固液萃取技术PPT讲稿.ppt

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1、固液萃取技术固液萃取技术2022/10/81第1页，共48页，编辑于2022年，星期六第一节 基本概念和分配定律 一、基本概念一、基本概念萃取、萃取、反萃取、反萃取、物理萃取、物理萃取、化学萃取化学萃取二、分配平衡、分配定律二、分配平衡、分配定律 2022/10/82第2页，共48页，编辑于2022年，星期六一、基本概念 1.1.萃取萃取（ExtractionExtraction）萃取是依据目标物在互不相溶的两相中分配不等的原理，利用液体或超临界流体为溶剂，使混合物中目标物完全或部分分离纯化的操作。萃取是传质的过程。2022/10/83第3页，共48页，编辑于2022年，星期六2022/10/

2、84第4页，共48页，编辑于2022年，星期六2.2.反萃取反萃取（Back extractionBack extraction）当完成萃取操作后，向萃取相中加入另当完成萃取操作后，向萃取相中加入另一种萃取剂（如不同一种萃取剂（如不同pHpH的水相），将目的水相），将目标产物从萃取相转入到第二种萃取剂中标产物从萃取相转入到第二种萃取剂中的萃取操作称为反萃取，第二种萃取剂的萃取操作称为反萃取，第二种萃取剂称为反萃取剂称为反萃取剂。反萃取操作是为了进一步纯化目标产物反萃取操作是为了进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作。或便于下一步分离操作。2022/10/85第5页，共48页，编辑于2022年，

3、星期六对于一个完整的萃取过程，常常在萃取对于一个完整的萃取过程，常常在萃取和反萃操作之间交替进行，并增加洗涤和反萃操作之间交替进行，并增加洗涤操作，洗涤操作的目的是除去与目标产操作，洗涤操作的目的是除去与目标产物同时萃取到有机相的杂质，提高反萃物同时萃取到有机相的杂质，提高反萃液中目标产物的纯度液中目标产物的纯度。从雪花莲中提取加兰他敏，其中还有从雪花莲中提取加兰他敏，其中还有石蒜碱、伪石蒜碱、多花水仙碱等生石蒜碱、伪石蒜碱、多花水仙碱等生物碱物碱 2022/10/86第6页，共48页，编辑于2022年，星期六2022/10/87第7页，共48页，编辑于2022年，星期六2022/10/88第

4、8页，共48页，编辑于2022年，星期六3 3物理萃取物理萃取(Physical extraction)物理萃取即溶质根据相似相溶的原理物理萃取即溶质根据相似相溶的原理在两相间达到分配平衡的萃取，萃取剂在两相间达到分配平衡的萃取，萃取剂与溶质之间不发生化学反应。与溶质之间不发生化学反应。物理萃取广泛应用于抗生素及天然植物中有物理萃取广泛应用于抗生素及天然植物中有效成分的提取过程效成分的提取过程 2022/10/89第9页，共48页，编辑于2022年，星期六4 4化学萃取化学萃取(Chmical extraction)化学萃取则利用萃取剂与溶质之间的化化学萃取则利用萃取剂与溶质之间的化学反应生成

5、复合分子，向萃取相分配而学反应生成复合分子，向萃取相分配而实现溶质转移。实现溶质转移。化学萃取主要用于氨基酸、抗生素和有机酸、化学萃取主要用于氨基酸、抗生素和有机酸、生物碱等生物产物的分离生物碱等生物产物的分离.外消旋体的拆分，有时为化学萃取法外消旋体的拆分，有时为化学萃取法。2022/10/810第10页，共48页，编辑于2022年，星期六二、分配定律与分配平衡 1 1 溶质的分配定律（溶质的分配定律（Nernst Nernst）：）：在恒温恒压条件下，溶质在互不相溶的在恒温恒压条件下，溶质在互不相溶的两相中达到分配平衡时，如果其在两相两相中达到分配平衡时，如果其在两相中的相对分子质量相等（

