饲料分析幻灯片.ppt

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1、饲料分析饲料分析第1页，共49页，编辑于2022年，星期三饲料中常规成分饲料中常规成分l水分l粗灰分l粗蛋白l粗脂肪l粗纤维l无氮浸出物第2页，共49页，编辑于2022年，星期三组分过程主要成分水分以刚超过水的沸点温度100，加热至恒重，所减少的质量即为水分含量水和挥发性物质粗灰分在500-600灼烧2-3h矿物质和泥沙粗蛋白凯氏定氮蛋白质和非蛋白氮粗脂肪乙醚浸提脂肪、油、色素、树脂粗纤维经弱酸、弱碱煮沸30min后过滤纤维素、半纤维素和木质素无氮浸出物由1减去其他物质质量分数后所得，是一个计算值淀粉，糖，部分纤维素、半纤维素、木质素常规养分分析简表常规养分分析简表第3页，共49页，编辑于20

2、22年，星期三试样的选取和制备 n（1）选取有代表性的试样，其原始样重 量在1kg以上。n（2）用四分法将原始样品缩至500g，再缩至200g，风干后粉碎至40目，装入密封容器，放阴凉干燥处保存。第4页，共49页，编辑于2022年，星期三将 原 始 样 品 混 合 均 匀 后，在 大 纸 或塑料布上铺成长方形，画两两条条对对角角线线，样品即被分成四份，从中取对角的两份样品，再把取出的样品混合。依四分法再次缩小样品，直到样品质量约为1kg。此时的样品称为平均样品，通常把平均样品分成3份份：一份作为检验用的样品，称为试验样品；另一份作为复验用的样品；第三份作为备查的样品，称为保留样品。取样方法四分

3、法取样方法四分法第5页，共49页，编辑于2022年，星期三 试样选取四分法原始样品待测样品第6页，共49页，编辑于2022年，星期三风干样品的制备 如试样是多汁的鲜样，或无法粉碎时，应预先干燥处理，称取试样200-300g，在105烘箱中烘15min，调温至65，烘干5-6h，取出后，在室内空气中冷却4h，称重，即得风干样品。第7页，共49页，编辑于2022年，星期三实验一、饲料中吸附水含量的实验一、饲料中吸附水含量的测定测定第8页，共49页，编辑于2022年，星期三水分测定原理第9页，共49页，编辑于2022年，星期三水分测定所需仪器设备n实验室用样品粉碎机。n分析筛。40目n分析天平。感量

4、0.0001gn称样皿。铝盒，直径40mm以上，高度25mm以下。第10页，共49页，编辑于2022年，星期三水分测定所需仪器设备n电热式恒温烘箱。可控温度为1052n干燥器。用变色硅胶或氯化钙做干燥剂。烘箱烘箱干燥器干燥器第11页，共49页，编辑于2022年，星期三测定步骤测定步骤 （1）恒重铝盒。恒重铝盒。将洁净的带有标号铝盒置于1052烘箱中，瓶盖斜放于瓶边加热1h，取出盖好，在干燥器中冷却30min，称重，准确至0.0002g，再烘干30min，冷却30min，称重（m0），直至两次质量之差小于0.0005g为恒重。（2）称样。称样。在已知质量的铝盒中称取两份平行试样，每份2g（m），

5、准确至0.0002g。第12页，共49页，编辑于2022年，星期三测定步骤（二）测定步骤（二）（3）烘干样品。烘干样品。将盛有样品的铝盒不盖盖，在1052烘箱中烘3h（温度到达105开始计时），盖好盖并取出铝盒，在干燥器中冷却30min，称重。（4）样品恒重。样品恒重。再同样烘干，时间大约1h，冷却，称重（m1），直到两次质量差小于0.001g。第13页，共49页，编辑于2022年，星期三结果计算结果计算n m+m0-m1 mnm1 为105烘干后后试样及铝盒质量nm0 为已恒重的铝盒质量nm 为试样质量 100水分(%)=第14页，共49页，编辑于2022年，星期三注意事项注意事项n(1)每

6、次测定应做两个平行样品，以算术平均值为结果，平均样品测定值相差应低于质量的0.2%。n(2)测定水分时应带棉线手套。第15页，共49页，编辑于2022年，星期三实验二、饲料中粗脂肪含量的实验二、饲料中粗脂肪含量的测定测定第16页，共49页，编辑于2022年，星期三饲料中粗脂肪的测定原理饲料中粗脂肪的测定原理 在索氏（Soxhlet）脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，其中除脂肪外，还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。第17页，共49页，编辑于2022年，星期三测定所需仪器设备试剂测定所需仪器设备试剂l实验室用样品粉碎机。l分析筛。40目l分析天平

