复混肥料比色方法检测项目的运用及其探讨样本.doc

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1、资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。复混肥料比色方法检测项目的运用及其探讨谢小玲, 蔡婵凤, 宋丹丽广东省土壤肥料总站, 广东 广州 510500摘要: 随着肥料质量检测工作的深入开展, 比色方法在许多检测项目中得到了越来越多的应用。作者在多年从事土壤肥料检测工作的基础上, 介绍复混肥料化验检测中各种比色方法所使用仪器的特点, 阐述了比色方法中标准曲线的配制和制作, 分析比色方法中环境因素对检测结果的影响, 为复混肥料的科学分析检测提供技术依据。关键词: 复混肥料; 比色; 检测中图分类号: S14-33 文献标识码: B 文章编号: 1672-2175( ) 02-

2、0293-02为了使农产品生产过程实行清洁生产, 必须对肥料中所含的重金属进行检定。检测手段是关键, 因为检测过程数据是否准确, 直接影响到对肥料和农产品中所含的物质是否超标的判断。而检测这些元素中很多项目都要进行比色。本文对这些比色分析方法的运用进行探讨, 以抛砖引玉。1 引用的执行标准 GB/T14539.1-93: 砷的测定方法( 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法) GB/T14539.( 3-4) -93: 镉、 铅、 锌的测定方法( 双硫腙分光光度法) GB/T14540.1-93: 钼的测定方法( 硫氰酸钠分光光度法) GB/T14540.1-93: 硼的测定方法( 甲亚胺-H酸分

3、光光法) GB/T14540.3-93: 锰的测定方法( 高碘酸盐分光光度法) GB/T2443-91: 缩二脲的测定方法( 分光光度法) 2 试剂的选购和配制 在磷、 钼、 硼、 砷、 锌、 锰、 镉、 铅、 铁、 缩二脲、 涂层物质等项目的比色分析方法过程中, 试剂的选购和配制都是关键, 因为试剂的纯度直接影响到整个试验检测的成败。由于现在市场上试剂厂家层出不穷, 特别是小型厂家更不断增加, 使市场竞争激烈, 很多无良厂家以次充好, 使试剂的纯度良莠不齐, 因此在选购试剂的时候最好是到有信誉的厂家和大门市购买名牌产品, 或者是向有经验的分析师进行查询, 避免由于试剂的不纯影响整个试验的检测

4、过程, 使整个试验检测前功尽弃。作者在检测中也曾遇到过这种情况, 也遇到过由于所用的试剂不纯而影响整个试验的结果, 后来经过不同的试剂进行对比测试, 才发现了这个原因。3 各种比色方法所使用仪器的特点和选用 在分析磷、 钼、 硼、 砷、 锌、 锰、 镉、 铅、 铁、 缩二脲等项目时, 可使用的仪器有比色计、 分光光度计、 紫外可见光光度计、 荧光分光光度计等仪器, 这些仪器的特点分别是: ( 1) 比色计一般由滤光片解决分光的, 检测不同的样品换用不同波长的滤光片, 滤光片的带宽一般较宽, 干涉一般在10 nm以上, 测量精度较低, 优势是价格便宜, 操作简单, 适合用做测量精度不高的专用仪器

5、。( 2) 分光光度计是由单色器中的分光器件( 如光栅、 棱镜) 将混合光分为相对单一波长的光, 带宽相对较窄, 一般在6 nm以下, 因此测量精度较高, 而且使用的波长范围相对较广。分光光度计是比色法的发展, 比色法只限于可见光区, 分光光度法可扩展到紫外光区和红外光区。( 3) 紫外可见光光度法有以下的特点: 灵敏度较高, 一般可测定浓度较低的元素, 适用于微、 痕量分析; 精密度和准确度高, 与其它仪器法相比, 紫外可见分光光度法的相对误差较小, 一般能满足微量分析对准确度的要求; 应用范围广, 能直接或间接定量测定几乎所有的无机物质和许多有机物质; 仪器操作简便、 快速、 价格较低、

6、测定方法易于推广。( 4) 荧光光度法采用荧光分光光度计进行测定, 既可用于定量分析, 也可用于测绘激发光谱和荧光光谱, 在有机化合物中的应用较广。荧光光度法的灵敏度较高, 它的最低检出下限往往要比分光光度法低一个数量级以下, 因此虽然荧光光度法不如分光光度法应用广泛, 但灵敏度一般较紫外分光光度法或比色法为高。在采用荧光光度法进行分析时, 要注意对浓度太高的溶液会有”自熄灭”作用, 故荧光分析法应在低浓度溶液中进行, 且温度对荧光强度有较大的影响, 测定时应控制好温度, 一般控制在1530 之间。4 标准曲线的配制和制作 分光光度法( 包括比色法) 须制作标准曲线, 用以确定取样量并计算含量

7、。标准曲线的精确度直接影响测定结果的准确性, 因此制作标准曲线的每一步骤都要严格和精确, 标准曲线的最后绘制是标准溶液的浓度和吸光度进行直线回归而得出来的, 在比色法中常以空白校准至零点, 空白对照液常见的有溶液空白、 试剂空白( 溶剂加显色剂) 。4.1 有效的标准曲线的要求( 1) 最少有4个连续浓度梯度点, 点数宜多不宜少; ( 2) 每个点至少有2个平衡, 平衡的变异系数应尽量少; ( 3) 标准曲线的相关系数R值要求在0.999以上; ( 4) 标准曲线的斜率和截距不应过大或过小。4.2 配制标准曲线要注意的事项( 1) 吸取标准溶液时, 每吸一次都要把沾在吸管外壁的溶液用虑纸擦拭干

