cod在线监测仪使用说明书(共45页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上密码：147528安全注意事项在安装、运行、维护、检查之前，请务必熟读此说明书及附属文件，以便正确地加以使用。对有关设备的情况、安全信息及其注意事项均熟练地掌握之后再加以使用。本使用说明书在安全注意事项栏中划分“危险”和“警告”两个档次。【危险！】 发生误操作时会出现危险状况，有可能导致死亡或重伤的情况。【警告！】 发生误操作时会出现危险状况，有可能导致中等程度或轻度伤害的情况以及可能性发生物品损坏的情况。另外，即使【警告！】中所记入的事项，由于情况的不同，也可能导致严重后果。两种情况下所记录的均为重要内容，请务必严加遵守。专心-专注-专业1、 安装【危险！】l 只有

2、指定的专业技术人员才能进行安装工作。l 确认电源处于断开状况下再接线，以避免发生触电及火灾。l 仪器必须具备可靠的接地，避免发生触电及设备损坏。l 仪器内部连接到外接系统（外接泵、阀）的控制线路必须使用RVV导线连接。l 外接系统必须装有独立的电源总开关，并做出明确标识。l 只有专业人员才能进行化学品的配制、运输和相关操作。l 接触化学样品、标准试剂可能会有危险。在接触任何化学品之前请再次阅读必要的安全手册，熟悉各种安全操作的规程。l 在配制硫酸溶液时，只能把硫酸缓慢倒入水中，决不能把水倒入浓硫酸中！l 消解液和浓硫酸是强腐蚀液体，氯离子掩蔽剂硫酸汞是有毒化学品，人体不能直接接触，应严格按照使

3、用规程进行操作。【警告！】l 要确认产品的额定电压和交流电源的电压一致，以避免发生伤害事故及火灾。l 消解池/滴定池顶部的固定环位置应适中，不得使杯体受水平方向牵拉力，否则杯底部易断裂。l 溢流管、废液管必须顺畅摆放，且出口端不得插入废液液面以下。聚四氟乙烯管有弹性，安装、维护、添加试剂时应避免弹出液体。2、 操作【危险！】l 只有受过培训的专职人员才可以进行仪器操作。l 当仪器运行时，切勿触摸仪器工作部件，以防发生触电、烫伤等事故。l 在产品运行时请不要取掉消解池保护罩。l 仪器侧门里面是电气柜，必须专业人员才可以打开。l 不要用湿手操作键盘或按钮，如因操作不当或仪器故障导致液体溢出并可能接

4、触到仪器带电的部件，请立即断开电源，以避免触电。l 只有专业人员才能进行化学品的配制、运输和相关操作。l 接触化学样品、标准试剂可能会有危险。在接触任何化学品之前请再次阅读必要的安全手册，熟悉各种安全操作的规程。【警告！】l 仪器测定分析后的废液具有一定的腐蚀性和毒性，应做好净化或回收处理。3、 维护【危险！】l 只有指定的专业技术人员才能进行仪器维护工作，（请使用带绝缘保护的工具）以避免触电及受伤。l 仪器的例行检查中电气类内容请委托专业电工进行。l 在仪器连有外接系统的情况下，若只拔下仪器电源插头就进行维护工作，则有可能触电！必须同时断开外接系统的电源总开关，才能使仪器完全不可能带电。l

5、在仪器电源接通时，请勿触摸消解池和加热装置以避免触电及烫伤。4、 其他【危险！】l 请勿对本产品加以改造，以避免触电及受伤。目 录1. 概述41-1. 一般说明41-2. 特别注意事项41-3. 仪器规格51-4. 仪器特点2. 仪器基本结构52-1. 外形示意图 52-2. 分析部分元器件功能说明52-3. 控制部分元器件功能说明63. 安装93-1. 检查配件93-2. 安装现场空间要求93-3. 安装现场环境要求103-4. 玻璃器皿的安装103-4-1. 计量杯的安装103-4-2. 消解杯的安装103-4-3. 冷凝管的安装113-4-4. 安装滴定池及铂金电极123-5. 冷却水泵