7、。感量0.0001gl称样皿。铝盒，直径40mm以上，高度25mm以下。l滤纸l乙醚第18页，共49页，编辑于2022年，星期三测定所需仪器设备测定所需仪器设备(二二)l电热式恒温烘箱。可控温度为1052l干燥器。用变色硅胶或氯化钙做干燥剂。l索氏提取器烘箱烘箱干燥器干燥器第19页，共49页，编辑于2022年，星期三测定步骤（一）1.称样（称样（W）称取2g左右试样，准确至0.0001g，用滤纸包好，并以脱脂棉线系牢，再用铅笔于滤纸包上标记待放入的铝盒号，然后将滤纸包放入相应铝盒中。第20页，共49页，编辑于2022年，星期三测定步骤（二）2.试样试样+滤纸包滤纸包+铝盒铝盒烘干至恒重（烘干至

8、恒重（W1）将以上铝盒开盖置于1052烘箱中烘6h，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中冷却30min，称重。再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.001g为恒重。第21页，共49页，编辑于2022年，星期三测定步骤（三）3.乙醚浸提乙醚浸提 将恒重的滤纸包放入索氏提取器的提脂腔中（注意滤纸包不能超过虹吸管上端），加入乙醚，乙醚加量以全部浸泡滤纸包为宜，装好装置，在6075的水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约5070次（以检查提取腔流出的乙醚在滤纸上挥发后不留下油迹为浸提终点）。第22页，共49页，编辑于2022年，星期三测定步骤（四）4.浸提后，浸提后，

9、试样试样+滤纸包滤纸包+铝盒铝盒再烘干至恒重再烘干至恒重（W2）取出滤纸包，放回相应铝盒中，在室温通风处使乙醚挥发掉，然后开盖置于1052烘箱中烘6h，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中冷却30min，称重。再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.001g为恒重。第23页，共49页，编辑于2022年，星期三计算结果计算结果第24页，共49页，编辑于2022年，星期三注意事项l(1)每次测定应做两个平行样品，以算术平均值为结果，平均样品测定值相差应低于质量的0.2%。l(2)测定脂肪时应带棉线手套。l(3)浸提后的滤纸包不要立即放入1052烘箱中烘干，否则因乙醚着火点低而发生燃烧。l(4)

10、用过的乙醚不要丢弃，可通过回流回收重复使用。第25页，共49页，编辑于2022年，星期三四、饲料中粗蛋白质的测定 第26页，共49页，编辑于2022年，星期三 各种饲料的有机物质在还原性催化剂催化下，用浓硫酸进行消化作用，使蛋白质和其它有机态氮都转变为(NH4)2SO4；消化液在浓碱作用下进行蒸馏，释放出氨气，氨气由硼酸溶液吸收并生成四硼酸铵，然后以甲基红溴甲酚绿为指示剂，用HCl标准溶液（0.1mol/L）滴定，求出氮的含量，根据不同的饲料再乘以一定的系数（通常以6.25计算），即为粗蛋白质的含量。饲料中粗蛋白的测定原理第27页，共49页，编辑于2022年，星期三测定步骤测定步骤1.消化2.

11、蒸馏 3.滴定4.空白测定第28页，共49页，编辑于2022年，星期三注意事项注意事项1.蒸馏时，蒸馏装置的蒸汽发生器内的水应加甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，以防止水中氨态氮的逸失影响测值。2.每次蒸馏结束后，应用蒸汽将蒸馏装置反应腔中残液洗净。第29页，共49页，编辑于2022年，星期三五、饲料中粗纤维的测定 第30页，共49页，编辑于2022年，星期三饲料中粗纤维的测定原理 用固定浓度的酸和碱，在特定条件下消煮样品以除去粗蛋白质、粗脂肪和无氮浸出物，再经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定条件下测出的概略养分。其中以纤维素

