样品的制备保存讲稿.ppt

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1、关于样品的制备保存第一页，讲稿共四十七页哦一、样品的采集一、样品的采集 采样采样 从大量的分析对象中抽取有代表性代表性的一部分样品作为分析材料的工作。第二页，讲稿共四十七页哦1.1.采样的原则采样的原则采样的原则采样的原则代表性原则代表性原则真实性原则真实性原则准确性原则准确性原则及时性原则及时性原则程序性原则程序性原则第三页，讲稿共四十七页哦2.2.采样的目的采样的目的卫生监督及质量监测监测评价人群食品营养水平制订食品卫生标准，验证符合卫生标准的程度特殊需要特殊需要：食物中毒、变质、伪造、掺假食品提供新食品资源是否有开发价值的数据第四页，讲稿共四十七页哦金花茶金花茶第五页，讲稿共四十七页哦二

2、、采样步骤二、采样步骤 检检 样样原始样品原始样品平均样品平均样品复检复检检验检验仲裁仲裁/备查备查由组批或货批中所由组批或货批中所抽取的样品抽取的样品将许多份检样综合在将许多份检样综合在一起的样品一起的样品原始样品经过混合原始样品经过混合平均，再抽取其中平均，再抽取其中一部分作为分析检一部分作为分析检验的样品验的样品检验、复检、备查样品，检验、复检、备查样品，每份每份0.5Kg需保留（通常一需保留（通常一个月）个月）第六页，讲稿共四十七页哦产品样品采样记录产品样品采样记录 （格式样板）（格式样板）样品样品编号编号（1 1）采样采样单位单位（2 2）采样采样地点地点类型类型（3 3）样品样品名

3、称名称（4 4）样品样品类别类别（5 5）采样采样时间时间（6 6）采样采样数量数量（7 7）样品样品产地产地（8 8）包装形式包装形式（9 9）生产生产批号批号（1010）生产企生产企业名称业名称（1111）储存储存条件条件（1212）定型定型包装包装散散装装 第七页，讲稿共四十七页哦三、采样方法三、采样方法1.1.随机抽样（完全不分组、排队、划类等）随机抽样（完全不分组、排队、划类等）简单随机抽样 系统随机抽样：样品随时间、空间变化 分层随机 分段随机2.2.代表性抽样代表性抽样第八页，讲稿共四十七页哦例题例题：某酒厂需生产一批木瓜酒，需对木瓜中所含蛋白分解酵素进行测定。现采用随机抽样法对

4、四川及其周边地区境内各地木瓜蛋白酵素含量进行抽样，抽样中需注意哪些环节？采用随机抽样法是否正确？随机抽样随意抽样，对于不均匀样品必须结合代表性取样。第九页，讲稿共四十七页哦具体采样方法具体采样方法1.1.均匀的固体样品均匀的固体样品 有完整包装（袋、桶、箱等）的样品无完整包装（袋、桶、箱等）的样品均均匀匀固固体体物物料料三层五点三层五点：划分若干等体积层，每层的四角和中心点取得检样采样件数：采样件数：原原始始样样品品：双双套套回回转转取取样管样管平均样品平均样品:四分法四分法第十页，讲稿共四十七页哦四分法四分法 将样品混合均匀并化成十字形，将样品分为四份，取对角的两份混合均匀，再用同样的方法分

5、四份，直到获得平均样品。第十一页，讲稿共四十七页哦第十二页，讲稿共四十七页哦无包装散样无包装散样划分若干等体积层每层中心和四角各取少量合并、均匀平均样四分法浓缩（检样）（原始样品）黄豆黄豆第十三页，讲稿共四十七页哦2.2.液体样品液体样品包装体积不太大的确定采样数量打开包装混合分取到所需数量摇匀抽样第十四页，讲稿共四十七页哦大桶及散装样大桶及散装样分层虹吸法每层500ml分取到所需数量第十五页，讲稿共四十七页哦 四、检验样品的制备四、检验样品的制备 制备方法制备方法 粉碎：含水少或含油脂少 匀浆：含水多或含油多 预干燥：含水多，含油少 脱脂、糖等 第十六页，讲稿共四十七页哦 五五、样品预处理、

6、样品预处理 一、预处理目的一、预处理目的 二、预处理的要求二、预处理的要求 三、预处理方法三、预处理方法第十七页，讲稿共四十七页哦定义定义：利用化学或物理方法对样品进行分解、提分解、提取、浓缩取、浓缩等操作过程 原则：消除干扰因素 完整保留被测组分第十八页，讲稿共四十七页哦预预 处处 理理 方方 法法有有 机机 物物 破破 坏坏 法法蒸蒸 馏馏 法法溶溶 剂剂 提提 取取 法法直直 接接 溶溶 解解第十九页，讲稿共四十七页哦1、有机物破坏法、有机物破坏法有机物破坏法有机物破坏法 使有机物在高温或强氧化条件下破坏，有机物分解成气态逸散，被测元素以简单的无机化合物形式释放出来。被测元素以简单的无机

