第七章射线物相定量分析精选PPT.ppt
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1、第七章射线物相定量分析第1页,本讲稿共26页7.1.1 单一物相的衍射线强度 单相物质的线吸收系数是定值,所以衍射强度I与参与衍射的体积V成线性关系。第2页,本讲稿共26页7.1.2 多相混合物中某相的衍射线强度多相混合物中任一相多相混合物中任一相j的某条衍射线的强度不仅的某条衍射线的强度不仅与与j相在混合物中的含量有关,而且与混合物各相在混合物中的含量有关,而且与混合物各相吸收作用有关。相吸收作用有关。多相混合物物相定量基本公式第3页,本讲稿共26页基体效应:多相物质中各相的吸收系数不同,从而使各相的衍射强度Ij与其含量xj不呈线性关系,这种由于基体吸收引起强度与含量不呈线性的现象,称为基体
2、吸收效应。第4页,本讲稿共26页7.2 物相定量分析方法物相定量分析方法关键是解决试样吸收的影响关键是解决试样吸收的影响消除基体效应。消除基体效应。7.2.1 内标法内标法 在试样中加入某种纯物质在试样中加入某种纯物质s相作为标准物质以求得原相作为标准物质以求得原试样中各物相含量的方法。试样中各物相含量的方法。内标物应是原试样中没有的纯物质内标物应是原试样中没有的纯物质(如如-Al2O3、NaCl、CaF2等等),待测相,待测相j与基体与基体M(单相或多相单相或多相)以及内以及内标相标相s共同组成一个多相混合物。共同组成一个多相混合物。第5页,本讲稿共26页 令质量为Ws的内标物与质量为W0的
3、原试样均匀混合,则加了内标的混合试样中待测相j和内标相s的质量分数分别为待测相j在原试样中的质量分数为 在同一实验条件下,测得混合样中s相和j相的某一较强衍射线强度,由基本公式知第6页,本讲稿共26页 当规定所有待测样品都混入相同质量分数xs的内标,则有 当当s相、相、j相、衍射线指数相、衍射线指数hkl、波长、波长 及及xs一定时,一定时,Csj为常数,待测相含量与强度比成直线关系。为常数,待测相含量与强度比成直线关系。Csj可可由实验测定由实验测定标准曲线的斜率。标准曲线的斜率。第7页,本讲稿共26页 例如,以萤石为内标,测定碳酸盐岩中白云石例如,以萤石为内标,测定碳酸盐岩中白云石CaMg
4、(CO3)2、方解石、方解石(CaCO3)和石英和石英(SiO2)含量,含量,方法如下:方法如下:(1)研细试样过)研细试样过320目,目,缩分缩分后准确称取后准确称取4g;(2)准确称取)准确称取0.4g过过320目的纯萤石粉,使之与未目的纯萤石粉,使之与未知样均匀混合,知样均匀混合,细而匀细而匀;(3)测定各物相和内标相的一个特定衍射峰强度,)测定各物相和内标相的一个特定衍射峰强度,如石英的如石英的101峰峰(d=3.34)、萤石的、萤石的111峰峰(d=3.16)、方解石的方解石的104峰峰(d=3.04)、白云石的、白云石的104峰峰(d=2.88),CuK 辐射,一般用峰高强度即可,
5、精确测定时用辐射,一般用峰高强度即可,精确测定时用积分强度。积分强度。(4)分别计算每一物相和内标物的特定衍射线强)分别计算每一物相和内标物的特定衍射线强度比:度比:I白云石白云石104/I萤石萤石111,I石英石英101/I萤石萤石111和和I方解石方解石104/I萤石萤石111第8页,本讲稿共26页 (5)查标准曲线分别读出白云石、石英和方解石的百分含量,再由下式计算各物相在原样中含量。第9页,本讲稿共26页第10页,本讲稿共26页7.2.2 K值法(基体清洗法)值法(基体清洗法)改进了的内标法,引入常数改进了的内标法,引入常数K消除基体效应。以刚玉消除基体效应。以刚玉作普适内标,作普适内
6、标,K值是待测相值是待测相j的纯样与纯刚玉等质量混的纯样与纯刚玉等质量混合时两相最强线的强度比,是一广泛采用的参比强度合时两相最强线的强度比,是一广泛采用的参比强度I/Ic,一般可查一般可查PDF卡或索引得到卡或索引得到。第11页,本讲稿共26页第12页,本讲稿共26页K值法的特点:值法的特点:(1)K值法的值法的Kcj与与xc无关,且为常数,无关,且为常数,Kcj=Cj/Cc;(2)无需绘制标准曲线。只要配制一个二元系标)无需绘制标准曲线。只要配制一个二元系标样,且内标物的质量分数样,且内标物的质量分数xc可随意,由计算即可求可随意,由计算即可求得得Kcj 值。而内标法的标准曲线至少要测三个
7、点;值。而内标法的标准曲线至少要测三个点;(3)K值为普适常数。可用于任何多相混合物的物相定量分析,不仅不受非晶相干扰,还可差减出非晶相或漏测的低含量物相。第13页,本讲稿共26页 例1 在由ZnO、KCl、LiF组成的三相混合物中,加入一定量刚玉粉作为标准物,所得实验数据和计算结果如下表。表1 实测参比强度与卡片值对比试试 样样衍射强度衍射强度/CPSKcj计算值计算值Kcj卡片值卡片值ZnO:Al2O3=1:18178:18814.354.5KCl:Al2O3=1:14740:12233.883.9LiF:Al2O3=1:13283:24871.321.3表2 各物相实际含量与测得含量对比
8、59917.960.8181Al2O322.4318.40810LiF26.8081.5321.992845KCl50.1541.14596882.043.7377ZnO算得原样算得原样中中xj/%加标混合样中测得各物相含量 xj/%衍射强度/CPS实际含量/%质量/g物 相第14页,本讲稿共26页 例2 以刚玉为标准物,求ZnO、TiO2、BaSO4、非晶相SiO2四相混合物中各物相含量。表3 求各物相含量的数据100.0011021117.1313.720SiO21.002.072.972.15参比强度I/Ic104002衍射线hkl33119.900.3202Al2O331.1924.9
9、8860BaSO415.5980.1012.49617TiO236.0928.91103480.101.2886ZnO算得原样中算得原样中xj/%加标混合样中测得各物相含量 xj/%衍射强度/CPS实际含量/%质量/g物 相 所测数据来自同一次扫描,仪器和制样误差降至最小,以上二例使用了单色器和PHA,结果误差0.3%。第15页,本讲稿共26页7.2.3 7.2.3 绝热法(自清洗法)绝热法(自清洗法)由由K值法简化而来。值法简化而来。对两相(对两相(j相和相和R相)混合物,相)混合物,xj+xR=1第16页,本讲稿共26页 在两相混合物中,不需另加标准物,两相互为内标,靠自身即可清除基体效应
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