6、的安装123-6. 连接管线133-7. 电源及接地133-7-1电源质量要求133-7-2接地143-7-3电源的连接143-8. 采样系统的安装143-9. 接口的连接153-9-1. 信号接口153-9-2. 连接流量计163-9-3. 连接二次仪表163-9-4. RS232连接上位机164分析原理164-1. 基本原理164-2. 硫酸亚铁铵标定164-3. 空白标定164-4. 水样COD测定175. 检测前的准备工作175-1. 配制溶液时的注意事项175-2. 含硫酸汞重铬酸钾消解液的配制175-2-1 消解液浓度的选择*175-2-2 3mol/L硫酸溶液的配制185-2-3

7、 含HgSO4重铬酸钾溶液的配制方法185-3. 硫酸亚铁铵(NH4) 2Fe(SO4) 26H2O标准溶液的配制185-3-1 硫酸亚铁铵标准溶液浓度的选择185-3-2硫酸亚铁铵溶液配制方法185-4 硫酸+硫酸银（H2SO4+Ag2SO4）溶液的配制185-5. 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制185-6其它需要准备的试剂195-7试剂容器195-8试剂消耗量195-9. 废液的处理195-10. 安装打印纸196. 操作206-1. 上电前的确认206-2. 基本参数设置206-2-1. 开始参数设置206-2-2. 采样方式的选择设置256-2-3. 模拟量输出方式266-2-4. 通讯

8、方式266-2-5. 部分参数数值参考表266-3. 仪器的标定276-3-1. 计量杯的标定276-3-2. 硫酸亚铁铵标定276-3-3. 空白标定276-4. COD测定286-4-1. COD手动测定286-4-1. COD自动测定286-5. 其它功能操作286-5-1. 打印286-5-2. 复位286-5-3. 存贮单元清零286-5-4. 动作测试296-5-5. 清洗296-5-6. 滴定实验296-5-7. 通讯口检测296-5-8. 在线帮助296-6操作摘要307. 维护317-1. 仪器的例行检查317-1-1. 仪器的例行检查项目和检查频次317-2仪器的维护317

9、-2-1. 试剂的定期更换317-2-2. 打印机更换打印纸及色带317-2-3. 更换泵管317-2-4. 更换U形灯317-2-5. 更换消解杯 317-2-6. 清洁计计量杯 317-3仪器的定期标定337-3-1. 硫酸亚铁铵标定337-3-2. 空白标定337-4仪器停用时的处理338. 常见故障及解决办法338-1. 仪器自动提示的故障信息及处理办法338-1-1. 无水样(Error 00)338-1-2. 无纯水（Error 01）338-1-3 无重铬酸钾(Error 02)338-1-4 无硫酸亚铁铵或浓度异常(Error 03)338-1-5 硫酸亚铁铵滴定异常(Erro

10、r 04)338-1-6 排液故障(Error 06)338-1-7 非法参数设置(Error 07)338-1-8 试剂异常(Error08)338-1-9打印机输出的检测结果中有“”符号348-1-10打印机输出的检测结果中有“100 mg/L:10%水样15-100mg/L15mg/L;100 mg/L:15%重复误差15-100mg/L: 标准偏差7mg/L;100 mg/L: 相对标准偏差5%控制单元松下电工PLC APG-C32T显示单元松下电工触摸屏GT01样品注入方式蠕动泵+计量杯打印机24字符面板式打印机，打印COD值，日期模拟输出420mA和020mA可选(负荷650欧姆)

11、上位机通讯 RS232C（RS485需定制）流量计输入 无电压继电器触点，4-20mA电源 额定电压AC220V10% 频率50Hz环境温度 040环境湿度 90%RH以下外形尺寸580mm430mm1410mm重量 100kg1-4仪器特点l 本仪器是国标（GB11914-89）规定方法的自动化装置，与手动分析具有很好的相关性。本仪器已通过中国环境产业协会认证，检测数据具有法定效力。l 本仪器具有很宽的量程范围（COD15-10000mg/L），并可在一定范围内实现不同量程之间的自动切换。l 本仪器具有强的抗氯离子干扰能力，可直接检测氯离子含量达到10000mg/L的水样。l 新颖的电热设计

