食品添加剂的检测精选PPT.ppt

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1、关于食品添加剂的检测现在学习的是第1页，共97页12.1 概述食品添加剂定义：食品添加剂定义：食品添加剂定义：食品添加剂定义：所谓食品添加剂是指在食品生产、加工或贮存过所谓食品添加剂是指在食品生产、加工或贮存过程中，添加进去的天然或化学合成的物质。对食品程中，添加进去的天然或化学合成的物质。对食品的色、香、味或质量起到一定的作用，本身不作为的色、香、味或质量起到一定的作用，本身不作为食用目的，也不一定具有营养价值。食用目的，也不一定具有营养价值。特点：无营养性特点：无营养性 功能：保持食品营养、防止腐败变质，增强食品功能：保持食品营养、防止腐败变质，增强食品功能：保持食品营养、防止腐败变质，增

2、强食品功能：保持食品营养、防止腐败变质，增强食品 感官性状、满足加工工艺要求，提高食品感官性状、满足加工工艺要求，提高食品 质量。质量。现在学习的是第2页，共97页食品添加剂分类食品添加剂分类食品添加剂分类食品添加剂分类（1 1）按来源分为两大类：）按来源分为两大类：）按来源分为两大类：）按来源分为两大类：天然食品添加剂和化学合成天然食品添加剂和化学合成添加剂。添加剂。天然食品添加剂是利用动物与植物组织或分泌物及以天然食品添加剂是利用动物与植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料，经过提取、加工所得到的微生物的代谢产物为原料，经过提取、加工所得到的物质。如辣椒红色素、番茄红色素等是从植物中提

3、取物质。如辣椒红色素、番茄红色素等是从植物中提取出来的。天然食品添加剂一般对人体无害。出来的。天然食品添加剂一般对人体无害。化学合成添加剂是通过一系列化学手段所得到的有机化学合成添加剂是通过一系列化学手段所得到的有机化学合成添加剂是通过一系列化学手段所得到的有机化学合成添加剂是通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质，或多或少都有毒性，在剂量上应该严格或无机物质，或多或少都有毒性，在剂量上应该严格或无机物质，或多或少都有毒性，在剂量上应该严格或无机物质，或多或少都有毒性，在剂量上应该严格掌握。掌握。掌握。掌握。现在学习的是第3页，共97页（2)2)按食品添加剂的按食品添加剂的按食品添加剂的按食

4、品添加剂的功能、用途功能、用途划分，各国分类不划分，各国分类不尽相同，我国食品添加剂使用卫生标准将其尽相同，我国食品添加剂使用卫生标准将其分为分为2222大类：甜味剂、抗氧化剂、防腐剂、着色大类：甜味剂、抗氧化剂、防腐剂、着色剂、护色剂、香精香料、酸度调节剂、抗结剂、剂、护色剂、香精香料、酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、漂白剂、膨胀剂、胶姆糖基础剂、乳化消泡剂、漂白剂、膨胀剂、胶姆糖基础剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、稳定剂和凝固剂、增稠分保持剂、营养强化剂、稳定剂和凝固剂、增稠剂和其他类添加剂。剂和其他类添加剂。现

5、在学习的是第4页，共97页5使用食品添加剂应该遵循以下原则：使用食品添加剂应该遵循以下原则：使用食品添加剂应该遵循以下原则：使用食品添加剂应该遵循以下原则：1.1.1.1.经经经经过过过过规规规规定定定定的的的的食食食食品品品品毒毒毒毒理理理理学学学学安安安安全全全全评评评评价价价价程程程程序序序序的的的的评评评评价价价价证证证证明明明明在在在在使使使使用用用用限限限限量量量量内内内内长长长长期使用对人体安全无害。期使用对人体安全无害。期使用对人体安全无害。期使用对人体安全无害。2.2.2.2.不不不不影影影影响响响响食食食食品品品品感感感感官官官官性性性性质质质质和和和和原原原原味味味味，对

6、对对对食食食食品品品品营营营营养养养养成成成成分分分分不不不不应应应应有有有有破破破破坏坏坏坏作作作作用。用。用。用。3.3.3.3.食品添加剂应有严格的质量标准，其有害杂质不得超过允许限量。食品添加剂应有严格的质量标准，其有害杂质不得超过允许限量。食品添加剂应有严格的质量标准，其有害杂质不得超过允许限量。食品添加剂应有严格的质量标准，其有害杂质不得超过允许限量。4.4.4.4.不得由于使用食品添加剂而降低良好的加工措施和卫生要求。不得由于使用食品添加剂而降低良好的加工措施和卫生要求。不得由于使用食品添加剂而降低良好的加工措施和卫生要求。不得由于使用食品添加剂而降低良好的加工措施和卫生要求。5

