电力用油试验方法.ppt
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1、电力用油试验方法电力用油试验方法现在学习的是第1页,共60页 中华人民共和国国家标准 UDC665.5 :536.46 石油产品闪点测定法 GB 261-83 (闭口杯法)代替GB 261-77 Petroleum products-Determination of flash point-Closed cup method 现在学习的是第2页,共60页本方法适用于石油产品用闭口杯在规定本方法适用于石油产品用闭口杯在规定条件下加热到它的蒸气与空气的混合接条件下加热到它的蒸气与空气的混合接触火焰发生闪火时的最低温度,称为闭触火焰发生闪火时的最低温度,称为闭口杯法闪点。口杯法闪点。n n1方法概要
2、方法概要n n试样在连续搅拌下用很慢的恒定的速率加热。在规定的试样在连续搅拌下用很慢的恒定的速率加热。在规定的温度间隔,同时中断搅拌的情况下,将一小火焰引入杯温度间隔,同时中断搅拌的情况下,将一小火焰引入杯内。试验火焰引起试样上的蒸气闪火时的最低温度作为内。试验火焰引起试样上的蒸气闪火时的最低温度作为闪点。闪点。现在学习的是第3页,共60页2仪器2.1闭口闪点测定器(见图):符合SY3205-82闭口闪点测定器技术条件。2.2温度计:符合GB514-75石油产品试验用液体温度计技术条件。2.3防护屏:用镀锌铁皮制成,高度550650毫米,宽度以适用为宜,屏身内壁涂成黑色。现在学习的是第4页,共
3、60页3 3准备工作准备工作 3.13.1试样的水分超过试样的水分超过0.05%0.05%时,必须脱水。脱水处理是在试时,必须脱水。脱水处理是在试 样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进 行,试样闪点估计低于行,试样闪点估计低于100100时不必加温,闪点估计高于时不必加温,闪点估计高于 100100时,可以加热到时,可以加热到50508080。脱水后,取试样的上层。脱水后,取试样的上层 澄清部分供试验使用。澄清部分供试验使用。3.23.2油杯要用无铅汽油洗涤,再用空气吹干。油杯要用无铅汽油洗涤,再用空气吹干。3.33.3试样注入油杯时
4、,试样和油杯的温度都不应高于试样脱试样注入油杯时,试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。杯中试样要装满到环状标记处,然后盖上清洁、水的温度。杯中试样要装满到环状标记处,然后盖上清洁、干燥的杯盖,插入温度计,并将油杯放在空气浴中。试验干燥的杯盖,插入温度计,并将油杯放在空气浴中。试验闪点低闪点低5050的试样时,应预先将空气浴冷却到室温的试样时,应预先将空气浴冷却到室温(205205)。)。3.43.4将点火器的灯芯或煤气引火点燃,并将火焰调整到接近将点火器的灯芯或煤气引火点燃,并将火焰调整到接近球形,其直径为球形,其直径为3 34 4毫米。毫米。使用灯芯的点火器之前,应使用灯芯的点火器之前
5、,应向器中加入轻质润滑剂(如缝纫机油、变压器油等)作为向器中加入轻质润滑剂(如缝纫机油、变压器油等)作为燃料。燃料。现在学习的是第5页,共60页3.53.5闪点测定器要放在避风和较暗的地点,才便利于观察闪闪点测定器要放在避风和较暗的地点,才便利于观察闪火。为了更有效地避免气流和光线的影响,闪点测定器应火。为了更有效地避免气流和光线的影响,闪点测定器应围着防护屏。围着防护屏。3.63.6用检定过的气压计,测出试验时的实际大气压力用检定过的气压计,测出试验时的实际大气压力P P。4 4试验步骤试验步骤 4.14.1用煤气灯或带变压器的电热装置加热时,应注意下列事项:用煤气灯或带变压器的电热装置加热
6、时,应注意下列事项:4.1.1 4.1.1 试验闪点低于试验闪点低于5050的试样时,从试验开始到结束要不的试样时,从试验开始到结束要不断地进行搅拌,并使试样温度每分钟升高断地进行搅拌,并使试样温度每分钟升高1 1。4.1.24.1.2试验闪点高于试验闪点高于5050的试样时,开始加热速度要均匀上的试样时,开始加热速度要均匀上升,并定期进行搅拌。到预计闪点前升,并定期进行搅拌。到预计闪点前4040时,调整加热速度,时,调整加热速度,使在预计闪点前使在预计闪点前2020时,升温速度能控制在每分钟升高时,升温速度能控制在每分钟升高2 23 3,并还要不断进行搅拌。,并还要不断进行搅拌。4.2 4.