12、，确保高的氧化率和寿命。l 断电保护设计确保仪器不受损坏和数据记录永不丢失。l 齐全的接口设计和配套软件，便于仪器与流量计、控制系统和中央监控计算机连接，并可接受遥控指令。l 故障自诊断智能设计，使仪器管理和维护十分方便。l 采样方式可设定为定时采样，也可以设定为等比例采样。l 本仪器具有较强的可扩展性，可最多设置四个采样点的水质分析，方便污水处理的流程控制。产品出厂时配备可在两个采样口采样的功能模块，如果需要测试更多的采样点（最大四个）则需要扩展功能模块。2. 仪器结构2-1. 外形示意图 l 仪器前部结构参见图2-1。l 仪器后部结构参见图2-2。2-2. 分析部分元器件功能说明l 计量杯

13、：计量重铬酸钾和水样的量具。计量杯容积为2.5 mL。l 计量阀1（V1）：计量杯排泄阀，将计量后的水样、试剂和蒸馏水导入消解杯中。l 消解阀2（V2）：消解杯排泄阀，将消解杯消解后的溶液导入滴定池中。l 排泄阀3（V3）：排泄分析后的废液。l 蠕动泵1（P1）：重铬酸钾试剂注入泵。l 蠕动泵2（P2）：水样采样。l 蠕动泵3（P4）：蒸馏水注入泵。l 蠕动泵4（P5）：硫酸亚铁铵试剂注入泵。l 蠕动泵5（P3）：硫酸+硫酸银试剂注入泵。l 冷却风扇（FS）：消解杯冷却风扇。l 消解杯：消解杯消解水样的容器。l 亚铁铵滴定池：硫酸亚铁铵滴定反应的容器。l 空气泵1（KQB1）：亚铁铵滴定反应溶

14、液的冷却、搅拌装置。l 空气泵2（KQB2）：将计量杯中残余试液吹入消解杯中。l 冷却水潜水泵（WP2）：消解杯回流冷却水潜水泵。l 冷凝管：消解杯回流装置。l 调节阀（TJF）：调节吹气搅拌的气体流量。l 试剂箱：存放化学试剂和器皿。2-3. 控制部分元器件功能说明l LCD触摸屏：输入命令、设定条件等；显示测量数据、日期、时间、诊断的故障性质、单元功能执行时间等。l 打印机：打印测定结果、故障信息、日期和时间。l 主控开关：控制整机电源。l 通用驱动器：控制仪器内泵、阀、消解电热器等动力、发热部件。l 控制驱动器：控制打印机、外部触点（如外接泵，报警等）。l 传感器：检测和输出计量杯水位、

15、电极电压等。图2-1 仪器结构简图（前视）图2-2 仪器结构简图（后视）3. 安装仪器出厂前，所有部件都在安装调试后进行过整机检验。但为了防止运输过程中器件损坏，有些部件（大部分为玻璃部件）被拆下特殊包装。因此，需要在现场对这些部件进行安装。3-1. 检查配件打开包装箱之后，请按照表3-1检查包装箱内部件是否齐全。若在购买合同中对可选部件或随机易耗品有特殊要求，请按表3-2或3-3检查随机部件。表3-1 随机附件及标准配件明细表部件名称数量单位备注消解杯1只消解杯入口顶塞1个消解杯底座1套冷凝管1个冷凝管顶塞1个滴定终点指示电极1个冷却水泵1台冷却水上下水管1.5、1.4米计量杯1套计量杯溢流

16、管1.4米不锈钢托盘1只试剂桶4只冷却水桶1只采样头及浮球1套采样三通接头1个蠕动泵专用匙1个RS232通讯线1条15W照明灯1只表3-2 可选部件列表部件名称数量单位备注外接采样自吸泵台外接采样潜水泵台外接采样系统电磁阀个外接采样器台表3-3 随机易耗品列表部件名称数量单位备注计量杯、消解杯O型圈2个U形灯1 只打印色带1个5A保险管4只打印纸2卷蠕动泵管(黑色)0.5米3-2. 安装现场空间要求EST-2001B是专为企业污水排放现场或地表水监测站在线监测设计的，但仪器对安装条件仍有一定要求。仪器应安装在室内。仪器的外形尺寸为580 mm 430 mm 1410mm。为方便操作和维护，至少

