中药检验技术教学提纲.doc

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1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。中药检验技术-中药检验技术主讲我国新世纪中药发展战略我国是中药的发源地但近年来发展滞后在国际中药市场上已落后于日本韩国我国新世纪中药发展战略旨在推进中药产业化现代化进程力争在这个世界各国竞相发展的朝阳产业领域抢占先机我国新世纪中药发展战略新世纪中药发展战略的要点以创新为核心加速中药现代化进程以标准为重点提高中药产品质量面向市场积极推进中药产业发展加强中药资源保护优势集成共同推进中药现代化发展我国新世纪中药发展战略以创新为核心加速中药现代化进程古老的中药产业当务之急是实现现代化不能再一味依靠祖传大胆创新才

2、有出路我国将继承和发挥中医药特色和优势以创新为核心吸纳多种现代先进科学技术包括信息技术生物技术及植物药研发技术等先进技术手段加强理论创新技术创新及产品创新加快创新平台建设在创新中发展在发展中创新我国新世纪中药发展战略以标准为重点提高中药产品质量标准化程度不高是中药走向国际市场的主要障碍中药标准对于保证中药产品的安全有效质量可控具有重要意义目前国际上还没有公认的中药标准我国必须加快建立符合中药特点的科学的能为国际公认的现代中药标准我国新世纪中药发展战略面向市场积极推进中药产业发展中医药科技发展必须瞄准国内外需求在保证中药疗效的前提下改进中药传统剂型提高质量控制水平加快疗效确切使用安全质量可控的中

3、药新产品的开发实现传统中药产业向现代中药产业的跨越我国新世纪中药发展战略加强中药资源保护近年来生态恶化和资源破坏是威胁中药发展的重点因素中药必须可持续发展战略开发中医药的同时必须注意资源及生态环境的保护保障中药材资源的可持续利用保障中药产业的可持续发展而保障中医药产业的可持续发展其根本出路在于科技进步我国新世纪中药发展战略优势集成共同推进中药现代化发展政府通过制定国家战略目标创造良好发展环境宏观引导中药现代化发展的方向集成高等院校科研机构制药企业等多方面力量发挥区域优势通过整体布局资源重组机制创新构筑研发体系枣中医中药相互促进协同发展中医中药密不可分中药是在中医理论的指导下发挥其治疗保健康复等

4、重要作用的加强中医临床诊疗规律的研究促进中医中药协同发展目前中药材及中成药的检验方法有性状鉴别显微鉴别理化鉴别色谱分析光谱分析及其他仪器分析等技术在继承传统经验鉴别的同时积极开发应用新技术新方法实践证明仪器分析枝术在中药检验工作中有广阔前途逐步实现中药检验的规范化现代化和科学化是完全可能的中药是中医防病治病的物质基础是保征中医疗效的重要标志之定中药的质量好坏直接关系着亿万人民的身体健但由于种种原因和历史条件所限制再加上一些不法分子人为的伪造及掺假致使中药较为复杂混乱收假收错误用错种屡有发生为保征人民用药安全有效必须提高我们的中药检测水平开展新技术的研究应用适应新形势的发展的需要根据不同情况采用

5、不同的检验方法和技术作出正确的结论供卫生行政部门处理中成药是祖国医药学宝贵遗产的重要组成部分在国内外享有很高的信誉实现中药评价的科学化和标准化有利于中医药走向世界1在新药的研制过程中新药审批办法2中明确要求要制定临床研究用质量标准及生产用质量标准目的是确保临床研究用药品的稳定一致及上市药品的质量从而保证药品的安全有效质量标准伴随产品从始至终3加强中药新制剂的质量标准研究使中成药制剂纳入规范化势在必行使祖国医药走出国门走向世界一药品应具有安全性有效性稳定性及质量可控性药品质量标准应反映上述性质同时还必须具有权威性科学性及当代研究水平4药品标准是国家宏观管理药品质量的手段之一药品标准是保证人民用药

