2022酱油检测作业指导书.doc

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1、酱油检测作业指导书酱油检测作业指导书酱油检测作业指导书编制：审核：批准：批准日期：目的：为是酱油检验方法正确，操作步骤符合技术标准规定要求，防止检验过程出现差错，确保检验结果的可靠程度?2.?引用标准?GB/T601-2002 化学试剂?标准滴定溶液的制备?GB2715-2005 粮食卫生标准?GB2717-2003 酱油卫生标准?GB2760-2007 食品添加剂使用卫生标准?GB4789.22-2003 食品卫生微生物学检验?调味品检验?GB/T5009.39-2003 酱油卫生标准的分析方法?GB5461-2000 食用盐?GB5749-2006?生活饮用水卫生标准?GB/T6682-2

2、008?分析实验室用水规格和试验方法?GB7718-2004 预包装食品标签通则?GB/T18186-2000?酿造酱油?SB10338-2000 酸水解植物蛋白调味液?3.?定义?3.1 酿造酱油：以大豆和/或脱脂大豆、小麦和/或麸皮为原料，经微生物发酵制成的具有特殊色、香、味的液体调味品。酿造酱油分为高盐稀态发酵酱油（含固稀发酵酱油）和低盐固态发酵酱油。?3.2 配制酱油：以酿造酱油为主体，与酸水解植物蛋白调味液、食品添加剂等配制而成的液体调味品。?4.?职责?4.1 检验人员应全面执行本作业指导书中规定的作业细则进行检验?4.2 室主任和质量监督员负责监督检验执行情况5.工作程序?检验前

3、的准备：检验相关的技术文件、有效版本和技术表格，检查计量器具和相应的仪器设备是否在仪器设备控制程序要求的范围内，环境条件是否在设施和环境控制程序要求的范围之内。?6.检验方法?6.1 感官特性?取 2ml 试样于 25ml 具塞比色管中，加水至刻度，振摇观察色泽、澄明度，应不浑浊，无沉淀物。?取上述 30ml 试样于 50ml 烧杯中，观察应无霉味，无霉花浮膜。?用玻璃棒搅拌烧杯中试样后，尝其味，不得有酸、苦、涩等异味。?体态澄清。?6.2 可溶性总固形物?6.2.1 试液的制备?将样品充分振摇后，用干滤纸滤入干燥的 250ml 锥形瓶中备用。?6.2.2 分析步骤?吸取试液 10.00ml

4、于 100ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取上述稀释液 5.00ml 置于已烘至恒重的称量瓶中，移入（1032）电热恒温干燥箱中，将瓶盖斜置于瓶边。4h 后，将瓶盖盖好，取出，移入干燥器内，冷却至室温（约需 0.5h），称量。再烘0.5h，冷却，称量，直至两次称量差不超过 1mg，即为恒重。?6.2.3 计算?样品中可溶性总固形物的含量 X2=100（m2-m1）/（510/100）?式中：X2样品中可溶性总固形物的含量，g/100ml;?m2恒重后可溶性总固形物和称量瓶的质量，g；?m1称量瓶的质量，g。?6.2.4 允许差?同一样品平行试验的测定差不得超过 0.30g/100ml。

5、?6.3 氯化钠的测定?6.3.1 试剂?0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液；?铬酸钾溶液（50g/L）：称取5g 铬酸钾，用少量水溶解后定容至 100ml。?6.3.2 分析步骤?吸取 2.0ml 的稀释液（吸取 5.0ml 样品，置于 200ml 容量瓶中，加水至刻度，摇匀）于 250ml 锥形瓶中，加 100ml 水及 1ml 铬酸钾溶液，混匀。用 0.100mol/L 硝酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色。量取 100ml 水，同时做试剂空白试验。?6.3.3 计算?样品中氯化钠的含量 X1=100（V-V0）c10.0585/（25/200）?式中：?X1样品中氯化钠的含量，g/10

6、0ml;?V滴定样品稀释液消耗 0.1?mol/L 硝酸银标准滴定溶液的体积，ml；?V0空白试验消耗 0.1?mol/L 硝酸银标准滴定溶液的体积，ml；?c1硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；?0.05851.00ml 硝酸银标准滴定液c(AgNO3)?=1.000mol/L相当于氯化钠的质量，g。?6.3.4 允许差?同一样品平行试验的测定差不得超过 0.10g/100ml。?6.4 可溶性无盐固形物?可溶性无盐固形物的含量 X=?X2?-?X16.5 全氮?6.5.1 试剂?a）混合指示液：1 份 0.2%甲基红乙醇溶液与 5 份 0.2%溴甲酚绿乙醇溶液配合；?b）混合试剂：3

7、份硫酸铜与 50 份硫酸钾混合；?c）硫酸：95%98%；?d）2%硼酸溶液：称取 2g 硼酸，加水溶解定容至 100ml；?e）锌粒；?f）40%氢氧化钠溶液：称取 40g 氢氧化钠，溶于 60ml 水中；?g）0.1mol/L 盐酸标准滴定溶液?6.5.2 分析步骤?吸取试样 2.00ml 于干燥的凯氏烧瓶中，加入 4g 硫酸铜-硫酸钾混合试剂、10ml 硫酸，在通风橱内加热（烧瓶口放一个小漏斗，将烧瓶 45斜置于电炉上）。待内容物全部炭化、泡沫完全停止后，保持瓶内溶液微沸。至炭粒全部消失，消化液呈澄清的浅绿色，继续加热15min，取下，冷却至室温。缓慢加水 120ml，将冷凝管下端的导管

