三年高考(2021-2021)化学真题分项版解析——专题17-化学实验综合题-(原卷版).docx
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1、专题 17化学实验综合题12019新课标 硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:回答下列问题:(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是_。(2)步骤需要加热的目的是_,温度保持8095,采用的合适加热方式是_。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为_(填标号)。(3)步骤中选用足量的H2O2,理由是_。分批加入H2O2,同时为了_,溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤的具体实验操作有_,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将
2、样品加热到150 时,失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为_。22019 新课标 咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点 234.5,100以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约 1%5%、单宁酸(Ka约为 106,易溶于水及乙醇)约 3%10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管 2 上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒 1 中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管 3 顶端时,经虹吸管 3 返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:(1)
3、实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒 1 中,研细的目的是_,圆底烧瓶中加入 95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒_。(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是_,与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是_。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是_。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有_(填标号)。A直形冷凝管B球形冷凝管C接收瓶D烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是_。32019新课标乙
4、酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/157159-72-74135138相对密度/(gcm3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰
5、水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题:(1)该合成反应中应采用_加热。(填标号)A热水浴B酒精灯C煤气灯D电炉(2)下列玻璃仪器中,中需使用的有_(填标号),不需使用的_(填名称)。(3)中需使用冷水,目的是_。(4)中饱和碳酸氢钠的作用是_,以便过滤除去难溶杂质。(5)采用的纯化方法为_。(6)本实验的产率是_%。42019 天津 环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:回答下列问题:环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为_,现象为_。(2)操作 1 的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。烧瓶 A 中进行的可逆反应化学方程式为_,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择3
6、2FeCl6H O而不用浓硫酸的原因为_(填序号)。a浓硫酸易使原料炭化并产生2SOb32FeCl6H O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念c同等条件下,用32FeCl6H O比浓硫酸的平衡转化率高仪器 B 的作用为_。(3)操作 2 用到的玻璃仪器是_。(4)将操作 3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,_,弃去前馏分,收集 83的馏分。环己烯含量的测定在一定条件下,向ga环己烯样品中加入定量制得的2mol Brb,与环己烯充分反应后,剩余的2Br与足量KI作用生成2I,用1mol Lc的223Na S O标准溶液滴定,终点时消耗223Na S O标准溶液mLv(以上
7、数据均已扣除干扰因素)。测定过程中,发生的反应如下:22Br2KII2KBr2223246I2Na S O2NaINa S O(5)滴定所用指示剂为_。样品中环己烯的质量分数为_(用字母表示)。(6)下列情况会导致测定结果偏低的是_(填序号)。a样品中含有苯酚杂质b在测定过程中部分环己烯挥发c223Na S O标准溶液部分被氧化52019江苏丙炔酸甲酯()是一种重要的有机化工原料,沸点为103105。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为实验步骤如下:步骤1:在反应瓶中,加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸,搅拌,加热回流一段时间。步骤2:蒸出过量的甲醇(装置见下图)。步骤3:反应液冷
8、却后,依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏,得丙炔酸甲酯。(1)步骤1中,加入过量甲醇的目的是。(2)步骤2中,上图所示的装置中仪器A的名称是;蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是。(3)步骤3中,用5%Na2CO3溶液洗涤,主要除去的物质是;分离出有机相的操作名称为。(4)步骤4中,蒸馏时不能用水浴加热的原因是。62019 北京 化学小组实验探究 SO2与 AgNO3溶液的反应。(1)实验一:用如下装置(夹持、加热仪器略)制备 SO2,将足量 SO2通入 AgNO3溶液中,迅速反应,得到无色溶液 A 和白色沉淀 B。浓
9、H2SO4与 Cu 反应的化学方程式是_。试剂 a 是_。实验二:验证 B 的成分写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式:_。加入盐酸后沉淀 D 大部分溶解,剩余少量沉淀 F。推断 D 中主要是 BaSO3,进而推断 B 中含有 Ag2SO3。向滤液 E 中加入一种试剂,可进一步证实 B 中含有 Ag2SO3。所用试剂及现象是_。(3)根据沉淀 F 的存在,推测2-4SO的产生有两个途径:途径 1:实验一中,SO2在 AgNO3溶液中被氧化生成 Ag2SO4,随沉淀 B 进入 D。途径 2:实验二中,2-3SO被氧化为2-4SO进入 D。实验三:探究2-4SO的产生途径向溶液 A 中滴入过量盐酸