6、安全与有效所必须是必需遵循的法定依据一药品应具有安全性有效性稳定性及质量可控性精密仪器的不断发展给中药新制剂质量标准提供了先进的方法手段如用气相色谱法高效液相色谱法色谱光谱计算机联用技术薄层扫描法核磁共振波谱法超临界流体色谱法等先进技术和设备来研究分析中药质量在常规分析技术方面采用导数光谱分析多种成分也用比色法薄层层析紫外分光光度法分析方法是新老技术现代与传统方法并上一药品应具有安全性有效性稳定性及质量可控性我国对中药包括药材和成药的深入研究报道有每年递增的趋势这表明中药质量的控制和制订质量标准是势在必行的并为之提供了有利的条件目前许多质量标准尚停留在经验鉴别及简单的理化鉴别阶段尤其是地方标准

7、及保健品的质量标准末能很好地控制药品的质量质量标准测试都是在化学成分上中成药质量标准仍然面临着如何制订高水平而又实际可行的质量标准内容问题一药品应具有安全性有效性稳定性及质量可控性而现行质量标准的严肃性又受到两方面的挑战即由于部分标准本身欠完善因此损害了它的权威形象另外少数人质量意识很差视标准无物一药品应具有安全性有效性稳定性及质量可控性但中药成分十分复杂中药制剂大多由中药药材粉末或浸膏制成质量难控制对有效成分定性或定量的干扰较大且中药新制剂是在中医药理论指导下用药通过各味产生的综合效能而达到治疗的目的单用一两个化学成分是不能完全作为临床的评定指标的建立在现代理化分析基础上的质量标准是一个控制

8、标准或者说是一个不完全的评定指标这与化学药品不同但通过这一质量标准起到了保证药品质量的控制作用一药品应具有安全性有效性稳定性及质量可控性同时中药新制剂的质量标准的研究也能够完全保证在整个药效研究和临床研究过程中所提供样品的质量稳定性中成药质量标准其目的在于起着控制产品质量的稳定性要达到可控就必须要求各项制定的内容切实能充分反映出该制剂所含药品的真实性剂型的稳定性及纯度和品质的优良度但目前中成药还没一个切实可行的评价标准二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求中药新制剂的质量标准及其目的控制产品的终端它必须在处方固定和原料质量制备工艺稳定的前提下进行其内容包括名称中文名汉语拼音名称处方制法性状鉴

9、别检查含量测定功能和主治用法和用量禁忌注意规格贮藏使用期限等项目以及起草说明二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求新药审批办法中有关命名有明确的要求中成药名称应是对该中成药药物组成药理作用和主治病症的概括因此一个药品的名称是否恰当有时会影响到人们对该药品的认识和接受程度二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求科学的命名则是中成药质量标准的重要组成部分一个新药命名恰到好处时能起到命名效应事半功倍的收获7使名称顶向于作用与用途是主要的发展方向但由于药品相同功能和疗效较多应避免混同二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求处方中各药味排列应根据中医药理论按君臣佐使的顺序排列各组份含辅料应符合法定标准

10、如原料药材是多种来源时应按实际使用的品种收入标准品种存在有混乱情况必须以具体品种收入标准无法定标准的组分要另制定相应的标准9处方中药材用量一般控制成1000粒或片l等实际应用时按折算投料二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求制法项应在保证质量的前提下叙述处方各味药处理的简单工艺使用药味辅料的名称及用量制成的剂型制成品数量等保密品种制法可略但应提供可作为卫生检查结果判断依据的说明如是否含生药粉及动物药味防腐剂等目前许多保密品种提供以致造成卫生学检查难于按规定下结论二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求性状包括成品的颜色外形气味通常是除去包装及包衣或囊壳后的实际情况拟定外用药不描述味性状项的描

11、述应是多批样品综合描述且是在初步稳定性试验和稳定性实验过程中的实际观察情况拟定因此规定应有一定的范围9如安宫牛黄丸规定为黄橙色至红褐色二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求中药制剂多为复方鉴别的目的是为了确定该组份中药材的存在真伪和纯度或某一成分是否含有复方制剂并非全部药味都要求鉴别但方中君药贵重药剧毒药应首选所选择的鉴别药味应尽可能全一般要求应占总药味的0以上9二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求有成熟药味的鉴别方法应选上鉴别方法按经验鉴别显微鉴别理化鉴别色谱鉴别的顺序排列所选用的方法要求既有专属性又应有先进性二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求1经验鉴别其方法包括形状表面颜色气味

