分析化验质量检验体系管理制度14514.docx

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1、第五章 质量检验体系管理制度（一）分析析仪器管理理制度1.目的明确质检部部对公司所用分分析仪器的的管理，满满足分析检验工工作的需要要。2.职责2.1技术术组负责对对分析仪器器进行检定定或送检。2.2使用用班组负责责对所用分分析仪器保保管和维护护。3.工作程程序3.1技术术组应建立立质检部“分析仪器器一览表”。3.2技术术组应制定定出分析仪仪器的年检计划，并并按计划检检定或送检检。3.3所有有的分析仪仪器应建立立完整的技技术档案并并妥善保存存。3.4在用用、停用、报报废及封存存的分析仪仪器应有明明显的标识识，不准使使用未经检检定或检验验不合格的的分析仪器器。3.5检定定人员自检检时应持上上级主管

2、部部门签发的的检定资质质证。检定定应按规程进进行，同时时认真做好好检定记录录。检定人人员应签发发检定合格格证，分析析人员见到到“检定合格格证”方能使用用。3.6对新新购的分析析仪器鉴定定不合格，应应及时联系系供应公司司退货或换换货。3.7分析析仪器的更更新由技术术组每年根根据实际情情况拟定更更新计划报报批。3.8各班班组在使用用时，应严严格按操作作规程进行行操作，不不准有违反反操作规程程的现象发发生。3.9各班班组应对所所用的分析析仪器包机机到人维护护和保养，延长仪器器的使用寿寿命。3.10班班组在使用用仪器过程程中发现有有异常情况况时，应及及时报告检检修人员检检修、校验验，禁止非非检修人员员

3、随意乱动动仪器和设设备。3.11计计量器具使使用完后应应按规定回回原状态，并并按要求在在登记本上上登记、签签名。3.12 对于指定定的的分析析仪器需摆摆放在指定定的专用房房间（如高高温间，菌菌藻间等）。（二）标准准玻璃量器器管理规定定1.目的1.1按生生产、检验验需要，配配备较为齐齐全的标准准玻璃量器器，以满足足生产检验验工作的需需要。1.2确保保在用标准准玻璃量器器都经检定定，并在检检定有效期期内。2.职责2.1技术术组负责对对标准玻璃璃量器定期期组织检定定或送检。2.2标准准玻璃量器器使用岗位位2.2.11建立标准准玻璃量器器档案，做做到实物与与记录相符符。2.2.22根据实际际需要送检检

4、标准玻璃璃量器，不不能造成浪浪费或影响响工作。2.2.33小心使用用标准玻璃璃量器，避避免无端损损坏。若有有破损，立立即报技术术组，以便便及时记录录。损坏按按质检部相相关规定执执行。2.2.44不能随意意改动在用用标准玻璃璃量器的编编号，若编编号标识脱脱落或损坏坏，必须按原编编号重新标标识。2.2.55在用标准准玻璃量器器离检定期期1个月时时，使用岗岗位应及时时上报、送送检。（三）溶液液管理制度度1.目的规范质检部部使用的各各种溶液的的配制、标标定、保管管、发放、使使用等各个个环节，保保证溶液的的正确使用用。2.溶液的的配制与标标定2.1溶液液制备岗位位负责标准准溶液、特特殊溶液（包包括指示剂

5、剂、缓冲溶溶液）的配配制、标定定、发放、登登记及分析析用水的制制备、标准准玻璃仪器器的校验等等工作。2.2标准准滴定溶液液的配制及及标定按GGB/T660120022标准执行行；2.2.11杂质测定定用标准溶溶液的配制制及标定按按GB/TT60220022标准执行行；2.2.22试验方法法中所用制制剂及制品品的制备按按GB/TT60320022标准执行行；2.2.33化学试剂剂 酸碱指指示剂PHH变色域测测定通用方方法按HG/TT40155-20008标准执执行；2.2.44未列入标标准的溶液液按相关规规定配制。2.3标准准溶液应按按规定的有有效期进行行标定或配配制，所有有溶液都应应在有效期期

