第1章仪器分析精选PPT.ppt

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1、第1章仪器分析第1页，此课件共34页哦 1979-1983:华中工学院华中工学院 理理 化化 系，学士系，学士 1985-1988:华中理工大学华中理工大学 应用化学，硕士应用化学，硕士 1997-2000:日本广岛大学日本广岛大学 环境计画，博士环境计画，博士 1983-1994:华中理工大学华中理工大学 助教和讲师助教和讲师 2000-2002:日本广岛大学日本广岛大学 博士后研究员博士后研究员 2002-至今至今:华中科技大学华中科技大学 教授教授/博导博导教育及工作经历教育及工作经历自我介绍自我介绍教学经历教学经历 主讲本科生课程主讲本科生课程:仪器分析与实验、仪器分析与实验、分析化学

2、与实验分析化学与实验 硕士生课程：高等分析化学、现代分析化学前沿硕士生课程：高等分析化学、现代分析化学前沿 博士生课程：材料分析专题博士生课程：材料分析专题 第2页，此课件共34页哦环境分析与控制技术环境分析与控制技术环境材料与应用技术环境材料与应用技术现代测试技术现代测试技术 在研领域在研领域1989-1994年年:主讲分析化学及实验主讲分析化学及实验2002-:主讲仪器分析主讲仪器分析及实验及实验2006年获校优秀教学质量一等奖年获校优秀教学质量一等奖第3页，此课件共34页哦第4页，此课件共34页哦第5页，此课件共34页哦第6页，此课件共34页哦从外行人的眼里远看从外行人的眼里远看“212

3、1世纪的分析化学世纪的分析化学”徐光宪徐光宪 (北京大学化学学院北京大学化学学院)第一，第一，我看到分析化学的地位，越来越重要了我看到分析化学的地位，越来越重要了 20世纪最伟大的科学工程之一世纪最伟大的科学工程之一“人类基因计划人类基因计划”，实质上是，实质上是“人类基因人类基因 的化学测序计划的化学测序计划”。这一计划虽是生物学家提出来的，却是这一计划虽是生物学家提出来的，却是分析化学家完成的分析化学家完成的。第二，第二，21世纪的化学世纪的化学:创造和识别泛分子的科学创造和识别泛分子的科学 二个核心任务：二个核心任务：合成化学与广义的分析化学合成化学与广义的分析化学 化学合成和分离工业的

4、增加值占全国化学合成和分离工业的增加值占全国GDP的的16.6%分析化学的地位已上升到前所未有的高度分析化学的地位已上升到前所未有的高度 第7页，此课件共34页哦1.11.1 What is the analytical chemistry?化化 学：基础学科，它研究物质的组成、结构、性质及其相互变化学：基础学科，它研究物质的组成、结构、性质及其相互变化分析化学的任务：物质的组成是什么？结构如何？具体某种元素的含量是多少？等等分析化学的任务：物质的组成是什么？结构如何？具体某种元素的含量是多少？等等Chapter 1 Introduction 现代分析化学现代分析化学 形态分析：形态分析：水俣

5、病事情水俣病事情 (用用Hg作催化剂，有机汞的毒性作催化剂，有机汞的毒性)微区分析：微区分析：纳米中药提高药物的吸收能力、半导体的纳米中药提高药物的吸收能力、半导体的pn结结 表面分析：表面分析：各种功能材料、半导体材料各种功能材料、半导体材料(经典经典)分析化学分析化学 定性分析：物质有什么组成定性分析：物质有什么组成 定量分析：元素的含量定量分析：元素的含量 结构分析：具体结构结构分析：具体结构第8页，此课件共34页哦 沉淀法：沉淀法：Ca 2+C2O4 2-=CaC2O4 晶形沉淀晶形沉淀 然后然后 a.a.络合滴定络合滴定：先酸溶解先酸溶解CaC2O4,再调再调pH=10，加铬黑加铬黑

