PBT切片生产工艺控制要点.doc

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1、免责声明：图文来源网络征集，版权归原作者所有。若侵犯了您的合法权益，请作者持权属证明与本站联系，我们将及时更正、删除！谢谢！第 1 页 共 5 页PBTPBT 切片生产工艺控制要点切片生产工艺控制要点摘要：近年来 PBT 纤维在被广泛应用于服装织物，前景良好，可用于制作 PBT 纤维的 PBT 切片被称为纤维级 PBT 切片。本文根据纤维级 PBT 切片对于粘度稳定性、色值、端羧基含量的特殊要求，对纤维级 PBT 的生产工艺控制要点进行了探讨。关键词：纤维级 PBT；粘度；色值；端羧基PBT 是聚对苯二甲酸丁二醇酯的简称，是五大工程塑料之一，是由高纯度对苯二甲酸(PTA)与 1，4-丁二醇(B

2、DO)酯化后缩聚的线性聚合物，由于具有较好的机械强度、尺寸稳定性和良好的电气性能因此被广泛应用于电气元件和汽车零部件。PBT 切片熔融之后纺丝可制成 PBT 纤维，有极好的弹性以及回弹性，同时具有柔软和易染色的特点，PBT 纤维较氨纶、锦纶、涤纶在色牢度、耐老化、耐光性和耐热性等方面都有明显优势，因此 PBT 纤维的综合性能较好，随着 PBT纺丝技术的进步，PBT 纤维制品被广泛应用在服装、医用、家纺等多个领域，市场需求自 2015 年逐年增长。1 纤维级 PBT 质量指标要求PBT 纤维由 PBT 切片熔融之后纺丝制得，用于制作 PBT 纤维的PBT 切片通常被成为纤维级 PBT 或者纺丝级

3、 PBT，纤维级 PBT 的质量指标与普通 PBT 存在一些不同。上表可见纤维级 PBT 与普通 PBT 对比可知纤维级 PBT 在以下几个指标上要求更为严格。粘度稳定性高。虽然 PBT 特性粘度在 0.9-1.1 之间比较适合纺丝，但结合聚合及纺丝免责声明：图文来源网络征集，版权归原作者所有。若侵犯了您的合法权益，请作者持权属证明与本站联系，我们将及时更正、删除！谢谢！第 2 页 共 5 页生产工艺来看特性粘度在 1.00.02 之间更为适合纺丝，我单位为提高客户生产工艺的稳定将纤维级 PBT 切片的粘度控制在 1.00.015的之间。(1)色值要求更高。作为 PBT 纤维制造的原料，直接影

4、响 PBT纤维的外观和色相，并对 PBT 纤维的色泽、色彩有直接的影响，因此本单位将纤维级 PBT 的 L 值控制在 89 以上，b 值控制在 5 以下。(2)端羧基含量低。端羧基含量高，会导致 PBT 纤维生产过程中产生断丝率高、纺丝前后粘度降偏大、发黄等问题，不利于 PBT 纤维的生产和质量控制。2 纤维级 PBT 生产工艺控制要点结合纤维级 PBT 的特殊需求，PBT 的工艺控制应着重于稳定粘度、色值、控制端羧基含量。2.1 粘度稳定控制。我单位采用直接酯化法连续生产 PBT 的工艺技术，主要有浆料配制、酯化、预缩聚、终缩聚、切粒等环节。共有酯化釜、预聚釜、终聚釜三个反应釜，在生产过程中

5、通过控制反应釜停留时间、温度、压力等条件控制产品粘度。为避免 PBT 纤维心梗及纤度不匀，应选用粘度稳定的 PBT 切片，因此粘度稳定是对纤维级 PBT 的基本要求。为保证粘度稳定，在纤维级PBT 生产过程中需要保持各反应釜的各个工艺条件稳定，应保证浆料配制的摩尔比的稳定、酯化釜催化剂添加量的稳定、酯化釜回流 BDO量的稳定，在整个生产控制的过程中要控制好物料平衡，同时在生产应过程中应避免短时间内大幅度调节压力、液位等工艺参数，造成产品粘度波动。生产过程中主要参照熔体管线上的在线粘度计判断粘度，但是粘度计安装在终聚釜出料管线上，依靠粘度计判断粘度变化免责声明：图文来源网络征集，版权归原作者所有