12、水试火试水火共试等如有许多中药材可用水试进行鉴别10但经验鉴别多已纳入性状项在选择经验鉴别方法时应注意使用任何人都能够简单地进行试验检查的方法二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求2显微鉴别适用于含生药或部分生药粉末的制剂中药新制的显微鉴别也是专属快速简便准确的科学方法有着可靠的实际应用价值通过用显微镜来观察择其具专属性组织特征作为鉴别依据从而判断组份有无真伪纯度品质例如有人总结出草酸钙结晶体在被子植物中的分布规律作为其鉴别依据同时应用显微化学方法或微量升华显微法确定某些化学成分12二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求其步骤可分为1直接取样法2刮取法3研磨取样法4离心取样法前两法应注意取

13、样的代表性对含量少或含有糖分较多和粘稠的样品可采取加水离心清洗的办法取沉淀物制片显微待特征的观察应在三个以上批次的样品每批次应不低于5张片二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求在起草说明中应绘制墨线详图绘图应有粗细比例或放大倍数采用简图必须按规范的组织显微特征简图表示法13另外随着科学仪器的普及将电子显微镜或扫描电子显微镜应用于中药新制剂的鉴定是可行的尤其是在含有种子类中药的鉴别扫描电镜可观察到某些细微特征予以鉴别二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求3理化鉴别是反映中药新制剂所含的有效成分或有效部位及其特征成分的理化性质来鉴别真伪纯度或存在由于理化反应凡有相同功能团的成分均可能呈正反应因

14、此专属性不强主要在制定质量标准初期阶段作为成分预试筛选试验不宜作为标准中的最终鉴别项目二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求理化鉴别应进行空白对照经确实没有干扰并有一定的专属性方可采用处方中药味数较少时或含矿物药或提取物时可尽可能多作理化鉴别处方中有升华物时采用微量升华在显微镜下观察结晶再利用显色反应进行鉴别对含多味药的新药制剂不宜采用理化反应来进行鉴别二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求因为各药味成分复杂含有相同功能基团的成份较多容易造成干扰对于荧光鉴别时如供试液点于滤纸上置紫外光灯365或254下观察所显的颜色判断必须注意操作的细节在斑点末干及干后的斑点荧光颜色往往有所不同另外在喷以

15、三氯化铝等试剂时有时需要加热100烘后斑点颜色方可明显因此标准中应明确注明否则将产生错误的判断结果二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求4色谱鉴别色谱法的原理可概述为当将样品混合物注于固定相上或流路中并由另一个流动相流过此固定相时由于样品混合物中各组分在不同的两相中溶解解析吸附脱附或其它亲和作用性能的差异当两相作相对运动时使各组分在两相中反复多次受到上述各作用力的不同而以不同的速度在固定相上移动从而得到互相分离二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求色谱法可分为多种但在中药制剂色谱鉴别试验中应用量多的是薄层色谱法在中药制剂中用薄层图谱与对照品或对照药材的图谱相比较即可鉴别出有效成分或特征成分

16、尤其是有效成分尚不明确时显微鉴别法不能使用时更显示薄层色谱法的实用性及优越性但薄层鉴别试验设计必须注意目的性针对性重现性和准确性因此要求比较严格有所规定二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求由于样品多为复方成分复杂干扰成分较多薄层鉴别要设阴性对照实验试验条件要经过优选薄层色谱图应有多批样品均有重现性影响薄层色谱的条件较多样品在与对照品提取物对照或对照药材的薄层色谱图和阴性对照下在同一板上得到证实时才能作为判断标准通过拍摄彩照可将薄层板所提供的全部信息斑点完整地以照片形式记录下来从而得到永久性的指纹照片薄层色谱图以反映其真实性二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求实验条件的展开剂选择应有三种

17、以上均能证明供试品中的欲鉴别成分与对照品的层析行为一致再从中选取较好的一个条件列入质量标准正文中其余展开方法写入说明中在选用对照品单体进行薄层色谱鉴别时确切地说其鉴别结果只能证明是否含某一成分而不一定能确证是否含某药材17二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求当所检成分为制剂中数种药味所共有时应选用药材对照品因为其色谱图提供的指纹谱鉴别特征更多专属性更强如牛黄上清丸中黄连的TLC鉴别用盐酸小檗碱对照品及黄连对照药材同时进行8但应选用地道药材作为对照品对多种来源的药材应对各种进行考察找出共同的特征斑点作为鉴别依据二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求在选用对照药材时从样品得到的色谱不一定与其