6、T T指示剂指示剂，EDTA滴纯蓝滴纯蓝 b.b.氧化还原滴定：氧化还原滴定：MnO4-+C2O4 2-+H+=Mn2+CO2 +H2O(60-90)1.2 Chemical analysis and instrumental analysis 化学分析：化学分析：以物质的化学反应为基础的分析方法以物质的化学反应为基础的分析方法如骨骼中钙的含量分析如骨骼中钙的含量分析 取样，称重，溶样取样，称重，溶样(消化消化)，此时的，此时的CaCa以以CaCa2+2+形式存在，方法的选择形式存在，方法的选择?络合滴定法：络合滴定法：不合适，人体中其它离子干扰不合适，人体中其它离子干扰氧化还原滴定法更简单，

7、为什么氧化还原滴定法更简单，为什么?(不用调不用调pH至碱性至碱性,不用外加指示剂不用外加指示剂)第9页，此课件共34页哦化学分析：化学分析：重量分析、容量分析（重量分析、容量分析（滴定分析滴定分析）如分析尿液中钙的含量如分析尿液中钙的含量?尿液中钙的含量水平大约为尿液中钙的含量水平大约为1ppm(10 6 g/ml),取样量为取样量为50 ml,KMnO4标液为标液为 103mol/l,通过计算可求得消耗通过计算可求得消耗KMnO4标液的体积为标液的体积为 5.0104 ml通常滴定管的读数误差有通常滴定管的读数误差有0.02ml.此方法是不合适此方法是不合适.化学分析化学分析方法方法灵敏度

8、有限灵敏度有限,只用于只用于常量组分常量组分(1%)(1%)的分析的分析第10页，此课件共34页哦仪器分析仪器分析:以被测物质的物理和物理化学性质为基础以被测物质的物理和物理化学性质为基础 1930 1930年代后期，分析化学结束了以经典化学分析年代后期，分析化学结束了以经典化学分析 为主的局面为主的局面,开创了开创了仪器分析仪器分析的新时代的新时代 低含量组分和痕量组分低含量组分和痕量组分(100ppm)的分析的分析?第11页，此课件共34页哦 十六世纪十六世纪 天平天平 第一次二十世纪四大平衡理论第一次二十世纪四大平衡理论 定量分析定量分析Classical Analytical Chem

9、istry 重量法、滴定法，目前很多实验室仍在使用重量法、滴定法，目前很多实验室仍在使用 第第二二次次二二十十世世纪纪三三、四四十十年年代代二二战战前前后后，工工业业及及技技术术发发展展的的需需要和基础要和基础;科学技术的进步科学技术的进步测测量量待待测测物物的的一一些些物物化化性性质质：电电导导、电电势势、光光吸吸收收及及发发射射、荷荷质质比比、荧荧光光等等并并开开始始应应用用到定量分析中到定量分析中分析化学中仪器方法分析化学中仪器方法Instrumental Methods of Analysis 第三次近代微电子技术的发展第三次近代微电子技术的发展 要求仪器更灵敏、更准确、自动化程度更高

10、要求仪器更灵敏、更准确、自动化程度更高第12页，此课件共34页哦仪器分析方法分类：仪器分析方法分类：根据物质所产生的可测量信号的不同根据物质所产生的可测量信号的不同,一般可分为一般可分为光分析法、电化学分析法、色谱法、其它仪器分析方法光分析法、电化学分析法、色谱法、其它仪器分析方法 第13页，此课件共34页哦第14页，此课件共34页哦信号发生器：信号发生器：产生可以反映待测物存在及浓度的装置产生可以反映待测物存在及浓度的装置,一般为离子或化合物自身一般为离子或化合物自身,但在但在 AES:激发态原子激发态原子 pH计计:H+活度活度第15页，此课件共34页哦1.3 Characteristic