7、化合物形式释放出来。应用应用：测定金属元素、无机盐（如：S、P、N等）的预处理。分类分类：干法灰化和湿法消化第二十页，讲稿共四十七页哦概念概念：食品经高温灼烧后的残留物就叫做灰分。灰分中的无机成分与食品中原有的无机成分在数量和组成上是否完全相同？灰化灰化1.易挥发元素逸散（氯、碘、铅铅）使灰分减少2.金属氧化物形成碳酸盐使灰分增加第二十一页，讲稿共四十七页哦干法灰化的缺点干法灰化的缺点缺缺 点点坩埚有吸留作用，使测坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低。定结果和回收率降低。灼烧温度高，造成易挥灼烧温度高，造成易挥发元素（如：发元素（如：Hg、Pb）的）的损失。损失。所需时间长。所需时间长。第二

8、十二页，讲稿共四十七页哦灰化助剂灰化助剂双氧水、硝酸双氧水、硝酸：灼烧后完全消失，不增加残灰重量。氧化镁、碳酸盐、硝酸盐氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等：使灰分增重，需做空白空白试验试验。第二十三页，讲稿共四十七页哦湿法消化湿法消化的优、缺点的优、缺点缺缺 点点试剂消耗较多，必须做空试剂消耗较多，必须做空白试验。白试验。消化初期易产生大量泡消化初期易产生大量泡沫外溢。沫外溢。产生大量有毒气体，产生大量有毒气体，需在通风厨中进行。需在通风厨中进行。第二十四页，讲稿共四十七页哦微波消解技术微波消解技术原理原理：利用微波的穿透性和激活反应能力，加热加热密闭容器内的试剂和样品，可使制样容器内压力增加，反应温度

9、提高压力增加，反应温度提高，从而大大提高了反应速率。特点特点：缩短制备时间，控制反应条件，减少对环境的污染方法方法：HNO3、HCl、HF、H2O2与H2O共热，直至样液透明。适用适用：任何样品，尤其是高油样品。第二十五页，讲稿共四十七页哦注意事项注意事项1.加酸后观察放置一段时间再放加酸后观察放置一段时间再放入消解炉；入消解炉；2.使用高沸点酸时注意温度；3.样品和试剂体积小于20ml较佳。第二十六页，讲稿共四十七页哦2 2、溶剂抽提法、溶剂抽提法分类分类：浸提法和萃取法 振荡浸提法振荡浸提法振荡浸提法振荡浸提法超声提取法超声提取法超声提取法超声提取法索氏提取索氏提取器器第二十七页，讲稿共四

10、十七页哦萃取法萃取法萃取法萃取法用适当的溶剂将液体样品中的被测组分（或杂质）提取出来，即“液液萃取法”。萃取剂的选择萃取剂的选择：萃取剂与液体样品的溶剂互不相溶且比重不同。萃取剂对被测组分的溶解度 被测组分在原溶剂中的溶解度，对其它组分溶解度很小。经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开。第二十八页，讲稿共四十七页哦萃取次数萃取次数 4-5次次 第二十九页，讲稿共四十七页哦1.超临界流体萃取（超临界流体萃取（SFE）较低温度下，增加气体压力，气体转化成液体；温度增高时，液体的体积增大，对于某一特定的物质而言总存在一个临界温度（Tc）和临界压力（Pc），高于临界温度和临界压力后，物质不会成为液体或气体，这

11、一点就是临界点。在临界点以上的范围内，物质物质状态处于气体和液体之间，这个范围之内的流体成为超临界流状态处于气体和液体之间，这个范围之内的流体成为超临界流体（体（SFSF）利用超临界流体强溶解性萃取利用超临界流体强溶解性萃取第三十页，讲稿共四十七页哦常用萃取剂常用萃取剂 二氧化碳二氧化碳、一氧化亚氮、六氟化硫、乙烷、庚烷、氨优点优点：临界温度和临界压力低(Tc=31.1，Pc=7.38MPa)试剂无毒、廉价；稳定性好、安全无毒、不燃烧、不污染环境，可避免产品的氧化：CO2的萃取物中不含硝酸盐和有害的重金量，无有害溶剂的残留第三十一页，讲稿共四十七页哦 利用超声波辐射压强超声波辐射压强产生的强烈

12、空化应效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。优点优点：无需高温、常压萃取2.超声波萃取超声波萃取3.微波萃取微波萃取第三十二页，讲稿共四十七页哦3 3、蒸馏法（挥发分离法）、蒸馏法（挥发分离法）蒸馏法蒸馏法利用物质的挥发性的差异（即混合物中各组分挥发性不同）将物质进行分离的方法蒸馏方法蒸馏方法常压蒸馏常压蒸馏减压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏 被测组分在常压下受热被测组分在常压下受热不分解或沸点不太高的不分解或沸点不太高的物质。