7、2 试样温度到达预期闪点前试样温度到达预期闪点前1010时,对于闪点低于时,对于闪点低于104104的试样每经的试样每经1 1进行点火试验,对于闪点高于进行点火试验,对于闪点高于104104试样每经试样每经2 2进行点进行点火试验。火试验。现在学习的是第6页,共60页 试样在试验期间都要转动搅拌器进行搅拌;只有在点火时才停试样在试验期间都要转动搅拌器进行搅拌;只有在点火时才停止搅拌。点火时,使火焰在止搅拌。点火时,使火焰在0.50.5秒内降到杯上含蒸气的空间中,秒内降到杯上含蒸气的空间中,留在这一位置留在这一位置1 1秒立即迅速回到原位。如果看不到闪火,就继秒立即迅速回到原位。如果看不到闪火,
8、就继续搅拌试样,并按本条的要求重复进行点火试验。续搅拌试样,并按本条的要求重复进行点火试验。4.34.3在试样液面上方最初出现蓝色火焰时,立即从温度计在试样液面上方最初出现蓝色火焰时,立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。得到最初闪火之后,继续读出温度作为闪点的测定结果。得到最初闪火之后,继续按照按照4.24.2进行点火试验,应能继续闪火。在最初闪火之后,进行点火试验,应能继续闪火。在最初闪火之后,如果再进行点火却看不到闪火,应更换试样重新试验;只有如果再进行点火却看不到闪火,应更换试样重新试验;只有重复试验的结果依然如此,才能认为测定有效。重复试验的结果依然如此,才能认为测定有效。5 5大
9、气压力对闪点影响的修正大气压力对闪点影响的修正5.15.1观察和记录大气压力,按式(观察和记录大气压力,按式(1 1)或式()或式(2 2)计算在)计算在标准大气压力标准大气压力101.3101.3千帕斯卡(千帕斯卡(kPakPa)或)或760760毫米汞柱毫米汞柱(mmHgmmHg)时闪点修正数)时闪点修正数t t():):t t 0.250.25(101.3-P101.3-P)(1 1)t t 0.03450.0345(760-P760-P)(2 2)式中:式中:P-P-实际大气压力。式(实际大气压力。式(1 1)中)中P P的单位为千帕斯卡的单位为千帕斯卡(kPakPa);式();式(2
10、 2)中)中P P的单位为毫米汞柱(的单位为毫米汞柱(mmHgmmHg)。)。现在学习的是第7页,共60页5.25.2观察到的闪点数值加修正数,修约后以整数报结果。观察到的闪点数值加修正数,修约后以整数报结果。观察到的闪点数值加修正数,修约后以整数报结果。观察到的闪点数值加修正数,修约后以整数报结果。此外,式(此外,式(此外,式(此外,式(2 2)修正数)修正数)修正数)修正数t t()还可以从下表查出。)还可以从下表查出。)还可以从下表查出。)还可以从下表查出。大气压力修正数t,毫米汞柱6306586596876887167178745775803+4+3+2+1-1现在学习的是第8页,共6
11、0页6 6 精密度精密度 用以下规定来判断结果的可靠性用以下规定来判断结果的可靠性(95(95置信水平置信水平)。6.16.1重复性重复性同一操作者重复测定两个结果之差,不应超过以下数值:同一操作者重复测定两个结果之差,不应超过以下数值:闪点范围,闪点范围,允许差数,允许差数,104104或低于或低于1041042 2高于高于1041046 66.2 6.2 再现性再现性由两个实验室提出两个结果之差,不应超过以下数值:由两个实验室提出两个结果之差,不应超过以下数值:闪点范围,闪点范围,允许差数,允许差数,104104或低于或低于1041044 4高于高于1041048 8注:注:1 1、本精密
12、度的在现性不适用于、本精密度的在现性不适用于2020号航空润滑油。号航空润滑油。2 2、本精密度是、本精密度是1979197919801980年用年用7 7个试样,在个试样,在1212个实验室开展统计试个实验室开展统计试验,并对试验结果进行数据和分析得到的。验,并对试验结果进行数据和分析得到的。现在学习的是第9页,共60页7 7报告报告取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的闪点。取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的闪点。附加说明:附加说明:本标准由中华人民共和国石油工业部提出,由石油化工科学研究本标准由中华人民共和国石油工业部提出,由石油化工科学研究院归口。院归口。本标准由石油化工科
13、学研究院起草。本标准由石油化工科学研究院起草。本标准首次发布于本标准首次发布于19641964年。年。本标准参照本标准参照ISO2719-1973ISO2719-1973现在学习的是第10页,共60页中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准石油产品酸值测定法石油产品酸值测定法 GB264-83 Petroleum products-Determinationof acid number 代替代替GB 264-77现在学习的是第11页,共60页本方法适用于测定石油产品的酸值。本方法适用于测定石油产品的酸值。本方法适用于测定石油产品的酸值。本方法适用于测定石油产品的酸值。中和中和中和中和1克石
