《仪器分析及实验》课程教学大纲.doc
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1、仪器分析及实验课程教学大纲一、 课程基本信息 中文名称:仪器分析及实验 英文名称:Instrumental Analysis and Experiments 课程编码:0801035B 课程类别:专业主干课 总学时数:39 总 学 分:2 适用专业:化学 先修课程:物理学、无机化学、有机化学、分析化学、物理化学 开课系部:应用化学系二、课程性质与任务仪器分析是分析化学最为重要的组成部分,是化学和相关专业的必修课程,也是分析化学的发展方向,是一门实践性强的课程。本课程是以分析方法为系统,借助于专用仪器,综合应用已学过的有关学科知识,理论密切联系实际,重视分析仪器在生产和科研中的实际应用。通过本课
2、程的学习,要求学生掌握相关基本理论、基础知识和基本操作技能,掌握基本的仪器分析方法及分析数据的处理手段,经过系统地必要理论和操作技能的训练,培养学生严谨、细致、实事求是的科学作风,养成分析工作整洁、有序、珍惜仪器设备的良好实验习惯,培养学生具有分析问题、解决问题的初步能力。三、课程教学基本要求本课程以方法为系统。教学的基本要求是使学生主要掌握下面两点:1、理解方法原理(含概念、术语、定性和定量的依据和谱图解析方法等)。2、注重应用特点(含仪器的流程和主要部件、仪器的操作要领和注意事项以及方法的应用范围等)。四、大纲内容及基本要求第一章 绪论教学目的:1、了解仪器分析的内容和应用;2、了解仪器分
3、析方法的特点和应用;3、了解仪器分析在化学研究中的作用;4、了解仪器分析的发展趋势;5、了解仪器分析的学习方法。第二章 光学分析法导论教学目的:1、学习电磁辐射的基本特征;2、了解电磁波谱区域、光学光谱概论;3、掌握光学分析的仪器组成和分类。教学重点: 光学分析的仪器组成和分类。教学难点: 电磁波谱区域、光学光谱概论。教学内容:1、电磁辐射的波动性;2、电磁辐射的量子性;3、光学分析仪器。4、习题:1、3、4、5、6、10、11、12、13、14、15 第三章 光学原子光谱法基础教学目的:1、掌握原子化的方法及试样的引入;2、学会光谱化学性质的规律性;3、了解光学原子光谱。教学重点: 原子化的
4、方法及试样的引入。教学难点: 光学原子光谱。教学内容:1、光学原子光谱;2、元素光谱化学性质的规律性;3、原子化的方法及试样的引入。4、习题:1、3、5、7、9、11、12 第四章 原子吸收和原子荧光光谱法教学目的:1、了解原子吸收光谱法概述;2、学会原子吸收光谱法的基本原理:原子吸收光谱的产生;谱线的轮廓与变宽,吸收定律;积 分吸收;峰值吸收及其测量。光源;火焰原子化器:石墨炉原子化器:单色仪及检测系统;3、熟悉原子吸收分光光度计;4、掌握定量分析方法:标准曲线法;标准加入法;内标法;5、了解原子吸收中的干扰及消除:光谱干扰;物理干扰、化学干扰;电离干扰;6、了解原子吸收测量条件的选择;7、
5、了解原子吸收光谱法的灵敏度和检测极限;8、原子荧光光谱法简介。教学重点: 原子吸收光谱法的基本原理;原子吸收分光光度计;定量分析方法。教学难点: 谱线的轮廓与变宽;原子吸收中的干扰及消除。教学内容: 1、试样原子化技术;2、原子吸收光谱仪;3、原子吸收分析中的干扰效应及抑制方法,原子吸收分析的实验技术;4、原子荧光光谱法。5、习题:1、5、7、9、11、12、16第五章 原子发射光谱法教学目的:1、了解原子发射光谱法概述:发射光谱分析的概念和基本过程;原子发射光谱法的特点和应用;2、掌握原子发射光谱法的基本原理:原子能级和原子光谱;谱线的强度;3、掌握原子发射光谱仪:光源;光谱仪;观测设备;4
6、、学会发射光谱定性分析:元素的最后线与分析线;谱线的自吸与自蚀;定性分析方法;定性分析过程;5、学会发射光谱定量分析:定量分析的基本关系式;内标法原理;谐线强度的测量;定量分析方法:背景的影响和扣除;灵敏度和检出限;6、熟悉发射光谱半定量分析;7、了解火焰光度分析。 教学重点: 原子发射光谱法的基本原理;原子发射光谱仪。教学难点: 谱线的自吸与自蚀。教学内容:1、等离子体、电弧和火花光源;2、摄谱仪;3、光电光谱仪。4、习题:2、5、6、8、12、14第六章 质谱法教学目的:1、掌握质谱法的基本原理;2、熟悉质谱图;3、掌握离子的主要类型:分子离子峰;同位素离子峰;碎片离子峰;重排离子峰;多电
