土壤农化分析基础精.ppt
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1、土壤农化分析基础第1页,本讲稿共54页概述 土壤及植株化验分析是测土配方施肥工作的土壤及植株化验分析是测土配方施肥工作的重要内容和环节,据自治区土肥站研究员张惠文,重要内容和环节,据自治区土肥站研究员张惠文,地区农业技术推广中心研究员李武平两位老师估地区农业技术推广中心研究员李武平两位老师估算算,其工作量约占整个测土施肥工作的其工作量约占整个测土施肥工作的40%40%左右左右,后续工作数据库的建立后续工作数据库的建立.土壤养分图的绘制土壤养分图的绘制,很大很大程度上依赖于化验数据的准确性或真实性。植株程度上依赖于化验数据的准确性或真实性。植株分析的准确与否直接关系到测土施肥参数的可靠分析的准确
2、与否直接关系到测土施肥参数的可靠性。这项工作的重要性是不言而喻的。性。这项工作的重要性是不言而喻的。第2页,本讲稿共54页 土壤有机质是土壤肥力最重要的评价指标土壤有机质是土壤肥力最重要的评价指标,土壤碱解氮、土壤碱解氮、有效磷、有效钾、及土壤有效微量元素数据直接用于测土施有效磷、有效钾、及土壤有效微量元素数据直接用于测土施肥工作的测土施肥配方肥的配制的计算肥工作的测土施肥配方肥的配制的计算,所以是土壤化验工所以是土壤化验工作的重中之中,植株氮、磷、钾及微量元素含量分析是确定作的重中之中,植株氮、磷、钾及微量元素含量分析是确定施肥参数重要依据。按自治区测土配方施肥项目实施方案的施肥参数重要依据
3、。按自治区测土配方施肥项目实施方案的要求要求,化验项目化验项目1818项项,各县(市)实施方案也有各县(市)实施方案也有16-1816-18项。从项。从实际工作需要出发实际工作需要出发,我选择了其中最重要的章节和内容我选择了其中最重要的章节和内容,结合结合我我3030年来从事土壤肥料工作的一点心得,与大家讨论和交流年来从事土壤肥料工作的一点心得,与大家讨论和交流,不妥之处不妥之处,请大家指正。请大家指正。第3页,本讲稿共54页测试方法测试方法-新疆标准新疆标准 2006年发布年发布如何做到?土壤测试,平衡施肥第4页,本讲稿共54页一、分析试剂的选择及蒸馏水制备一、分析试剂的选择及蒸馏水制备 (
4、一)分析试剂的分级与选择(一)分析试剂的分级与选择 分析试剂一般分为六级:特级、一级、二级、三级、四分析试剂一般分为六级:特级、一级、二级、三级、四级及工业用试剂。特级亦称光谱纯,一级又称优级纯或保证级及工业用试剂。特级亦称光谱纯,一级又称优级纯或保证试剂(试剂(G.RG.R)这二类试剂杂质含量最低,纯度最高,可作为基)这二类试剂杂质含量最低,纯度最高,可作为基准试剂配制或标定标准溶液用。二级又称分析纯(准试剂配制或标定标准溶液用。二级又称分析纯(A.RA.R)适用)适用于准确度较高的分析及配置标准溶液用。三级又称化学纯于准确度较高的分析及配置标准溶液用。三级又称化学纯(C.P)(C.P),适
5、用于一般常规分析试剂的配置。四级(,适用于一般常规分析试剂的配置。四级(L.RL.R)及工)及工业用试剂含杂质较多,只适用较大量和精度要求不高的试剂业用试剂含杂质较多,只适用较大量和精度要求不高的试剂配制。配制。第5页,本讲稿共54页 1 1、作为基准物质的试剂,在使用前必须予以烘干处理、作为基准物质的试剂,在使用前必须予以烘干处理(带有结晶水的除外),以防止试剂中吸收水分,烘干处理(带有结晶水的除外),以防止试剂中吸收水分,烘干处理的温度因试剂性质而异,以不改变试剂的分子式为原则。的温度因试剂性质而异,以不改变试剂的分子式为原则。2 2、在缺乏优级纯和分析纯时,可用化学纯进行重结晶、在缺乏优