7、.5.5.5.不得使用食品添加剂掩盖食品的缺陷或作为伪造的手段。不得使用食品添加剂掩盖食品的缺陷或作为伪造的手段。不得使用食品添加剂掩盖食品的缺陷或作为伪造的手段。不得使用食品添加剂掩盖食品的缺陷或作为伪造的手段。6.6.6.6.未经卫生部允许婴儿及儿童食品不得加入食品添加剂。未经卫生部允许婴儿及儿童食品不得加入食品添加剂。未经卫生部允许婴儿及儿童食品不得加入食品添加剂。未经卫生部允许婴儿及儿童食品不得加入食品添加剂。现在学习的是第5页，共97页2.食品添加剂使用卫生标准n n食食品品添添加加剂剂使使用用卫卫生生标标准准（GB2760-1996）n n食食食食品品品品添添添添加加加加剂剂剂剂使

8、使使使用用用用卫卫卫卫生生生生标标标标准准准准（GB2760-2007）n n食食食食品品品品添添添添加加加加剂剂剂剂使使使使用用用用卫卫卫卫生生生生标标标标准准准准（GGB B2 27 76 60 0-2 20 01 11 1 ）食食食食品品品品添添添添加加加加剂剂剂剂使使使使用用用用卫卫卫卫生生生生标标标标准准准准规规定定了了食食品品添添加加剂剂的的使使用用原原则则、允允许许使使用用的的食食品品添添加加剂剂品品种种、使使用用范范围围及及最最最最大大大大使使使使用用用用量量量量或或或或残残留留量量。该该标标准准适适用用于于所所有有的的食食品品添添加加剂剂生生产产、经经营营和和使使用用者者。现

9、在学习的是第6页，共97页同一功能的食品添加剂在混合使用时有什么规定？n n食食品品添添加加剂剂使使用用卫卫生生标标准准（GB2760-2007）附附附附录录录录A规规定定，在在表表A A.1 1和和和和A A.2 2中中列列出出的的同同一一功功能能的的食食品品添添加加剂剂（同同色色泽泽的的着着色色剂剂、防防腐腐剂剂、抗抗氧氧化化剂剂在在混混合合使使用用时时，各各自自用用量量占占其其标标准准中中最最大大使使用用量量的的比比例例之之和和不不应应超超过过1。)n n以以以以防防防防腐腐腐腐剂剂剂剂为为为为例例例例说说说说明明明明：两两两两种种种种防防防防腐腐腐腐剂剂剂剂：2 2-苯苯苯苯基基基基苯

10、苯苯苯酚酚酚酚钠钠钠钠盐盐盐盐用用用用A表表示示(经经查查询询标标准准，其其最最大大使使用用量量0.95g/kg)、2 2，4 4-二二氯氯苯苯氧氧乙乙酸酸用用B表表表表示示示示(最最最最大大大大使使使使用用用用量量量量0.01g/kg)，在在在在混混混混合合合合使使使使用用用用时时时时A/0.95+B/0.011。现在学习的是第7页，共97页天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加剂天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加剂对人体有毒性，致癌物。要控制加入量。对人体有毒性，致癌物。要控制加入量。关于人体每天允许食用量ADIADI值（值（Acceptable Daily Accepta

11、ble Daily Intake For ManIntake For Man），可查书得到。二、食品添加剂的安全使用和管理二、食品添加剂的安全使用和管理现在学习的是第8页，共97页ADIAcceptable Daily Intake For ManAcceptable Daily Intake For Man（由联合国粮农组织、世界卫生组织规定）（由联合国粮农组织、世界卫生组织规定）名称名称 ADI（mg/kgmg/kg体重）NaNO2 0 00.2 苯甲酸 0 0 5 5 山梨酸山梨酸 0 02525现在学习的是第9页，共97页一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量一些食品添加剂在不同的食品

12、中添加的限量 添加剂名称 食品 加入限量（mg/kg)NaNO2NaNO2 午餐肉午餐肉 125125 NaNO3 NaNO3 午餐肉午餐肉 500 SO2 白糖白糖 2020 苯甲酸 干酪制品 1000 山梨酸 果汁类 600 EDTA EDTA 果汁类 250现在学习的是第10页，共97页 各种食品添加剂有自己的质量标准：（主要限制有害物各种食品添加剂有自己的质量标准：（主要限制有害物质的含量）质的含量）例：山梨酸例：山梨酸 GB 1905-2000 EDTA EDTA二钠二钠 GB276096GB276096 甜菊糖甙甜菊糖甙 GB 8270-1999 食品添加剂中铅的测定方法 GB/T

13、5009.752003食品添加剂中砷的测定 GB/T 5009.76-2003现在学习的是第11页，共97页12二、食品添加剂的卫生学问题 1.急性和慢性中毒 2.引起变态反应 3.体内蓄积问题 4.食品添加剂的转化问题 现在学习的是第12页，共97页13三、食品添加剂的测定三、食品添加剂的测定 食品添加剂的分析测定一般包括三部分的内容，即：食品添加剂的分析测定一般包括三部分的内容，即：n n添加剂本身的测定，以保证其应有的质量标准和安全性，添加剂本身的测定，以保证其应有的质量标准和安全性，主要有鉴别试验、含量分析、质量指标分析等；主要有鉴别试验、含量分析、质量指标分析等；n n食品中食用添加

