第一章材料分析方法概述精选PPT.ppt
《第一章材料分析方法概述精选PPT.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《第一章材料分析方法概述精选PPT.ppt(49页珍藏版)》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、第一章材料分析方法概述第1页,本讲稿共49页第一章材料分析测试方法材料分析测试方法概述 必要性:1、加深理解以前所学课程的内容。2、为以后进一步的研究打下一个好的基础。3、目前材料发展日新月异的需要。第2页,本讲稿共49页2 2目的和要求:1、了解本课程中基本概念的来源。2、了解一些检测分析手段。3、能对一些检测结果进行一般性分析。第3页,本讲稿共49页3 3n n主要内容n n第一节第一节 一般原理一般原理n n第二节第二节 衍射分析方法概述衍射分析方法概述n n第三节第三节 光谱分析方法概述光谱分析方法概述n n第四节第四节 电子能谱分析方法概述电子能谱分析方法概述n n第五节第五节 电子
2、显微分析方法概述电子显微分析方法概述n n第六节第六节 色谱、质谱及电化学分析方法概述色谱、质谱及电化学分析方法概述第4页,本讲稿共49页4 4第一节 一般原理定定义义:材料分析测试方法是关于材料成分、结构、微观形貌与缺陷等的分析、测试技术及其有关理论基础的科学n n材料现代分析、测试技术的发展,使得材料分析不仅包括材料(整体的)成分、结构分析,也包括材料表面与界面分析、微区分析、形貌分析等许多内容第5页,本讲稿共49页5 5n n材料的元素成份分析n n材料的物相结构分析n n材料的表观形貌分析n n材料的价态分析n n材料的表面与界面分析 n n材料的热分析n n材料的力学性能分析第6页,
3、本讲稿共49页6 6材料分析原理:材料分析是通过对表征材料的物理性质或物理化学性质参数及其变化(称为测量信号或特征信息)的检测实现的材料分析的基本原理(或称技术基础)是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系采用各种不同的测量信号(相应地具有与材料的不同持征关系)形成了各种不同的材料分析方法。第7页,本讲稿共49页7 7n n 基于电磁辐射及运动粒子束与物质相互作用的各种性质建立的各种分析方法巳成为材料现代分析方法的重要组成部分,大体分为光谱分析、电子能谱分析、衍射分析与电子显微分析等四大类方法此外,基于共它物理性质或电化学性质与材料的特征关系建立的色谱分析、质谱分析、电化学分析及热分析等方法也
4、是材料现代分析的重要方法第8页,本讲稿共49页8 8n n 尽管不同方法的分析原理(检测信号及其与材料的特征关系)不同及具体的检测操作过程和相应的检测分析仪器不同,但各种方法的分析、检测过程均可大体分为信号发生、信号检测、信号处理及信号读出等几个步骤相应的分析仪器则由信号发生器、检测器、信号处理器与读出装置等几部分组成第9页,本讲稿共49页9 9n n信号发生器使样品产生(原始)分析信号,检测器则将原始分析信号转换为更易于测量的信号(如光电管将光信号转换为电信号)并加以检测,被检测信号经信号处理器放大、运算、比较等后由读出装置转变为被人读出的信号被记录或显示出来依据检测信号与材料的特征关系,分
5、析、处理读出信号,即可实现材料分析的目的。第10页,本讲稿共49页1010第二节 衍射分析方法概述n n 衍射分析方法是以材料结构分析为基本目的的现代分析方法电磁辐射或运动电子束、中子束等与材料相互作用产生相干散射(弹性散射),相干散射相干涉的结果衍射是材料衍射分析方法的技术基础。n n衍射分析包括x射线衍射分析、电子衍射分析及中子衍射分析等方法。第11页,本讲稿共49页1111 一、x射线衍射分析n n来源:来源:x x射线照射晶体,晶体中电子受迫振动产生相干散射线照射晶体,晶体中电子受迫振动产生相干散射,同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波,射,同一原子内各电子散射波相互干涉形成原