17、需要23平方米的安装空间。仪器的底部带有四个轮子，需要移动时水平推动仪器即可。搬动仪器时应从仪器的边底部抬起仪器。门或其它部分受力可能会损坏。3-3. 安装现场环境要求l 安装现场应无腐蚀性气体、空气较为清洁，相对湿度90%。l 安装场所应无振动，地面水平。l 环境温度应在0-40C之间；避免阳光直射或热源直接烘烤。l 不要把仪器安装在强电磁场附近。l 安装现场应具备稳定的交流电源且有可靠接地。3-4. 玻璃器皿的安装3-4-1. 计量杯的安装（见图3-1）l 拧开四通电磁阀（V1）计量杯底部的紧固螺母。l 将计量杯小心从包装盒内取出，将紧固螺帽、密封圈按图依次套入计量杯底部，插入四通电磁阀（

18、V1）顶孔（见图3-1）。l 小心将蒸馏水软管与计量杯顶部进水管相连。l 小心将吹气软管与计量杯顶部进气管相连。l 小心将溢流管与计量杯溢流管相连，下端接入废液桶。l 旋紧四通电磁阀（V1）顶部紧固螺帽。l 将计量杯顶部引出的信号线与信号线插座相连。图3-1计量杯的安装示意图3-4-2. 消解杯的安装（见图3-2）l 卸下保护罩，拆开固定套圈；拧开消解阀（V2）顶部的紧固螺母；拧开消解阀（V2）在衬板上的固定螺钉，将消解阀（V2）的位置放至最低。l 从包装盒内小心取出消解杯，然后将底管穿过反射底座和底座支撑片中孔，之后再将消解阀（V2）顶部的紧固螺母（聚四氟乙稀）及O型圈先后顺序套入消解杯底部

19、排放管。之后，把套好的整体（消解杯、底座、紧固螺母、O型圈）正面垂直放入消解阀（V2）上方入口处。左手夹住消解杯与底座的同时往下压，右手拧紧紧固螺母。调整好消解阀（V2）位置，拧紧消解阀（V2）在衬板上的固定螺钉。l 调整底座高度，U形灯尽可能与消解杯底部接触，然后拧紧两M4螺钉使之固定在后衬板上。l 固定消解杯瓶夹。注意：不得使杯体在水平方向受力牵拉，否则杯底部易产生断裂。l 将消解杯U形灯的高温连接导线插入接线端子。图3-2消解杯的安装示意图3-4-3. 冷凝管的安装（见.图3-3）l 连接冷却水进水管（1.4米）至冷凝管下口，出水管（1.5米）至冷凝管上口。注意：不能装反。l 将冷凝管底

20、部磨口插入消解杯磨口。注意：为防止消解回流正常进行，蒸汽不逸出，两磨口安装配合良好。l 盖上冷凝管顶塞，将硫酸管从冷凝管顶塞插入冷凝管内。注意，在插入硫酸管时用力应柔和，避免损坏冷凝管内胆。图3-3 冷凝管的安装3-4-4安装滴定池及铂金电极l 将铂金电极按图放入滴定池。l 连接铂金电极顶部连线（见图3-4）。3-5. 冷却水泵的安装l 潜水泵导线接入潜水泵接线端。l 进水管一端与潜水泵出水口相连，用扎带扎紧，另一端与冷凝管（下口）进水口相连（参见图3-3）。将出水管一端与冷凝管（上口）出水管相连（参见图3-3）；另一端插入冷却水箱。3-6. 连接管线l 水样入口：将6mm长6m的塑料管一端(