18、它色谱完全一致但主要斑点一致以能够作出准确的判断但正文中应写成样品的色谱图与对照药材的色谱图的主斑点一致但中药成分复杂明显主斑点有的较多与对照药材的明显斑点不完全一致往往给判断结果带来困难造成这一原因主要对照药材溶液的提取方法纯化方法与样品供试液工艺供试液制备方法不完全一致二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求因此在设计薄层鉴别时应注意不同工艺和不同剂型的特点应注意工艺是水煮提取还是醇提对照药材溶液制备时应注意一致否则所得的供试品色谱与对照药材溶液品色谱图不一致或不完全一致的情况二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求有人提出对照药材溶液应精提但中药成分复杂对照品过于精提有时会出现假阳性情况

19、即指纹斑点少专属性差因此必须作阴性对照试验阴性试验可以采用未加鉴别的药味来进行也可采用将所有药味均各按图中方法制成供试品溶液后点于同一薄层板上一齐展开看其它药味有无干扰但前法应用较多可以避免各药味混合后产生反应所带来的假阳性结果后法一般不采用但作为质量标准制定时为选择有鉴别特征药味的薄层色谱时采用此方法将大为方便二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求影响薄层色谱分析的因素较多1920重现性容易受影响操作条件规范化尚待统一环境因素如温度影响较大因此薄层板点样展开显色等都要符合规范化要求二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求规范化的要求包括I仪器与材料II操作技术及实验环境此外用于中成药鉴别的

20、方法还有1薄层扫描法2气相色谱法3高效液相色谱法4电泳法5荧光法6紫外分光光度法7红外分光光度法等但应用较少二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求检查中成药制剂的通则检查依照中国药典2000年附录有关规定如果末能控制在通则项下的要求则应在正文中另设检查限度起草说明中列出具体数据及说明规定的理由且致少应有10个批次20个数据指标的要求二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求含量测定含量测定是质量标准的核心部分含量测定是用现代理化分手段上测试药物所得到的结果正确合理的控制标准是提高质量标准可靠的关键所在二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求含量测定的方案设计按新药审批办法的要求制订选择处方中君

21、药及臣药的有效成分做为含量测定指标对君臣药应予以高度重视力求找到合理检测方法否则就得不到质量保证其次要对贵重药毒剧药进行检测以确保药效和用药安全二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求新药审批还规定如成品测定干扰较大难以测定时应对其原料药材作含量控制以间接控制成品质量主要有效成分或特征成分不清楚时以总有效成分的限量测定如总皂甙总黄酮总生物碱等在含量测定确实无法建立时可将浸出物测定作为质量控制项目但必须具有针对性和控制质量的意义二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求在选择某个有效成分进行含量测定时应充分了解该成分的性质因为中药新制剂多为复方各药味混合后各成分之间会发生转化或变化如含苦参碱类成分

22、的药味在煎煮或与还原性化合物的药味存在时均会发生转化氧化苦参碱的含量减少而苦参碱的含量曾加2122我们在进行白山片质量标谁研究时曾发生上述情况本品为含有山豆根的复方制剂因此用氧化苦参碱的含量来反映山豆根的质量23在测定时应特别注意其不稳定性及提取条件的选定二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求随着科学技术的不断发展新的检测手断不断完善测定中成药有效成分含量的方法手段越来越先进但每种含量测定方法则必须进行方法学考察试验含量测定方法不同要求含量测定方法学的考察试验内容也有所不同二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求如薄层扫描方法学考察试验包括1待测斑点与对照品的一致性和分离度2工作曲线3精密度

23、考察4回收率试验5稳定性考察6检出限度考察7测定结果的计算与数据的统计检验二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求高效液相色谱法的考察试验内容包括色谱条件样品前处理3含量测定方法4阴性对照试验5回收率试验6重现性试验7含量限度指标的确定二新药审批办法对中药新制剂质量标准的要求测定中成药含量的方法很多应根据具体情况加以选择如用薄层层析比色法或紫外分光光度法测定含量的中成药有六味地黄丸小儿奇应丸藿香正气水等用薄层扫描法测定含量的有六味地黄丸小儿奇应丸三黄片等用气相色谱法测定含量的有桑菊感冒片六神丸冰硼散等用高效液相色谱法测定含量的有乌鸡白凤丸枫蓼肠胃康冲剂银杏叶片等用原子吸收光谱法测定含量的有护肝