6、内使用。2.4温度度及标准玻玻璃仪器校校正系数应应引入标准准溶液浓度度计算。取取值及数据据修约按GGB81770标准规规定执行。3.溶液的的管理3.1标准准滴定溶液液的管理3.1.11溶液制备备岗位应对对已配制且且标定了的的每瓶标准准滴定溶液液进行溶液液名称、浓浓度或含量量、有效期期范围的标标签标识，并并且及时记记录，记录录内容应与与标签对应应，并有配配制日期、配配制数量和和签名确认认。到期的的标准滴定定溶液应及及时复标或或重配，不不允许有超超期发放、使使用的情况况发生。3.1.22使用标准准滴定溶液液的岗位（班班组），原原则上由室室长或班长长领取，当当室长或班长长不在时，由由使用者领领取。领

7、用用时由溶液液制备岗位位标准溶液液发放人员员填写溶液液标签，标标签内容包包括溶液名名称、浓度度或含量、有有效期范围围，并进行行溶液发放放记录（发发放数量、发发放日期、发发放者），领领用者应及及时记录，记记录内容应应与标签对对应，并有有领用日期期、领用数数量和签名名确认，还还应保护好好溶液标签签，以便再再次领用时时填写。3.1.33 碱性溶溶液：含NaOOH、KOOH的各种种标液和一一般溶液使使用聚乙烯烯塑料瓶盛盛装，浓度度小于0.001mmol/LL的NaCCl和KCCl及含硅硅的溶液要要使用聚四四氟乙烯塑塑料瓶盛装装。3.2杂质质测定用标标准溶液和和特殊溶液液（含指示示剂、缓冲冲溶液等）的的

8、管理3.2.11特殊溶液液是指溶液液的制备过过程、方法法相对复杂杂或溶液的的性质比较较特殊的、使使用岗位难难于配制的的溶液。3.2.22杂质测定定用标准溶溶液和特殊殊溶液由溶溶液制备岗岗位配制和和发放，配配制后的溶溶液应进行行溶液名称称、浓度或或含量、有有效期的标标签标识，及及时记录，记记录内容应应与标签对对应，并有有配制日期期、配制数数量和签名名确认。3.2.33使用杂质质测定用标标准溶液和和特殊溶液液的岗位（班班组），原原则上由室室长或班长长领取，当当室长或班长长不在时，由由使用者领领取。领用用时由溶液液制备岗位位溶液发放放人员填写写溶液标签签，标签内内容包括溶溶液名称、浓浓度或含量量、有

9、效期期，及时进进行溶液发发放记录（发发放数量、发发放日期、发发放者等），领领用者应及及时登记溶溶液领用记记录，记录录内容应与与标签对应应，并有领领用日期、领领用数量和和签名确认认。3.3一般般溶液的管管理3.3.11一般溶液液由使用岗岗位（班组组）配制，原原则上由室室长或班长长配制或监监制，当室室长或班长长不在时，由由溶液使用用者自己配配制。3.3.22配制后的的溶液应进进行溶液名名称、浓度度或含量、有有效期的标标签标识，并并及时记录录。记录内内容应与标标签对应，并并有配制日日期、数量量和签名确确认。3.4领取取标准滴定定溶液、杂杂质测定用用标准溶液液、特殊溶溶液时，制制备岗位人人员应进行行有

10、效的监监督、管理理。3.4.11凡标签不不符、字迹迹不清、领领用容器不不干净时，制制备人员有有权拒发，并并监督其改改正后方能能发放。3.4.22凡发出的的溶液应认认真记录，以以备成本核核算和考核核。其他单位领领用时，还还应认真填填发“领料单”。3.4.33溶液制备备人员有指指导各班组组正确使用用和保管各各种标准溶溶液的义务务。3.5溶液液制备间的的环境3.5.11溶液制备备间要做到到采光、通通风良好，防防震、防尘尘，能满足足标准溶液液配制及标标定的需要要。3.5.22溶液制备备间应做到到分析仪器器、计量器器具室，高高温室，分分析配制室室与贮存室室分开。3.5.33天平间、标标液储备间间应挂避光