7、荷离子峰;亚稳离子峰;4、掌握质谱定性分析:分子量的测定;分子式的确定;未知物的鉴定;5、了解质谱解析程序。 教学重点: 质谱法的基本原理;质谱图;分子离子峰;质谱定性分析。教学难点: 质谱解析程序。教学内容: 1、质谱法的基本原理;2、质谱仪;3、电感耦合等离子体质谱法。4、习题:1、4、5、7 第七章 紫外-可见分子吸收光谱法教学目的:1、了解光的基本知识;2、掌握紫外可见吸收光谱基本原理:分子的能级与分子光谱;紫外可见吸收光谱的产主;电子跃迁的类型;影响紫外光谱的因素;3、熟悉紫外可见分光光度计;4、掌握典型有机化合物的紫外光谱:烷烃;不饱和烃类化合物;碳基化合物;芳香族化合物;杂环化合
8、物;5、了解无机化合物的电子光谱;6、理解紫外可见光谱定量分析:解联立方程法;双波长分光光度法;导数光谱法;7、了解紫外可见吸收光谱法的应用:纯度的检验;有机物结构测定;异构体的确定;氢键强度的测定。教学重点: 紫外可见吸收光谱基本原理;紫外可见分光光度计;紫外可见光谱定量分析。教学难点: 典型有机化合物的紫外光谱;电子跃迁的类型。教学内容: 1、光的吸收定律;2、紫外及可见分光光度计和光谱法的应用;3、化合物电子光谱的产生。4、习题:1、4、5、6、11、13、14 第八章 红外吸收光谱法教学目的: 1、红外吸收光谱法概述;2、掌握红外吸收光谱法基本原理:红外光谱的产生;双原子分子的振动;多
9、原子分子的振动;红外吸收谱带的强度及影响因素;影响吸收峰位移的因素;3、熟悉红外光谱的基本区域:官能团区;指纹区域;4、了解几类主要有机化合物的红外光谱:烷烃;烯烃;炔烃;芳香烃;醚;醇和酚;羧基化合物;胺;硝基化合物;卤素化合物;5、熟悉红外分光光度计和实验技术;6、了解红外吸收光谱的解析和应用;7、学会红外光谱法定量分析。教学重点: 红外吸收光谱法基本原理;红外光谱的基本区域;红外光谱法定量分析。教学难点: 多原子分子的振动;红外吸收光谱的解析和应用。教学内容: 1、基本原理;2、特征吸收峰;3、红外光谱仪;4、红外光谱的应用。5、习题:1、5、7、8、9、14、16第九章 核滋共振波谱法
10、教学目的:1、核磁共振波谱法概述;2、掌握核磁共振波谱法基本原理:原子核的自旋运动和核磁共振现象;化学位移;影响化学位移的因素;偶合与裂分;核磁共振一级谱;3、熟悉核磁共振波谱仪;4、简介核磁共振的实验技术:样品的处理方法;位移试剂;去偶技术;5、 简介核磁共振法的应用:定量分析;结构鉴定;其它核磁共振简介(13C-NMR,19F-NMR,31P-NMR,15N-NMR)。 教学重点: 化学位移;影响化学位移的因素;核磁共振波谱仪。教学难点: 偶合与裂分。教学内容:1、基本原理;2、核磁共振仪;3、化学位移与核磁共振谱;4、核磁共振谱的应用。5、习题:1、3、4、8、11、12、13、20、2
11、1、22第十章 电分析化学导论教学目的:1、熟悉基本术语和概念;2、掌握电分析化学方法分类及特点。教学重点、难点: 电化学基本术语和概念。教学内容:1、基本术语及概念;2、方法分类及特点。3、习题:2、3、5、6、8、9第十一章 气相色谱法教学目的:1、 掌握气相色谱仪的流程及主要部件;2、气相色谱柱、气相色谱固定相的类型;3、固定液的极性表达和固定相选择的原则;4、 熟悉气相色谱检测器的性能指标,几种检测器的结构、检测原理、特点以及主要操作条件联用技术;5、吸附色谱和分配色谱的应用特点;6、了解气相色谱分析条件的选择原则,程序升温气相色谱法和毛细管气相色谱法的特点。 教学重点: 气相色谱仪的
