红外光谱的实验技术课件.ppt

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1、关于红外光谱的实验技术1现在学习的是第1页，共19页2目前主要有两类红外光谱仪：目前主要有两类红外光谱仪：色散型红外光谱仪色散型红外光谱仪FourierFourier（傅立叶）变换红外光谱仪（傅立叶）变换红外光谱仪 一 红外光谱实验技术现在学习的是第2页，共19页3色散型红外光谱原理图光源光源 样品样品 分光器分光器 检测器检测器 干涉图干涉图计算机计算机光源光源样品样品分光器分光器检测器检测器光谱图光谱图光谱图光谱图傅里叶变换型红外光谱原理图干涉仪干涉仪现在学习的是第3页，共19页4 因玻璃、石英等材料不能透过红外光，红外吸收池要用可透过红外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5（TlI

2、58%，TlBr42%）等材料制成窗片。用NaCl、KBr、CsI等材料制成的窗片需注意防潮。固体试样常与纯KBr混匀压片，然后直接进行测定。样品池-窗片材料现在学习的是第4页，共19页5样品池-窗片材料现在学习的是第5页，共19页6试样的处理和制备 要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的因素外，还要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的因素外，还必须有合适的样品制备方法。必须有合适的样品制备方法。1.1.1.1.红外光谱法对试样的要求红外光谱法对试样的要求红外光谱法对试样的要求红外光谱法对试样的要求 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：红外光谱的试样可以是液体、固体或气体

3、，一般应要求：（1 1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应98%98%或符合商业规或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。份光谱相互重叠，难于判断。现在学习的是第6页，共19页7试样的处理和制备（2 2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池

4、的盐窗。谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。（3 3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于多数吸收峰的透射比处于10%80%10%80%范围内。范围内。2.2.2.2.制样的方法制样的方法气体样品气体样品气体样品气体样品 气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaClNaCl或或KBrKBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。现在学习的是第7页，共19页8试样的处理和制备液体和溶液试样液体和溶液试样液体和溶液试样液

5、体和溶液试样（1 1 1 1）液体池法）液体池法）液体池法）液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为一般为0.011mm0.011mm。（2 2 2 2）液膜法）液膜法）液膜法）液膜法 沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行现在学习的是第8页，共19页9试样

6、的处理和制备测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。强烈的溶剂化效应等。固体试样固体试样（1 1 1 1）压片法）压片法）压片法）压片法 将将12mg12mg试样与试样与200mg200mg纯纯KBrKBr研细均匀，置于模具中，用（研细均匀，置于模具中，用（510510）10107 7PaPa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和

7、和KBrKBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于都应经干燥处理，研磨到粒度小于2 2微米，以免散射光微米，以免散射光影响。影响。现在学习的是第9页，共19页10试样的处理和制备（2 2 2 2）石蜡糊法）石蜡糊法）石蜡糊法）石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。调成糊状，夹在盐片中测定。（3 3 3 3）薄膜法）薄膜法）薄膜法）薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片或

8、压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。上，待溶剂挥发后成膜测定。当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。现在学习的是第10页，共19页11 二 拉曼光谱实验技术 自从60年代将激光器用于拉曼光谱仪后，拉曼光谱仪得到了飞速的发展开辟了现代拉曼光谱仪的新篇章。如今的拉曼光谱仪无论在检测精度和测试范围上都是以前的

9、拉曼光谱仪所不能相比的。它主要由光源、外光路系统、样品池、单色器、信号处理及输出系统等五部分组成。现在学习的是第11页，共19页12拉曼光谱仪现在学习的是第12页，共19页13样品池 由于在可见光区域内，拉曼散射光不会被玻璃吸收因此拉曼光谱的一个优点是样品可放在玻璃制成的各种样品池中这给样品的拉曼测试带来很大便利。样品池可以根据实验要求和样品的形态和数量设计成不同的形状。现在学习的是第13页，共19页14 同红外光谱一样，拉曼光谱的试样也可以是液体、固体或气体：同红外光谱一样，拉曼光谱的试样也可以是液体、固体或气体：气体样品气体样品气体样品气体样品 气体样品一般置于直径气体样品一般置于直径12

10、cm12cm厚厚1mm1mm的玻璃管中。必要时气的玻璃管中。必要时气体样品还可以置于密闭的直径略大于激光束体样品还可以置于密闭的直径略大于激光束(1mm)1mm)的细毛细管中。由于气体样品的拉曼散射光很弱为了获得的细毛细管中。由于气体样品的拉曼散射光很弱为了获得较强的拉曼信号，样品池中的气体应有较大的压力，或是让激光较强的拉曼信号，样品池中的气体应有较大的压力，或是让激光束多次通过样品池。束多次通过样品池。试样的处理和制备现在学习的是第14页，共19页15 液体样品液体样品 液体样品较易处理，它可置于试管，毛细管，烧瓶及其他常液体样品较易处理，它可置于试管，毛细管，烧瓶及其他常规的样品池中，具

11、体情况要视样品的量而定。一般来说，规的样品池中，具体情况要视样品的量而定。一般来说，对于微量样品，可以置于不同直径的毛细管中，若液体样对于微量样品，可以置于不同直径的毛细管中，若液体样品易挥发，则毛细管应封闭。如果样品的量较多，则可置品易挥发，则毛细管应封闭。如果样品的量较多，则可置于烧瓶，细颈瓶及其他常规样品池中。于烧瓶，细颈瓶及其他常规样品池中。试样的处理和制备现在学习的是第15页，共19页16 固体样品固体样品固体样品固体样品 常量固体粉末样品和细晶样品可放入烧瓶，试剂瓶等常规样品常量固体粉末样品和细晶样品可放入烧瓶，试剂瓶等常规样品池中。若是粗大颗粒的样品，可以先研磨成粉状，再置入上述

12、池中。若是粗大颗粒的样品，可以先研磨成粉状，再置入上述各种样品池中。若样品在空气中较易潮湿或分解，则应将样品各种样品池中。若样品在空气中较易潮湿或分解，则应将样品池封闭。而对于透明的棒状，块状和片状样品可直接放在样品池封闭。而对于透明的棒状，块状和片状样品可直接放在样品池中进行分析。对于及微量的固体样品（池中进行分析。对于及微量的固体样品（1010-9-9g g），可先溶于低），可先溶于低沸点的溶剂中，装入很细的毛细管中，在测定前将溶剂挥发。沸点的溶剂中，装入很细的毛细管中，在测定前将溶剂挥发。试样的处理和制备现在学习的是第16页，共19页17 另外，对于固体样品还可以用以下方法制成片状进行测试：首另外，对于固体样品还可以用以下方法制成片状进行测试：首先将先将200mg200mg溴化钾研成粉末，置于压片机中压成圆形片状载溴化钾研成粉末，置于压片机中压成圆形片状载体，然后将少量待测样品粉末体，然后将少量待测样品粉末(约约50mg)50mg)均匀洒在均匀洒在KBrKBr基片上，基片上，若有必要还可加入若有必要还可加入KNOKNO3 3,K,K2 2SOSO4 4等作为内标。拉曼测试就在此等作为内标。拉曼测试就在此圆片表面进行。圆片表面进行。试样的处理和制备现在学习的是第17页，共19页18现在学习的是第18页，共19页感谢大家观看现在学习的是第19页，共19页