6、。若侵犯了您的合法权益，请作者持权属证明与本站联系，我们将及时更正、删除！谢谢！第 3 页 共 5 页并进行粘度调整比较滞后，因此在生产过程中应注意观察终聚釜搅拌电流或者扭矩的变化，判断粘度的变化趋势提前进行调节，避免粘度波动影响产品质量。2.2 色值的控制。PBT 色值关键指标为 L 值和 b值，L 值表示 PBT 的白度，L 值越大表示 PBT 越白，亮度越高；b 值标示 PBT 的蓝黄度，b 值越大表示 PBT 越黄。(1)b 值影响因素在实际生产中 L 值比较稳定，但是 b 值会受到原料、负荷、温度、液位等因素的直接影响，直接导致 b 值波动。原料中的 4-CBA 含量高在 PBT的生

7、产过程中产生共轭双键的黄色物质，影响 PBT 的 b 值，因此在PBT 的生产中要严格控制原料 PTA 的质量，PTA 中 4-CBA 的含量应25mg/kg。生产过程负荷调整会直接导致 b 值变化，高负荷时各反应釜的停留时间相对较短有利于于 b 值的下降，但是在高负荷下随着终聚釜搅拌转速较高，搅拌与物料的摩擦、剪切导致物料的温升变大，因此终聚釜内的温度相对偏高，高负荷条件下产品 b 值不会有明显下降。PBT 在高温下分子链容易发生断裂，导致树脂分子量降低，羧基含量升高，同时 PBT 颜色变深，在 PBT 生产过程中应控制好各反应阶段的温度，减少高温对 PBT 产品 b 值的影响。提高酯化、缩

8、聚液位均会导致产品 b 值升高，相比之下缩聚液位提高对 b 值的影响大于酯化的影响，L 值变化不明显，因此在生产中要合理控制各反应釜的液位。2.3 端羧基控制。(1)PBT 产品中端羧基的来源：原料带入，酯化反应不完全，缩聚反应阶段链断裂。(2)端羧基含量控制原料 PTA 中会含有少量的对甲基苯甲酸(PT 酸)，在缩聚反应过程中因为链端基封闭造成 PBT 分子量分布变宽，端羧基含量升高，因此要免责声明：图文来源网络征集，版权归原作者所有。若侵犯了您的合法权益，请作者持权属证明与本站联系，我们将及时更正、删除！谢谢！第 4 页 共 5 页严格控制原料中 PT 酸的含量150mg/kg。确保酯化阶

9、段反应完全，避免未反应的 PTA 进入后续系统，无法反应，造成产品中端羧基含量高，在生产中应将酯化率控制在 98%以上。酯化阶段温度238，酯化反应将无法进行，若酯化温度238应进行闷料处理。终缩聚阶段温度比较高同时因为搅拌的剪切作用引起热降解从而导致产品中端羧基含量升高。生产过程中终缩聚温度会受到终聚釜液位、粘度、搅拌转速的影响，液位、搅拌转速、粘度都与反应釜内物料温度成正比关系。提高终缩聚初始物料的粘度可以大大减少终缩聚的反应时间，从而缩短终聚釜停留时间，减少终聚釜产生的降解，在生产过程中应将终缩聚初始粘度控制在 0.29-0.32dl/g 之间。3 结语在纤维级 PBT 的生产过程中，要

10、想获得粘度稳定的 PBT 切片，应保证生产过程中每一个环节的稳定，合理控制各反应釜温度、压力、液位等工艺条件，保持整个生产过程中的物料平衡的稳定。酯化阶段应确保酯化率在 98.5%以上，预聚出料粘度应在 0.29-0.32dl/g 之间，在终聚阶段应尽量稳定搅拌转速，根据搅拌电流的变化，通过调节终聚釜压力来促进或者抑制缩聚反应速度，从而提前调节粘度，达到稳定粘度的目的，过程中避免反应釜温度过高，液位过高对 b 值和端羧基带来不利影响。参考文献：1端小平，李德利，王玉萍.国内外 PBT 纤维的开发与应用J.纺织导报，2011，10：98-100.免责声明：图文来源网络征集，版权归原作者所有。若侵犯了您的合法权益，请作者持权属证明与本站联系，我们将及时更正、删除！谢谢！第 5 页 共 5 页2桑圣兰，张锡玮，赵庆章，夏禾，李秀玲，姜凯.纤维级 PBT特性粘度的选择J.纺织科学研究，1990，01：3-5.3李合银，林敬喜，张洪谋，卢建钦，崔河，王美艳，PBT 常规纺丝工艺研究J，合成纤维工业，1988，11(5)：1-6.