6、以同一中分子中的相对分子质量相等（以同一中分子形式存在），则其在两相中的平衡浓度形式存在），则其在两相中的平衡浓度之比为常数。之比为常数。2022/10/811第11页，共48页，编辑于2022年，星期六 即 K K 称为分配系数称为分配系数C C1 1平衡时萃取相中溶质的浓度平衡时萃取相中溶质的浓度 mol/cmmol/cm3 3C C2 2平衡时料液相溶质浓度平衡时料液相溶质浓度mol/cmmol/cm3 3122022/10/812第12页，共48页，编辑于2022年，星期六由热力学理论可知，应用上式的条件是由热力学理论可知，应用上式的条件是：1.1.必须是稀溶液必须是稀溶液 2.2.溶

7、质对溶剂的互溶没有影响；溶质对溶剂的互溶没有影响；3.3.必必须须是是同同一一种种分分子子类类型型，即即不不发发生生缔缔合合或或解离解离。分配定律是萃取操作、色谱学的理论基础和分配定律是萃取操作、色谱学的理论基础和依据。依据。2022/10/813第13页，共48页，编辑于2022年，星期六分配定律热力学理论解释当当溶溶质质在在互互不不相相溶溶的的两两相相中中达达到到平平衡衡时时，根根据据热热力力学学理理论论，在在恒恒温温恒恒压压下下，溶溶质质在在两两相相中中的的化化学学位位（）相相等等，即即 1 1=2 2 2022/10/814第14页，共48页，编辑于2022年，星期六在多数情况下，体系

8、复杂，溶质常常有解离、缔合、络合等反应，浓度比较大，此时体系不完全服从分配定律。在两相中各种形式的溶质的比为分配比（D-表观分配系数）。D随浓度、温度及其它溶质的不同而变。2022/10/815第15页，共48页，编辑于2022年，星期六三、萃取率萃取率：表示一种溶剂对某种溶质的萃取能力2022/10/816第16页，共48页，编辑于2022年，星期六萃余率：一种溶剂对某种溶质的萃取能力的另一种表示方式。用萃余相中溶质总量与原始料液中溶质总量之比表示。2022/10/817第17页，共48页，编辑于2022年，星期六四、分离因素也称选择性系数在同一萃取体系内，两种溶质在同样条件下分配系数之比，

9、1是实现萃取的必要条件。2022/10/818第18页，共48页，编辑于2022年，星期六五、萃取的分类根据萃取操作的两相相态不同分为：固液-萃取液液-萃取根据萃取剂的性质分为：溶剂萃取超临界流体萃取双水相萃取2022/10/819第19页，共48页，编辑于2022年，星期六2022/10/820第20页，共48页，编辑于2022年，星期六第二节 固液萃取液固萃取通称为浸取或浸出液固萃取通称为浸取或浸出（LeachingLeaching），是用某种溶剂把目标物），是用某种溶剂把目标物质从固体原料中抽提到溶液中的过程质从固体原料中抽提到溶液中的过程。2022/10/821第21页，共48页，编辑

10、于2022年，星期六一、浸取原理一般认为浸取经历三阶段：浸润阶段溶解阶段扩散阶段2022/10/822第22页，共48页，编辑于2022年，星期六2022/10/823第23页，共48页，编辑于2022年，星期六浸取的三阶段（1 1）浸润阶段浸润阶段:药材与溶剂混合时，溶剂首药材与溶剂混合时，溶剂首先附着于药材表面使之润湿，然后通过毛细先附着于药材表面使之润湿，然后通过毛细管和细胞间隙进细胞组织内部。管和细胞间隙进细胞组织内部。（2 2）溶解阶段溶解阶段：溶剂进入细胞后，可溶性成：溶剂进入细胞后，可溶性成分逐渐溶解，溶质转入到溶剂中。分逐渐溶解，溶质转入到溶剂中。2022/10/824第24页

