最新PIC-10型离子色谱仪作业指导书.doc

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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-datePIC-10型离子色谱仪作业指导书监测工作内部质量控制规定PIC-10型离子色谱仪操作规程1. 目的 规范PIC-10型离子色谱仪的操作，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行，保障操作者的人身安全和设备的安全。2. 范围 适用于PIC-10型离子色谱仪的使用操作。3. 职责3.1操作人员按照本规程操作仪器，使用仪器必须登记。并对仪器进行日常维护。3.2中心检测室质量监督

2、员负责仪器使用的日常监督工作。3.3办公室负责仪器的维修和送检。4操作程序4.1安全操作注意事项和特别提示4.1.1该仪器必须有专人保管。使用人员必须经过培训和考核，取得仪器操作证。4.1.2维持实验室的良好环境。实验室应经常保持清洁，要有良好的通风设备,要求环境温度为1030C，相对湿度最高不超过25-85%。工作环境：220v10v,50Hz0.5Hz4.1.3实验室应有稳定的电源，所有的模块应连接到有浪涌保护装置的插线板。4.1.4严格遵守操作规程，一旦仪器出现故障，应立即停止检测，向中心检测室负责人报告，查明原因，及时处理。仪器需要维修时，应按本公司作业指导书仪器设备维修的规定执行，不

3、得擅自修理，并做好故障情况记录和维修后的检验记录。4.1.5不得在仪器室内制备和保存样品，不得放置与实验无关的物品。样品测试完毕，应及时将样品移出仪器室。4.2 分析操作步骤一、淋洗液：取8ml 0.24摩尔每升的碳酸钠溶液和6ml 0.3摩尔每升的碳酸氢钠溶液，加到1000ml的容量瓶中用纯水（脱一次气）定容。、配置方法:A、0.24摩尔每升碳酸钠：取12.72g碳酸钠加水溶解定容到500ml。 B、0.3摩尔每升碳酸氢钠：取12.6g碳酸氢钠加水溶解定容到500ml。、二、测样过程1、将滤头放入淋洗液中，打开泵、主机的电源，在主机屏幕上选择泵操作界面，选择流量为1.3ml/min,点击“启

4、动”按钮，启动泵。2、打开电脑，启动千谱软件，满屏时间为20，满屏量程为200，最小峰面积为2000，点击“控制面板”,点击“连接”按钮，选择2档，稳定10分钟后，电流设定为“50”，点击 “”按钮，稳定10分钟以后（档位电压在负50以内），点击“输出调零”按钮。3、进两到三针纯水，将阀从“进样”搬到“分析”位置，等到10分钟后，将阀扳回，连续两到三次，直到冲洗干净为止。4、进样：一次进2针药品，依次将标液跟样品进行分析，保存谱图，标液和样品之间要用水冲洗一次。5、先将电流设定为“0” 点击“”按钮，再断开电脑软件连接，停止泵，滤头放入纯水中，打开排气阀，启动泵，冲洗十到十五分钟，停止泵，关闭

5、排气阀6、关闭主机跟泵电源三、谱图处理1、在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮。2、点击“谱图处理”，首先点击“清表”，在谱图的起始点附近点击右键，选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始 禁止判峰（删除起点）”，在水负峰前半段点击右键，选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始峰分离处理（谷点改终点）”。3、点击“定量组分”，首先点击“清表”再逐个在谱图的被检测的峰中点击右键，选择“自动填写定量组分表中的时间”，选择“套峰时间”，在定量组分表中输入每个峰的成分和浓度。4、点击“定量方法”，选择“计算校正因子”，5、点击“定量结果”，点击工具栏中的“计算”，

6、确保每种离子的校正因子都已经计算出来后，点击“定量方法”，选则“从定量结果中取校正因子”，保存谱图。6、依次对每个谱图进行分析，并且选择定量结果中的当前表存档，然后计算并显示标准曲线。7、选择“文件”中的存为模板。8、打开待测样品的谱图，点击“文件”中的“引进模板”，选择“定量方法”中的“多点校正（基于工作曲线）”，点击工具栏中的“计算”，样品中的各离子的浓度将显示在“定量结果”中，9、在“操作”中选择“打印报告”。5.维护和注意事项5.1进入离子色谱的水必须是超纯水，配好的淋洗液必须经过0.45m的滤膜过滤；5.2对于要分析的样品，雨水和酸雾样品可以直接进样，地表水样品必须经过针塞式过滤头过

7、滤。如果样品不能在采集当天分析，应立即用0.45m的滤膜过滤。对于含有亚硝酸根离子的样品应尽快分析，其它样品可以在冰箱中保存一个星期。5.3主机每隔20天左右要运行45分钟左右。5.4如果出现柱子换错或淋洗液搞乱，要立即关高纯氮气阀门，换上正确的淋洗液，重新开高纯氮，让正确的淋洗液把柱子和管路中错误的淋洗液冲出来，直至显示的背景电导值恢复正常。5.5为避免高浓度样品对低浓度样品的干扰，在使用自动进样器时，在标准曲线系列跟样品之间要放一个超纯水样品；手动进样时，可以在进高浓度样后，用超纯水进样，并切换进样阀。同时可以观察基线是否平稳。5.6废液瓶中的废液装满后要倒掉。6.期间核查6.1离子色谱仪

8、每两年要送检一次。期间必须至少进行一次期间核查。6.2核查内容6.2.1精密度测量6.2.1.1保留时间：相对标准偏差RSD1.5%（以10mg/lNO3-标准溶液，重复五次进样计算）；6.2.1.2定量浓度：相对标准偏差RSD5.0%（以10mg/lNO3-标准溶液，重复五次进样计算）；6.2.2相关系数和准确度测量。配制浓度适合的标准溶液系列（一般有七个点）和国家环保总局标样所的标准样品，进样分析，计算相关系数r0.999，标准样品的浓度符合证书的浓度范围；6.2.3基线噪声和基线漂移测。以4mg/l氯离子标准溶液进样分析，以该峰高为满刻度，待基线稳定后，记录不少于30分钟的基线，以该30分钟内基线波动的最大幅度差值和4mg/l氯离子峰高的比值作为基线噪声；基线起始点引出的水平线与基线的最高点或最低点的垂直距离与4mg/l氯离子峰高的比值作为基线漂移。6.2.4最小检出限测量。选取合适的检测离子浓度（氯离子、硝酸根离子是0.5mg/l；钙离子是1.0mg/l等；）进样测定峰高，最小检出限按以下公式计算：Cmin=Cs（2HN/H）式中：Cmin最小检出限(mg/l)；Cs 检测离子浓度(mg/l)；H 检测离子峰高(mm)；HN 基线噪声(mm)。7.相关文件7.1监测设备使用维护管理程序7.2 PIC-10型离子色谱仪中文操作手册8.质量记录仪器设备使用记录表。-