药品质量标准分析方法验证幻灯片.ppt
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1、药品质量标准分析方法验证第1页，共50页，编辑于2022年，星期二二、用途（一）药品质量标准起草时，分析方法需经验证。（二）药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，分析方法需经验证。第2页，共50页，编辑于2022年，星期二三、需验证的分析项目 1.鉴别试验；2.杂质定量或限度检查；3.原料或制剂中有效成分含量测定；4.制剂中其它成分（降解产物、防腐剂等）的测定；5.溶出度、释放度等功能检查中的溶出量等的测试方法。第3页，共50页，编辑于2022年，星期二四、验证内容 验证内容有：准确度、精密度（重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性第4页，共
2、50页，编辑于2022年，星期二（一）准确度（accuracy）准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，用百分回收率表示。测定回收率R（recovery）的具体方法可采用“回收试验法”和“加样回收试验法”。第5页，共50页，编辑于2022年，星期二 回收试验 空白+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M第6页，共50页，编辑于2022年，星期二 加样回收试验 已准确测定药物含量P的真实样品+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M第7页，共50页，编辑于2022年，星期二 数据要求 规定的范围内，至少用9次测定结果评价，如制备高、中、低三个不同浓度样品各测三次。第8页
3、，共50页，编辑于2022年，星期二1.1.含量测定方法的准确度含量测定方法的准确度 原料药原料药可用已知纯度的对照品或样可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已建品进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比立准确度的另一方法测定的结果进行比较。较。第9页，共50页，编辑于2022年，星期二 制制剂剂可可用用含含己己知知量量被被测测物物的的各各组组分分混混合合物物进进行行测测定定，即即采采用用在在空空白白辅辅料料中中加加入入原料药对照品的方法。原料药对照品的方法。如如不不能能得得到到制制剂剂的的全全部部组组分分，可可向向制制剂剂中中加加入入已已知知量量的
4、的被被测测物物进进行行测测定定，或或与与另另一一个个已已建建立立准准确确度度的的方方法法比比较较结结果。果。第10页，共50页，编辑于2022年，星期二 中药分析的准确度一般用加样回收中药分析的准确度一般用加样回收试验衡量。中药回收率一般要求在试验衡量。中药回收率一般要求在9595105%105%范围内，有些方法操作步骤繁多时，范围内，有些方法操作步骤繁多时，可要求在可要求在9090110%110%范围内。范围内。RSDRSD一般在一般在2%2%以内。以内。第11页，共50页，编辑于2022年，星期二2 2杂质定量测定的准确度杂质定量测定的准确度 可可向向原原料料药药或或制制剂剂中中加加入入已
5、已知知量量杂杂质质进进行行测测定定。如如果果不不能能得得到到杂杂质质或或降降解解产产物物，可可用用本本法法测测定定结结果果与与另另一一成成熟熟的的方法进行比较。方法进行比较。第12页，共50页，编辑于2022年，星期二 （二）精密度（二）精密度（precisionprecision）精密精密度是指在规定条件下，同一个均匀样品，度是指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程经多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差（度。用偏差（d d）、标准偏差）、标准偏差(SDSD)、相对、相对标准偏差标准偏差(RSDRSD)（变异系数，（变异系数，CVCV）表示。）表示。第13页，
6、共50页，编辑于2022年，星期二偏差（d）：测量值与平均值之差第14页，共50页，编辑于2022年，星期二相对偏差允许差：容量分析（中和法、非水滴定法、银量法、络合滴定法、重氮化法、氧化还原法）0.3%；重量法 0.5%；氧瓶燃烧法 0.5%；仪器分析 3%、凯氏定氮法 1%第15页，共50页，编辑于2022年，星期二标准（偏）差（SD或S）第16页，共50页，编辑于2022年，星期二相对标准（偏）差（RSD），也称变异系数（CV）第17页，共50页，编辑于2022年，星期二 1.1.重复性重复性(repeatability):(repeatability):在相在相同条件下，由同一个分析人
7、员测定所得同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度；在规定的范围内，至少结果的精密度；在规定的范围内，至少用用9 9次测定结果评价，如制备三个不同浓次测定结果评价，如制备三个不同浓度样品各测三次或把被测物浓度当作度样品各测三次或把被测物浓度当作100%100%，至少测，至少测6 6次进行评价。次进行评价。第18页，共50页，编辑于2022年，星期二 2.2.中间精密度中间精密度 同一实验室，不同一实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备所同时间由不同分析人员用不同设备所得结果的精密度。得结果的精密度。3.3.重现性重现性(reproducibility)(reproducibility)
8、不同不同实验室，不同分析人员测定结果的精密实验室，不同分析人员测定结果的精密度。度。数据要求：需报告数据要求：需报告RDRD，RSDRSD和可信限。和可信限。第19页，共50页，编辑于2022年，星期二（三）检测限（三）检测限（limit of detectionlimit of detection，LODLOD）检测限系指试样在确定的实验条检测限系指试样在确定的实验条件下，被测物能被检测出的最低浓度件下，被测物能被检测出的最低浓度或含量。或含量。是限度检验效能指标，无需定量是限度检验效能指标，无需定量测定，只要指出高于或低于该规定浓测定，只要指出高于或低于该规定浓度即可。度即可。第20页，共
9、50页，编辑于2022年，星期二1 1非仪器分析目视法非仪器分析目视法 用用已已知知浓浓度度的的被被测测物物，试试验验出出能能被可靠地检测出的最低浓度或量。被可靠地检测出的最低浓度或量。第21页，共50页，编辑于2022年，星期二 2 2信噪比法信噪比法 用于能显示基线噪音的分析方法用于能显示基线噪音的分析方法（仪器分析方法），是把已知低浓度试（仪器分析方法），是把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，算出能被可靠地检测出的最低行比较，算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。一般以信噪比（浓度或量。一般以信噪比（S/NS/N）3131或或2121时
10、的相应浓度或注入仪器的量确时的相应浓度或注入仪器的量确定检测限。定检测限。第22页，共50页，编辑于2022年，星期二（1）空白值0时；测定背景10次以上，求出标准差b。将b乘以三倍；在工作曲线上求出3b相对应的浓度Xb；即为方法的检出值；（2）空白值不等于0；测定背景10次以上，求出标准差b；将b 乘以三倍；在工作曲线上求出3 b 相对应的浓度Xb；将求得的对应浓度值加上空白值即得该方法的检出限。第23页，共50页，编辑于2022年，星期二（四）定量限（1imit of quantitation，LOQ）指样品中被测物能被定量测定的最低量，结果应具有一定准确度和精密度要求。第24页，共50页
11、，编辑于2022年，星期二 常用信噪比法确定定量限，一般以信噪比（S/N）为101时相应的浓度或注入仪器的量进行确定，也可按1984年国际纯粹和应用化学联合会(IVPAC)规定：用仪器所测空白背景响应标准差（SD）的10倍为估计值，再经试验确定方法的实际测定下限。第25页，共50页，编辑于2022年，星期二 仪器分析：通过测定一组空的样品的背景信号后计算标准差S。以1OS来估算定量限度。（以定量限度制备的样品来验证）非仪器分析：通过分析己知被测物浓度的样品并确定一个样品中被测物可被准确和精密测定出的最低浓度（量）。第26页，共50页，编辑于2022年，星期二 （五）专属性（五）专属性（spec
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