8、浸入盛有 30ml2%硼酸溶液及 23 滴混合指示液的锥形瓶的液面下。沿凯氏烧瓶瓶壁缓慢加入 40ml40%氢氧化钠溶液、2 粒锌粒，迅速连接蒸馏装置（整个装置应严密不漏气），接通冷凝水，振摇凯氏烧瓶，加热蒸馏至馏出液约 120ml。降低锥形瓶的位置，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏 1min，停止加热。用少量水冲洗冷凝管下端的外部，取下锥形瓶。用 0.1mol/L 盐酸标准滴定溶液滴定收集液至紫红色为终点。记录消耗 0.1mol/L 盐酸标准滴定溶液的毫升数。同时做空白试验。?6.5.3 计算?样品中全氮的含量：X3=100（V2-V1）c20.014/2 式中：X3样品中全氮的含量（以氮计），

9、g/100ml;?V2滴定样品消耗 0.1?mol/L 盐酸标准滴定溶液的体积，ml；?V1空白试验消耗 0.1?mol/L 盐酸标准滴定溶液的体积，ml；?C2盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；?0.0141.00ml 盐酸标准滴定液c(HCl)?=1.000mol/L相当于氮的质量，g。?6.6 氨基酸态氮?6.6.1 试剂?a）甲醛溶液：37%40%；?b）0.05?mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液?6.6.2 分析步骤?吸取 5.0ml 样品，置于 100ml 容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸取 20ml，置于 200ml 烧杯中，加 60ml 水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液?

10、c(NaOH)?=0.05mol/L滴定至酸度计指示 pH8.2，记下消耗氢氧化钠标准溶液（0.05mol/L）的毫升数，可计算总酸含量。?加入 10.0ml 甲醛溶液，混匀。再用氢氧化钠标准溶液（0.05mol/L）继续滴定至 pH=9.2，记下消耗氢氧化钠标准溶液（0.05mol/L）的毫升数。?同时取 80ml 水，先用氢氧化钠标准溶液（0.05mol/L）调节 pH为 8.2，再加入 10.0ml 甲醛溶液，用氢氧化钠标准溶液（0.05mol/L）滴定至 pH=9.2，同时做空白试验。?6.6.3 计算?样品中氨基酸态氮的含量：X4=100（V4-V3）c30.014/?（V55/10

11、0）?式中：X4样品中氨基酸态氮的含量（以氮计），g/100ml;?V4滴定样品稀释液消耗 0.05?mol/L 氢氧化钠标准液的体积，ml；?V3空白试验消耗 0.05?mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；?V5样品稀释液取用量，ml；?C3氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；?0.0141.00ml 氢氧化钠标准液c(NaOH?l)?=1.000mol/L相当于氮的质量，g。?计算结果保留两位有效数字?6.6.4 允许差?同一样品平行试验的测定差不得超过 0.03g/100ml。?6.7 铵盐（半微量定氮法）?6.7.1 试剂?a）氧化镁；?b）硼酸溶液（20g/L）；?c）

12、盐酸标准滴定液c(HCl)?=0.100mol/L；?d）混合指示液：甲基红-乙醇溶液（2g/L）1 份与溴甲酚绿-乙醇溶液（2g/L）5 法做试剂空白试验。?6.7.3 计算?试样中铵盐的含量：X=100（V1-V2）c0.017/?V3?式中：X样品中铵盐的含量（以氨计），g/100ml;?V1测定用试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml；?V2试剂空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml；?V3试样体积，ml；?C盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；?0.017与 1.00ml 盐酸标准滴定液c(HCl)=1.000mol/L相当的铵盐（以氨计）的质量，g。?计算结果保留两位有效数字。?在重复

13、性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%?6.8 卫生指标?6.8.1 菌落总数?6.8.2 大肠菌群?7.标签?7.1 酿造酱油?7.1.1 产品名称应标明“酿造酱油”?，还应标明氨基酸态氮的含量、质量等级、“佐餐和/或烹调”?。?7.1.2 执行标准的标注方法：高盐稀态发酵酱油标为“GB18186-2000?高盐稀态”?；低盐固态发酵酱油标为“GB18186-2000?低盐固态”?。?7.2 配制酱油?7.2.1 产品名称应标为“配制酱油”?，还应标明氨基酸态氮的含量。?7.2.2 不得将“配制酱油”标注为“酿造酱油”?。?8.检验规则?8.1 酿造酱油交收检验项目包括：感官特性、可溶性无盐固形物、全氮、氨基酸态氮、铵盐、微生物（菌落总数、大肠菌群）。?8.2 配制酱油交收检验项目包括：感官特性、可溶性无盐固形物、全氮、氨基酸态氮、铵盐、微生物（菌落总数、大肠菌群）。