6、级纯和分析纯时,可用化学纯进行重结晶处理,有的也可用升华的方法提纯。处理,有的也可用升华的方法提纯。3 3、使用四级和工业用试剂时,必须了解该试剂规格中、使用四级和工业用试剂时,必须了解该试剂规格中的杂质成分,以不影响测定结果为原则。的杂质成分,以不影响测定结果为原则。4 4、配制试剂所用的蒸馏水,必须符合一定的要求、配制试剂所用的蒸馏水,必须符合一定的要求(如导电率、(如导电率、PHPH值等)值等)第6页,本讲稿共54页二、蒸馏水制备与检查二、蒸馏水制备与检查 1、制备方法、制备方法 蒸馏水用于各种试剂的配制及各种器皿的洗涤等,蒸馏水用于各种试剂的配制及各种器皿的洗涤等,它的质量对分析结果的
7、准确度影响较大。其制备方法一它的质量对分析结果的准确度影响较大。其制备方法一般有二种:般有二种:(1)用电源加热器或用煤加热)用电源加热器或用煤加热 使不纯的自来水沸使不纯的自来水沸腾,所产生的蒸汽通过弯曲的冷凝装置冷凝后,既成为腾,所产生的蒸汽通过弯曲的冷凝装置冷凝后,既成为蒸馏水。如果蒸馏水再蒸馏一次,既成为双蒸馏水,它蒸馏水。如果蒸馏水再蒸馏一次,既成为双蒸馏水,它比一次蒸馏所的蒸馏水的纯度更高。比一次蒸馏所的蒸馏水的纯度更高。第7页,本讲稿共54页 (2 2)用离子交换剂制备。将自来水分别通过活化或再)用离子交换剂制备。将自来水分别通过活化或再生处理过的阴阳离子交换树脂,使自来水的一些
8、不纯物质生处理过的阴阳离子交换树脂,使自来水的一些不纯物质被阴阳离子交换树脂所吸附,成为纯度较高的去离子水,被阴阳离子交换树脂所吸附,成为纯度较高的去离子水,可以代替蒸馏水。(阴阳离子交换树脂用过一段时间必须可以代替蒸馏水。(阴阳离子交换树脂用过一段时间必须进行再生处理,处理方法可按说明书进行,这里不再叙述。进行再生处理,处理方法可按说明书进行,这里不再叙述。)2 2、质量检查、质量检查 蒸馏水或去离子水的质量,可通过电导仪测定水的电阻大蒸馏水或去离子水的质量,可通过电导仪测定水的电阻大小来确定,一般洗涤和常用水,其电阻值不低于小来确定,一般洗涤和常用水,其电阻值不低于30305050万欧姆,
9、万欧姆,作电极和原子吸收光谱用水,电阻不低于作电极和原子吸收光谱用水,电阻不低于7070100100欧姆。欧姆。第8页,本讲稿共54页三、土壤有机质的分析三、土壤有机质的分析1分析意义分析意义 土壤有机质包括各种动植物残体以及微生物及其生土壤有机质包括各种动植物残体以及微生物及其生命活动的各种有机物质。其中相对稳定的是经过复杂化命活动的各种有机物质。其中相对稳定的是经过复杂化的生物化学过程。主要是微生物生命活动形成的土壤腐的生物化学过程。主要是微生物生命活动形成的土壤腐殖质殖质,它在土壤中的积累。移动和分解过程是土壤形成它在土壤中的积累。移动和分解过程是土壤形成作用中最主要的特征。前苏联学者威
10、廉士曾说土壤形成作用中最主要的特征。前苏联学者威廉士曾说土壤形成过程的本质是有机质的合成与分解。不仅能为作物提供过程的本质是有机质的合成与分解。不仅能为作物提供所需的各种营养元素所需的各种营养元素,同时土壤结构形成,改善土壤物同时土壤结构形成,改善土壤物理形状有决定作用。因此在土壤测试中,土壤有机质的理形状有决定作用。因此在土壤测试中,土壤有机质的分析是重要的基础分析项目之一。分析是重要的基础分析项目之一。第9页,本讲稿共54页2.2.方法选择的依据乘以方法选择的依据乘以1.7241.724换算系数实现换算系数实现的,这是由经验得来得平均数字。的,这是由经验得来得平均数字。土壤有机质的分析是用