11、s of instrumental analysis灵敏度灵敏度 高高效率高可以一次分析样品中多种元素信息效率高可以一次分析样品中多种元素信息选择性选择性 好好准确度相对较低准确度相对较低 浓浓度度误误差差样样品量品量样样品体品体积积化学分析化学分析mg/L1 1 0.2 g ml仪仪器分析器分析ppm(10-6)10%mg m mL第16页，此课件共34页哦 满足特殊要求满足特殊要求 结构分析结构分析如如UV吸光度吸光度 形态和价态分析形态和价态分析铝添加剂各种成分分析铝添加剂各种成分分析 表面与无损分析表面与无损分析 文物的分析文物的分析13C中子活化分析中子活化分析 金首饰中含金量分析金

12、首饰中含金量分析X-rays荧光分析荧光分析 遥控和自动分析遥控和自动分析 火星探测器中带有多种分析装置火星探测器中带有多种分析装置第17页，此课件共34页哦 社会需求多社会需求多,应用相当广泛应用相当广泛如新药的研发：如新药的研发：19851985年我国决定药物研发工作由仿制国外药物转向于自己创制药物年我国决定药物研发工作由仿制国外药物转向于自己创制药物 新药的质量控制标准的制定新药的质量控制标准的制定 主成分和次成分含量的测定方法主成分和次成分含量的测定方法 如如HPLC,UV-Vis 对人体有害杂质的检测方法对人体有害杂质的检测方法 如如AAS,ICP-AES 药物在体内的代谢研究药物在

13、体内的代谢研究药药物物在在体体内内将将进进行行一一系系列列的的化化学学与与生生化化反反应应,其其结结构构将将会会发发生生变变化化,可可能能发发生生相相应应理理化化性性质质的的改改变变,从从而而改改变变其其药药理理和和毒毒理理活活性性。因因而而必必须须研研究究代代谢谢产产物物的的化化学学结结构构和和含含量量水平水平第18页，此课件共34页哦生命科学研究对分析化学提出高的要求生命科学研究对分析化学提出高的要求活体分析，单细胞分析，基因分析，药物检测等活体分析，单细胞分析，基因分析，药物检测等环境监测及控制环境监测及控制 某流域水质污染与癌病相关关系某流域水质污染与癌病相关关系:社会调查社会调查;水

14、质分析水质分析 (水质分析方案（第水质分析方案（第4 4稿）稿）.doc.doc)食品分析食品分析 三聚氰胺奶粉事件三聚氰胺奶粉事件 圣元圣元奶粉激素事件奶粉激素事件:国家权威部门给出的答案：依据来自我的学生李克静，国家权威部门给出的答案：依据来自我的学生李克静，2009 2009年分析化学专业硕士毕业，年分析化学专业硕士毕业，中国检验检疫科学研究院中国检验检疫科学研究院 自动化自动化 智能化智能化 微型化微型化第19页，此课件共34页哦据统计据统计,美国美国 每年用于产品质量控制的分析费用超过每年用于产品质量控制的分析费用超过500亿美元亿美元 每天要进行每天要进行2.5亿亿以上的分析测试以

15、上的分析测试 现有现有20多万多万化学家化学家,其中其中分析化学占分析化学占20%分析技术为美国的分析技术为美国的高新技术产业高新技术产业美美国国科科学学院院组组成成的的以以Pimental教教授授为为首首的的350位位专专家家调调查查组组,出出版版了了一一本本“Opportunities in Chemistry”一一书书中中将将分分析析化化学学列列为为美美国国化化学学分分析析七七个个优优先先发发展展的的领领域域之之一一,并并指指出出分分析析化化学学在在推推动动我我们们弄弄清清环环境境和和生生命命中的化学问题中起到了决定性的作用中的化学问题中起到了决定性的作用第20页，此课件共34页哦分析化