11、，共48页，编辑于2022年，星期六3 3）扩散阶段扩散阶段：进入细胞组织内的溶剂逐渐形成：进入细胞组织内的溶剂逐渐形成浓溶液，高于细胞外浓度，产生了浓度差，溶浓溶液，高于细胞外浓度，产生了浓度差，溶质不断地向外扩散，直到内外浓度相等达平衡质不断地向外扩散，直到内外浓度相等达平衡为止为止浸取的速率取决于该阶段。浸取的速率取决于该阶段。如将药材粉碎至一定粒度，将加速扩散速率。如将药材粉碎至一定粒度，将加速扩散速率。浸取得推动力是浓度差2022/10/825第25页，共48页，编辑于2022年，星期六二、浸出方法传统的五种形式传统的五种形式：l煎煮法 2浸渍法 3渗漉法 4回流法 5索氏法新型三种

12、形式新型三种形式：1超临界流体萃取法 2超声提取技术 3微波萃取技术 2022/10/826第26页，共48页，编辑于2022年，星期六浸取工艺单级浸取工艺：包括单级回流、单级循环多级浸出工艺：逆流浸出工艺2022/10/827第27页，共48页，编辑于2022年，星期六2022/10/828第28页，共48页，编辑于2022年，星期六2022/10/829第29页，共48页，编辑于2022年，星期六浸取设备间歇式设备连续式设备移动床2022/10/830第30页，共48页，编辑于2022年，星期六2022/10/831第31页，共48页，编辑于2022年，星期六2022/10/832第32页

13、，共48页，编辑于2022年，星期六2022/10/833第33页，共48页，编辑于2022年，星期六（一）超声提取技术（一）超声提取技术（UWE、SWE）（参考有关中药提取分离的书参考有关中药提取分离的书）超超声声波波（supersonic supersonic wave wave 或或ultrasonic ultrasonic wavewave）：频频率率高高于于20kHz20kHz，人的听觉阈以外的声波，人的听觉阈以外的声波。是中药提取新技术是中药提取新技术 近年用于中药制剂质量控制如近年用于中药制剂质量控制如:1995 1995年版中国药典：收载超声提取的中药品种年版中国药典：收载超声

14、提取的中药品种117117种种 2000 2000年版中国药典：收载超声提取的中药品种年版中国药典：收载超声提取的中药品种232232种种超超声声波波提提取取（supersonic supersonic wave wave extraction extraction SWE SWE）：利利用用超超声声波波具具有有的的机机械械效效应应、空空化化效效应应及及热热效效应应，通通过过增增大大溶溶剂剂（介介质质）分分子子的的运运动动速速度度，增大溶剂的穿透力，提取中药中有效成分的方法。增大溶剂的穿透力，提取中药中有效成分的方法。2022/10/834第34页，共48页，编辑于2022年，星期六超声提取的

15、原理超声提取的原理1 1 机机械械效效应应：SWSW在在溶溶剂剂中中的的传传播播使使介介质质质质点点沿沿着着一定方向振动，强化介质的扩散、传质。一定方向振动，强化介质的扩散、传质。SWSW产产生生的的辐辐射射压压强强使使物物料料细细胞胞变变形形、蛋蛋白白变性。变性。SWSW给给予予溶溶剂剂、悬悬浮浮体体的的加加速速度度，使使得得两两者者产产生摩擦力生摩擦力，使分子解聚使分子解聚 ，有效成分溶解。，有效成分溶解。2 2 空化效应空化效应：溶溶剂剂中中溶溶解解的的气气泡泡在在SWSW振振动动气气泡泡定定向向扩扩散散变变大大产产生生共共振振腔腔突突然然闭闭合合，即即空空化化效效应应。产产生生很很高高

16、压压力力细细胞胞壁壁瞬瞬间间破破裂裂，利于成分溶出。利于成分溶出。2022/10/835第35页，共48页，编辑于2022年，星期六超声提取的原理超声提取的原理3 3 热效应热效应：SWSW在在溶溶剂剂中中传传播播是是能能量量传传递递过过程程，声声能能被被介介质质吸吸收收转转化化成成热热能能，导导致致介介质质和和药药材材组组织织升升温，加快成分溶解速度。温，加快成分溶解速度。2022/10/836第36页，共48页，编辑于2022年，星期六超声提取（超声提取（SWESWE）的特点）的特点 1.1.不需加热，节省能源，热敏成分不破坏。不需加热，节省能源，热敏成分不破坏。2.2.提取效率提高，药材