10、,产生白色沉淀,证明溶液中含有_:取上层清液继续滴加 BaCl2溶液,未出现白色沉淀,可判断 B 中不含 Ag2SO4。做出判断的理由:_。实验三的结论:_。(4)实验一中 SO2与 AgNO3溶液反应的离子方程式是_。(5)根据物质性质分析,SO2与 AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间,有 Ag 和2-4SO生成。(6)根据上述实验所得结论:_。72019 浙江 4 月选考某兴趣小组在定量分析了镁渣含有 MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2中 Mg 含量的基础上,按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl26H2O)。相关信息
11、如下:700只发生 MgCO3和 Mg(OH)2的分解反应。NH4Cl 溶液仅与体系中的 MgO 反应,且反应程度不大。“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来,且须控制合适的蒸出量。请回答:(1)下列说法正确的是_。A步骤,煅烧样品的容器可以用坩埚,不能用烧杯和锥形瓶B步骤,蒸氨促进平衡正向移动,提高 MgO 的溶解量C步骤,可以将固液混合物 C 先过滤,再蒸氨D步骤,固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤(2)步骤,需要搭建合适的装置,实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。选择必须的仪器,并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母,不考虑夹持和橡皮管连接):热源_。为了指示蒸氨操作完
12、成,在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象_。(3)溶液 F 经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。含有的杂质是_。从操作上分析引入杂质的原因是_。(4)有同学采用盐酸代替步骤中的 NH4Cl 溶液处理固体 B,然后除杂,制备 MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的 pH 范围:金属离子pH开始沉淀完全沉淀Al3+3.04.7Fe3+1.12.8Ca2+11.3Mg2+8.410.9请给出合理的操作排序(从下列操作中选取,按先后次序列出字母,操作可重复使用):固体 Ba()()()()()()MgCl2溶液产品。a
13、用盐酸溶解b调 pH3.0c调 pH5.0d调 pH8.5e调 pH11.0f过滤g洗涤82018 新课标卷 醋酸亚铬(CH3COO)2Cr2H2O为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题:(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是_。仪器 a 的名称是_。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置,打开 K1、K2,关闭 K3。c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为_。同时 c
14、 中有气体产生,该气体的作用是_。(3)打开 K3,关闭 K1 和 K2。c 中亮蓝色溶液流入 d,其原因是_;d 中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。(4)指出装置 d 可能存在的缺点_。92018 新课标卷 K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。回答下列问题:(1)晒制蓝图时,用 K3Fe(C2O4)33H2O 作感光剂,以 K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为:2K3Fe(C2O4)32FeC2O4+3K2C2O4+2CO2;显色反应的化学方程式为_。(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分
15、解产物,按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_。实验中观察到装置 B、F 中澄清石灰水均变浑浊,装置 E 中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有_、_。为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后,装置 A 中的残留物含有 FeO 和 Fe2O3,检验 Fe2O3存在的方法是:_。(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量 m g 样品于锥形瓶中,溶解后加稀 H2SO4酸化,用 c molL-1KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后,过滤、洗涤,将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀 H2SO4酸化,用 c molL-1KMnO4溶
16、液滴定至终点,消耗 KMnO4溶液 V ml。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。102018 新课标卷 硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O,M=248 gmol1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题:(1)已知:Ksp(BaSO4)=1.11010,Ksp(BaS2O3)=4.1105。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检验:试剂:稀盐酸、稀 H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液实验步骤现象取少量样品,加入除氧蒸馏水固体完全溶解得无色澄清溶液_,有刺激性气体产生静置,_(2)利用 K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下
17、:溶液配制:称取 1.2000 g 某硫代硫酸钠晶体样品,用新煮沸并冷却的蒸馏水在_中溶解,完全溶解后,全部转移至 100 mL 的_中,加蒸馏水至_。滴定:取 0.00950 molL1的 K2Cr2O7标准溶液 20.00 mL,硫酸酸化后加入过量 KI,发生反应:Cr2O72+6I+14H+3I2+2Cr3+7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色,发生反应:I2+2S2O32S4O62+2I。加入淀粉溶液作为指示剂,继续滴定,当溶液_,即为终点。平行滴定 3 次,样品溶液的平均用量为 24.80 mL,则样品纯度为_%(保留 1 位小数)。112018 海南某小组在实验室中探究
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