21、带有滤网的采样头与浮球)顺水流沉入采样点液面下10cm处，并在岸边固定；将塑料管另一端与后板采样管连接。l 冷却水进出口：出水管安装 - 将1.5米的9mm塑料管一端与冷凝管上口出水口相连，另一端插入冷却水桶。进水管安装 - 将1.4米的9mm塑料管一端与冷凝管下口进水口相连；另一端与潜水泵出水口相连，用扎带扎紧，连同潜水泵一起沉入冷却水桶中。 l 蒸馏水入口：将标有绿色标签6.4mm的黄色橡胶管插到蒸馏水桶底部。l 硫酸+硫酸银试剂入口：将标有红色标签4mm的聚四氟乙烯管直接插到硫酸+硫酸银试剂瓶的底部。l 重铬酸钾试剂入口：将标有橙色标签4mm聚四氟乙烯管直接插到重铬酸钾试剂瓶的底部。l

22、硫酸亚铁铵试剂入口：将标有黄色标签4mm的黄色橡胶管直接插入硫酸亚铁铵试剂瓶的底部。l 排泄口：将滴定池排泄管及计量杯溢流管直接插入废液桶中。注意：排泄管和溢流管应摆放顺直，倾斜向下，不能有向上的弯折；不要将排泄管、溢流管的排口淹没在废液中，否则会影响废液的正常排泄。图3-4 滴定池安装示意图3-7. 电源及接地3-7-1 电源质量要求EST-2001B是电子自动控制设备，一般要求比较纯净、稳定的交流电源。在南方沿海多雷地区，供电需要防雷装置。当电源电压与仪器额定电压相差超过10%时，应使用500VA以上稳压器。3-7-2接地为了保证人身安全，供电三插接地必须良好。不允许使用水管、煤气管道、暖

23、气管道等作为地线。3-7-3电源的连接本仪器需要室内备有三芯单相220V，50Hz电源插座供电。注意：在整个安装过程必需断电，带电操作可能会导致电击和损坏仪器！3-8. 采样系统的安装仪器本身具有一个短距离的采样泵。当采样距离较短时（小于6米，其中垂直距离小于2米）,直接把带有浮球的采样头(过滤器)接入采样软管即可。但当采样点到仪器的距离超过上述距离时，需要选择外接采样系统或专用采样器（方案及方法参照合同附件表1或咨询我公司）。采样系统需要下列条件：l 应采集具有代表性的水样用于测定。l 应易于采集与手动分析可比的水样。l 易于冲洗污浊。l 避开阳光和雨水的影响。为方便远距离采样仪器预留四个驱

24、动接口，可直接控制四个外接设备的动作（比如：外接采样泵，自来水控制阀等），使仪器具有对最多两个（特殊四个）控制点进行采样的功能。典型的一个采样点的外接采样系统可参考图3-6。其中对潜水泵和电磁阀的控制线可直接从EST-2001B后部的接线端子引出。若须使用一台EST-2001B对多点水质进行监测，则须与本公司技术人员联系，共同制定特别方案。 外部220V电源 交流接触器 EST-2001B CODcr潜水泵 三通采样接头 采样回流管路 采样软管排放口图3-5 与EST-2001B配套的外接采样系统3-9. 接口连接3-9-1. 信号接口为方便仪器检测过程的控制和数据的传输，在仪器的右后部备有多

25、组信号接口，包括4-20mA、RS232等（参见图2-2）。各接口的具体定义如下：4 - 20mA GND - 4 - 20mA电流输出接口ALARM GND -上限报警无源触点 LL GND - 流量信号输入接口 INPUT GND -备用无源触点输入各接口的具体连接方法由图3-6给出。图3-6 信号接口各接线端连接方法3-9-2. 连接流量计当现场废水流量变化较大时，可选用等比例采样方式。在处于等比例采样方式时，仪器监测等待流量信号，接收到信号后，则开始抽取水样进入测定状态。 注意：本仪器只接收无电压继电器信号(即有信号闭合，无信号断开)信号保持时间15ms。故接线前务必查阅流量计使用说明

26、，确认其信号输出方式。连接方法参考见图3-7之流量信号输入接口。3-9-3. 连接二次仪表当仪器作为系统的检测反馈单元使用时，仪器输出标准的420mA（可用020mA）电流。连接方法参考见图3-6之420mA信号输出接口。3-9-4. RS232连接上位机当需要将仪器的数据输送给上位机并由其监测时，可将上位机的串行口与仪器上的RS232C口连接，实现与上位机通讯。RS232C标准接口的位置参图2-2。4分析原理4-1. 基本原理水样以重铬酸钾为氧化剂，以硫酸银为催化剂，以硫酸汞为去干扰剂，在强硫酸介质中消解杯回流氧化后，以硫酸亚铁铵为滴定液，滴定水样中未被还原的过量的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁

