粉碎技术在样品前处理中的应用 分析样品前处理技术与应用.docx

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1、粉碎技术在样品前处理中的应用 分析样品前处理技术与应用 在食品探讨中，食品的分析目的有很多，包括：协作法规和标签标识，评定产品质量、分析养分成分、检测掺杂成分、检测有害元素、科研工作等。样品也可能被用于各种各样的检测，例如农药残留、养分成分、重金属含量以及DNARNA的分析等，所用的分析手段多样化，如AAS、ICP、NlH、UV、GC、HPLC、GC-MS、PCR等，样品的前处理干脆影响到分析结果的精确性和牢靠性。本文主要介绍德国RETSCH(莱驰)试验室研磨粉碎仪器在样品前处理方面的应用。样品前处理获得有代表性的样品 以大麦的NlR分析为例，运用德国RETSCH(莱驰)的旋风磨TWlSTER

2、进行研磨处理，比较研磨前后大麦样品的分析结果。一共测样1 0次，每次都重果大相径庭，特殊是灰分和纤维含量，这是因为研磨前的样品测量得到的仅是大麦表面的结果，不能代表整个大麦的结果。 图1是样品研磨前后的纤维含量对比图，从该图中可以看出样品在测试前进行适当的研磨处理特别必要，尤其是对于这种非均质化的样品，样品的研磨处理是保证分析结果精确、牢靠的重要途径。 选择最佳粉碎仪器 食品类样品种类丰富，检测方法和要求各不相同，除了针对NlR分析的旋风磨TWISTER，RETSCH(莱驰)还供应高水份、高油脂，热敏性，大尺寸样品粉碎的研磨仪和解决方案。 1.高水份、高油脂类样品专家型刀式研磨仪GM300 G

3、M300(见图2)最显著的特点之是多达4.5L的样品处理量，即完全的苹果、土豆均可干脆放入研磨容器进行粉碎处理，能在短时问内将样品均质化，达到大多数食品检测的前处理要求，为试验室工作者省去预切割处理的步骤。GM300具有5004000rpm的可调转速和5s3min的可调研磨时问，使其能适应多种应用环境。转刀可以逆时针或顺时针旋转，逆时针旋转对样品进行粗粉碎，顺时针旋转可将样品精细研磨。 对于含水量较大的样品，如蔬菜水果，通常在研磨过程中样品体积会发生改变，GM300专利的重力顶盖设计可以变更研磨空问，从而使均质化过程更为有效，样品的制备更匀称。 以柚子为例，将12个柚子放入GM300研磨容器中

4、，运用带溢流渠的重力顶盖，转速调到2000 rpm，仅需进行1min的粉碎处理，就能达到均质化的粉碎效果。沿海城市质检部门常常会制备海鲜样品，如墨鱼干、虾米、海带、紫菜、龙虾等，它们通常含有丰富的蛋白质和微量元素，为了不引入杂质及避开样品问的交叉污染，GM300全部与样品接触的部分，包括研磨容器、转刀、顶盖都可进行高温灭菌。 2.热敏性样品全自动冷冻研磨仪Cryomill 检测过程中常常会遇到些特别样品，如骨头、奶酪、甘蔗等，他们对温度特别敏感，必需在定的低温条件下进行粉碎操作，才能保证其性质不发生改变。 RETSCH(莱驰)全自动冷冻研磨仪Cryomill(见图3)就是专为冷冻粉碎设计的仪器

5、，其具备自动冷却系统，在仪器运行过程中不断向粉碎腔运输液氮，保持整个研磨过程温度为-196。这样，样品得到了脆化便于研磨，并防止了挥发性物质的损失。 Cryomill的预冷却及液氮的加入和补充完全由程序自动限制，避开了手动操作的繁琐和危急，相关参数都可以通过限制面板设置并储存，在般运用状况下，研磨时问只需几分钟，液氮消耗量少，韧性较强的样品可以设置循环冷冻。最大研磨罐体积为50mL。Cryomill是全球唯台可同时进行干磨、湿磨、冷冻研磨的仪器。 运用Cryomill对甘蔗进行粉碎(图4)，将样品预处理至23mm，取5g样品，运用25mL研磨罐，设置循环1次，预冷冻7min，在频率25Hz下研

6、磨90s，得到出样尺寸小于80um的颗粒，满意后续DNA检测的要求。 3.大尺寸样品切割式研磨仪SM300 对于科研工作者来说，大尺寸的食品样品处理是个难题，尤其是韧度、硬度较大的大尺寸样品，如龟壳、狗粮、食品添加剂原料(图5)等，用手工剪切费时费劲，还达不到分析的要求。 切割式研磨仪SM300(见图6)专为这类样品而设计，独有质量飞轮的高扭矩力，仅需次研磨即可达到分析细度；研磨腔构造的全盘优化，进料漏斗的宽口设计，大量样品连续处理亦可轻松完成。此外，SM300更加装双层切割棱，切割效率和处理量随之倍增。出样尺寸由底筛(0.25-20mm)限制。 综上所述，不同的样品须要不同的研磨方式，选择合适的研磨仪器不仅节约时问和精力，而且能够保证后续分析的牢靠性与重复性，用高科技扭转目前食品平安的现状。德国RETSCH(莱驰)公司情愿与国内商检、食品科研机构等加大合作，共同推动食品样品检测技术的发展。