17、资源不浪费。提取效率提高，药材资源不浪费。3.3.省溶剂。省溶剂。4.4.物理变化，成分活性不受影响。物理变化，成分活性不受影响。5.5.时间短，省时，杂质少，成分含量高时间短，省时，杂质少，成分含量高 2022/10/837第37页，共48页，编辑于2022年，星期六超声提取（超声提取（SWESWE）的应用实例）的应用实例成分成分/药材药材超声提取超声提取其他方法其他方法时间时间(min)含量含量(%)时间时间(小时小时)含量含量(%)芦丁芦丁/槐米槐米黄连素黄连素/黄连黄连益母草碱益母草碱蒽醌蒽醌/大黄大黄多糖多糖/金针菇金针菇皂苷皂苷/西洋参西洋参皂苷皂苷/黄山药黄山药胡萝卜素胡萝卜素/

18、盐藻盐藻 40 22.5 30 8.12 40 0.25 10 高于高于 40 高于高于 40 相当相当 40 高高于于23%破碎率破碎率87%浸泡浸泡48h 12.23 浸泡浸泡48h 5.43 回流回流2h 0.15 煎煮煎煮3h 热水热水/碱溶法碱溶法 索氏法索氏法4h 回流法回流法 有利于提取有利于提取2022/10/838第38页，共48页，编辑于2022年，星期六影响超声提取（影响超声提取（SWESWE）的因素）的因素1.1.时间的影响时间的影响 一般一般1010010100分钟分钟,时间时间,提取效果提取效果。例外：益母草碱例外：益母草碱 40mins 40mins含量最高。含量

19、最高。2.2.频率对提取效果的影响频率对提取效果的影响 频率频率/kHz 总蒽醌总蒽醌/大黄大黄 黄连素黄连素/黄连黄连 黄黄芩苷芩苷/黄芩黄芩 20 0.95 8.12 3.49 800 0.67 7.39 3.04 1100 0.64 6.39 2.502022/10/839第39页，共48页，编辑于2022年，星期六影响超声提取（影响超声提取（SWESWE）的因素）的因素3.温度对提取效果的影响温度对提取效果的影响 杜仲叶的水溶性成分的提取参数比较杜仲叶的水溶性成分的提取参数比较温度温度/频率频率/kHz 时间时间/mim 固溶物含量固溶物含量%得率得率%2030 26 45 0.81

20、17.0 4050 26 45 1.10 18.6 5060 26 45 1.11 19.1 8090 26 45 1.02 18.3 原因：原因：T，水中小气泡（空化核增多），对产生空化作用有利。，水中小气泡（空化核增多），对产生空化作用有利。T，水泡中蒸汽压，水泡中蒸汽压P，使气泡闭合时缓冲了空化，使气泡闭合时缓冲了空化 作用。对水而言，最佳温度是作用。对水而言，最佳温度是60。2022/10/840第40页，共48页，编辑于2022年，星期六超声提取对有效成分性质的影响超声提取对有效成分性质的影响 对中药中的成分对中药中的成分(小分子小分子)的提取无影响，但对生的提取无影响，但对生物大分

21、子如蛋白、多肽、酶的提取可破坏其结构，尽物大分子如蛋白、多肽、酶的提取可破坏其结构，尽而影响生物活性。而影响生物活性。2022/10/841第41页，共48页，编辑于2022年，星期六（二）微波技术（二）微波技术（MWMW）微波：微波：微波（微波（microwave.mwmicrowave.mw）是波长）是波长10.001m10.001m，频率，频率在在300MHz300MHz300GHz300GHz的电磁波的电磁波 微波的特性微波的特性：似光特性：直线传播似光特性：直线传播 穿穿透透特特性性：微微波波辐辐射射在在不不同同的的物物体体表表面面有有三种不同的特性三种不同的特性 反射性反射性:金属