11、光窗帘。3.6标准准滴定溶液液、杂质测测定用标准准溶液、特特殊溶液、一一般溶液使使用岗位（人人员），应应本着节约约和有效使使用的原则则，做到计计划领用和和配制，避避免造成浪浪费或失效效。4.溶液的的有效期4.1标准准滴定溶液液的有效期期4.1.11除另有规规定外，标标准滴定溶溶液在常温温（1525）下，保保存时间一一般不超过过2个月。4.1.22当溶液出出现浑浊、沉沉淀、颜色色变化等现现象时，应应重新配制制。4.1.33标准滴定定溶液浓度度0.022mol/L时，应应于临用前前将浓度高高的标准溶溶液用煮沸沸并冷却的的水稀释，必必要时重新新标定。4.1.44部分标准准滴定溶液液的使用有有效期溶液

12、名称浓度或含量量有效期盐酸C（HCLL）=0.10000mol/L2个月C（HCLL）=1.00000mol/L2个月氢氧化钠C（NaOOH）=00.10000moll/L2个月C（NaOOH）=00.5000mmol/LL 2个月C（NaOOH）=11.0000mmol/LL2个月硫酸C（1/22H2SO4）=0.0020000mol/L现用现配C（1/22H2SO4）=0.10000mol/L2个月C（1/22H2SO4）=0.50000mol/L2个月C（1/22H2SO4）=1.00000mol/L2个月高锰酸钾C（1/55KMnOO4）=0.1000mmol/LL2个月高锰酸钾C（1

13、/55KMnOO4）=0.010000mol/L现用现配碘C（1/22I2）=0.10000mol/L20天碘C（1/22I2）=0.010000mol/L现用现配硫代硫酸钠钠C（Na22S2O3）=0.10000mol/L2个月硫代硫酸钠钠C（Na22S2O3）=0.025000mol/L2个月硫代硫酸钠钠C（Na22S2O3）=0.010000mol/L现用现配硫酸亚铁铵铵C(NHH4)2Fe(SSO4)2=0.10000mool/L1周硝酸银C（AgNNO3）=0.010000mol/L现用现配硝酸银C（AgNNO3）=0.050000mol/L2个月氢氧化钾-乙醇C（KOHH-乙醇）=

14、0.055000mmol/LL1个月氯化钠C（NaCCl）=00.050000mool/L2个月乙二胺四乙乙酸二钠C（EDTTA）=00.010000mool/L现用现配重铬酸钾C（1/66K2Gr2O7）=0.250000moll/L2个月草酸钠C(1/22Na2CC2O4)= 0.010000mollL。现用现配溴C（1/22Br2）=0.10000mol/L2个月氧化汞1 mL相相当20uugS2-2个月氧化汞1 mL相相当1ugS2-现用现配4.2杂质质测定用标标准溶液的的有效期4.2.11杂质测定定用标准溶溶液的量取取体积应在在0.055ml22.00mml之间。当当量取体积积少于0

15、.05mll时,应将将杂质测定定用标准溶溶液按比例例稀释。稀稀释的比例例,以稀释释后的溶液液在应用时时的体积不不小于0.05mll为准。当当量取体积积大于2.00mll时,应在在原杂质测测定用标准准溶液制备备方法的基基础上,按按比例增加加所用试剂剂和制剂的的加入量,增加比例例以制备后后溶液在应应用时的量量取体积不不大于2.00mll为准。4.2.22除另有规规定外，杂杂质测定用用标准溶液液，在常温温（1525）下，保保存时间一一般为2个个月。4.2.33当溶液出出现浑浊、沉沉淀、颜色色有变化等等现象时，应应重新制备备。4.2.44部分杂质质测定用标标准溶液的的使用有效效期溶液名称浓度或含量量有