16、学问题的解决分析化学问题的解决:先进的科学仪器先进的科学仪器 我国我国现有的科学仪器设备总值超过现有的科学仪器设备总值超过150亿亿,90%以上为进口以上为进口,仪器生产水平非常落后仪器生产水平非常落后 一般仪器价格较贵，维修使用成本较高一般仪器价格较贵，维修使用成本较高800MHz NMR 120万美元万美元 现现代代仪仪器器分分析析方方法法迅迅速速发发展展，应应用用互互交交叉叉，要要正正确确选选择择一一个个分分析析方方法法需需要要对对分分析析方方法法及及分分析析对对象象有有一一个个较较好好的的了了解解，否否则则就就是是盲盲人人骑骑瞎马瞎马第21页，此课件共34页哦 1.4 Calibrat

17、ion in Instrumental Analysis Relative methods:most of analytical methods Absolute methods:gravimetric analysis,coulometric analysis 滴定分析：标准溶液，需基准物来标定滴定分析：标准溶液，需基准物来标定仪器分析：建立测试信号与被分析物浓度间的关系，通常希望为线性关系仪器分析：建立测试信号与被分析物浓度间的关系，通常希望为线性关系 S=A+Bc 这种关系需要用浓度已知的标准溶液来校正这种关系需要用浓度已知的标准溶液来校正 校正方法校正方法 工作曲线法工作曲线法 标准加

18、入法标准加入法 内标法内标法第22页，此课件共34页哦 一一.工作曲线法（外标法）工作曲线法（外标法）第23页，此课件共34页哦 二二.标准加入法（增量法）标准加入法（增量法）适合于基体效应严重的试样适合于基体效应严重的试样加入前：加入前：Sx=K1cx 加入后：加入后：ST=K1(cx+cs)当当 ST=0时，时，cx=-cs两个条件两个条件 线性关系线性关系 S=k c 分析物浓度分析物浓度cx+cs=0时，时，ST=0，否则应利用纯空白来扣除背景否则应利用纯空白来扣除背景第24页，此课件共34页哦三三.内内标法标法响应信号受多种因素影响，且这些因素难于再现时，最好采用内标法，响应信号受多

19、种因素影响，且这些因素难于再现时，最好采用内标法，如色谱中的定量分析如色谱中的定量分析方法：被测物标准系列方法：被测物标准系列c1,c2cn，分别加入固定量的内标物（纯物质），分别加入固定量的内标物（纯物质）,测得新系列的信号测得新系列的信号S1,S2 Sn 以及内标液的信号以及内标液的信号Ss,以以Si/Ss对对 ci 作图得校正曲线作图得校正曲线 对内标物的要求对内标物的要求 理化性质与分析物相似理化性质与分析物相似 其信号与分析物信号互不干扰，其信号与分析物信号互不干扰，也不受试样中其它组分的影响，且易于测定也不受试样中其它组分的影响，且易于测定 加入浓度应与分析物浓度在同一数量级加入浓

20、度应与分析物浓度在同一数量级第25页，此课件共34页哦第26页，此课件共34页哦 1.5 分析方法的评价指标分析方法的评价指标 精密度精密度(precision):同一方法在同一条件下所测数据间的相互一致程度同一方法在同一条件下所测数据间的相互一致程度 x1,x2,x3 xn,相对标准偏差相对标准偏差 平均值平均值 绝对标准偏差绝对标准偏差痕量分析痕量分析 RSD%RSD%20%20%；常量分析常量分析 RSD%0.2%-1%RSD%0.2%-1%第27页，此课件共34页哦 灵敏度灵敏度(sensitivity):IUPAC规定，它为校正曲线的斜率规定，它为校正曲线的斜率B，与浓度无关，与浓度

21、无关 S=A+B c注意：注意：有些分析方法的灵敏度有其特定的表示方式，如有些分析方法的灵敏度有其特定的表示方式，如AAS第28页，此课件共34页哦 检出限检出限(detection limit):若若测测定定结结果果服服从从正正态态分分布布，检检出出限限指指能能以以适适当当的的置置信信概概率率被被检检出的组分的最小量或最低浓度出的组分的最小量或最低浓度 组分的最小量组分的最小量最低浓度最低浓度第29页，此课件共34页哦应用实例应用实例估算液相色谱紫外光检测器的检测限估算液相色谱紫外光检测器的检测限:普通紫外光检测器的噪声为普通紫外光检测器的噪声为10-4 au，b=1 cm，有紫外吸收的物质

