蒸馏及机械搅拌器的使用方法幻灯片.ppt

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1、蒸馏及机械搅拌器的使用方法第1页，共17页，编辑于2022年，星期二1、通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。2、蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。3、能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。二、蒸馏的特点第2页，共17页，编辑于2022年，星期二三、蒸馏的分类：常压蒸馏分馏水蒸气蒸馏减压蒸馏第3页，共17页，编辑于2022年，星期二四、蒸馏的主要仪器:蒸馏烧瓶温度计冷凝管牛角管酒精灯石棉网铁架台锥形瓶橡胶塞 第4页，共17页，编辑于2022年，星期二实验室蒸馏操作 蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面：（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分

2、的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；（2）测定纯化合物的沸点；（3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。第5页，共17页，编辑于2022年，星期二加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。第6页，共17页，编辑于2022年，星期二 加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到

3、达温度计水银球 部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计 受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。第7页，共17页，编辑于2022年，星期二 控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒 12滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使 温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分 液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面

4、，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温 度计上所读得的沸点偏低或不规范。第8页，共17页，编辑于2022年，星期二 观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏 分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计 的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。第9页，共17页，编辑于2022年，星期二一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计

5、的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。第10页，共17页，编辑于2022年，星期二 蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。第11页，共17页，编辑于2022年，星期二 操作时要注意操作时要注意：（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。（2）温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。（3）蒸馏烧瓶 中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。（4）冷凝管中冷

6、却水从下口进，上口出。（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。第12页，共17页，编辑于2022年，星期二进水口出水口常压蒸馏第13页，共17页，编辑于2022年，星期二出水口进水口接蒸馏泵减压蒸馏第14页，共17页，编辑于2022年，星期二机械搅拌器简易密闭搅拌装置制作方法：在瓶口配置橡皮塞，打孔（孔洞必须垂直且位于橡皮塞中央），插入长6-7cm。内径较搅棒略粗的玻管。取一段长约2cm、内径必须与搅棒紧密接触、弹性较好的橡皮管套于玻管上端。然后自玻管下端插入已制好的搅棒。这样，固定在玻管上端的橡皮管因与搅棒紧密接触而达到了密封的效果。第15页，共17页，编辑于2022年，星期二在搅棒和橡皮管之间滴入少量甘油，对搅拌可起润滑和密闭作用。搅棒的上端用橡皮管与固定在搅拌器上的一短玻棒连接，下端接近三口瓶底部，离瓶底适当距离，不可相碰。且在搅拌时要避免搅棒与塞中的玻璃管相碰。第16页，共17页，编辑于2022年，星期二第17页，共17页，编辑于2022年，星期二