16、效期氯化铵0.1mggNH4+/mL3个月氯化铵0.01mmgNH44+/mL现用现配磷酸二氢钾钾0.5 mmgPO443mL3个月磷酸二氢钾钾0.02mmgPO443mL现用现配邻苯二甲酸酸氢钾COD理论论值为1000mgL3个月邻苯二甲酸酸氢钾COD理论论值为12200mggL3个月邻苯二甲酸酸氢钾COD理论论值为20000mggL3个月苯酚1.00gg/L1个月苯酚10.000mg/LL现用现配溴酸钾-溴溴化钾0.10000mollL2个月氯化钠Na+浓度度1022mol/L3个月氯化钠Na+浓度度104mol/LL1个月氯化钠Na+浓度度105mol/LL1个月氯化钠Na+浓度度106

17、mol/LL1个月氯化钾-氯氯化钠0.80mmg钾离子子和26.00mgg钠离子/L6个月氯化钾-氯氯化钠2.80mmg钾离子子和36.000mg钠离离子/L6个月硫酸铁铵0.1mggFe2+/mL3个月硫酸铁铵0.01mmgFe22+/mL现用现配硫酸亚铁铵铵0.01mmgFe22+/mL现用现配硫酸铝钾0.1mggmL3个月硫酸铝钾0.01mmgmLL现用现配二氧化硅1mgSiiO2mL3个月二氧化硅0.01mmgSiOO2mL现用现配硝酸钾0.4 mmgNO33mL3个月硝酸钾0.1mggNO3mL现用现配亚硝酸钠0.4mgg NO22mL3个月亚硝酸钠0.1mgg NO22mL现用现配

18、福马肼浊度度10 FTTU1周氯化钾0.01mmolLL现用现配氯化钾0.0011molL现用现配硫酸联氨(1mL含含1gN2H4)现用现配标准油储备备液（红外外测油仪专专用）1.00gg/L现用现配油标液（红红外测油仪仪专用）0、4、88、16、32、64mgg/L现用现配4.3指示示剂溶液的的使用有效效期4.3.11除另有规规定外，指指示剂溶液液，在常温温（1525）下，保保存时间一一般为6个个月，当溶溶液出现浑浑浊、沉淀淀、颜色有有变化等现现象以及在在使用时明明显失效时时，应重新新制备。4.3.22使用有效效期有特殊殊规定的部部分指示剂剂溶液指示剂名称称浓度或含量量有效期甲基红一亚亚甲基

19、蓝1个月溴百里酚蓝蓝0.5g/L3个月甲基红1g/L6个月甲基橙5g/L6个月甲基橙1g/L6个月酚酞-乙醇醇10g/LL6个月淀粉10g/LL2周试亚铁灵6个月钙黄绿素一一酚酞6个月铬黑T+氯氯化钠（固态）1+10003个月铬黑T（液液态）5g/L现用现配酸性铬蓝KK5g/L1个月铬酸钾50gLL6个月4.4缓冲冲溶液的使使用有效期期4.4.11在常温（115255）下，PPH10的缓缓冲溶液，保保存期为22个月；PPH100的缓冲溶溶液，保存存期为3个个月。4.4.22当溶液出出现浑浊、沉沉淀、发霉霉等现象时时，应重新新制备。4.5试验验中所用的的其它制剂剂、制品和和溶液的使使用有效期期4

20、.5.11除另有规规定外，试试验中所用用的其它制制剂、制品品和溶液，在常温（115255）下，保保存时间一一般为6个个月。4.5.22当溶液出出现浑浊、沉沉淀、颜色色有变化等等现象以及及在使用时时明显失效效时，应重重新制备。4.5.33使用有效效期有特殊殊规定的部部分溶液制制品、制剂剂、溶液溶液名称浓度或含量量有效期还原型靛胭胭脂1周奈斯勒显色色剂1个月抗坏血酸20g/LL1个月钼酸铵26gLL2个月氯胺T1gL现用现配4-氨基安安替比林溶溶液。2gL1周铁氰化钾溶溶液。8gL1周过硫酸钾40g/LL2周邻菲啰啉2g/L1个月焦性没食子子酸250g/L2个月双氧水（HH2O2）1+92个月盐酸