24、片陈香露白露片等三现阶段的质量标准研究多限于检测其主要药效成分控制指标而且停留于改进和建立方法方面而日本对中成药质量管理要求含量测定最少应有两种以上的成分即指标物质作含量如含厚朴中成药中厚朴酚及和厚朴酚的同时定量36含知母中成药中的知母皂甙B-II知母皂甙A-III及芒果素的HPLC测定37三现阶段的质量标准研究随着中医药药效学和化学研究的新进展如何进一步运用多种检测手段建立检测中成药中能反映中医疗效的药效成分的质量控制指标尤其是加强在与药效有密切相关的微量元素38及与毒性相关的农药残留物的检测控制方面的研究是深入研究传统中成药质量的重要方面也是祖国医药学走向世界的重要保证目前我们常用的中药检

25、验技术一基源鉴别二性状鉴别三显微鉴定四理化鉴别反应五色谱分析六光谱分析七其他一基源鉴别就是应用植动物的分类学知识对中药的来源进行鉴定确定其正确的学名以保证应用的品种准确无误12对原植物的鉴定步骤如下首先观察植物形态对活的或比较完整的标本要注意标本的完整性代表性对植物标本特别注意繁殖器官如标本不完整无代表性除对极个别品种的特征十分突出可以鉴定外一般都要追究其原植物包括深入到产地调查采集实物标本否则无法入手鉴定根据已观察到的形态特征核对资料结合鉴定人的分类经验能初步确定科属的直接可查该科属的资料若对科属都不能确定的就必须查植物分科检索表当知道末知物是什么科属时可以到标本室核对已定学名的该科标本或根

26、据已知文献核对已定学名的某种标本动物药材的鉴定也基本同上二性状鉴别由于各种药材来源不同性状上就有一定的特异点性状鉴别就针对这些特异点对药材的形色气味大小质地断面等特征通过眼看手摸鼻闻口尝水试火试等简单方法直接感观药材作出符合实际的判断尤其是老药工的传统经验更值得学习但这是直观鉴别有一定的狭隘性和局限性所以必须开展新枝术的研究用三显微鉴定显微鉴定是简捷可靠的中药品种鉴定手段之一345通过对中药材的细胞组织及其内含物的形态特征和理化检测植物器官等各部位的典型和异常的结构各类动物解剖构造和组织特点的光学鉴定常数等显微特征以对中药材的真伪作出正确的判断尤其是对中国传统中成药如用其中药材粉末制成的膏丹丸

27、散之类制剂原有的外表特征都已消失用肉眼难于鉴别其真伪即所谓膏丹丸散神仙难辨的说法而实际上在处方工艺相对稳定的情况下可以在显微镜下观察药材粉末显微组织根据其细胞的形态学特征各种内含物或其它微细特征加以鉴别达到准确鉴别的目的随着显微技术的发展偏光显微镜荧光显微镜紫外光显微镜显微摄影技术等在中药检验鉴定方面都得到迅速的应用三显微鉴定20世纪30年代出现电子显微镜它并非光学显微镜但基本结构与光学显微镜相似所不同的是用电子流代替照明的光线用电子源代替了光源以及用特殊的电极或磁板静电透镜或电磁透镜代替了光学显微镜的集光器物镜和目镜的作用它的分辨率比光学显微镜提高8万倍从此生物学入超微时代但是供电子显微镜需

28、要用超薄切片机进行切片标本厚为00201微米1938年出现了扫描电镜它放大范围广可以方便地从10倍到20万倍作连续扫描分辨率更高景深大样品不用切成薄片35毫米厚的材料可直接放入观察它特别适合孢子花粉叶花种子果实及其他薄片或粉末状材料表面构造的分析鉴定最近有人应用电子显微镜对海水珍珠和淡水珍珠研究发现断层结构有差异解决了两者鉴别上的难题四理化鉴别反应每种中药都含有一定成分这些成分尤其是活性成分常能代表某些中药的内在质量理化检验就是利用中药中存在的某些化学成分的性质通过物理方法或化学反应为便于说明问题仪器分析另分开讨论来鉴定中药的真伪的质量随着植化研究工作的发展6070年代中药质量标准采用理化反应