14、剂的定性、定量分析；食品中食用添加剂的定性、定量分析；n n食品中禁用添加剂的测定。食品中禁用添加剂的测定。日常检验中经常遇到的食品添加剂主要有防腐剂、抗日常检验中经常遇到的食品添加剂主要有防腐剂、抗氧化剂、着色剂、发色剂、甜味剂等，氧化剂、着色剂、发色剂、甜味剂等，测定方法：比色法、紫外分光光度法、薄层色谱测定方法：比色法、紫外分光光度法、薄层色谱法、法、HPLCHPLC法法现在学习的是第13页，共97页食品添加剂的检测内容食品添加剂的检测内容 食品添加剂的检测除已列入国家标准的品种外，食品添加剂的检测除已列入国家标准的品种外，不断有新的品种、新的卫生标准出现。随着技术不断有新的品种、新的卫

15、生标准出现。随着技术的进步，许多快速的新检测方法也相继出现。的进步，许多快速的新检测方法也相继出现。n n1.1.甜味剂的测定（糖精钠）甜味剂的测定（糖精钠）n n2.2.防腐剂的测定（山梨酸、苯甲酸）防腐剂的测定（山梨酸、苯甲酸）n n3.3.发色剂的测定（亚硝酸盐、硝酸盐）发色剂的测定（亚硝酸盐、硝酸盐）n n4.4.漂白剂的测定（二氧化硫及亚硫酸盐）漂白剂的测定（二氧化硫及亚硫酸盐）n n5.5.抗氧化剂的测定（抗氧化剂的测定（BHABHA、BHTBHT）n n6.6.合成着色剂的测定合成着色剂的测定现在学习的是第14页，共97页 食品添加剂的检测也是先分离再测定。分离蒸馏法、溶剂萃取法

16、、色层分离等。蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。测定比色法、紫外分光光度法、比色法、紫外分光光度法、TLC、HPLC等。等。测定的意义：为了保障食品安全！测定的意义：为了保障食品安全！三、食品添加剂检验方法现在学习的是第15页，共97页12.2.12.2.甜味剂（糖精钠）的测定甜味剂（糖精钠）的测定12.2.112.2.1概述概述n n定义：甜味剂是指能够赋予食品甜味的食品添加剂。按其来定义：甜味剂是指能够赋予食品甜味的食品添加剂。按其来定义：甜味剂是指能够赋予食品甜味的食品添加剂。按其来定义：甜味剂是指能够赋予食品甜味的食品添加剂。按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂，按其营养价值可分源可

17、分为天然甜味剂和人工合成甜味剂，按其营养价值可分源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂，按其营养价值可分源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂，按其营养价值可分为营养型与非营养型甜味剂，通常所讲的甜味剂系指人工合为营养型与非营养型甜味剂，通常所讲的甜味剂系指人工合为营养型与非营养型甜味剂，通常所讲的甜味剂系指人工合为营养型与非营养型甜味剂，通常所讲的甜味剂系指人工合成的非营养型甜味剂，如糖精钠、环己氨基磺酸钠成的非营养型甜味剂，如糖精钠、环己氨基磺酸钠成的非营养型甜味剂，如糖精钠、环己氨基磺酸钠成的非营养型甜味剂，如糖精钠、环己氨基磺酸钠(甜蜜素甜蜜素甜蜜素甜蜜素)、乙酰磺胺酸钾乙酰磺胺酸钾乙酰磺胺酸

18、钾乙酰磺胺酸钾(安塞蜜安塞蜜安塞蜜安塞蜜)、天冬酰苯丙氨甲酯、天冬酰苯丙氨甲酯、天冬酰苯丙氨甲酯、天冬酰苯丙氨甲酯(甜味素、阿斯巴甜味素、阿斯巴甜味素、阿斯巴甜味素、阿斯巴甜甜甜甜)等。等。等。等。现在学习的是第16页，共97页性质：糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，糖精为白色结性质：糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，糖精为白色结性质：糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，糖精为白色结性质：糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，糖精为白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，味极甜。对热不稳定，长晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，味极甜。对热不稳定，长晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，味极甜。对热不稳

19、定，长晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，味极甜。对热不稳定，长时间加热失去甜味。在水中溶解度极小，故在食品生产中常用时间加热失去甜味。在水中溶解度极小，故在食品生产中常用时间加热失去甜味。在水中溶解度极小，故在食品生产中常用时间加热失去甜味。在水中溶解度极小，故在食品生产中常用其钠盐，糖精钠为无色结晶，浓度低时呈甜味，浓度高时有苦其钠盐，糖精钠为无色结晶，浓度低时呈甜味，浓度高时有苦其钠盐，糖精钠为无色结晶，浓度低时呈甜味，浓度高时有苦其钠盐，糖精钠为无色结晶，浓度低时呈甜味，浓度高时有苦味，易溶于水。糖精钠是限制使用的甜味剂，进入人体后不分味，易溶于水。糖精钠是限制使用的甜味剂，进入人体后不分