21、羟胺10g/LL 2个月（四）计量量器具管理理制度1.目的对质检部所所用的计量量器具进行行管理，满满足分析工工作需要。2.2职责责2.2.11技术组负责责对计量仪仪器进行检检定或送检检。2.2.22使用班组组负责对所所用计量仪仪器保管和和维护。3.工作程程序3.1技术术组应建立立“计量器具具一览表”。3.2技术术组应制定定出计量器器具检定计划，并并按计划检检定或送检检。3.3检定定好的计量量器具应建建立完整的的技术档案案并妥善保保存。3.4在用用、停用、报报废及封存存的计量器器具应有明明显的标识识，不准使使用未经检检定或检验验不合格的的计量器具具。3.5计量量器具的更更新由技术术组每年根根据实

22、际情情况拟定更更新计划、报报批。3.6各班班组在使用用时，应严严格按操作作规程进行行操作，不不准有违反反操作规程程的现象发发生。3.7各班班组应对所所用的计量量器具包机机到人维护护和保养。延延长仪器的的使用寿命命。3.8班组组在使用过过程中发现现有异常情情况时，应应及时报告告检修人员员检修、校校验，禁止止非检修人人员随意乱乱动仪器和和设备。3.9计量量器具使用用完后应按按规定回原原状态，并并按要求在在登记本上上登记、签签名。（五）仓库库管理制度度1.目的根据质检部部使用的各各种药品、试试剂、材料料的保管要要求，规范范地对各种种物资进行行保管，防防止各类事事故的发生生。2.职责仓管员执行行仓库管

23、理理制度，合合理地对物物资进行领领入、保管管和发放。3.仓库的的管理3.1各种种化学试剂剂、药品应应根据其不不同的性质质分类摆放放整齐，不不得乱堆乱乱放。3.2贵重重、剧毒物物资的管理理按物资资控制程序序执行。3.3仓库库内应定期期进行通风风，防止挥挥发性物质质的聚集，杜杜绝事故隐隐患。3.4物资资的领入和和保管应根根据需求量量合理领入入，防止物物资积压。3.5仓管管员应对所所保管的物物资账目清清楚，账、卡卡、物相符符。3.6进入入仓库时应应佩带必要要的劳动防防护用品。3.7仓管管员应根据据所保管物物资的情况况，有措施施保证物资资的安全，如如安全方面面存在隐患患，应及时时向部门领导导反映并消消

24、除隐患。3.8离开开仓库时，应应全面检查查水、电、门门、窗情况况，确定关关闭后才能能离开。（七）产品品留样保管管制度1.目的对重要化工工原料和成成品（如煤样样、油、甲醇、硫硫磺等）分分析样品留留样保管，以以便对分析析结果进行行追溯。2.职责各分析室履履行对所涉涉各种产品品或中间产产品分析样样品的留样样和保管。3.工作程程序3.1对出出厂的产品品按标准抽抽样检验后后，留下的的样品应立立即用磨口口瓶封装，定定置存放于于留样柜中中并妥善保保存。保存存期为1周周（特指煤煤样）33个月。3.2对所所留样品应应按产品批批号进行登登记，由专专人进行保保管。并注注明产品名名称、日期期、班次，以以利于对所所留样