22、，有紫外吸收的物质e e=104 L mol-1 cm-1，检出限为：，检出限为：c=A/e e b =3Sbl/e e b =3 10-8 mol L-1第30页，此课件共34页哦 工作曲线的线性范围工作曲线的线性范围(linear range):定量测定极限定量测定极限 limit of quantity LOQ（10Sbl）线性响应极限线性响应极限 limit of linearity LOL要求：要求：两个数量级以上两个数量级以上 ICP-AES：5个数量级以上个数量级以上选择性选择性(selectivity):不受基体中其它共存物质干扰的程度不受基体中其它共存物质干扰的程度第31页，

23、此课件共34页哦如何学好仪器分析如何学好仪器分析 多阅读多阅读 勤思考勤思考 善总结善总结 重过程重过程 少结果少结果 成成绩评绩评定原定原则则:改革改革试试点点课课程程鼓励鼓励:自主学自主学习习 主主动实验动实验 崇尚崇尚创创新新事事 项项百分比百分比(%)出出 勤勤10平平时时作作业业(开放作开放作业业)30小小测验测验10期末考期末考试试50第32页，此课件共34页哦 学学 时时 分分 配配课程内容课程内容 讲授时间（学时）讲授时间（学时）绪绪 论论 3 3紫外紫外-可见吸收光谱法可见吸收光谱法 6 6分子发光分子发光荧光、磷光和化学发光法荧光、磷光和化学发光法 3 3红外吸收光谱法红外

24、吸收光谱法 4 4原子吸收光谱法原子吸收光谱法 5 5原子发射光谱法原子发射光谱法 4 4色谱法原理色谱法原理 4 4气相色谱法气相色谱法 5 5高效液相色谱法高效液相色谱法 4 4电化学分析法导论电化学分析法导论 2 2电位分析法电位分析法 4 4传感器传感器 2 2伏安法和极谱法伏安法和极谱法 2 2合合 计计 48 48第33页，此课件共34页哦开放作业开放作业(每位同学至少完成每位同学至少完成3道题，交打印或手写稿，道题，交打印或手写稿，1000字以上，字以上，不得抄袭不得抄袭!)1.8月月25日日，一一国国际际环环保保组组织织发发表表了了24页页纸纸的的题题为为“毒毒”隐隐于于江江长

25、长江江鱼鱼体体内内有有毒毒有有害害物物质质调调查查的的报报告告。调调查查报报告告显显示示，在在取取自自长长江江上上、中中、下下游游不不同同城城市市的的鲤鲤鱼鱼和和鲶鲶鱼鱼体体内内，均均测测出出了了被被称称为为“环环境境激激素素”的的壬壬基基酚酚和和辛辛基基酚酚，这这两两种种物物质质可可导导致致雌雌性性性性早早熟熟等等性性发发育育和和生生殖殖系系统统问问题。题。该该组组织织在在来来自自重重庆庆、武武汉汉、南南京京以以及及马马鞍鞍山山四四市市的的野野生生鲤鲤鱼鱼与与鲶鲶鱼鱼体体内内，检检测测出出了了广广受受国国际际关关注注的的持持久久性性有有机机污污染染物物全全氟氟辛辛烷烷磺磺酸酸，部部分分鱼鱼体体内内还还检检测出了汞、铅和镉等重金属。测出了汞、铅和镉等重金属。请请阅阅读读相相关关报报道道与与评评论论后后，谈谈谈谈你你对对此此事事件件的的看看法法。查查阅阅相相关关资资料料与与标标准准，结结合合所所学学知知识识，制制订订出出检检测测鱼鱼体体内内“环环境境激激素素”的的壬壬基基酚酚和辛基酚以及汞、铅和镉等重金属之方案。和辛基酚以及汞、铅和镉等重金属之方案。第34页，此课件共34页哦