20、味，易溶于水。糖精钠是限制使用的甜味剂，进入人体后不分味，易溶于水。糖精钠是限制使用的甜味剂，进入人体后不分解，不供给热能，无营养价值，对其使用的安全性至今尚未有解，不供给热能，无营养价值，对其使用的安全性至今尚未有解，不供给热能，无营养价值，对其使用的安全性至今尚未有解，不供给热能，无营养价值，对其使用的安全性至今尚未有定论。定论。定论。定论。在凉果、蜜饯等产品的检验过程中，经常会出现其含量在凉果、蜜饯等产品的检验过程中，经常会出现其含量超标现象。超标现象。现在学习的是第17页，共97页 糖精(saccharin)的测定 在水溶液中溶解度低在水溶液中溶解度低易溶于有机溶剂、稀氨水、碳酸钠易溶

21、于有机溶剂、稀氨水、碳酸钠易溶于水易溶于水不溶于乙醚等有机溶剂不溶于乙醚等有机溶剂邻磺酰苯甲酰亚胺邻磺酰苯甲酰亚胺现在学习的是第18页，共97页 我国食品添加剂使用卫生标准规定，糖精钠用我国食品添加剂使用卫生标准规定，糖精钠用我国食品添加剂使用卫生标准规定，糖精钠用我国食品添加剂使用卫生标准规定，糖精钠用于饮料、酱菜类、复合调味料、蜜饯、雪糕、配制于饮料、酱菜类、复合调味料、蜜饯、雪糕、配制于饮料、酱菜类、复合调味料、蜜饯、雪糕、配制于饮料、酱菜类、复合调味料、蜜饯、雪糕、配制酒、冰棒、糕点、饼干、面包等食品，最大使用量酒、冰棒、糕点、饼干、面包等食品，最大使用量酒、冰棒、糕点、饼干、面包等食

22、品，最大使用量酒、冰棒、糕点、饼干、面包等食品，最大使用量(以糖精计以糖精计以糖精计以糖精计)为为为为0.150.150.150.15g g g gkgkgkgkg；高糖果汁高糖果汁(果味果味)饮料按稀释饮料按稀释倍数的倍数的80%80%加入，瓜子的最大使用量为加入，瓜子的最大使用量为1.21.2g gkgkg；话梅、陈皮等的最大使用量为话梅、陈皮等的最大使用量为话梅、陈皮等的最大使用量为话梅、陈皮等的最大使用量为5.05.05.05.0g gkgkg。现在学习的是第19页，共97页12.2.212.2.2糖精钠的测定方法糖精钠的测定方法n n高效液相色谱法高效液相色谱法n n薄层色谱法薄层色

23、谱法现在学习的是第20页，共97页12.2.2.112.2.2.1高效液相色谱法高效液相色谱法n n原理：原理：样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，调节样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，调节pHpH至近中至近中性，过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱柱分离后，根性，过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱柱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。据保留时间和峰面积进行定性和定量。n n 仪器和试剂仪器和试剂(1)(1)仪器：高效液相色谱仪，带紫外检测器仪器：高效液相色谱仪，带紫外检测器 (2)(2)试剂：甲醇试剂：甲醇试剂：甲醇试剂：甲醇=+=+=+=+水（水（水（水（1+11+11+11+1）：氨水加

24、等体积的水混合）：氨水加等体积的水混合）：氨水加等体积的水混合）：氨水加等体积的水混合 0.02 0.02 0.02 0.02mol/Lmol/Lmol/Lmol/L乙酸铵：称取乙酸铵：称取乙酸铵：称取乙酸铵：称取1.541.541.541.54g g g g乙酸铵加水乙酸铵加水乙酸铵加水乙酸铵加水 1000 1000mLmL溶解溶解溶解溶解,过滤过滤过滤过滤 糖精钠标准溶液：国家标物中心购买，无须糖精钠标准溶液：国家标物中心购买，无须糖精钠标准溶液：国家标物中心购买，无须糖精钠标准溶液：国家标物中心购买，无须 自己配制自己配制自己配制自己配制现在学习的是第21页，共97页操作步骤操作步骤(1

25、)(1)样品处理：样品处理：样品处理：样品处理：汽水：汽水：汽水：汽水：称取称取5.005.0010.0g10.0g样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳二氧化碳，用氨水，用氨水(1(11)1)调调pHpHpHpH约约约约7 7 7 7。加水定容至。加水定容至101020ml20ml，经滤膜经滤膜(0.45(0.45m)m)m)m)过滤。过滤。过滤。过滤。配制酒类：配制酒类：称取称取称取称取10.0g10.0g10.0g10.0g样品，放入小烧杯中，水浴加热除去样品，放入小烧杯中，水浴加热除去样品，放入小烧杯中，水浴加热除去样品，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇

26、乙醇乙醇乙醇，用氨水用氨水(1(11)1)调调pHpHpHpH约约约约7 7 7 7，加水定容至适当体积，经滤膜，加水定容至适当体积，经滤膜，加水定容至适当体积，经滤膜，加水定容至适当体积，经滤膜(0.45m)(0.45m)(0.45m)(0.45m)过滤。过滤。过滤。过滤。果汁类：果汁类：果汁类：果汁类：称取称取5.005.0010.0g10.0g样品，用氨水样品，用氨水(1(11)1)调调pHpH约约7 7，加水定，加水定，加水定，加水定容至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜容至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜容至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜容至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜(0.45

27、m)(0.45m)(0.45m)(0.45m)过滤。过滤。过滤。过滤。(GB/T50009.28)现在学习的是第22页，共97页(2)(2)(2)(2)高效液相色谱分析参考条件：高效液相色谱分析参考条件：高效液相色谱分析参考条件：高效液相色谱分析参考条件：检测器：紫外检测器检测器：紫外检测器 检测波长：检测波长：检测波长：检测波长：230230230230nmnmnmnm 色谱柱：色谱柱：色谱柱：色谱柱：C18C18C18C18柱柱 流动相：甲醇流动相：甲醇+0.02+0.02mol/Lmol/L乙酸铵（乙酸铵（5+955+95）流速：流速：流速：流速：1.01.01.01.0mL/minmL

28、/min 进样量：进样量：2020 L L (3)(3)(3)(3)测定：测定：仪器稳定后，分别将仪器稳定后，分别将仪器稳定后，分别将仪器稳定后，分别将20202020 L L L L标准溶液和样品溶液注入色标准溶液和样品溶液注入色标准溶液和样品溶液注入色标准溶液和样品溶液注入色 谱系统，根据保留时间定性，峰面积定量。谱系统，根据保留时间定性，峰面积定量。谱系统，根据保留时间定性，峰面积定量。谱系统，根据保留时间定性，峰面积定量。现在学习的是第23页，共97页结果计算结果计算：A A样样样品的峰面积样品的峰面积A A A A标标标标标样的峰面积标样的峰面积标样的峰面积标样的峰面积C C C C

29、标标标标标样的浓度标样的浓度标样的浓度标样的浓度(ug/mLug/mLug/mLug/mL）V V V V样样样品的定容体积（样品的定容体积（样品的定容体积（样品的定容体积（mLmL）MM样样样品质量样品质量(g)g)g)g)现在学习的是第24页，共97页说明：说明：（1 1）本方法国家标准检验方法，适用于各类食本方法国家标准检验方法，适用于各类食品中糖精钠含量的测定。另外，本方法可同时品中糖精钠含量的测定。另外，本方法可同时测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的含量。测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的含量。（2 2）被测溶液的）被测溶液的PHPH值对测定和色谱柱使用寿命均有值对测定和色谱柱使用寿

30、命均有影响，影响，PH8PH8或或PH2PH2时会影响被测组分的保留时间时会影响被测组分的保留时间，对仪器有腐蚀作用，以中性为宜。，对仪器有腐蚀作用，以中性为宜。现在学习的是第25页，共97页26（二）薄层色谱法（二）薄层色谱法（二）薄层色谱法（二）薄层色谱法 原原原原理理理理在在在在酸酸酸酸性性性性条条条条件件件件下下下下，食食食食品品品品中中中中的的的的糖糖糖糖精精精精钠钠钠钠用用用用乙乙乙乙醚醚醚醚提提提提取取取取、浓浓浓浓缩缩缩缩、薄薄薄薄层层层层色色色色谱谱谱谱分离，显色后与标准比较，进行定性和半定量分析。分离，显色后与标准比较，进行定性和半定量分析。分离，显色后与标准比较，进行定性

31、和半定量分析。分离，显色后与标准比较，进行定性和半定量分析。试剂试剂试剂试剂(1)(1)(1)(1)乙醚：不含过氧化物。乙醚：不含过氧化物。乙醚：不含过氧化物。乙醚：不含过氧化物。(2)(2)(2)(2)无水硫酸钠无水硫酸钠无水硫酸钠无水硫酸钠(3)(3)(3)(3)无水乙醇及无水乙醇及无水乙醇及无水乙醇及95%95%95%95%乙醇乙醇乙醇乙醇 (4)(4)(4)(4)聚酰胺粉：聚酰胺粉：聚酰胺粉：聚酰胺粉：200200200200目目目目(5)(5)(5)(5)盐酸（盐酸（盐酸（盐酸（1+11+11+11+1）：取）：取）：取）：取100mL100mL100mL100mL盐酸加水稀释至盐酸

32、加水稀释至盐酸加水稀释至盐酸加水稀释至200mL200mL200mL200mL。(6)(6)(6)(6)展展展展开开开开剂剂剂剂：正正正正丁丁丁丁醇醇醇醇氨氨氨氨水水水水无无无无水水水水乙乙乙乙醇醇醇醇(7+1+2)(7+1+2)(7+1+2)(7+1+2)，异异异异丙丙丙丙酮酮酮酮氨氨氨氨水水水水无无无无水乙醇水乙醇水乙醇水乙醇(7+1+2)(7+1+2)(7+1+2)(7+1+2)(7)(7)(7)(7)显显显显色色色色剂剂剂剂：溴溴溴溴甲甲甲甲酚酚酚酚紫紫紫紫溶溶溶溶液液液液(0.4g/L)(0.4g/L)(0.4g/L)(0.4g/L)称称称称取取取取0.04g0.04g0.04g0.

