离子色谱仪的原理及应用讲稿.ppt

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1、关于离子色谱仪的原理及应用关于离子色谱仪的原理及应用2022/10/9第一页，讲稿共三十页哦2022/10/9根据分离机理，离子色谱可分为：根据分离机理，离子色谱可分为：离子交换色谱（重点）离子交换色谱（重点）离子排斥色谱离子排斥色谱 离子对色谱离子对色谱 第二页，讲稿共三十页哦2022/10/9 一一.离子交换色谱法的原理离子交换色谱法的原理 固定相：离子交换树脂，阴离子型，阳离子型固定相：离子交换树脂，阴离子型，阳离子型 流动相：酸性或碱性水溶液流动相：酸性或碱性水溶液 基基本本原原理理：利利用用不不同同待待测测离离子子对对固固定定相相的的离离子子交交换换能能力力的的差差别别来来实实现现分

2、离。分离。待待测测离离子子与与离离子子交交换换树树脂脂固固定定相相上上的的带带电电荷荷基基团团发发生生可可逆逆交交换换反应：反应：阳离子交换：阳离子交换：RSO3H +M+=RSO3 M +H+阴离子交换：阴离子交换：RNR4OH +X-=RNR4 X +OH-应用：离子及可离解的化合物，氨基酸、核酸等。应用：离子及可离解的化合物，氨基酸、核酸等。第三页，讲稿共三十页哦2022/10/9 典型的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯苯交联共聚而成，在基体上典型的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯苯交联共聚而成，在基体上引入各种不同酸碱基团作为可交换的离子基团。引入各种不同酸碱基团作为可交换的离子基团。阳离

3、子交换树脂上具有与阳离子交换的基团阳离子交换树脂上具有与阳离子交换的基团,如如-SO3-H+，其中，其中-SO3-和有机聚合物牢固结合形成固定部分，而和有机聚合物牢固结合形成固定部分，而H+是可流动的，能为其是可流动的，能为其它阳离子所交换它阳离子所交换:RSO3H +M+=RSO3 M +H+阳离子交换树脂阳离子交换树脂强酸性强酸性弱酸性弱酸性SO3-H+COO-H+第四页，讲稿共三十页哦2022/10/9 Na+、Ca2+:谁先被洗出？为什么？谁先被洗出？为什么？第五页，讲稿共三十页哦2022/10/9分离阳离子分离阳离子02468101214Retentiontime(min)01234

4、Na+NH4+K+Mg2+Ca2+SS第六页，讲稿共三十页哦2022/10/9阴离子交换树脂阴离子交换树脂强碱性强碱性弱碱性弱碱性阴离子交换树脂具有阴离子交换树脂具有与样品中阴离子交换与样品中阴离子交换的基团。的基团。阴离子交换树脂也可分为强碱性和弱碱性树脂。阴离子交换树脂也可分为强碱性和弱碱性树脂。RNR4OH +X-=RNR4 X +OH-第七页，讲稿共三十页哦2022/10/9分离阴离子分离阴离子0246810121416Retentiontime(min)08SF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-第八页，讲稿共三十页哦2022/10/9（1 1）分析速度快）分析速度快

5、 可在数分钟内完成一个试样的分析；可在数分钟内完成一个试样的分析；（2 2）分离能力高）分离能力高 在在适适宜宜的的条条件件下下，可可使使常常见见的的各各种种阴阴离离子子混混合合物物分分离离；例例：使使用用双双柱柱法法，在在十十几几分分钟钟内内，可可使使七七种种阴阴离子完全分离。离子完全分离。（3）分离混合阴离子的最有效方法）分离混合阴离子的最有效方法（4）耐腐蚀，仪器流路采用全塑件，玻璃柱）耐腐蚀，仪器流路采用全塑件，玻璃柱二二.离子色谱的特点离子色谱的特点第九页，讲稿共三十页哦2022/10/9第二节第二节 离子色谱离子色谱仪仪的的组成组成第十页，讲稿共三十页哦2022/10/9ICS90

6、第十一页，讲稿共三十页哦2022/10/9离子色谱仪流程图离子色谱仪流程图第十二页，讲稿共三十页哦2022/10/91 液体贮罐液体贮罐聚乙烯瓶或桶，使液体与大气隔离，洗聚乙烯瓶或桶，使液体与大气隔离，洗脱液应过滤、脱气。脱液应过滤、脱气。第十三页，讲稿共三十页哦2022/10/92 泵泵与与HPLC泵相同，对泵的材料、流速范围泵相同，对泵的材料、流速范围和对压力要求不同。和对压力要求不同。第十四页，讲稿共三十页哦2022/10/9 开始分析开始分析开始分析开始分析 废液废液样品样品 淋洗液淋洗液 至分离柱至分离柱进样阀进样阀 样品样品 装样装样装样装样 废液废液 淋洗液淋洗液至分离柱至分离柱

7、 3 定量环进样定量环进样（）（）（）（）样品环样品环第十五页，讲稿共三十页哦2022/10/94 色谱柱色谱柱因为流动相是强酸强因为流动相是强酸强碱，故柱子不能是金碱，故柱子不能是金属柱。包括泵、管道、属柱。包括泵、管道、阀、色谱柱和接头都阀、色谱柱和接头都要用要用PEEK制成。制成。IC能否是正相色谱？能否是正相色谱？第十六页，讲稿共三十页哦2022/10/95 检测检测器器 电导电导检测器检测器 检测具有电导性化合物的通用型检测器检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器离子色谱最常用的检测器紫外可见光度紫外可见光度检测器检测器 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强紫外

