仪器分析作业题--外标法内标法(4页).docx

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1、-第 1 页仪器分析作业题仪器分析作业题-外标法内标法外标法内标法-第 2 页一、外标一点法一、外标一点法【含量测定】【含量测定】芍药苷芍药苷 照高效液相色谱法（附录 D)测定。色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05molL 磷酸二氢钾溶液(40：65)为流动相；检测波长为 230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于 3000。对照品溶液的制备对照品溶液的制备 取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，即得。供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取本品粗粉约 0.5g，

2、精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 25ml，称定重量，浸泡 4 小时，超声处理 20 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷(C23H28O11)不得少于 1.8。解解：设测得对照品溶液和供试品溶液峰面积为A对=550000A样=7800已知对照品溶液浓度 C对=0.5mg/ml供试品中芍药苷的含量X%=%5.35%1001000g5.0mg5.177药典规定药材含芍药苷(C23H28O11)不得少于 1.8，供试品中芍药苷的含量为 35.5%，故供试品

3、药材合格。二、外标两点法二、外标两点法【含量测定】【含量测定】黄芪甲苷黄芪甲苷 照高效液相色谱法（附录 D）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(32：68)为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于 4000。-第 3 页对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml含 0.5mg 的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品中粉约 4g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇 40ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流 4 小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水 10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取 4 次，每

4、次 40ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤 2 次，每次 40ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水 5ml 使溶解，放冷，通过 D101 型大孔吸附树脂柱(内径为 1.5cm，柱高为 12cm)，以水 50ml 洗脱，弃去水液，再用 40乙醇 30ml 洗脱，弃去洗脱液，继用 70乙醇 80ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至 5ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液 10l、20l，供试品溶液 20l，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。本品按干燥品计算，含黄芪甲苷(C41H68O14)不得少于 0.040。解解：设测得对照

5、品溶液色谱峰面积分别为 A1=259457 A2=523039，测得供试品溶液色谱峰面积 A3=2983。已知对照品浓度 C对=0.5mg/ml，对照品进样量根据对照品峰面积和进样量可得如下图所示方程即 y=2.6e+5x-4125，得a=2.6e-4125，b=5供 试 品 溶 液 峰 面 积 A3=2983.带 入 方 程，得 到 供 试 品 溶 液 进 样 量m3=1420g=0.00142g供试品中黄芪甲苷含量为药典中规定药材干燥品种含黄芪甲苷(C41H68O14)不得少于 0.040，供试品中黄芪甲苷含量为 8.875%。故供试品药材合格。三、内标法三、内标法【含量测定】照气相色谱法

6、(附录 E)测定。色谱条件与系统适用性试验聚乙二醇 20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为-第 4 页30m，内径为 0.53mm，膜厚度为 1.0m)，柱温为 160。理论板数按樟脑峰计算应不低于 20 000。校正因子的测定校正因子的测定取萘适量，精密称定，加无水乙醇制成每 1ml 含 4mg 的溶液，作为内标溶液。另取樟脑对照品、薄荷脑对照品、冰片对照品各 30mg、10mg、20mg，精密称定，置同一 50ml 量瓶中，精密加入内标溶液 5ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取 ll，注入气相色谱仪，计算校正因子。测定法测定法精密量取本品 1ml，置 50ml 量瓶中，精密加入内

7、标溶 液 5ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取 1l，注入气相色谱仪，测定，冰片以龙脑峰、异龙脑峰面积之和计算，即得。本品每 1ml 中含樟脑(C10H16O)应为 25.534.5mg；含薄荷脑(C10H20O)应为 8.511.5mg，含冰片(C10H18O)应为 17.023.0mg。解解：（1 1）校正因子的测定校正因子的测定设测得萘及樟脑、薄荷脑、冰片对照品溶液的峰面积分别为 A萘=180000，A樟脑=450000，A薄荷脑=500000，A冰片=520000。由题已知萘及各对照品溶液浓度分别为 C 萘=4mg/ml，C 樟脑=0.6mg/ml,C 薄荷脑=0.2mg/mlC 冰片=0.4mg/ml。据公式对对内内CAfAC可得（2 2）含量测定含量测定已知 C萘=4mg/l，f樟脑=0.17，f薄荷脑=0.45，f冰片=0.22。设测得各物质的峰面积及萘的峰面积分别为 A 萘=180000，A 樟脑=135980，A 薄荷脑=20780，A 冰片=99870据公式内内样样CAAfC可得故每毫升供试品中含有樟脑 25.69mg，薄荷脑 10.33mg，冰片 18.86mg。药典规定药品每1ml 中含樟脑(C10H16O)应为25.534.5mg；含薄荷脑(C10H20O)应为 8.511.5mg，含冰片(C10H18O)应为 17.023.0mg。故供试品合格