溶胶中的非挥发性组分。组分。样品的处理样品的处理第6页,共30页,编辑于2022年,星期二样品的处理样品的处理样品的制备样品的制备 将样品中预测组分与样品基体和将样品中预测组分与样品基体和干扰组分分离、富集和转化成色谱仪干扰组分分离、富集和转化成色谱仪器可分析的形态。器可分析的形态。第7页,共30页,编辑于2022年,星期二样品的处理样品的处理样品的制备样品
4、的制备制样程序制样程序破碎破碎过筛过筛混匀混匀缩分(四分法)缩分(四分法)先用粗筛,随试样颗粒逐渐先用粗筛,随试样颗粒逐渐减小改用细筛减小改用细筛粗、中、细碎粗、中、细碎第8页,共30页,编辑于2022年,星期二 粗碎粗碎中碎中碎弃去弃去粗副样粗副样细碎细碎过筛过筛混匀混匀缩分缩分细副样细副样分析试样分析试样过筛、混过筛、混匀匀、缩分、缩分弃去弃去过筛、混过筛、混匀匀、缩分、缩分制样程序制样程序样品的处理样品的处理第9页,共30页,编辑于2022年,星期二样品的处理样品的处理样品处理技术样品处理技术液液萃取液液萃取 液液微萃取液液微萃取 固相萃取技术固相萃取技术 固相微萃取技术固相微萃取技术
5、膜萃取技术膜萃取技术液体样品液体样品 索式提取索式提取 超声波提取超声波提取 加压溶剂萃取加压溶剂萃取 微波提取技术微波提取技术 超临界流体超临界流体萃取技术萃取技术固体样品固体样品第10页,共30页,编辑于2022年,星期二色谱方法选择色谱方法选择色谱方法色谱方法适用对象适用对象 GC GC HPLC HPLC SFC SFC TLC TLC CE CE气体气体液体液体固体固体专一性专一性样品样品气体样品;气体样品;挥发性液体挥发性液体异构体;异构体;化学性质化学性质稳定的样品稳定的样品液体样品;液体样品;热不稳定热不稳定的样品;的样品;异构体;异构体;离子性样品离子性样品相对分子相对分子质
6、量约质量约10000的的低聚物低聚物液体液体样品样品离子离子;中性样品中性样品;相对分子相对分子质量大的样品质量大的样品第11页,共30页,编辑于2022年,星期二气相色谱分析方法气相色谱分析方法气相色谱基本流程气相色谱基本流程气路系统气路系统进样系统进样系统分离系统分离系统温控系统温控系统检测系统检测系统数据记录数据记录与处理与处理第12页,共30页,编辑于2022年,星期二气相色谱分析方法气相色谱分析方法GCGC仪器基本结构示意图仪器基本结构示意图第13页,共30页,编辑于2022年,星期二高效液相色谱分析方法高效液相色谱分析方法高效液相色谱基本流程高效液相色谱基本流程第14页,共30页,
7、编辑于2022年,星期二超临界流体色谱分析方法超临界流体色谱分析方法超临界流体色谱仪基本流程超临界流体色谱仪基本流程第15页,共30页,编辑于2022年,星期二薄层色谱分析方法薄层色谱分析方法制板制板点样点样展开展开定位分析定位分析第16页,共30页,编辑于2022年,星期二 毛细管电泳毛细管电泳清洗系统清洗系统电极槽和电极槽和进样系统进样系统毛细管毛细管检测器检测器铂电极铂电极电极槽电极槽恒温系统恒温系统记录和记录和数据处理数据处理毛细管电泳系统基本流程毛细管电泳系统基本流程第17页,共30页,编辑于2022年,星期二色谱分析色谱分析进样系统进样系统分离系统分离系统检测系统检测系统数据记录数
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