8、直接吸收或可见光光度法测定选择性强荧光法荧光法检测器检测器电化学电化学检测器检测器 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应化还原反应第十七页，讲稿共三十页哦2022/10/9电导检测器电导检测器w 测测定溶液流定溶液流过电导过电导池池电电极极时时的的电导电导率率w 可可检测检测大部分离子型化合物大部分离子型化合物溶液溶液至检测池电电极极 检测池第十八页，讲稿共三十页哦2022/10/905.0010.0015.00Retentiontime(min)05.010.015.020.0uSColumnColumn：IonPacIonPac AG12A

9、/AS12AAG12A/AS12AEluentEluent：2.7mMNa2.7mMNa2 2COCO3 30.3mMNaHCO0.3mMNaHCO3 3FlowrateFlowrate：1.2mL/min1.2mL/minDetectionDetection：ConductivityConductivity(ASRS(ASRSRecycleModeRecycleMode)电导检测电导检测 （样样样样品：品：品：品：饮饮饮饮用水）用水）用水）用水）F-Cl-NO3-SO4-第十九页，讲稿共三十页哦2022/10/9非抑制型离子色谱仪（单柱型）非抑制型离子色谱仪（单柱型）抑制型离子色谱仪（双柱型

10、）抑制型离子色谱仪（双柱型）离离子子色色谱谱仪仪第二十页，讲稿共三十页哦2022/10/9单柱离子色谱法直接用电导检测器检测。直接用电导检测器检测。淋洗液：淋洗液：低浓度低浓度,低电导率的弱电解质低电导率的弱电解质(有机弱酸有机弱酸或有机弱碱）。或有机弱碱）。苯甲酸，柠檬酸苯甲酸，柠檬酸能否用强电解质的淋洗液？能否用强电解质的淋洗液？单柱离子色谱法比双柱离子色谱法灵敏度低单柱离子色谱法比双柱离子色谱法灵敏度低,但仪器操作方便但仪器操作方便,对泵和检测器的腐蚀性弱。对泵和检测器的腐蚀性弱。第二十一页，讲稿共三十页哦2022/10/9双柱离子色谱法 离子色谱通用的检测器是电导检测器离子色谱通用的检

11、测器是电导检测器,离子色谱离子色谱淋洗液为强电解质的酸碱溶液时，由于淋洗液的淋洗液为强电解质的酸碱溶液时，由于淋洗液的电导本底值高电导本底值高,而被测物的浓度又大大小于流动相电而被测物的浓度又大大小于流动相电解质的浓度解质的浓度,这样难以测量由于样品离子的存在而这样难以测量由于样品离子的存在而产生微弱电导的变化。产生微弱电导的变化。第二十二页，讲稿共三十页哦2022/10/9抑制器的作用抑制器的作用废液Back Ground：Na2CO3/NaHCO3(700S)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4Retention timeConductivityNaFNaClNaNO3

12、Na2HPO4Na2SO4Back Ground：Na2CO3/NaHCO3(700S)Retention timeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4Retention timeBack Ground：H2CO3(15S)Conductivity第二十三页，讲稿共三十页哦2022/10/9双柱离子色谱法在分离柱后接上一个抑制柱在分离柱后接上一个抑制柱,它的作用是降低淋洗它的作用是降低淋洗液本身的电导液本身的电导,相应地提高被测离子的检测灵敏度。相应地提高被测离子的检测灵敏度。第二十四页，讲稿共三十页哦2022/10/9阴离子抑制阴离子抑制器器抑制器的作用抑制器的作用

13、淋洗液淋洗液淋洗液淋洗液(Na(Na2 2COCO3 3)分析柱分析柱HF,HCI,HHF,HCI,H2 2SOSO4 4 in Hin H2 2COCO3 3NaF,NaCl,NaF,NaCl,NaNa2 2SOSO4 4 in Na in Na2 2COCO3 3废液废液H H2 2O O不经过抑制：不经过抑制：不经过抑制：不经过抑制：S S时间时间 S S时间时间经过抑制：经过抑制：经过抑制：经过抑制：废液废液H H2 2O OH H+NaNa+1294312943样品样品样品样品 F,CI,SOF,CI,SO4 42 2-F FSOSO4 42 2CICI-F FSOSO4 42 2C

14、ICI-负极负极正极正极OHOH-第二十五页，讲稿共三十页哦2022/10/9抑制器抑制器 提高待测离子的电导率：提高待测离子的电导率：提高灵敏度提高灵敏度Na+,Cl-H+,Cl-降低背景电导降低背景电导 (淋洗液淋洗液):):):):减少噪音减少噪音Na+,HCO3-H2CO3Na+,OH-H2O第二十六页，讲稿共三十页哦2022/10/9自动连续再生阴离子抑制器中自动连续再生阴离子抑制器中电电化学反应和离子移动化学反应和离子移动NaOH,H2H+废液废液废液废液阳极阳极检测器检测器H+O2H2+OH-H2OH2ONa+H+OH-H2OH+,X-H+,X-in H2O H2OH2OH2O,O2阳离子交换膜阳离子交换膜Na+,X-在在 NaOH 淋洗液中淋洗液中阴极阴极第二十七页，讲稿共三十页哦2022/10/9第二十八页，讲稿共三十页哦2022/10/9第三节第三节 离子色谱的应用离子色谱的应用 阴离子分析阴离子分析:双柱；薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3250mm),流动相：0.003molL-1 NaHCO3/0.0024 molL-1 Na2CO3，流量138 mL/hr。七种阴离子在20分钟内基本上得到完全分离，各组分含量在350 ppm。第二十九页，讲稿共三十页哦2022/10/9感谢大家观看第三十页，讲稿共三十页哦