29、几乎成常规并在不断提高完善但它也存在缺点就化学鉴别有些只往往是鉴别某一类物质成分化合物专属性较差因此后来许多鉴别反应就逐步被薄层色谱所代替五色谱分析自从1906年茨维特成功利用吸附柱分离色素以来色谱技术迅速发展目前主要应用于药品检验上的色谱技术有1薄层色谱法2高效层色谱法简称HPTLC3热馏薄层色谱法简称TAS4薄层扫描法简称TLCS5气相色谱法简称GC6高效液相色谱法简称HPLC1薄层色谱法薄层色谱法简称TLC是Kirchner等人在五十年代从经典柱层析及纸层析的基础上发展起来的一种色谱技术6是目前中药检验的最常用的鉴别方法与薄层扫描仪联合应用不可以进行含量测定TLC具有设备简单操作方便分离

30、快速灵敏度高分辨率高专属性好的特点显色剂选择性大以及制备薄层载量大而切割色谱方便等优点因此在分离分析及少量制备工作中基本取代了纸层析及柱层析由于TLC鉴别是考察药品真实性的有效而简单的手段之一尤以对成分复杂的中药有重要意义比如以前对熊胆与用其他胆汁伪造的伪熊胆西洋参与用国产生晒参伪制的伪西洋参以前用理化方法就很难加以鉴别后来在广卅市药检所谢培山老师的努力下终于用TLC法解决了78现在TLC已成为各级药品检验所各药材公司及中药厂的质检常规或强制性检测手段1薄层色谱法TLC技术的应用近年来发展迅猛仪器设备技术水平不断提高科学化现代化自动化及规范化正在不断普及广卅市药品检验所谢培山老师主编的中国药典

31、中药薄层色谱彩色图集已成为从事中药检验工作的TLC鉴定的重要工具书9刘训红主编出版的中药薄层色谱鉴别等许多有关TLC的资料101112给我们提供了必不可少的参考资料2高效层色谱法简称HPTLCHPTLC是在普通薄层基础上发展起来的一种更灵敏更精细的薄层技术13与TLC不同主要在于HPTLC改进吸附剂更细更匀粒度57微米因此提高了分离率比普通薄层高三倍增加检出灵敏度使斑点小圆重现性增强同时点样量减少在01微升以下使原点控制在1毫米内展开时间缩短展距缩小达到微量快速高效目的3热馏薄层色谱法简称TASTAS是将微量样品粉末510毫克装入耐热玻璃管中管底部用垫封闭管壁用可调试金属加热药材受热后挥发物质

32、随含水分子筛的水蒸气经玻璃棉过滤后从毛细管逸出点样薄层板上再用普通层析法层开本法具有微量自动的优点但目前实际检验中还极少应用4薄层扫描法简称TLCS以上所说的三种色谱法都为定性鉴别用而要定量常常需要将斑点洗脱再用化学分析或仪器分析方法作定量测定手工洗脱不但费时而且损失较大定量误差也较大1972年日本岛津公司首先推出CS-900型薄层扫描仪又称薄层光密度计用这种仪器对薄层上被分离的物质斑点进行直接定量就叫薄层扫描法它的基本原理是采用一束长宽可以调节的一定波长在一定强度的光照射到被测薄层板的斑点上进行斑点扫描包括有紫外吸收的无色斑点利用仪器测量通过斑点时光束强度的变化而达到定性定量的目的4薄层扫描

33、法简称TLCSTLCS仪已进入分离高效化定量仪嚣化数据处理自动化的阶段尤其在中成药检测方面的含量测定应用较多如中国药典收载的六味地黄丸含量测定等均应用此法测定含量14许多专著及资料都已作大量报导15161718一些中药虽所含成分相同用TLC鉴别有时不直观而用TLCS则很直观如目前一不法分子用人工引流熊胆充天然熊胆用TLCS测定出熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量如果熊去氧胆酸比鹅去氧胆酸的含量高便是天然熊胆否则是人工引流熊胆195气相色谱法简称GC本法是采用气体作流动相称载气色谱柱内装有吸附剂高分子多孔小球或涂有固定液的载体注入进样口的供试品被加热气化被载气带入色谱柱内分离后各成分先后进入检测器用记