11、测定其有机碳的结果土壤有机质的分析是用测定其有机碳的结果再实践,再实践,20012001年发布新疆标准。年发布新疆标准。重铬酸钾重铬酸钾硫酸消化法更确切得应称为高温硫酸消化法更确切得应称为高温外热重铬酸钾氧化法。外热重铬酸钾氧化法。第10页,本讲稿共54页重铬酸钾法氧化法(1)(1)方法原理:方法原理:土壤中有机碳在一定温度下被氧化剂重铬酸钾氧化产土壤中有机碳在一定温度下被氧化剂重铬酸钾氧化产生生COCO2 2、2CrCOSO2CrCOSO4 4 和和8H8H2 2O O看下式:看下式:2k 2k2 2CrCr2 2O O7 7+3C+8H+3C+8H2 2SOSO4 42K2K2 2SOSO
12、4 4+2CrCOSO+2CrCOSO4 4+3CO+3CO2 2+8H+8H2 2O O用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余得用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余得CrCr6 6+与空白氧化剂滴定与空白氧化剂滴定量之差计算有机碳量。量之差计算有机碳量。第11页,本讲稿共54页(2)(2)主要试剂(药品)见规范第主要试剂(药品)见规范第5 5页(你们自己看看)但要强调得是硫酸亚铁的页(你们自己看看)但要强调得是硫酸亚铁的标定非常严格,时必须做标定非常严格,时必须做3 3个平行样。个平行样。(3 3)滴定误差超过)滴定误差超过0.1me0.1me以上时,一定要返工以免造成系统误差。以上时,一定要返工以免造成系统误差
13、。3 3:操作步骤:见规范第操作步骤:见规范第6 6页国际标准计算量单位页国际标准计算量单位 N(V N(V0 0V V1 1)0.0031.7241.1)0.0031.7241.1有机质有机质100%100%W W 风干土重风干土重式中:式中:N-N-硫酸亚铁标准液得当量浓度。硫酸亚铁标准液得当量浓度。V V0 0 滴定空白消耗硫酸亚铁毫升数。滴定空白消耗硫酸亚铁毫升数。V1V1 滴定待测液时消耗硫酸亚铁。滴定待测液时消耗硫酸亚铁。0.0030.0031 1毫克当量碳得毫克数。毫克当量碳得毫克数。1.7241.724有机质换算成有机碳得经验常数有机质换算成有机碳得经验常数第12页,本讲稿共5
14、4页6:允许误差:允许误差:两次平行测定结果绝对差,当土壤有机质含量小于两次平行测定结果绝对差,当土壤有机质含量小于10g/10g/时,不超过时,不超过0.050.05。含量为。含量为101040g/40g/时,不超时,不超过过0.10.1.含量为含量为404070g/70g/时不超过时不超过0.30.3,含量再,含量再100g/100g/以上时,不超过以上时,不超过0.50.5,需要指出的是两个平行,需要指出的是两个平行样计算,结果的绝对差,而不是两个样品的滴定结果绝样计算,结果的绝对差,而不是两个样品的滴定结果绝对差。有的人,为了省事,将两个滴定结果平均一下就对差。有的人,为了省事,将两个
15、滴定结果平均一下就计算,这是不允许的。必须将两个滴定结果分别计算,计算,这是不允许的。必须将两个滴定结果分别计算,然后再看其绝对误差是否在上述范围内绝对误差之内,然后再看其绝对误差是否在上述范围内绝对误差之内,超范围的一定要返工重做。乘以超范围的一定要返工重做。乘以1.7241.724换算系数实现的,换算系数实现的,这是由经验得来得平均数字。这是由经验得来得平均数字。第13页,本讲稿共54页我们今天讨论的碱解氮属无机氮,当然无我们今天讨论的碱解氮属无机氮,当然无机态氮也包括多种组分,包括固定铵、可机态氮也包括多种组分,包括固定铵、可交换性态铵交换性态铵 NO NO3 3 NO NO2 2(亚硝