33、04g溴溴溴溴甲甲甲甲酚酚酚酚紫紫紫紫，用用用用95%95%95%95%乙乙乙乙醇醇醇醇溶溶溶溶解，加氢氧化钠溶液解，加氢氧化钠溶液解，加氢氧化钠溶液解，加氢氧化钠溶液(4g/L)1.1mL(4g/L)1.1mL(4g/L)1.1mL(4g/L)1.1mL调节调节调节调节pHpHpHpH为，定容至为，定容至为，定容至为，定容至100mL100mL100mL100mL。现在学习的是第26页，共97页27(8)(8)(8)(8)硫酸铜溶液硫酸铜溶液硫酸铜溶液硫酸铜溶液(100g/L)(100g/L)(100g/L)(100g/L)(9)(9)(9)(9)氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液氢氧化钠

34、溶液(40g/L)(40g/L)(40g/L)(40g/L)。(10)(10)(10)(10)糖糖糖糖精精精精钠钠钠钠标标标标准准准准溶溶溶溶液液液液：准准准准确确确确称称称称取取取取0.0851g0.0851g0.0851g0.0851g经经经经120120120120烘烘烘烘干干干干小小小小时时时时后后后后的的的的糖糖糖糖精精精精钠钠钠钠，加加加加乙乙乙乙醇醇醇醇溶溶溶溶解解解解，移移移移入入入入100mL100mL100mL100mL容容容容量量量量瓶瓶瓶瓶中中中中，加加加加95%95%95%95%乙乙乙乙醇醇醇醇稀稀稀稀释释释释至至至至刻刻刻刻度度度度。此溶液每毫升相当于此溶液每毫升相

35、当于此溶液每毫升相当于此溶液每毫升相当于1mg1mg1mg1mg糖精钠（糖精钠（糖精钠（糖精钠（C6H4CONNaSO2C6H4CONNaSO2C6H4CONNaSO2C6H4CONNaSO22H2O2H2O2H2O2H2O）。）。）。）。3 3 3 3 仪器仪器仪器仪器(1)(1)(1)(1)玻璃纸：生物制品透析袋或不含增白剂的市售玻璃纸。玻璃纸：生物制品透析袋或不含增白剂的市售玻璃纸。玻璃纸：生物制品透析袋或不含增白剂的市售玻璃纸。玻璃纸：生物制品透析袋或不含增白剂的市售玻璃纸。(2)(2)(2)(2)玻璃喷雾器玻璃喷雾器玻璃喷雾器玻璃喷雾器 (3)(3)(3)(3)微量注射器微量注射器微

36、量注射器微量注射器(4)(4)(4)(4)紫外灯：波长紫外灯：波长紫外灯：波长紫外灯：波长253.7nm253.7nm253.7nm253.7nm(5)(5)(5)(5)薄层板：薄层板：薄层板：薄层板：10cm10cm10cm10cm20cm 20cm 20cm 20cm 或或或或20cm20cm20cm20cm20cm20cm20cm20cm(6)(6)(6)(6)展开槽展开槽展开槽展开槽现在学习的是第27页，共97页284 4 分析步骤分析步骤(1)(1)样品提取样品提取饮饮料料、冰冰棍棍、汽汽水水：取取1010mLmL均均匀匀试试样样（如如样样品品中中含含有有二二氧氧化化碳碳，先先加加热

37、热除除去去，如如样样品品中中含含有有酒酒精精，加加4%4%氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液使使其其呈呈碱碱性性，在在沸沸水水浴浴中中加加热热除除去去）置置于于100100mLmL分分液液漏漏斗斗中中，加加2 2mLmL盐盐酸酸(1+1)(1+1)，用用30,20,2030,20,20mLmL乙乙醚醚提提取取次次，合合并并提提取取液液，用用5 5mLmL盐盐酸酸酸酸化化的的水水洗洗涤涤一一次次，弃弃去去水水层层，乙乙醚醚层层通通过过无无水水硫硫酸酸钠钠脱脱水水后后，挥挥干干乙乙醚醚，加加2.02.0mLmL乙乙醇醇溶解溶解残留物，密塞保存，备用。残留物，密塞保存，备用。酱油、果汁、果酱等：称取酱油、果汁