34、录仪记录色谱图从而进行定性和定量目前本方法主要用于含挥发性成分的中药定性和定量许多含挥发性药材及制剂尤其进口药油类的检测多都是采用本法定性定量202122另外有些很难鉴别的混淆品如各种砂仁可以应用气相色谱质谱分析研究作为鉴定依据23但本法对不能气化的样品无挥发性的盐类及许多无机物则无能为力6高效液相色谱法简称HPLC本法是将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂缓冲剂等作为流动相用泵将流动相压入装有填充剂的色谱柱注入供试品经流动相带入柱内用记录仪记录色谱图从而达到定性及定量的目的本法应用范围比气相色谱广只要样品能制成溶液就可进行分析尤其是中药的含量测定更为适用6高效液相色谱法简称HPLC由

35、于卫生部要求申报新中药时质量标准必须有一项以上含量测定否则不以批准为此申报单位科研及药检部门投入大量时间人力物力及财力加以研究其中近年来高效液相用于含量测定最为突出用高效液相作含量测定具有分离效率高快速仪器化等优点中国药典1985年版一部就开始收载此法中药质量标准中用高效液相色谱法测定含量的资料就更多如用反相高效液色谱法测定五味清浊散中胡椒碱含量24高效液相色谱法测定鼻炎胶囊中葛根素的含量25等等六光谱分析1紫外分光光度法简称UV2红外分光光度法简称IR1紫外分光光度法紫外光照射某些物质后引起物质内部分子电子或原子核间的运动变化消耗一部分能量然后透射出来再通过梭镜可得到一组不连续光谱根据光谱特

36、征如峰或谷的波长位置数目峰形峰高等结合对中药进行定性及定量虽然中药成分复杂但大多数中药成分中含有共轭双健结构的成分可产生紫外吸收其光谱有一定的特异性从而为中药鉴定提供了很有价值的光谱信息借此判断中药的真伪优劣1紫外分光光度法随着仪器的普及紫外分光光度法在中药检验中得到广泛的应用四川省医药学校科研所等承担的药材紫外光谱鉴别研究课题1991年10月19日在成都通过专家鉴定该研究采用全息特征的鉴别方法将峰数峰位谷数谷位肩峰相邻峰高比值等可资利用的鉴别参数都用于进行鉴别并将这些参数输入电子计算机进行数据库的微机处理据测定出200组533种药材及其混淆品在水乙醇及环已烷三种不同溶剂中的紫外吸收曲线159

37、9条结果表明绝大多数药材可以利用紫外光谱进行鉴别1紫外分光光度法如西红花的掺伪品有菊科红花有用西红花的非药用部分加工而成有各种植物部位加工制成品虽然外观很像但其甲醇提液照分光光度测定其吸收度结果表明在4581nm和4321nm波长处有最大吸收同时吸收度458nm与432nm的比值为084090之间而其他伪品或非药用部位的吸收曲线与西红花完全不同为此可以用本法鉴别西红花的真伪26真龙心丹中的西红花也是应用紫外法进行鉴别的27282红外分光光度法物质分子在红外线照射下当红外线一定波长的光能与分子各种运动能级相同时就能吸收光能产生共振于是产生对红外线的选择吸收因此呈现出相应的红外吸收光谱通常一般的中

38、药检验用红外分光光度法鉴定真伪不多主要用于推断物质分子结构2红外分光光度法广西药检所曾应用红外分光光度法对牛黄真伪进行研究在17001550cm-1范围内天然牛黄有三个较强的特征吸收倒峰A16639cm-1B16284cm-1C156610-1因牛黄系混合物其化学组成及各成分含量上不尽相同故特征吸收峰位波动范围稍大但多次实验表明仍具有稳定的鉴别意义29还有报道对大黄及其伪品厚扑及其伪品西洋参及其伪品人参白芍和赤芍的红外光谱进行研究2七其他除上述中药最常用的检验技术和方法外色谱分析还有离子交换法凝胶薄层色谱法等电点聚焦薄层色谱法光谱分析还有荧光分析法此外还有液滴逆流技术同步扫描技术离子选择电极的