12、为主，还有少量半纤维素和木质素。第31页，共49页，编辑于2022年，星期三测定步骤测定步骤1.空坩埚灼烧至恒重（W0）2.坩埚+滤纸烘干至恒重（W1）3.称样（W）4.酸碱消煮5.残渣+滤纸+坩埚烘干至恒重（W2）6.残渣+滤纸+坩埚灼烧至恒重（W3）第32页，共49页，编辑于2022年，星期三注意事项注意事项 1.在酸煮后和碱煮后冲洗至中性过程中，最好用热蒸馏水，宜于过滤。2.定量滤纸与定性滤纸的主要差异在于粗灰分含量不同，定量滤纸粗灰分含量在0.01%，可忽略不计，而定性滤纸粗灰分含量为0.15%左右。第33页，共49页，编辑于2022年，星期三六、饲料中钙含量的测定饲料中钙含量的测定

13、第34页，共49页，编辑于2022年，星期三饲料中钙含量的测定原理 用强酸将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用过量草酸铵使Ca 全部生成草酸钙沉淀，再以氨水洗去游离的草酸根，最后用高锰酸钾滴定与钙结合的草酸根间接测定钙的含量。2+第35页，共49页，编辑于2022年，星期三测定步骤测定步骤1.试样分解液的制备2.钙沉淀的生成3.钙沉淀的洗涤4.高锰酸钾滴定第36页，共49页，编辑于2022年，星期三注意事项注意事项l1.高锰酸钾标准溶液浓度不稳定，应至少每月标定一次。l2.每种滤纸的空白值不同，消耗高锰酸钾溶液体积也不一样，因此，至少每盒滤纸应做一次空白溶液测定。第37页，共49页，编

14、辑于2022年，星期三七、饲料中总磷含量的测定 第38页，共49页，编辑于2022年，星期三饲料中磷含量的测定原理 用强酸将试样中的有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的磷钼黄，在波长420nm下进行比色测定。第39页，共49页，编辑于2022年，星期三测定步骤测定步骤1.试样分解液的制备2.标准曲线的绘制3.试样的测定第40页，共49页，编辑于2022年，星期三八、饲料中水溶性氯化物饲料中水溶性氯化物测定方法测定方法 第41页，共49页，编辑于2022年，星期三实验原理实验原理 使溶液澄清，在酸性条件下，加过量硝酸银标准溶液使氯化物形成氯化银沉淀，再用硫氰酸铵滴定

15、过量的硝酸银，计算氯化钠含量作为饲料中盐分的估计。第42页，共49页，编辑于2022年，星期三测定步骤测定步骤1.氯化物的提取（1）不含有机物的试样：称取25g，准确至0.0001g，准确加入蒸馏水150ml，充分搅拌15min，放置15min，用干的快速滤纸过滤。（2）含有机物的试样：称取25g，准确至0.0001g，准确加入硫酸铁溶液50ml，氨水溶液100ml，搅拌10min，放置10min，用干的快速滤纸过滤。第43页，共49页，编辑于2022年，星期三测定步骤测定步骤2.滴定 准确移取含氯化物的滤液适量（含氯化钠80mg左右），加硝酸10ml，硫酸铁指示剂10ml，硝酸银溶液25ml

16、，用硫氰酸铵溶液滴定，出现淡红色，且30s不褪色为终点，但勿过分剧烈摇动。第44页，共49页，编辑于2022年，星期三九、配合饲料混合均匀度配合饲料混合均匀度的测定的测定 第45页，共49页，编辑于2022年，星期三测定原理测定原理 本法以甲基紫色素作示踪物，将其与添加剂一并加入，预先混合于饲料中，然后以比色法测定样品中甲基紫含量，作为反映饲料混合均匀度的依据。第46页，共49页，编辑于2022年，星期三样品的采集与制备样品的采集与制备（1）本法所需的样品系配合饲料成品，必须单独采取与制备。（2）每一批饲料至少抽取10个有代表性的原始样品。但是，每一个原始样品必须由一点集中取样，取样前不允许有任何翻动或混合。（3）将上述每个原始样品在化验室充分混匀，以四分缩减法从中分取10g化验样本进行测定。第47页，共49页，编辑于2022年，星期三测定步骤测定步骤 从原始样品中准确称取10g化验样本，并放入150ml锥形瓶中，准确加入30ml无水乙醇，不时地加以搅动，30min后用滤纸过滤，以乙醇溶液作空白调节零点，用分光光度计以5mm比色皿在590nm波长下测定滤液的光密度。第48页，共49页，编辑于2022年，星期三第49页，共49页，编辑于2022年，星期三