【药学】药物分析第二章.ppt

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1、第二章 药物的鉴别试验,返回主目录,一、药物鉴别的意义与目的,三、药物鉴别的方法,二、药物鉴别的项目,四、鉴别试验的条件,五、鉴别反应的灵敏度,基本要求,练习与思考,基本要求,一、掌握一般鉴别试验的原理。 二、熟悉一般鉴别试验的基本方法。 三、了解一般鉴别试验的条件和灵敏度。,返 回,它是药检工作的首药检工作中的首先项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，才能进行药物的杂质检查、含量测定。 药物鉴别试验是用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所表示的药物，而不是对未知物进行定性分析，因为这些鉴别试验虽有一定的专属性，但不具备进行未知无确证的条件，故不能鉴别未知物。,一、药物鉴别试验的意义与目的,

2、返 回,二、药物鉴别的项目,药物的鉴别试验包括：性状和鉴别,（一）性状（definition),聚集状态、晶形,外观,色泽,臭、味,: 、 极易溶：1份溶质在不到1份溶剂中溶解 易溶： 1份溶质在1份不到10份溶剂中溶解 溶解: 1份溶质在10份不到30份溶剂中溶解 溶解度 略溶: 1份溶质在30份不到100份溶剂中溶解 微溶: .在100份不到1000份溶剂中溶解 极微溶解:在1000份不到10000份溶剂中溶解 几乎不溶或不溶：10000份溶剂中不完全溶,物理常数: 相对密度、馏程、熔点、比旋度、吸收系数 、 折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羟值,第一法：测定易碎的固体药品 熔点 第二法

3、：测定不易碎的固体药品（脂肪酸、石蜡等） 第三法：测定凡士林或其他类似的物质,比旋度：指在一定波长下，偏振光透过1dm且每1ml中含有 旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。可用于鉴 别药物、检查药物的纯度和含量测定。 nTD = 100/dL 摩尔吸收系数=A/CL 吸收系数 百分吸收系数（Ch.P收载的方法）E1%1cm=A/CL,（二）一般鉴别试验 （general identification test） 是指依据药物的化学结构或理化特性，通过化学反应类鉴别药物的真伪。ChP附录中有：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类（Na, K, Li, Ca, Ba, Fe

4、.,Al, Zn,Cu, Ag,Hg等）、有机酸盐类（水杨酸盐）、无酸盐类。,1.有机氟化物,有机氟,氧瓶燃烧,无机氟离子,pH4.3,茜素氟蓝,硝酸亚铈,蓝紫色络合物,2. 有机酸盐(1) 水杨酸,水杨酸 + FeCl3,中性条件,弱酸性条件,红色配位化合物,紫色配位化合物,(2) 酒石酸盐,供试品溶液（中性）+ 氨制硝酸银,水浴中,3.芳香第一胺类,供试品,+,稀盐酸 亚硝酸钠碱性-萘酚试液,红色到猩红色,4.托烷生物碱类 此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。 5.无机金属盐（Na, K, Ca) 焰色反应：Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色 铵盐：,供试品,+ Na

5、OH,氨臭,6. 无机酸根 氯化物： Cl- + Ag+ AgCl 乳白色 硫酸盐： SO42- + Ba2+ BaSO4 白色,（三）专属鉴别试验 (specific identification test) 是证实某一种药物的依据，是根据每一种药物的化 学结构的差异或理化性质的不同，选用某些特有的灵敏 的定性反应，来鉴别药物的真伪。,返 回,三、鉴别方法,（一）化学鉴别法,三氯化铁呈色反应(Ar-OH, Ar-OCOCH3) 异羟戊酸铁反应(Ar-COOH;-COOR) 1. 显色反应鉴别法 茚三酮呈色反应(脂肪氨基，氨基酸） 重氮化-偶合呈色反应(Ar-NH2;-NHCOR) 氧化还原显

6、色反应及其它颜色反应 与金属离子的沉淀反应,2. 沉淀生成鉴别法 与硫氰化铬铵的沉淀反应 其它沉淀反应(如生物碱沉淀剂）,药物本身在可见光下发射荧光 药物溶液加硫酸后在可见光下发射荧光 3. 荧光反应鉴别法 药物与溴反应后，在可见光下发出荧光 药物与间苯二酚溴反应后，发射出荧光 药物其它反应后，发射出荧光 制备衍生物： 药物试剂 具有荧光的衍生物,胺类、酰脲类、酰胺类药物经强碱处理 生成氨气 ( NH3 ；NH(C2H5)2) 含硫药物经强酸处理后，加热，生成硫 4. 气体生成反应鉴别法 化氢气体(H2S+Pb2+ PbS +2H+) 含碘有机药物，加热。生成紫色碘蒸汽 含醋酸酯和乙酰胺类药物

7、酸水解后，加 乙醇可产生乙酸乙酯,制备衍生物测定熔点法 药物试剂 新化合物有一定mp; 药物酸化或碱化生成游离酸或碱。操作繁琐费时 间，应用较少。,（二）光谱鉴别法 测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长 规定浓度的供试液在最大吸收波长测定吸收度1.紫外光谱鉴别法 规定吸收波长和吸收系数法 规定吸收波长和吸收度比值法 经化学处理后, 测定其反应产物吸收光谱特性,压片法2. 红外光谱鉴别法 糊法 膜法 溶液法,TLC 法 （Rf样Rf对） 3. 色谱鉴别法 HPLC法 （tR样tR对） GC法,4. 生物学法 是利用微生物或实验动物鉴别法 仪器鉴别方法增加快（2 ：1） UV,IR,HPLC(

8、USP),TLC,PC(BP) 5. 药物鉴别方法新动向 制剂广泛采用IR法鉴别 鉴别方法简练，专属性强 平均每个品种收载2个鉴别反应,返 回,四、鉴别试验条件,（一）溶液的浓度 溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度，其大小影响结果的判断。 （如化学法中要观察沉淀、颜色；UV法中max, A, E1%1cm)（二）溶液的温度 温度过高可使产物分解，导致颜色变浅，甚至观察不到结果。,（三）溶液的酸碱度 试反应物处于活化状态、反应产物处于稳定和以观察状态。 （四）试验时间 有机化合物的化学反应较慢，需要一定的反应时间和条件。 （五）干扰成分的存在 药物制剂的鉴别，其它成分则会干扰检查结果的现象观察。,

9、返 回,（一）反应灵敏度和空白试验 反应灵敏度（sensitivity) 是指在一的条件下，能在尽可能稀的溶液中观察出尽可能少 量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度。 最低检出量（minimum detectable quantity) 是指某一反应，在一定的条件下，能观察出的供试品的最小量。 最低检出浓度（minimum detectable concentration) 空白试验：是指在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不 加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验 。,五、鉴别试验的灵敏度,（二）提高反应灵敏度方法 1. 加入与水不混溶的有机溶剂提取浓集 2. 改变观测方法,返 回,为何要做灵敏度试验和空白试验？,返 回,