8、净; ( 2) 最后一毫升的溶液最好不要因为这一毫升常常会因为人为操作出现误差, 由于停留时间不一致带来误差; ( 3) 每加完一种试剂都要用水冲洗干净瓶口, 以免不同试剂互相污染, 影响标准曲线的准确性; ( 4) 在比色法中常常以空白校准至零点, 空白对照液常见的有溶液空白, 试剂空白( 溶剂加显色剂) 。 如果在配制标准曲线时能严格按照以上的步骤进行, 一般R值都能达到0.999以上。5 分析过程温度和时间的控制问题 比色分析对温度的变化较敏感, 因为温度太高会使其测定结果偏高, 而温度太低则使其测定结果偏低, 一般在2030 之间最好。显色的时间也要控制好, 一般应在规定的时间内完成显

9、色过程, 并在此时间内进行比色。表2 各温度吸光度的相差率标准曲线加入量/(mgml-1)30吸光度30的相差率%2.00.0620.0650.0694.86.24.00.1260.1310.1364.03.86.00.1900.1960.2043.24.18.00.2580.2640.2702.32.310.00.3210.3290.3362.52.112.00.3890.3960.4041.82.0总吸光度1.3461.3821.4192.72.7 现在以有机肥料全磷的标准曲线绘制为例, 比较在不同温度下显色对吸光度的影响情况, 检测执行标准为NY525- -5.4.4.4, 分析步骤:

10、吸取磷标准溶液50 g/ml各0.0、 2.0、 4.0、 6.0、 8.0、 10.0、 12.0 ml分别置于7个50 ml容量瓶中, 加水至30 ml左右, 加2滴2,6-二硝基酚指示剂溶液, 用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节溶液刚呈微黄色, 加10.0 ml钒钼酸铵试剂, 摇匀, 用水定容。此溶液为1 ml含磷0、 2.0、 4.0、 6.0、 8.0、 10.0、 12.0 g的标准溶液系列。在不同温度下( 30 ) 放置20 min后, 在分光光度计波长440 nm处用1 cm光径比色皿, 以空白溶液调节仪器零点, 进行比色, 读取吸光度( 表1) 。表1 各温度显色时的吸光度

11、显色温度/标准曲线加入量/(mgml-1)0.02.04.06.08.010.012.0300.000.0690.1360.2040.2700.3360.404从实验( 表2) 证明在20 时吸光度偏低, 与2030 时的吸光度相比低2.7%; 在30 时吸光度偏高, 与2030 时的吸光度相比高2.7%; 而在2030 时则吸光度较稳定。因此在检测时一定要控制好温度。The application of colormetric methods to compound fertilizer examinationXIE Xiao-ling, CAI Chan-feng, SONG Dan-li

12、Guangdong General Agency for Soil and Fertilizer, Guangzhou 510500, ChinaAbstract: In this paper, the characteristics of instrumentation for different colormetric methods in compound fertilizer examination were introduced based on the work of soil and fertilizer examination for many years. The makin

13、g up of standardized curve and influence of environmental factors on examination results in applying colormetric method were discussed. Keyword: compound fertilizer; colormetric method; examination( 上接第293页) 壤退化) 为主导措施, 以综合示范基地建设为主体, 以土壤农化监测网络体系和土肥新技术新产品的研发中试体系建设为支撑, 全面增强农化综合服务能力, 重点推广测土平衡施肥、 有机肥资源综

14、合利用和改土培肥三项主导技术, 保证耕地用养平衡和肥料资源优化配置, 创立安全、 肥沃、 协调的土壤环境条件。就广东省而言, 经过全面实施沃土工程, 争取在5年时间内, 使广东省的耕地质量上一个新台阶, 耕地地力提高一个等级。广东省现有耕地面积3.067107 hm2, 全省耕地地力提高一个等级, 每年可增产230万t。提高耕地综合生产能力还必须进一步加强农田水利基本建设, 改造中低产田, 提高耕地抵抗自然灾害的能力2。各级政府要进一步加强领导, 增加投入, 加大对农田水利基本建设和改造中低产田的力度, 大力改进和提高耕地农业生产基本条件。参考文献: 1 叶文玲. 对当前耕地状况的思考J. 生

15、态环境, , 12(1): 125-126.2 唐少琛. 粮食安全与耕地的关系J. 生态环境, , 13(1): 149-150.To enhance the productive capacity of cultivated land and secure grain safetyZENG Si-jian1, HE Xiao-xia21. Guangdong General Agency for Soil and Fertilizer, Guangzhou 510500, China; 2. Guangdong Institute of Ecology, Environmental and

16、Soil Sciences, Guangzhou 510650, ChinaAbstract: Grain is one kind of important strategic materials for the countrys economic safety. Concerning grain safety, we should not only pay attention to the reform of grain circulation system, but also pay much attention to the grain productive capacity. But the grain productive capacity is closely related to the productive capacity of cultivated land. Only the productive capacity of cultivated land is enhanced, can the grain productive capacity be enhanced, and the grain safety be secured.Key words: grain safety; cultivated land; productive capacity