13、物质。常压下受热易分解或常压下受热易分解或沸点太高的物质沸点太高的物质水和与水互不相溶液水和与水互不相溶液体一起蒸馏，水蒸气体一起蒸馏，水蒸气起加热作用起加热作用第三十三页，讲稿共四十七页哦水蒸气蒸馏装置图水蒸气蒸馏装置图减压蒸馏装置图减压蒸馏装置图第三十四页，讲稿共四十七页哦4 4、色层分离法、色层分离法又称为层析分离法或色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。第三十五页，讲稿共四十七页哦根据固定相状态根据固定相状态柱层析法纸层析法薄层层析法层析缸需要盖盖子么层析缸需要盖盖子么？第三十六页，讲稿共四十七页哦根据两相状态根据分离原理气相色谱液相色谱超临界流体色谱吸附色谱分配色

14、谱离子交换色谱利用吸附剂对不同利用吸附剂对不同 组分组分的物理吸附性能的差异进的物理吸附性能的差异进行分离行分离利用不同组分在两相中利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行的不同分配系数来进行分离分离利用各组分与离子交换利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来树脂的亲和力的不同来分离分离第三十七页，讲稿共四十七页哦5 5、化学分离法、化学分离法（1）沉淀分离法）沉淀分离法（2）皂化法和磺化）皂化法和磺化法法 目的：除去样品中油脂或处理油脂中其它成分（3）掩蔽法）掩蔽法6 6、浓缩法、浓缩法第三十八页，讲稿共四十七页哦四、四、样品的保存样品的保存1、保存目的、保存目的 防止样品发生受潮、挥发、风

15、干、变质等现象，确保其成分不发生任何变化。2、保存方法、保存方法3、注意事项、注意事项第三十九页，讲稿共四十七页哦第二节第二节 检验常识检验常识1.实验用水分类实验用水分类2.2.实验试剂分类实验试剂分类分类分类优级纯、G.R分析纯，A.R化学纯C.P实验试剂，L.R第四十页，讲稿共四十七页哦3.3.器皿的要求器皿的要求4.4.标准溶液配制标准溶液配制 4.1 4.1直接配制法（基准物质）直接配制法（基准物质）纯度99.9%；物质组成与化学式相符；试剂分子量大；试剂性质稳定常用基准试剂：常用基准试剂：K K2 2CrCr2 2O O7 7;NaC;NaC2 2O O4 4;H;H2 2C C2

16、 2O O4 4.2H.2H2 2O O；NaNa2 2B B4 4O O7 7.10H.10H2 2O O；CaCOCaCO3 3；NaClNaCl；NaNa2 2COCO3 3第四十一页，讲稿共四十七页哦4.2 4.2 间接配制法间接配制法 标定法：标定法：利用基准物质确定溶液准确浓度 比较法：比较法：用一种已知浓度的标液来确定另一种溶液的浓度方法。注意事项：注意事项：基准物0.2g，滴定消耗体积20ml为佳。第四十二页，讲稿共四十七页哦5.溶液浓度的表示方法溶液浓度的表示方法（1）物质的量浓度）物质的量浓度nB cB=V 单位：mol/L mB=cBVMB（2）质量浓度）质量浓度B=m

17、V 单位：g/L mB=BV（3）分数浓度：）分数浓度：质量分数：B=mB m mB=BV 第四十三页，讲稿共四十七页哦体积分数：B=VB V VB=BV（4 4）比例浓度：）比例浓度：体积比浓度体积比浓度：（VA+VB）如：（1+3）H2SO4 （溶质体积+溶剂体积）质量比浓度：质量比浓度：（mA+mB）如：（1+100）铬黑T-氯化钠 （溶质质量+溶剂质量）第四十四页，讲稿共四十七页哦（5）滴定度）滴定度 1mL滴定剂溶液（A）相当于待测物质（B）的质量，用T B/A 表示。单位：g/ml。优点：被测组分的质量=滴定度滴定剂体积。即：mB=TB/AVA 例：例：直接法测定还原糖时碱性酒石酸铜溶液的标定第四十五页，讲稿共四十七页哦习题练习计算配制下列溶液所需的试剂质量或体积。配制（NaOH）=4g/L溶液100mL；m（NaOH）=V=40.1=0.4（g）配制c（HCl）=0.1mol/L溶液500mL；（浓盐酸浓度为12mol/L）cVc=0.150012=4.2（mL）V=第四十六页，讲稿共四十七页哦2022/10/7感谢大家观看第四十七页，讲稿共四十七页哦