【药学】药物分析：第五章分光光度法之红外分光光度法.doc

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1、第二节 红外分光光度法红外吸收光谱：吸收波数在4000-400cm-1范围的红外光而产生的吸收光谱。利用红外吸收光谱对物质进行分析的方法称为红外分光光度法（Infrared Spectrometry，缩写IR）。一、基本原理 （一）红外吸收光谱的产生, G& z9 D. b3 f" P) . M1 I红外吸收光谱是由分子的振动、转动能级跃迁引起的，又称为分子的振-转光谱。振动过程中，若分子偶极矩发生变化，则相应振动为红外活性振动，产生吸收峰。没有偶极矩变化的振动为红外非活性振动，不产生吸收峰。偶极矩变化越大，红外吸收越强，如C=O，强吸收峰。 红外吸收光谱纵坐标透光率（T%）

2、；横坐标波数（cm-1）或波长（mm） & s3 W4 C8 ; i. A/ a3 L（二）红外光谱与物质结构的关系 官能团区与指纹区 & f8 H, d' ?8 ?( H+ h- ( E3 x( p6 Z/ bª 19001650 cm-1，羰基峰（C=O）很少与其它峰重叠，谱带强度很大¾¾最易识别的吸收峰，最受重视 P362页表5-1 典型化学键的红外特征吸收峰表 37503000 cm-1 ¾¾羟基O-H 氢氧伸缩振动 . j0 c# 3 t. 9 t( i$ & m/ R24002

3、100 cm-1 氰基CN；炔基CC ( e Y+ 8 n( a) _0 d) s7 r1900 1650 cm-1强吸收的基团，羰基C=O 由羰基C=O伸缩振a动所引起 16701500 cm-1 ¾¾苯环的骨架振动。4 P1 O2 g4 H+ t' p' E; ; b0 m7 a8 c. _$ t配伍题 A. 3500 cm-1 B. 2970 cm-1 C. 1700 cm-1 D. 1615 cm-1 E. 870 cm-1 * % W3 x# + x9 E T* H黄体酮的红外吸收光谱中，以下吸收峰的波数是 1 . 20位酮

4、 答案C 2. 4位烯 答案 D # a" t! z$ _) r3 P二、红外分光光度计的基本结构 目前常用傅里叶变换型红外分光光度计。, q2 t8 g: 8 U+ N9 D4 m5 Q傅里叶变换型 用迈克尔逊干涉仪. M: _) " q/ F* |0 n（样品室）吸收池 多用KBr压片 单色器用 光栅型 用光栅 光源常用能斯特灯和硅碳棒 检测器用 真空热电偶、高莱池 3 H# N# Q. 3 O6 g; A光度法仪器比较) k: w. Q1 r3 K* j& D- z! s, U 0 g! Z# Q+ Q# W& h$ s' : j9 o0 Y

5、r三、测定法与注意事项 （一）测定法 ) J2 ?8 M1 z9 s气体、液体或固体样品均可。气体或挥发性液体样品 气化通胀装入 封闭式吸收池中 非挥发性液体样品 用纯液体或适宜溶剂稀释成溶液，置于两块盐片之间。常用盐片有KBr、KCl和NaCl。常用的溶剂是CHCl3和CS2。 固体样品常用压片法 4 s( L) h# e3 K5 u' N/ s: C（二）供试品测定与注意事项 ' D, g& X0 Q6 q! p5 e0 w- D7 U7 s6 G4 k3 a中国药典规定，无论使用色散型红外分光光度计还是傅立叶变换红外光谱仪，必须对仪器用聚苯乙烯薄膜进行校正，以确保

6、测定波数的准确性和仪器的分辨率符合要求。. T: L) ! w. W- X" _1. 原料药鉴别：多晶现象 预处理后再绘制光谱比对；或用对照品同时重结晶，再比对。$ s, X4 E7 S0 r2. 制剂鉴别：常用溶剂提取法。 3. 多组分原料药鉴别 不能用全光谱比对，而是以各组分原料药的标准光谱为参照 4. 晶型、异构体限度检查或含量测定 按规定操作1 W% W2 w8 4 9 J四、应用7 K7 ?7 H" g1 N2 d（一）鉴别 依据：特殊性强 方法：按药品红外光谱集中收载的制备方法制备，再与标准图谱比较，应一致5 6 K- J" K7 x# N& R8 P（二）检查 主要用于检查的项目为：无效或低效晶型。如甲苯咪唑，A晶型为低效晶型，C晶型为有效晶型* i& u4 m& q5 v5 A& n依据：药物及其同质异晶杂质在特定波数处的吸收有显著差异