39、应用生物检定技术如洋地黄的含量测定30电泳法如对阿胶和蛤蚧的研究2等等我国药典的重大修改我国将对国家药品标准的主体中国药典从六个方面进行重大修改修改后的中国药典将突出中药的标准化和现代化成为我国药典发展的一个里程碑我国药典的重大修改首先要扩大和调整收载中药品种及常用中药制剂辅料规范试验方法和试验条件增加和完善中药质量标准安全性指标加强中药检验方法的专属性提高中药质量标准的可控性积极采用现代科学分析技术增强先进性和可操作性建立符合中医药特色的质量标准体系逐步由指标性成份向活性成份的测定过渡我国药典的重大修改中国药典是国家药品标准的主体被誉为中药界的宪法据钱先生介绍中国药典中药质量标准的发展为三个

40、阶段53年版和年版为中国药典第一阶段年再版的中国药典为第二阶段年至年版的四版是第三个阶段我国药典的重大修改年版和年版为中国药典第一阶段年版中药质量标准基本参考国外药典制定但品种只收载了大黄等几十种国际通用生药无专属性鉴别缺定量指标年版的中药部分为体现中药特色增改了炮制性味功能与主治用法与用量等内容并增加了鉴别项但是受当时科技水平的局限仍处于靠外观形态的经验鉴别阶段我国药典的重大修改年再版的中国药典为第二阶段此次再版的中国药典在中药质量标准中大量收载了显微鉴别尤其是粉末显微鉴别这对于过去的单以外观形态的经验鉴别进了一大步是中国药典的第一次大的飞跃我国药典的重大修改年至年版的四版是第三个阶段由于科

41、技的进步中药由手工生产向向工业化大生产过渡其产品质量必然要实现由经验控制向科学控制转变因此中国药典从年开始正式将薄层色谱用于药典中药质量的控制结束了中药无专属性鉴别的历史年版的药典设直了薄层色谱鉴别对照药材既体现了中药的专属性又体现了整体较单一的化学对照品鉴别更有效同时首次引进用现代仪器检测方法测定含量年版改用高效液相色谱法解决了专属性测定问题准确科学性都得到了明显提高我国药典的重大修改首先要扩大和调整收载中药品种及常用中药制剂辅料钱先生说目前中国药典收载中药材种中成药种共计种但所改集的中药材和中成药与中医临床用药的数量相比有相当大的缺口不适应现代疾病谱的变化因此年版的药典目标之一就是扩大收载

42、中成药品种使之基本涵盖中医临床各科中药范围同时对中药材和中药饮片也要扩大收载量以适应药品生产检验及监督管理的需要我国药典的重大修改规范试验方法和试验条件是再版药典的另一项重要工作这位专家介绍在目前的药典中许多试验方法和条件尚有许多亟待规范的地方比如薄层色谱法它是一种使用频度相当高的方法但在目前的药典中对这一方法缺少科学的细致的规范年再版药典将不再允许用手工辅的薄层板而要用标准化并将对药典收载的个薄层鉴别在统一规范的条件下重新试验建立对照薄层色谱图我国药典的重大修改增加和完善中药质量标准安全性指标是又一重点钱先生介绍说主要有两类一类是由污染带进来的如残留的农药重金属杂质微生物黄曲霉毒素等另一类是

43、自身有的一些毒性中药除国务院公布的种外还有近年来发现的马兜铃酸等等我国药典的重大修改加强中药检验方法的专属性提高中药质量标准的可控性是再版的一个内容他说过去常用的理化反应不能反应中药这个复杂化学成份体系中的真实情况尤其对复方中成药更无参考价值再版的药典都要改为专属性的方法我国药典的重大修改积极采用现代科学分析技术增强先进性和可操作性现代科学技术的发展已经打破了过去丸散膏丹神仙难辨的困境现代仪器分析技术帮助中医药界提高了分析手段所以在不脱离中国国情的情况下此次修改要加大仪器分析的比重我国药典的重大修改建立符合中医药特色的质量标准体系逐步由指标性成份向活性成份的测定过渡由单一成份向多个成份测定和指纹图谱整体控制模式的转化是又一重要内容主讲主讲-