16、态氮)和(亚硝态氮)和NOxNOx(多种形态氧化氮)等它们占表土的全氮(多种形态氧化氮)等它们占表土的全氮的比例最低的比例最低30g/30g/左右,最高可达左右,最高可达200g/200g/以上。本地区一般域值在以上。本地区一般域值在30g/30g/120g/120g/之间。之间。第14页,本讲稿共54页四、土壤碱解氮的分析(碱解扩散法)四、土壤碱解氮的分析(碱解扩散法)土壤氮素可分为有机态氮和无机态氮,两大部分,土壤氮素可分为有机态氮和无机态氮,两大部分,二者之和称为土壤全氮,不包括土壤空气中的氮。由于二者之和称为土壤全氮,不包括土壤空气中的氮。由于成土条件的不同,不同类型以及同一类型中的不
17、同土种成土条件的不同,不同类型以及同一类型中的不同土种之间。全氮或(无机氮包括其中)含量的差异很大。之间。全氮或(无机氮包括其中)含量的差异很大。氮素是农作物生长的重要元素之一,土壤氮素在土壤肥氮素是农作物生长的重要元素之一,土壤氮素在土壤肥力中起着重要的作用,研究表明,即使在使用大量氮肥的情力中起着重要的作用,研究表明,即使在使用大量氮肥的情况下,在作物中积累的氮素中仍有况下,在作物中积累的氮素中仍有5050左右来自土壤,在本左右来自土壤,在本地区某些土壤中这个数字可能更高。地区某些土壤中这个数字可能更高。第15页,本讲稿共54页1 1、方法选择的依据、方法选择的依据 土壤有效氮的分析至今还
18、没有很满意的化验方法,长期以土壤有效氮的分析至今还没有很满意的化验方法,长期以来国内很多科研单位,或化验室多采用丘林酸水解法(是著名来国内很多科研单位,或化验室多采用丘林酸水解法(是著名土壤化学家)测定土壤水解性氮,该法对有机质缺乏的土壤测土壤化学家)测定土壤水解性氮,该法对有机质缺乏的土壤测定结果不十分理想,对于阿勒泰地区的石灰性土壤更不合适,定结果不十分理想,对于阿勒泰地区的石灰性土壤更不合适,而且测定手续沉长,新疆标准采用(见规范而且测定手续沉长,新疆标准采用(见规范1111页)的碱解扩散页)的碱解扩散法,是经过全国第二次土壤普查验证的可靠方法。碱解扩散法法,是经过全国第二次土壤普查验证
19、的可靠方法。碱解扩散法的碱解,还原扩散、吸收各反应同时进行。操作简便,适合大的碱解,还原扩散、吸收各反应同时进行。操作简便,适合大批土样的分析速度快,结果的再现性较好,而且与作物需氮的批土样的分析速度快,结果的再现性较好,而且与作物需氮的情况有一定的相关性,因此是可靠成熟的方法。情况有一定的相关性,因此是可靠成熟的方法。第16页,本讲稿共54页2、方法原理、方法原理 在扩散皿中,土壤于碱性条件和硫酸亚铁在扩散皿中,土壤于碱性条件和硫酸亚铁存在下进行水解还原,使易水解态氮转化为存在下进行水解还原,使易水解态氮转化为氨态氮并扩散,为硼酸溶液所吸收。硼酸溶氨态氮并扩散,为硼酸溶液所吸收。硼酸溶液吸收
20、液中的氨用标准酸滴定,由此计算碱液吸收液中的氨用标准酸滴定,由此计算碱解氮的含量。解氮的含量。其化学方程式十分复杂,本人还没有见到其化学方程式十分复杂,本人还没有见到一本材料有较完整的化学方程表达式这里也一本材料有较完整的化学方程表达式这里也就不再论述,理解其原理就不再论述,理解其原理 第17页,本讲稿共54页3、化学试剂(药品)见规范 要重点强调的是定氮指示剂的配制,必须要重点强调的是定氮指示剂的配制,必须用稀盐酸或稀氢氧化钠调节用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PHPH值为值为4.54.5。绝对。绝对不能配好不调不能配好不调PHPH值就用(容易造成大量样品值就用(容易造成大量样品的系统误差)的系统误