6、子散射波,各原子散射波相互干涉在某些方向上一致加强,即形各原子散射波相互干涉在某些方向上一致加强,即形成了品体的衍射波成了品体的衍射波(线线)衍射方向和衍射强度衍射方向和衍射强度是据以实是据以实现材料结构分析等工作的两个基本特征衍射方向以现材料结构分析等工作的两个基本特征衍射方向以衍射角即入射线与衍射线的角衍射角即入射线与衍射线的角2 2 表达,其与产生衍射表达,其与产生衍射晶面之晶面间距晶面之晶面间距d d,及入射线波长及入射线波长 的关系。即衍射产生的关系。即衍射产生的必要条件遵从布拉格方程的必要条件遵从布拉格方程 2dsin2dsin 第12页,本讲稿共49页1212n n 多晶体的衍射
7、方法:n n多晶体x射线衍射分析基本方法为衍射仪法与照相法。照相法以光源(x射线管)发出的单色光(特征x射线)照射多晶体(圆柱形)样品,用底片记录产生的衍射线,用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片记录称为德拜法;用平板底片记录者称为针孔法较早的x射线分析多采用照相法,而德拜法是常用的照相法,一般称照相法即指德拜法,德拜法照相装置称德拜相机。第13页,本讲稿共49页1313n n衍射仪法分析装置称衍射仪,由光源、测角计、检测器(计数管)、辐射测量电路(信号处理器)及读出部分组成。衍射仪法以单色光照射多晶体(平板)样品,检测器与样品台同步转动,扫描接收衍射线并转换为电脉冲信号,再经信号处理并记录或显
8、示,得到(衍射强度)一2 曲线近年来衍射仪法己在绝大多数场合下取代了照相法,成为衍射分析的主要方法第14页,本讲稿共49页1414粉磨不同时间的粉磨不同时间的-Al2O3的的XRD图谱图谱 第15页,本讲稿共49页1515n n单晶体的衍射方法:n n单晶体X射线衍射分析的基本方法为劳埃法与周转晶体法劳埃法以光源发出的复合光即连续X射线照射置于样品台上不动的单晶体样品,用平板底片记录产生的衍射线底片置于样品前方者称为透射劳埃法,底片处于光源与样品之间者称为背射劳埃法劳埃法照相装置称劳埃相机n n周转晶体法以光源发出的单色光照射转动的单晶体样品,用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线周
9、转晶体法应用较少。第16页,本讲稿共49页1616n n 四圆衍射仪是近年来在综合衍射仪法与周转晶体法基础上发展起来的单晶体衍射方法,己成为单晶体结构分析的最有效方法四圆衍射仪由光源、样品台、检测器等部件构成,其特点是实现样品在空间3个方向的圆运动(转动)以及检测器的圆运动(转动),前3个圆运动共同调节晶体样品的取向,后者保证衍射线进入检测器第17页,本讲稿共49页1717x射线衍射分析方法的应用第18页,本讲稿共49页1818 二、电子衍射分析n n 电子衍射分析立足于运动电子束的波动性入射电子被样品中各个原子弹性散射,被各原子弹性散射的电子(束)相互干涉,在某些方向上一致加强,即形成了样品
10、的电子衍射波n n 依据入射电子的能量大小,电子衍射可分为高能电子衍射和低能电子衍射,依据电子束是否穿透样品电子衍射可分为透射式电子衍射与反射式电子衍射第19页,本讲稿共49页1919n n 高能电子衍射分析:高能电子衍射分析:n n入入射射电电子子能能量量为为10200 10200 kevkev高高能能电电子子衍衍射射方方向向和和晶晶体体样样品品中中产产生生衍衍射射晶晶面面之之晶晶面面间间距距及及电电子子入入射射波波长长(A)(A)的的关关系系即即电电子子衍衍射射产产生生的的必必要要条条件件也也由由布布拉拉格格方方程程描述描述n n由由于于原原子子对对电电子子的的散散射射能能力力远远高高于于
11、其其对对x x射射线线的的散散射射能能力力(约约高高1000010000倍倍以以上上),电电子子穿穿透透能能力力差差,因因而而透透射射式式高高能能电电子子衍衍射射只只适适用用于于对对薄薄层层样样品品(薄薄膜膜)的的分分析析。高高能能电电子子衍衍射射的的专专用用设设备备为为电电子子衍衍射射仪仪,但但随随着着透透射射电电子子显显微微镜镜的的发发展展,电电子子衍衍射射分分析析多多在在透透射射电电子子显显微微镜镜上上进进行行与与x x射射线线衍衍射射分分析析相相比比,透透射射电电子子显显微微镜镜亡亡具具有有可可实实现现样样品品选选定定区区域域电电子子衍衍射射(选选区区电电子子衍衍射射)并并可可实实现现