14、油产品所需的氢氧化钾毫克数称为酸值克石油产品所需的氢氧化钾毫克数称为酸值克石油产品所需的氢氧化钾毫克数称为酸值克石油产品所需的氢氧化钾毫克数称为酸值。n n1 1方法概要方法概要n n本方法用沸腾乙醇抽出试样中的酸性成分,然后用氢氧化钾乙本方法用沸腾乙醇抽出试样中的酸性成分,然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定。醇溶液进行滴定。n n2 2仪器仪器n n2.12.1锥形烧瓶:锥形烧瓶:250250或或300300毫升。毫升。n n2.22.2球形回流冷凝管:长约球形回流冷凝管:长约300300毫米。毫米。n n2.32.3微量滴定管:微量滴定管:2 2毫升,分度为毫升,分度为0.020.02毫升。毫
15、升。n n2.42.4电热板或水浴。电热板或水浴。现在学习的是第12页,共60页n n3 3试剂试剂n n3.13.1氢氧化钾:二级纯,配成氢氧化钾:二级纯,配成0.05N0.05N氢氧化钾乙醇溶液。氢氧化钾乙醇溶液。n n3.23.295%95%乙醇:分析纯。乙醇:分析纯。n n3.3 3.3 碱性蓝碱性蓝6B6B:配制溶液时,称取碱性蓝:配制溶液时,称取碱性蓝1 1克,称准至克,称准至0.0l0.0l克,然后克,然后将它加在将它加在5050毫升煮沸的毫升煮沸的9595乙醇中,并在水浴中回流乙醇中,并在水浴中回流1 1小时,冷却小时,冷却后过滤。必要时,煮热的澄清滤溶液要用后过滤。必要时,煮
16、热的澄清滤溶液要用0.05N0.05N氢氧化钾乙醇溶液或氢氧化钾乙醇溶液或0.05N0.05N盐酸溶液中和,直至加入盐酸溶液中和,直至加入1 12 2滴碱溶液能使指示剂溶液从滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成浅红色而在冷却后又能恢复成为蓝色为止,有些指示蓝色变成浅红色而在冷却后又能恢复成为蓝色为止,有些指示剂制品经过这样处理变色才灵敏。剂制品经过这样处理变色才灵敏。n n3.4 3.4 甲酚红:配制溶液时,称取甲酚红甲酚红:配制溶液时,称取甲酚红0.10.1克克(称准至称准至0.0010.001克克)。研细,。研细,溶于溶于100100毫升毫升9595乙醇中,并在水浴中煮沸回流乙醇中,并在水浴中
17、煮沸回流5 5分钟,趁热用分钟,趁热用0.05N0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色,而在冷却后氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色,而在冷却后又能恢复成橘红色为止。又能恢复成橘红色为止。现在学习的是第13页,共60页n n4 4试验步骤试验步骤n n4.14.1用清洁、干燥的锥形烧瓶称取试样用清洁、干燥的锥形烧瓶称取试样8 81010克,称准至克,称准至0 02 2克。克。n n4.2 4.2 在另一只清洁无水的锥形烧瓶中,加入在另一只清洁无水的锥形烧瓶中,加入9595乙醇乙醇5050亳升,装上回亳升,装上回流冷凝管。在不断摇动下,将流冷凝管。在不断摇动
18、下,将9595乙醇煮沸乙醇煮沸5 5分钟,除去溶解于分钟,除去溶解于9595乙醇内的二氧化碳。乙醇内的二氧化碳。n n在煮沸过的在煮沸过的9595乙醇中加入乙醇中加入0.50.5毫升碱性蓝毫升碱性蓝6B(6B(或甲酚红或甲酚红)溶液,趁热溶液,趁热用用0.05N0.05N氢氧化钾乙醇溶液中和,直至溶液由蓝色变成浅红色氢氧化钾乙醇溶液中和,直至溶液由蓝色变成浅红色(或由黄或由黄色变成紫红色色变成紫红色)为止;对未中和就已呈现浅红色为止;对未中和就已呈现浅红色(或紫红色或紫红色)的乙醇,的乙醇,若要用它测定酸值较小的试样时,可事先用若要用它测定酸值较小的试样时,可事先用0.05N0.05N稀盐酸若
19、干滴,稀盐酸若干滴,中和乙醇恰好至微酸性,然后再按上述步骤中和直至溶液由蓝色变成浅中和乙醇恰好至微酸性,然后再按上述步骤中和直至溶液由蓝色变成浅红色红色(或由黄色变成紫红色或由黄色变成紫红色)为止。为止。现在学习的是第14页,共60页n n4.34.3将中和过的将中和过的9595乙醇注入装有已称好试样的锥形烧瓶中,并乙醇注入装有已称好试样的锥形烧瓶中,并装上回流冷凝管。在不断摇动下,将溶液煮沸装上回流冷凝管。在不断摇动下,将溶液煮沸5 5分钟。分钟。n n在煮沸过的混合液中,加入在煮沸过的混合液中,加入0.50.5毫升的碱性蓝毫升的碱性蓝6B(6B(或甲酚红或甲酚红)溶液,溶液,趁热用趁热用0