27、铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 C(V1-V2)8000 CODcr (O,mg/L) = V0式中： C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V1空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL； V2试料实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL； V0试料的体积，mL； 80001/4 O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。根据以上原理，仪器的基本操作分为如下三个步骤：4-2. 硫酸亚铁铵标定仪器在设定阶段要进行硫酸亚铁铵标定，即用已知浓度的重铬酸钾溶液标定硫酸亚铁铵滴定液，由仪器自动求解上式中的C，并将结果作为常数保存以备实际测定时使用。对硫酸亚铁铵滴定液的标定，仪器每天可自动执行一

28、次，保证所用的浓度值正确。4-3. 空白标定仪器在设定阶段进行空白标定。在重铬酸钾浓度一定的条件下，用蒸馏水代替水样进行测定，由仪器自动求解上式中的V1并将结果作为常数保存以备实际测定时使用。本仪器一经空白标定，无需每次测定时都进行标定，只在更换试剂或蒸馏水时需要重新标定。4-4. 水样COD测定即求解V2并根据公式计算COD的过程。5检测前的准备工作5-1. 配制溶液时的注意事项注意：在配制含硫酸的溶液时，只能把硫酸缓慢倒入水中，决不能把水倒入浓硫酸中！ 5-2. 含硫酸汞重铬酸钾消解液的配制：5-2-1消解液浓度的选择为提高分析精度，获得最佳分析结果，应根据污水的成分变化范围选择重铬酸钾消

29、解液的浓度。一般来讲，选择重铬酸钾消解液的浓度时，应考虑下列因素：污水COD的变化范围；污水氯离子含量；以及污水采样杯数（与量程有关）。在选择重铬酸钾消解液浓度时，一般应遵循以下原则：A、 若COD的检测范围相似且无严重氯离子干扰问题，应尽量使用采样杯数较大的浓度配方，这样既可以提高仪器的分析精度又可以显著降低试剂的消耗；B、 一般情况采样杯数设成2杯。C、 配方指示的COD量程应大于污水实际的变化范围，一般污水的COD值应在量程的20-70%为宜；D、 当污水氯离子含量超过3000mg/L时，最好设定采样杯数为1；E、 若水样COD变化范围较大，请与怡文科技有限公司联系，由怡文公司的技术人员

30、为用户选择最佳浓度采样杯数组合，实现量程的自动调整。含硫酸汞重铬酸钾消解液的具体选择标准及配方参见表5-1。COD常规检测范围(mg/L)采样杯数设定1/6K2Cr2O7摩尔浓度*(mol/L)水质稳定情况K2Cr2O7用量（g/L）硫酸亚铁铵摩尔浓度(NH4)2Fe(SO4)26H2O硫酸汞用量 (g/L)Cl-1000mg/L(1000Cl-5000mg/L)(5000Cl-10000mg/L)0-5030.03平稳1.47100.006-0.0722.402.72400-10030.05平稳2.45160.010-0.01204.004.53400-23030.10平稳4.90320.0

31、20-0.0258.009.07400-46030.20平稳9.80640.040-0.05016.0018.14400-100030.50平稳24.5160.100-0.12540.0044.67400-12020.02平稳0.98060.004-0.0051.601.8116600-32020.05平稳2.45160.010-0.0124.004.4716600-70020.10平稳4.90320.020-0.0258.009.0716600-130020.20平稳9.80640.040-0.05016.0018.1416600-370020.50平稳24.5160.040-0.05040

32、.0044.6716600-200*10.01平稳0.49030.0032-0.00401.201.361533600-40010.02平稳0.98060.0064-0.00802.402.721533600-100010.05平稳2.45160.016-0.0206.006.801533600-220010.10平稳4.90320.032-0.04012.013.61533600-450010.20平稳9.80640.064-0.08024.027.21533600-1000010.50平稳24.5160.16-0.2060.067.01533600-100000.05不平稳2.45160.