38、、果酱等：称取20.020.0g g磨碎的均匀试样，置于磨碎的均匀试样，置于100100mlml容容量瓶中，加水至约量瓶中，加水至约6060mlml，加加2020mlml硫酸铜溶液硫酸铜溶液（100100g/Lg/L），），混匀，再加混匀，再加4.44.4mlml氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液（40/40/L L），），加水至刻度，混匀，静置加水至刻度，混匀，静置3030minmin，过滤，过滤，取取5050mlml滤液置于滤液置于250250mlml分液漏斗中，以下按分液漏斗中，以下按自自“加加2 2mlml盐酸盐酸（1+11+1）”操作。操作。现在学习的是第28页，共97页29 固固固固体体体

39、体果果果果汁汁汁汁粉粉粉粉等等等等：称称称称取取取取20.0g20.0g20.0g20.0g磨磨磨磨碎碎碎碎的的的的均均均均匀匀匀匀试试试试样样样样，置置置置于于于于200ml200ml200ml200ml容容容容量量量量瓶瓶瓶瓶中中中中，加加加加100ml100ml100ml100ml水水水水，加加加加温温温温使使使使之之之之溶溶溶溶解解解解、放放放放冷冷冷冷，以以以以下下下下按按按按自自自自“加加加加20ml20ml20ml20ml硫硫硫硫酸铜溶液（酸铜溶液（酸铜溶液（酸铜溶液（100g/L100g/L100g/L100g/L）”操作。操作。操作。操作。糕点、饼干等蛋白质、脂肪、淀粉含量高

40、的样品：称取糕点、饼干等蛋白质、脂肪、淀粉含量高的样品：称取糕点、饼干等蛋白质、脂肪、淀粉含量高的样品：称取糕点、饼干等蛋白质、脂肪、淀粉含量高的样品：称取25.0g25.0g25.0g25.0g均匀均匀均匀均匀试样，置于透析用玻璃纸中，放入大小适当的烧杯中，加试样，置于透析用玻璃纸中，放入大小适当的烧杯中，加试样，置于透析用玻璃纸中，放入大小适当的烧杯中，加试样，置于透析用玻璃纸中，放入大小适当的烧杯中，加50ml50ml50ml50ml氢氧化氢氧化氢氧化氢氧化钠溶液（钠溶液（钠溶液（钠溶液（0.8g/L0.8g/L0.8g/L0.8g/L）调成糊状，将玻璃纸口扎紧，放入盛有）调成糊状，将玻

41、璃纸口扎紧，放入盛有）调成糊状，将玻璃纸口扎紧，放入盛有）调成糊状，将玻璃纸口扎紧，放入盛有200ml200ml200ml200ml氢氧化氢氧化氢氧化氢氧化钠溶液（钠溶液（钠溶液（钠溶液（0.8g/L0.8g/L0.8g/L0.8g/L）的烧杯中，盖上表面皿，透析过夜。量取）的烧杯中，盖上表面皿，透析过夜。量取）的烧杯中，盖上表面皿，透析过夜。量取）的烧杯中，盖上表面皿，透析过夜。量取125ml125ml125ml125ml透析透析透析透析液（相当于液（相当于液（相当于液（相当于12.5g12.5g12.5g12.5g样品），加约样品），加约样品），加约样品），加约0.4ml0.4ml0.4m

42、l0.4ml盐酸（盐酸（盐酸（盐酸（1+11+11+11+1）使成中性，加）使成中性，加）使成中性，加）使成中性，加20ml20ml20ml20ml硫硫硫硫酸铜溶液（酸铜溶液（酸铜溶液（酸铜溶液（100g/L100g/L100g/L100g/L），混匀，再加），混匀，再加），混匀，再加），混匀，再加4.4ml4.4ml4.4ml4.4ml氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液（40g/L40g/L40g/L40g/L），混），混），混），混匀，静置匀，静置匀，静置匀，静置30min30min30min30min，过滤。取，过滤。取，过滤。取，过滤。取120ml120ml120m

43、l120ml（相当于（相当于（相当于（相当于10g10g10g10g样品），置于样品），置于样品），置于样品），置于250ml250ml250ml250ml分液分液分液分液漏斗中，以下按漏斗中，以下按漏斗中，以下按漏斗中，以下按自自自自“加加加加2ml2ml2ml2ml盐酸（盐酸（盐酸（盐酸（1+11+11+11+1）”操作。操作。操作。操作。现在学习的是第29页，共97页30（2 2 2 2）薄薄薄薄层层层层板板板板的的的的制制制制备备备备 称称称称取取取取1.6g1.6g1.6g1.6g聚聚聚聚酰酰酰酰胺胺胺胺粉粉粉粉，加加加加0.4g0.4g0.4g0.4g可可可可溶溶溶溶性性性性淀淀淀

44、淀粉粉粉粉，加加加加约约约约7.0mL7.0mL7.0mL7.0mL水水水水，研研研研磨磨磨磨35min35min35min35min，立立立立即即即即涂涂涂涂成成成成0.250.30mm0.250.30mm0.250.30mm0.250.30mm厚厚厚厚的的的的10cm10cm10cm10cm20cm20cm20cm20cm的的的的薄薄薄薄层板，室温干燥后，在层板，室温干燥后，在层板，室温干燥后，在层板，室温干燥后，在80808080下干燥下干燥下干燥下干燥1h1h1h1h。置于干燥器中保存。置于干燥器中保存。置于干燥器中保存。置于干燥器中保存。（3 3 3 3）点点点点样样样样 在在在在薄