21、差)4 4 操作不骤操作不骤 不再论述不再论述 第18页,本讲稿共54页5 结果计算:NV14NV14 碱解氮碱解氮/10001000 W W(风干土重)(风干土重)其式中:其式中:N N 盐酸标准液的当量浓度盐酸标准液的当量浓度 14 14 1 1毫克当量氮的克数。毫克当量氮的克数。W W 称取的土样克数。称取的土样克数。1000 1000换算成换算成/两次平行测定结果允许误差小于两次平行测定结果允许误差小于5 5/.相对误差小于相对误差小于5 5。第19页,本讲稿共54页6、注意事项:(1 1)扩散皿放入恒温箱温度必须控制再)扩散皿放入恒温箱温度必须控制再401401、时间、时间240.5
22、240.5小时(可以提前小时(可以提前0.50.5小时降温滴定)。小时降温滴定)。(2 2)扩散皿使用前彻底洗清烘干。)扩散皿使用前彻底洗清烘干。(3 3)由于阿拉伯胶的碱性很强,再涂胶水时)由于阿拉伯胶的碱性很强,再涂胶水时必须特别细心,谨慎污染内室,致使造成错必须特别细心,谨慎污染内室,致使造成错误。误。(4 4)滴定时要小心用玻璃棒搅动吸收液,切)滴定时要小心用玻璃棒搅动吸收液,切不可摇动扩散皿。不可摇动扩散皿。第20页,本讲稿共54页五、土壤有效磷的测定五、土壤有效磷的测定 土壤及植株化验分析是测土配方施肥工作的重要内容土壤及植株化验分析是测土配方施肥工作的重要内容和环节,据专家估算和
23、环节,据专家估算,其工作量约占整个测土施肥工作的其工作量约占整个测土施肥工作的40%40%左右左右,后续工作数据库的建立,土壤养分图的绘制后续工作数据库的建立,土壤养分图的绘制,配配方施肥建议卡的准确性,很大程度上依赖于化验数据的准方施肥建议卡的准确性,很大程度上依赖于化验数据的准确性或真实性。植株分析的准确与否直接关系到测土施肥确性或真实性。植株分析的准确与否直接关系到测土施肥参数的可靠性。这项工作的重要性是不言而喻的参数的可靠性。这项工作的重要性是不言而喻的,这二年这二年本人负责土壤、植株、化肥有效磷的测定,结合我本人负责土壤、植株、化肥有效磷的测定,结合我3030年来年来从事土壤肥料工作
24、的一点心得,与大家讨论和交流从事土壤肥料工作的一点心得,与大家讨论和交流,不妥之不妥之处处,请大家指正。请大家指正。第21页,本讲稿共54页 1 1、方法选择依据、方法选择依据 到目前为止,我们还无法真正测定土壤有效磷的数量,通常到目前为止,我们还无法真正测定土壤有效磷的数量,通常所谓的土壤有效磷,只是指某一特定方法测定出的土壤中的磷所谓的土壤有效磷,只是指某一特定方法测定出的土壤中的磷量,只有测出的磷的量和植物生长状况具有显著相关的情况下,量,只有测出的磷的量和植物生长状况具有显著相关的情况下,这种测定才具有实际意义。因此土壤有效磷并不是指土壤中某这种测定才具有实际意义。因此土壤有效磷并不是
25、指土壤中某一特定形态的磷,它不具有真正一特定形态的磷,它不具有真正“数量数量”的概念,所以应用不的概念,所以应用不同的测定方法在同一土壤上可以得到不同的有效磷数量,因同的测定方法在同一土壤上可以得到不同的有效磷数量,因此土壤有效磷水平只是一个相对指标,在某种程度上具有统此土壤有效磷水平只是一个相对指标,在某种程度上具有统计学意义而不是指土壤中计学意义而不是指土壤中“真正真正”有效磷的有效磷的“绝对含量绝对含量”,但是这一指标在实际上有重大意义。它可以相对地说明土但是这一指标在实际上有重大意义。它可以相对地说明土壤的供磷水平,可以作为一个指标判断施用磷肥是否有必壤的供磷水平,可以作为一个指标判断
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