20、.05N0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定,直至氢氧化钾乙醇溶液滴定,直至95%95%乙醇层由蓝色变成乙醇层由蓝色变成浅红色(或由黄色变成紫红色)为止。浅红色(或由黄色变成紫红色)为止。n n对于在滴定终点不能呈现浅红色(或紫红色)的试样,允许滴定达对于在滴定终点不能呈现浅红色(或紫红色)的试样,允许滴定达到混合的原有颜色开始明显地改变时作为终点。到混合的原有颜色开始明显地改变时作为终点。n n在每次滴定过程中,自锥形烧瓶停止加热到滴定达到终点所经过在每次滴定过程中,自锥形烧瓶停止加热到滴定达到终点所经过的时间不应超过的时间不应超过3 3分钟。分钟。现在学习的是第15页,共60页n n5 5计算计
21、算n n5.15.1试样的酸值试样的酸值X X,用毫克,用毫克KOH/KOH/克的数值表示,按下式计算:克的数值表示,按下式计算:n nX XV V T/GT/Gn n T T56.1N56.1Nn n式中,式中,V V滴定时所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积,毫升;滴定时所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积,毫升;n nGG试样的重量,克;试样的重量,克;n nT T氢氧化钾乙醇溶液的滴定度,毫克氢氧化钾乙醇溶液的滴定度,毫克KOH/KOH/毫升;毫升;n n56.156.1氢氧化钾的克当量;氢氧化钾的克当量;n n NN氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度,氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度,NN。现在学习的是第16页,
22、共60页n n6 6精密度精密度n n用以下规定来判断结果的可靠性(用以下规定来判断结果的可靠性(95%95%置信水平)。置信水平)。n n6.16.1重复性重复性n n同一操作者重复测定两个结果之差不应超过以下数值:同一操作者重复测定两个结果之差不应超过以下数值:n n范围,毫克范围,毫克KOH/KOH/克克重复性,毫克重复性,毫克KOH/KOH/克克n n 0.000.000.10.1 0.02 0.02n n 大于大于0.10.10.50.5 0.05 0.05n n 大于大于0.50.51.01.0 0.07 0.07n n 大于大于1.01.02.02.0 0.10 0.10现在学习
23、的是第17页,共60页n n6.26.2再现性再现性n n由两个实验室提出的两个结果之差不应超过以下数值:由两个实验室提出的两个结果之差不应超过以下数值:n n范围,毫克范围,毫克KOH/KOH/克克再现性,毫克再现性,毫克KOH/KOH/克克n n 0.000.000.10.10.040.04n n大于大于0.10.10.50.50.100.10n n大于大于0.50.51.01.0平均值的平均值的15%15%n n 大于大于1.01.02.02.0平均值的平均值的15%15%n n注:本精密度是于注:本精密度是于1980198019811981年用年用6 6个试样,在个试样,在1313个实
24、验室开展统个实验室开展统计试验,并对试验结果进行数据处理和分析得来的。计试验,并对试验结果进行数据处理和分析得来的。现在学习的是第18页,共60页n n7 7报告报告n n7.17.1取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的酸值。取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的酸值。n nn n附加说明:附加说明:n n本标准由中华人民共和国石油工业部提出。本标准由中华人民共和国石油工业部提出。n n本标准由石油化工科学研究院起草。本标准由石油化工科学研究院起草。n n本标准首次发布于本标准首次发布于19641964年。年。现在学习的是第19页,共60页中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准
25、UDC665.546 :543.25绝缘油介电强度测定法绝缘油介电强度测定法 GB 507-86 Insulating oilsDetermination of the dielectric strength 代替代替GB 507-77现在学习的是第20页,共60页 本方法适用于验收本方法适用于验收本方法适用于验收本方法适用于验收2020时粘度不大于时粘度不大于时粘度不大于时粘度不大于5050毫米毫米2/2/秒的各种绝缘秒的各种绝缘油。例如:变压器油、电容器油、电缆油等新油或使用过的油。例如:变压器油、电容器油、电缆油等新油或使用过的油,但主要是用于新油。油,但主要是用于新油。介电强度并不是用
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