45、薄薄薄层层层层板板板板下下下下端端端端2cm2cm2cm2cm处处处处，用用用用微微微微量量量量注注注注射射射射器器器器点点点点10mL10mL10mL10mL和和和和20mL20mL20mL20mL的的的的样样样样液二个点，同时点液二个点，同时点液二个点，同时点液二个点，同时点3.0,5.0,7.0,10.0mL3.0,5.0,7.0,10.0mL3.0,5.0,7.0,10.0mL3.0,5.0,7.0,10.0mL糖精钠标准溶液，各点间距糖精钠标准溶液，各点间距糖精钠标准溶液，各点间距糖精钠标准溶液，各点间距1.5cm1.5cm1.5cm1.5cm。（4 4 4 4）展开与显色）展开与显

46、色）展开与显色）展开与显色 将点好的薄层析放入盛有展开剂的展开槽中，将点好的薄层析放入盛有展开剂的展开槽中，将点好的薄层析放入盛有展开剂的展开槽中，将点好的薄层析放入盛有展开剂的展开槽中，展开剂液层约展开剂液层约展开剂液层约展开剂液层约0.5cm0.5cm0.5cm0.5cm，并预先已达到饱和状态。展开至，并预先已达到饱和状态。展开至，并预先已达到饱和状态。展开至，并预先已达到饱和状态。展开至10cm10cm10cm10cm，取，取，取，取出薄层板，挥干，喷显色剂，斑点显黄色，根据样品点和标准出薄层板，挥干，喷显色剂，斑点显黄色，根据样品点和标准出薄层板，挥干，喷显色剂，斑点显黄色，根据样品点

47、和标准出薄层板，挥干，喷显色剂，斑点显黄色，根据样品点和标准定性，根据斑点颜色深浅进行半定量。定性，根据斑点颜色深浅进行半定量。定性，根据斑点颜色深浅进行半定量。定性，根据斑点颜色深浅进行半定量。现在学习的是第30页，共97页315 5 计算计算 式中：式中：X2X2样品中糖精钠的含量，样品中糖精钠的含量，g/kgg/kg或或g/Lg/L；m3m3测定用样液中糖精钠的质量，测定用样液中糖精钠的质量，mgmg；V4V4点板样液质量（体积），点板样液质量（体积），g g或或mlml；V3V3样样品品提提取取液液残残留留物物加加入入乙乙醇醇的的体体积积，mL;mL;M4M4样品质量，样品质量，g g

48、现在学习的是第31页，共97页12.2.3 12.2.3 环己氨基磺酸钠（甜蜜素）的测定环己氨基磺酸钠（甜蜜素）的测定n n原理：在酸性介质中，甜蜜素与亚硝酸钠反应，生成环己原理：在酸性介质中，甜蜜素与亚硝酸钠反应，生成环己原理：在酸性介质中，甜蜜素与亚硝酸钠反应，生成环己原理：在酸性介质中，甜蜜素与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱进行定量和定性。醇亚硝酸酯，利用气相色谱进行定量和定性。醇亚硝酸酯，利用气相色谱进行定量和定性。醇亚硝酸酯，利用气相色谱进行定量和定性。n n测定步骤测定步骤:样品处理样品处理样品处理样品处理(液体样品除液体样品除COCOCOCO2 2 2 2和酒精；

49、固体样品用和酒精；固体样品用和酒精；固体样品用和酒精；固体样品用水浸泡水浸泡水浸泡水浸泡)冰浴中加入亚硝酸钠和硫酸冰浴中加入亚硝酸钠和硫酸冰浴中加入亚硝酸钠和硫酸冰浴中加入亚硝酸钠和硫酸,反应反应反应反应30min 30min 30min 30min 正己正己烷萃取烷萃取气相色谱分析气相色谱分析,采用标准曲线法定量。采用标准曲线法定量。采用标准曲线法定量。采用标准曲线法定量。现在学习的是第32页，共97页12.2.412.2.4、乙酰磺胺酸钾（安塞蜜、乙酰磺胺酸钾（安塞蜜、AKAK糖）的测定糖）的测定n n采用液相色谱法采用液相色谱法(GB/T16345-1996)n n样品处理条件同糖精钠。

50、样品处理条件同糖精钠。n n该方法可同时测定糖精钠、咖啡因、阿斯巴甜。该方法可同时测定糖精钠、咖啡因、阿斯巴甜。现在学习的是第33页，共97页12.3 12.3 防腐剂（山梨酸、苯甲酸）的测定防腐剂（山梨酸、苯甲酸）的测定12.3.1.12.3.1.概述：概述：n n定义：防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中定义：防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中定义：防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中定义：防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的物质，它是人类使用最微生物繁殖，延长食品保存期的物质，它是人类使用最微生物繁殖，延长食品保存期的物质，它是人类使