12、微微区区样样品品结结构构(衍衍射射)分分析析与与形形貌貌观观察察相相对应对应的特点。的特点。第20页,本讲稿共49页2020n n 反射式高能电子衍射分析:n n 以高能电子照射较厚固体样品来研究分析其表面结构为获得表面信息,入射电子采用掠射方式即电子束以与样品表面夹角很小的方式照射样品表面,使弹性散射(衍射)发生在样品的近表面层反射式高能电子衍射仪由电子枪(信号源)、样品架及荧光屏等部分组成,在超高真空环境下工作第21页,本讲稿共49页2121n n 低能电子衍射低能电子衍射:n n以以能能量量为为1010一一10001000(一一般般为为10500)ev10500)ev的的电电子子(束束)
13、照照射射样样品品表表面面,产产生生电电子子衍衍射射由由于于入入射射电电子子能能量量低低,因因而而低低能能电电子子衍衍射射给给出出的的是是样样品品表表面面1515个个原原子子层层的的(结结构构)信信息息,故故低低能能电电子子衍衍射射是是分分析析晶晶体体表表面面结结构构的的重重要要方方法法,应应用用于于表表面面吸吸附附、腐腐蚀蚀、催催化化、外外延延生生长长、表表面面处处理理等等材材料料表表面面科科学学与与工工程程领领域域。低低能能电电子子衍衍射射来来自自样样品品表表面面原原子子的的相相干干散散射射,故故可可将将样样品品表表面面视视为为二二维维点点阵。阵。第22页,本讲稿共49页2222x射线衍射与
14、电子衍射分析方法的比较第23页,本讲稿共49页2323电于衍射分析方法的应用第24页,本讲稿共49页2424第三节 光谱分析方法概述n n 光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法光谱分析方法包括各种吸收光谱分析和发射光谱分析法以及散射光谱分析法第25页,本讲稿共49页2525n n 原子发射光谱分析(AES):n n以直流电弧、交流电弧或高压火花等为信号激发源,其能量使样品蒸发成气态原子,并将气态原子外层电子激发至高能态,处于激发态的原子向低能级跃迁产生辐射(发射光谱),产生的辐射经过分光仪器分光,按波长顺序记录在感光板上,从而获得了按谱线形式表达的
15、样品发射光谱图第26页,本讲稿共49页2626n n定性分析:定性分析:n n由由于于每每种种元元素素均均有有各各自自的的特特征征谱谱线线,故故依依据据获获得得的的样样品品光光谱谱因因即即可可实实现现样样品品化化学学成成分分定定性性分分析析,即即确确定定样样品品中中有有何何种种元元素素或或由由哪哪些些元元素素组组成成定定性性分分析析经经常常采采用用样样品品光光谱谱图图和和事事先先制制备备的的“标标准准光光谱谱图图”进进行行比比较较的的方法进行方法进行 。n n定量分析:定量分析:n n由由于于谱谱线线强强度度与与样样品品中中元元素素含含量量存存在在着着一一定定的的函函数数关关系系,因因而而通通
16、过过(采采用用测测光光仪仪)对对各各种种特特征征谱谱线线强强度度的的测测量量即即可可确确定定样样品品中中各各元元素素的的含含量量,从从而而实实现现样样品品化化学学组组成成的的定定量分析量分析第27页,本讲稿共49页2727n n 原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析(AAS)(AAS)n n其其分分析析仪仪器器称称为为原原子子吸吸收收分分光光光光度度计计,由由信信号号源源(光光源源)、原子化器、分光系统和检测系统、原子化器、分光系统和检测系统组成组成n n信信号号源源发发射射出出含含有有待待测测元元素素特特征征谱谱线线的的光光辐辐射射;火火焰焰或或无无火火焰焰原原子子化化器器使使样样品品待待测测元
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 第一章 材料 分析 方法 概述 精选 PPT
限制150内