氧瓶燃烧法课件.ppt

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1、06.10.20221关于氧瓶燃烧法第1页，此课件共16页哦 适用于含卤素、硫、氮、硒等有适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析机药物的分析第2页，此课件共16页哦 本法特点是简便、快速、破坏完全，本法特点是简便、快速、破坏完全，尤其适用于微量样品的分析尤其适用于微量样品的分析第3页，此课件共16页哦 （2）仪器与材料仪器与材料 仪器装置仪器装置 燃烧瓶为燃烧瓶为500、1000或或2000ml无色、磨口、厚壁、无色、磨口、厚壁、硬质玻璃锥型瓶；瓶塞硬质玻璃锥型瓶；瓶塞空心，空心，底部熔封铂丝一根，下端呈底部熔封铂丝一根，下端呈螺旋状或网状螺旋状或网状第4页，此课件共16页哦第5页，此课件共

2、16页哦吸收液吸收液 A.作用：吸收液的作用是将样品经燃作用：吸收液的作用是将样品经燃烧分解所产生的各种价态的卤素、硫、氮、烧分解所产生的各种价态的卤素、硫、氮、硒等，定量地吸收并转变为一定的便于测硒等，定量地吸收并转变为一定的便于测定的价态定的价态氧气氧气第6页，此课件共16页哦B.吸收液的选择吸收液的选择氟氟 水水 氯氯 NaOH溶液溶液溴溴 H2O2-NaOH NaOH-硫酸肼饱和溶液硫酸肼饱和溶液碘碘 NaOH硫酸肼饱和溶液硫酸肼饱和溶液硫硫 NaOH或或H2O2 硒硒 硝酸溶液硝酸溶液第7页，此课件共16页哦（3）操作方法）操作方法燃烧瓶燃烧前的准备燃烧瓶燃烧前的准备 用洗液洗净后，

3、按各药品项下的规定加用洗液洗净后，按各药品项下的规定加入吸收液，将瓶口用水湿润，小心急速地通入吸收液，将瓶口用水湿润，小心急速地通入氧气入氧气1min，立即用表面皿覆盖瓶口，立即用表面皿覆盖瓶口样品的准备样品的准备 取样品适量，精密称定后按规定方法包取样品适量，精密称定后按规定方法包裹，固定于铂丝下端的网内或螺旋处。裹，固定于铂丝下端的网内或螺旋处。第8页，此课件共16页哦样品的燃烧样品的燃烧 点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速放入点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速放入燃烧瓶中，按紧瓶塞，加水少量封闭瓶口，燃烧瓶中，按紧瓶塞，加水少量封闭瓶口，俟燃烧完毕（应无黑色碎片），充分振摇，俟燃烧完毕（应无黑色

4、碎片），充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，放置使生成的烟雾完全吸入吸收液中，放置15min，用水少量冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液，用水少量冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，同法另做空白试验。然后按各药品及吸收液，同法另做空白试验。然后按各药品项下规定的方法进行鉴别、检查或含量测定。项下规定的方法进行鉴别、检查或含量测定。第9页，此课件共16页哦根根据据被被燃燃烧烧分分解解的的样样品品量量选选用用适适宜宜大大小的燃烧瓶。小的燃烧瓶。（4）注意事项注意事项 ChP（2010）规规定定的的燃燃烧烧瓶瓶体体积积为为500、1000或或2000ml三三种种，采采用用常常量量或半微量分析或半微量分析第1

5、0页，此课件共16页哦第11页，此课件共16页哦 正正确确选选用用燃燃烧烧瓶瓶的的目目的的在在于于：样样品品能能在在足足够够的的氧氧气气中中燃燃烧烧分分解解完完全全；有有利利于于将将燃燃烧烧分分解解产产物物较较快快地地吸吸收收到到吸收液中；防止爆炸的可能性。吸收液中；防止爆炸的可能性。第12页，此课件共16页哦测定含氟有机药物时，用石英制测定含氟有机药物时，用石英制燃烧瓶燃烧瓶铂丝燃烧时起催化作用铂丝燃烧时起催化作用应同时做空白试验应同时做空白试验燃烧时要注意防爆燃烧时要注意防爆燃烧要完全燃烧要完全燃烧产生的烟雾完全被吸收燃烧产生的烟雾完全被吸收第13页，此课件共16页哦（5）应用）应用例例 磺溴酞钠的含量测定磺溴酞钠的含量测定 ChP(2000)第14页，此课件共16页哦燃烧分解燃烧分解O2HBr+S2-+SO4+HBr+S2-NaBr+Na2SO4+H2O NaOH,H2O2第15页，此课件共16页哦06.10.2022感谢大家观看第16页，此课件共16页哦