25、品的的产品质量量进行复检检和追溯。3.3样品品保留期间间，班组成成员如要对对该样品领领用，必须须经室长（或或技术员）同意，若要领出，须经主管领导同意并作好登记。3.4每月月应对上月月所留样品品按随机抽抽检的原则则，进行一一次复检，以以确认分析析人员的检检验质量和和判定所留留样品是否否变质。3.5样品品留样达到到保存期限限，需要处处理时，应应由室长或或班长监督处处理、记录。（八）免检检设备管理理规定1. 免检检设备定义义在分析仪器器分析操作作过程中，一一部分仪器器设备可用用已知的标标准样对仪仪器进行校校准，另一一部分由系系统自动检检测完成。在分分析实践过过程中常将将以上设备备列为免检检范畴。本规

26、定将上上述两类设设备的检验验及维护管管理工作进进行规范，以以此将仪器器设备的管管理制度作作进一步的的补充和完完善，列入入免检范畴畴的设备至至少需要具具备下述特特征之一：1.1要求求定位精度度不高的一一般加热设设备；1.2属于于标准化生生产的电子子产品，带带编程操作作系统的设设备；1.3低值值且无调整整装置的测测量设备；1.4暂无无检测手段段的分析控控制设备；1.5可用用标准物质质进行校验验的设备。2.免检设设备的具体体范围2.1交直直流稳压电电源；2.2工业业分析控制制计算机及及其配套设设备；2.3可编编程控制的的分析设备备。3.免检设设备的维护护、检修3.1对于于免检设备备，分析操操作人员除

27、除严格执行行操作规程程之外，要要求保持设设备清洁、干干净，出现现故障时及及时上报；3.2关键键性设备，高高价值设备备联系供应应商进行售售后服务和和维修。3.3仪器器维修巡检检时，应对对所有分析析仪器作维维护检查。4.免检设设备的技术术管理4.1属免免检范畴的的分析仪器器设备应登登记造册，免免检设备作作为分析仪仪器一览表表内容的一一部分；4.2对免免检设备要要有明显的的免检标识识；4.3免检检仪器设备备规格、型型号等技术术参数应在在分析一览览表中作记记录。（九）煤采采制样、分分析管理制制度（入库库煤采制样样、分析管管理制度）1、外来入入库煤（卸卸至各煤仓仓的原、燃燃料煤）须须每车单独独采样，采采

28、样时随机机布点。2、当煤入入库时，根根据当日入入库煤的进进量，稳定定供应商可可以5车、10车为一一采样单元元采集样品品进行分析析，每车采采集一个子子样，按需需要混合成成相应的样样品，并注注明是多少少车的混合合样，每个个混合样必必须出一个个分析数据据。新供应应商必须车车车取样，每每车一个分分析样，每每车出一个个分析数据据。3.采样由由自动采样样机采样或或现场手动动采样两种种方式，采采样标准按按GB/TT475-20099标准执行行。4.采样人人员与制样样人员的交交接采样人员每每采集510个煤煤样后，一一并送制样样岗位，并并与制样人人员做好样样品交接手手续。5.完成当当日的采样样工作后，采采样人员

29、须须将相关记记录交制样样、分析岗岗位。6.制样人人员按要求求制备每个煤煤分析样品。7.做好制制样人员与与分析人员员的样品交交接。8.分析人人员及时准准确测定每每个样品，并并制作质量量报告单。同时对样品留样，留存至少1周。9.保证分分析结果的的准确性和和真实性。10.采样样人员、制制样人员、分分析人员不不允许作假假，做好廉政政工作，构构成犯罪的的移交司法法机关处理理。（十）渣、灰灰、滤饼等的的采制样、分分析操作方方法1.采样按生产管理理部核定的的取样点和和频次分别别对渣、灰灰、滤饼采样。2.制样将渣、灰样样品分别用用人工破碎碎后，用分分样器或人人工“四分法”分样，再再用机械破破碎至粒度度小于1mmm。用“制样粉碎碎机”磨至测定定“残碳”所需的粒粒度，附采采样日期、样样品名称送送分析岗位。 滤饼样品取取样后直接接送分析岗岗位分析。3、分析分析人员接接样品后，及及时对每个个渣、灰、滤饼样品进进行残碳分分析、上报报，剩余样样品留存。