12、流程及主要部件;气相色谱检测器的性能指标。教学难点: 程序升温气相色谱法和毛细管气相色谱法的特点。教学内容:1、气相色谱仪;2、气相色谱方法及应用。3、习题:1、2、8、14、17 第十二章 高效液相色谱法教学目的:1、掌握高效液相色谱法的特点,高效液相色谱仪的主要部件及分析流程;2、了解吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法和体积排除色谱法的固定相、流动相和应用特点,选择分离类型的原则,薄层色谱法的特点;3、了解分离分析中的新技术。教学重点: 高效液相色谱仪的主要部件及分析流程。教学难点: 吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法和体积排除色谱法的固定相、流动相和应用特点。教学内容:1、高效液
13、相色谱仪。2、习题:2、3、4 实验大纲实验一 苯甲酸红外光谱吸收光谱的测定KBr压片法制样一、实验目的1、学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析;2、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法;3、学习并掌握TENSOR27型傅立叶变换红外光谱仪的使用方法。二、实验原理物质分子中的各种不同基团,在有选择地吸收不同频率的红外辐射后,发生振动能级之间的跃迁,形成各自独特的红外吸收光谱。据此可对物质进行定性、定量分析。基团的振动频率和吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型及分子的几何构型等有关。因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状和峰的数目,可以判断物质中可能存在的某些官能团,进而推断未知物的结
14、构。最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图(如Sadtler红外光谱图等)进行比较分析,做出进一步的证实。三、试剂和仪器仪器 TENSOR 27型傅立叶变换红外光谱仪(德国Bruker公司);压片机和模具;玛瑙研钵;试样勺。试剂 苯甲酸为优级纯,溴化钾为光谱纯。 四、实验步骤溴化钾压片法:取1-2mg苯甲酸,加入100-200mg溴化钾粉末,在玛瑙研钵中充分磨细(颗粒约2m),使之混合均匀,取出适量混合物均匀铺洒在干净的压模内,于压片机上在1215kg/cm2压力下,维持3min,制成透明薄片。将此片装于固体样品架上,样品架插入红外光谱仪的固体支架上,扫描测绘
15、谱图。在整个制样过程中注意避免吸潮。五、数据处理将测得的苯甲酸的吸收光谱与标准谱图对照,根据特征吸收频率数据,对特征吸收峰进行检验,在4000-2000cm-1范围内,波数误差不大于±10cm-1。在2000-650cm-1范围内,波数误差不大于±3cm-1。苯甲酸分子中各原子基团的基频峰如下:原子基团的基本振动形式 基频峰的频率 /cm-1C-H(Ar 上) 3077,3012C=C(Ar 上) 1600,1582,1495,1450C-H(Ar 上邻接五氢) 715,690 O-H 935 C=O 1400 C-O-H(面内弯曲振动) 1250 实验二 火焰原子吸收法测
16、定水中的铜1、实验目的和要求了解原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法;掌握应用标准曲线测定水中的金属含量2、原理将水样或消解处理好的试样直接吸入火焰,火焰中形成原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。3、仪器和试剂(1)仪器原子吸收分光光度计、背景校正装置、所测元素的元素灯及其必要的附件(2)试剂硝酸,优级纯、高氯酸,优级纯、去离子水、燃气乙炔,纯度不低于99.6%、助燃空气、铜标准贮备液:准确称取经稀酸清洗干燥后的0.5000g光谱纯金铜,用50mL(1+1)硝酸溶解,必要时加热至完全溶解,用水稀释至500 mL,此
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