22、金属.入射角入射角=反射反射 角，不发热角，不发热 穿透性穿透性:某些非金属（透明体）不发热某些非金属（透明体）不发热 吸收性吸收性:水（发热）水（发热）热热特特性性:MW:MW 物物体体内内部部吸吸收收微微波波转转化化热热能能，对物料加热，使内外温度相等。对物料加热，使内外温度相等。2022/10/842第42页，共48页，编辑于2022年，星期六 非热特性（生物效应）：微生物内非热特性（生物效应）：微生物内H H2 2O O在在MVMV作作用下产生极性震荡用下产生极性震荡细胞膜结构破裂、细胞膜结构破裂、细胞分子细胞分子间氢键松弛间氢键松弛 生存环境遭到严重破坏生存环境遭到严重破坏细胞细胞死

23、亡，死亡，实现了实现了低温灭菌低温灭菌微波由微波发生器产生，国际公约规定下列频微波由微波发生器产生，国际公约规定下列频率用于工业、民用和科学研究：率用于工业、民用和科学研究：915MHz 915MHz、2450MHz2450MHz、5800MHz5800MHz、22125MHz22125MHz、我国我国:2450MHz:2450MHz2022/10/843第43页，共48页，编辑于2022年，星期六微波技术提取原理微波提取（微波提取（Microwave-Asisted Extraction.MAEMicrowave-Asisted Extraction.MAE）原理：基于微波的热特性：原理：基

24、于微波的热特性：介电加热：永久偶极分子在介电加热：永久偶极分子在2450MHz2450MHz电磁场产生电磁场产生高频共振，高频共振，分子超高速旋转分子超高速旋转动能动能导致导致TT；离子传导：离子在离子传导：离子在MVMV作用下作用下高速运动，摩擦高速运动，摩擦热量。热量。较大介电常数的溶剂：水、乙醇、乙腈较大介电常数的溶剂：水、乙醇、乙腈被加热；被加热；极性小的芳香、脂肪族化合物、极性小的芳香、脂肪族化合物、COCO2 2、CClCCl4 4等对等对MWMW吸收性能差，吸收性能差，不被加热。不被加热。2022/10/844第44页，共48页，编辑于2022年，星期六微波技术在中药提取中的应用

25、 微波提取中药的的实例：微波提取中药的的实例：提取提取成分成分魁蒿叶挥发油魁蒿叶挥发油提取率（提取率（%）板蓝根多糖板蓝根多糖提取率（提取率（%）麻黄生物碱麻黄生物碱 提取率（提取率（%）方法方法含量含量微波法微波法0.75蒸馏法蒸馏法0.60微波法微波法3.47回馏法回馏法0.81微波法微波法0.49回馏法回馏法0.182022/10/845第45页，共48页，编辑于2022年，星期六 微波提取法与常规法提取辣椒素的比较微波提取法与常规法提取辣椒素的比较 方法方法条件条件 与结果与结果 室温浸渍室温浸渍 45温浸温浸微波提取微波提取溶剂溶剂时间时间(分钟分钟)标准加入量标准加入量(mg)回收

26、量回收量(mg)回收率回收率(%)95%乙醇乙醇10802.01.8592.5 丙酮丙酮1802.01.9195.565%乙醇乙醇202.01.9799.52022/10/846第46页，共48页，编辑于2022年，星期六 微波提取法与常规法提取红景天苷的比较微波提取法与常规法提取红景天苷的比较 方方法法 结果结果 微波提取微波提取 煎煮煎煮回流回流溶剂溶剂时间时间(分钟分钟)产率产率(%)蛋白蛋白(mg/g)水水100.1939.04水水1800.1637.3370%乙醇乙醇1200.18914.542022/10/847第47页，共48页，编辑于2022年，星期六微波提取中药成分的评价与存在问题微波提取中药成分的评价与存在问题 1.1.适合对热稳定成分：适合对热稳定成分：生物碱、黄酮、苷类等生物碱、黄酮、苷类等,不适合蛋白质、肽类等不稳定的化合物。不适合蛋白质、肽类等不稳定的化合物。2.2.要求物料有吸水性，即溶剂的介电常数较要求物料有吸水性，即溶剂的介电常数较大，如水等大，如水等 2022/10/848第48页，共48页，编辑于2022年，星期六