33、016-0.0206.006.80400-210000.10不平稳4.90320.032-0.04012.013.6400-400000.20不平稳9.80640.064-0.08024.027.2400-1000000.50不平稳24.5160.16-0.2060.067.040表5-1 试剂浓度的选择*采用极低浓度配方时分析精度可能会略有降低。*当采样杯数设为0时，仪器将根据水样的COD实际浓度确定采样杯数。*注：硫酸亚铁铵溶液的浓度一般应为消解液中重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）摩尔浓度的32%40%。5-2-2. 3mol/L硫酸溶液的配制（1000mL）浓硫酸与蒸馏水按1：5的体积比

34、例混合，即将1份浓硫酸缓慢倒入5份蒸馏水中同时搅拌，然后放置冷却至室温。5-2-3. 含HgSO4重铬酸钾溶液的配制将称量好的K2Cr2O7（105oC干燥2小时）和HgSO4放入1000mL容量瓶中，加约3mol/L（1+5硫酸）的硫酸溶液600mL，摇动使试剂溶解后，用3mol/L的硫酸溶液定容、摇匀。 如果溶解30g以上的硫酸汞可以按1：9的体积比例配制硫酸溶液。5-3.硫酸亚铁铵(NH4) 2Fe(SO4) 26H2O标准溶液的配制5-3-1 硫酸亚铁铵标准溶液浓度的选择硫酸亚铁铵溶液的浓度一般应为消解液中重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）摩尔浓度的 0.320.40倍。硫酸亚铁铵溶液的

35、浓度选择参见表5-1。硫酸亚铁铵溶液浓度的选择还与每台仪器的蠕动泵转速有关。5-3-2. 硫酸亚铁铵溶液配制方法将称量好的硫酸亚铁铵放入1000mL容量瓶中，加约600mL蒸馏水，摇动使试剂溶解后，加20ml浓硫酸，用蒸馏水定容、摇匀。5-4 硫酸+硫酸银（H2SO4+Ag2SO4）溶液的配制向1L浓硫酸中加入10g硫酸银，放置12天使之溶解，摇动混匀。5-5. 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制称取105oC干燥2小时的邻苯二甲酸氢钾，溶于蒸馏水中，稀释至1L。不同COD浓度的标样溶液邻苯二甲酸氢钾用量参见表5-2。表5-2 COD标样溶液邻苯二甲酸氢钾用量COD浓度 （mg/L）邻苯二甲酸氢钾用

36、量 (g/L)500.04251000.08502500.21265000.42516000.510110000.850230002.550640003.400850004.251060005.101280006.8016100008.50205-6其它需要准备的试剂l 蒸馏水: 必须是较为纯净的水。若其中还原性物质含量较高，将会对检测结果产生干扰，甚至导致仪器无法正常运行。l 冷却水：普通自来水即可，自来水量一般为容量的80%90% ，水少于容量的60%时，请及时补充。5-7 试剂容器 仪器出厂时，每台仪器都配有一套试剂容器，上面分别贴有K2Cr2O7、(NH4) 2Fe(SO4) 2、蒸馏

37、水标签。5-8试剂消耗量 为了不使仪器在自动运行时发生试剂中断和为了方便您做易耗品成本预算等日常管理工作，下表给出了试剂的标准消耗率（包括废液的生成率）供参考（按每天6次计算的最少需要量）：1/6K2Cr2O7+Hg SO4 每周ca.350mL(NH4) 2Fe(SO4) 26H2O 每周ca.800mLH2SO4+Ag2SO4 每周ca.540mL纯水 每周ca.16L冷却水（自来水）循环使用。废液 每周ca.25L5-9. 排泄物的处理仪器测定分析后的废液具有腐蚀性和毒性。在安装仪器时，不应直接将排泄管引到附近的排污口，应备一个容器盛接（注意：容器口的位置不应高于仪器排泄口的高度）；在做净化处理或回收处理后，方可排放。5-10. 安装打印纸及色带仪器出厂时打印机中已安装打印纸和色带。若由