阿胶的化学成分研究 [安溪铁观音的化学成分研究] .docx

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1、阿胶的化学成分研究 安溪铁观音的化学成分研究 摘要：目的分别并鉴定安溪铁观音中的化学成分。方法采纳硅胶柱色谱、羟丙基葡聚糖凝胶（Sephadex LH-20） 柱色谱和重结晶等分别方法分别,并通过NMR和MS等谱学方法对分别得到的化学成分进行结构鉴定。结果分别得到5个化合物,分别鉴定为-谷甾醇（-sitosterol，），没食子酸（gallic acid，），咖啡碱（caffeine，）、山柰酚（kaempferol，）、胡萝卜苷（daucosterol，）。结论所得化合物均为首次在该茶叶中分别得到。 关键词：铁观音；化学成分；结构鉴定 中图分类号：TS272.5+9文献标识码：A文章编号：1

2、672-979X(2008)05-0037-02 Study on Chemical Constituents of Anxi Tieguanyin Tea HUANG Mu-tu1, ZHANG Jun2, WU Yu-shan1 (1. School of Traditional Chinese Medicine, Guangdong Pharmaceutical University, Guangzhou510006, China; 2. Department of Quality Control, Shandong Bausch & Lomb Freda Pharmaceutical

3、Co., Ltd, Jinan 250014, China) Abstract：Objective To isolate the chemical constituents of Anxi Tieguanyin and elucidate their structures. Methods The compounds were isolated by chromatographies on silica gel, Sephadex LH-20 and recrystallization method. NMR and MS were employed for the structure ide

4、ntification. Results Five compounds were obtained and elucidated as: -sitosterol（）, gallic acid（）, caffeine（）, kaempferol（）, daucosterol（）, respectively. Conclusion All these compounds from Anxi Tieguanyin are obtained for the first time. Key words：Tieguanyin tea; chemical constituent; structural id

5、entification 安溪铁观音是中国乌龙茶中的极品，跻身于中国十大名茶和世界十大名茶之列，其香高韵长，醇厚甘鲜，品行超凡。其主要功效表现在兴奋大脑、利尿强心、抗苍老抗癌和解毒等方面1。目前对安溪铁观音的探讨仅限于对其历史文化及生产加工过程的探讨，未能涉及成分化学、药理学等方面，因此其治疗或保健方面的效果难以保证。本文对铁观音的化学成分进行了初步探讨，分别得到一些化学成分。铁观音60 %醇回流提取，经硅胶柱色谱、羟丙基葡聚糖凝胶（Sephadex LH-20）柱色谱和重结晶等方法分别得到5个化合物，依据其理化性质和波谱数据并参考文献，确定其结构分别为-谷甾醇（-sitosterol，），没

6、食子酸（gallic acid，），咖啡碱（caffeine，）、山柰酚（kaempferol，）、胡萝卜苷（daucosterol，） 1试验部分 1.1材料、仪器及试剂 本试验所用铁观音于2007年10月采自安溪县感德镇，为正品安溪铁观音。 用X-5型显微熔点测定仪测定熔点（温度计未校正）；EI-MS谱用DSQ型低辨别率电子轰击电离质谱仪；核磁共振谱用Varian-INOVA 500MHz超导核磁共振波谱仪； TU-1810型紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；柱色谱及薄层色谱用硅胶（青岛海洋化工厂）；Sephadex LH-20（法玛西亚公司）。所用其他试剂均为分析纯。

7、1.2提取与分别 取铁观音茶叶3 kg用60 %的乙醇回流提取。提取物用水分散后,依次用石油醚、氯仿和乙酸乙酯提取, 提取液减压浓缩, 得3种提取部分。取氯仿层样品经硅胶柱色谱分别，氯仿-甲醇溶剂系统（体积比为100111） 梯度洗脱。所得流分经硅胶柱色谱、Sephadex LH-20 柱色谱和重结晶等方法分别纯化得到2个化合物,分别为和；另取乙酸乙酯层样品采纳同样的方法分别得到3个化合物，分别为、和。 2结构鉴定 化合物：无色针晶（氯仿），mp 136137 ，Lieberman-Burchard反应阳性，提示存在甾体母核；EI-MS：414（M+），399，396，381，329，303，

8、273，255，231，213，145，95，43；与-谷甾醇标准品进行薄层色谱（石油醚-乙酸乙酯4:1和氯仿-甲醇8:1）绽开，Rf值相同，与标准品混合测定熔点未改变，鉴定其为-谷甾醇。 化合物：无色针状结晶（甲醇），mp 238240，FeCl3 反应与溴甲酚绿反应均呈阳性。1H-NMR（500 MHz , DMSO）: 6.90（2H, s, 3, 7-H）、8.86 （1H, s, 5-H）、9.20（ 2H, s, 4, 6-H）和2.24（1H, s,1-H）。依据1H-NMR谱数据可初步推断该化合物为没食子酸。经与没食子酸已知比照品进行共薄层检测，Rf 值均一样，且显色过程完全相

9、同，故鉴定该化合物为没食子酸（gallicacid）。 化合物：白色柱状结晶（氯仿-甲醇），mp 235237 ，紫外灯254 nm 下有暗斑，常规显色试剂下均不显色。1H-NMR（500 MHz, DMSO）：3.22（3H, 1-CH3）、3.42（3H, 3-CH3）、3.88（3H, 7-CH3）、8.01（1H, 8-NH）；13C-NMR（500 MHz, DMSO）: 27.6（1-C）、29.5（3-C）、33.2（7-C）、106.7（5-C）、142.9（8-C）、148.2（4-C）、151.2（2-C）、154.7（6-C）。 化合物：黄色针状结晶（氯仿-甲醇），mp

10、276278 ，FeCl3反应、HCl-Mg 反应均呈阳性，示该化合物为多羟基取代黄酮类化合物。1H-NMR（500 MHz, DMSO） : 6.19（1H,d,J = 2.0 Hz, 6-H）、6.44 （1H,d,J = 2.0 Hz, 8-H）、6.93 （2H, d,J = 8.7 Hz,3,5-H）、8.05（2H,d,J = 8.7 Hz,2,6-H）、9.44（ 1H,s,3-OH）、10.13（1H,s,4-OH）、10.81（1H,s,7-OH）、12.49（1H,s,5-OH）；13C-NMR ：93.4（C-8）、98.2（C-6）、102.9（C-10）、115.4（

11、C-3, 5）、121.6 （C-1）、129.4（C-2, 6）、135.6（C-3）、146.7（C-2）、156.1（C-5）、159.1（C-4）、160.6（C-9）、163.9（C-7）、175.8（C-4）。依据1H-NMR和13C-NMR谱数据查对文献3，鉴定该化合物为山柰酚（kaempferol）。 化合物：白色结晶粉末（氯仿-甲醇），mp 292298，Lieberman-Burchard 反应呈阳性，与胡萝卜苷已知比照品进行共薄层，Rf 值一样，且显色过程相同，故鉴定该化合物为胡萝卜苷（daucosterol）。 参考文献 1岳文杰. 安溪铁观音的主要保健养生功效C/其次届“人文奥运与中华茶文化高峰论坛”文集，2007：71-73. 2赵楠，高慧媛，孙博航，等. 茶叶的化学成分J. 沈阳药科高校学报，2007，（24）4：211-214. 3于德全，杨峻山. 分析化学手册（第七分册）M. 北京：化学工业出版社，1999：305，820.