近代材料分析方法精选PPT.ppt
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1、近代材料分析方法第1页,此课件共49页哦第一讲第一讲X射线衍射射线衍射第2页,此课件共49页哦绪 论一、材料的组织结构与性能物理性能物理性能力学性能力学性能微观组织结构微观组织结构性能性能第3页,此课件共49页哦二、显微组织结构的内容 1 1显微化学成分显微化学成分2 2晶体结构与晶体缺陷晶体结构与晶体缺陷3 3晶粒大小与形态晶粒大小与形态4 4相的成分、结构、形态、含量及分布相的成分、结构、形态、含量及分布5 5界面界面6 6位向关系位向关系7 7夹杂物夹杂物8内应力第4页,此课件共49页哦传统的显微组织结构与成分分析测试方法1光学显微镜 直观地反映材料样品的组织形态 分辨本领低分辨本领低(
2、约约 200 nm)200 nm)、放大倍率低、放大倍率低2化学分析 一块试样元素的平均成分 精度很高精度很高第5页,此课件共49页哦现代的材料测试仪器 1 1X射线衍射射线衍射(XRD)晶体结构、晶格参数、晶体缺陷、不同结构相晶体结构、晶格参数、晶体缺陷、不同结构相的含量及内应力的含量及内应力 2 2电子显微镜电子显微镜透射电子显微镜(TEM)扫描电子显微镜(扫描电子显微镜(SEMSEM)电子探针(电子探针(EPMA EPMA)扫描透射电子显微镜(扫描透射电子显微镜(STEMSTEM)第6页,此课件共49页哦3 3 差热分析仪差热分析仪4 红外光谱和紫外光谱红外光谱和紫外光谱5 5 光电子能
3、谱光电子能谱6 6 俄歇电子能谱俄歇电子能谱7 7 气相色谱和液相色谱现代的材料测试仪器现代的材料测试仪器第7页,此课件共49页哦SEM的应用:组织形貌与微区成分分析结合第8页,此课件共49页哦材料分析表征方法:n n化学元素分析:化学元素分析:化学分析法,光谱法,质谱法,化学分析法,光谱法,质谱法,x x射线荧射线荧光分析,离子探针微区分析,电子探针光分析,离子探针微区分析,电子探针x x射线微区分析,射线微区分析,x x射射线光电子能谱等线光电子能谱等n n物相鉴定:物相鉴定:光学显微镜,电子显微镜,光学显微镜,电子显微镜,x x射线衍射,电子衍射射线衍射,电子衍射等等n n结构转变:结构
4、转变:光学显微镜,电子显微镜,光学显微镜,电子显微镜,x x射线衍射,差热分析射线衍射,差热分析n n表面分析:表面分析:俄歇电子能谱,光电子能谱,俄歇电子能谱,光电子能谱,x x射线小角衍射等射线小角衍射等第9页,此课件共49页哦材料分析表征方法:n n有机化合物和分子结构分析方法:红外和拉曼有机化合物和分子结构分析方法:红外和拉曼光谱,核磁共振谱光谱,核磁共振谱n n玻璃结构:x x射线小角衍射,光谱法,穆斯射线小角衍射,光谱法,穆斯堡尔谱,核磁共振谱堡尔谱,核磁共振谱n n纳米微粒:透射电镜,纳米微粒:透射电镜,x x射线衍射,射线衍射,X X射线衍射小角衍射,拉曼散射第10页,此课件共
5、49页哦本课程内容及要求1 1内容内容:讲授讲授X X射线衍射分析的基本原理、实验方法及应射线衍射分析的基本原理、实验方法及应用,透射电镜、扫描电镜、电子探针显微分析、差热分用,透射电镜、扫描电镜、电子探针显微分析、差热分析的基本原理与方法及应用。析的基本原理与方法及应用。2 2要求要求:掌握基本原理、了解常用的实验方法,在实际工作中能正确地选用本课程中介绍的实验方法,并能与专门从事X X射线与电子显微分析工作的人员射线与电子显微分析工作的人员共同制定试验方案与分析试验结果。共同制定试验方案与分析试验结果。第11页,此课件共49页哦主要参考书1.1.晶体结构几何理论晶体结构几何理论 肖序刚,冶
6、金工业出版社肖序刚,冶金工业出版社2.2.X X射线金属学射线金属学 范雄,机械工业出版社范雄,机械工业出版社3.3.金属物理研究方法(一)金属物理研究方法(一)赵伯麟,冶金工业出版社赵伯麟,冶金工业出版社4.4.晶体晶体X X射线衍射学基础射线衍射学基础 李树棠,冶金工业出版社李树棠,冶金工业出版社5.5.粉晶粉晶X X射线物相分析射线物相分析 地质出版社地质出版社6.6.固体固体X X射线学射线学 黄胜涛,高教出版社黄胜涛,高教出版社7.7.X X射线分析原理与晶体衍射实验射线分析原理与晶体衍射实验 滕凤恩、王煜明主编,滕凤恩、王煜明主编,吉林大学出版社吉林大学出版社 8.8.X X射线衍
7、射分析原理与应用射线衍射分析原理与应用 刘粤惠、刘平安编著,化工工刘粤惠、刘平安编著,化工工业出版社业出版社第12页,此课件共49页哦X射线的性质 一、X射线的发现及其主要应用领域(一)X射线的发现n n1895.11.8 Rntgen在研究阴极射线引起的荧光现象时发现n nRntgenRntgen在在X X射射线线领领域域的的卓卓越越贡贡献献荣荣获获19011901年年的的首首届届NobelNobel物理学奖物理学奖 第13页,此课件共49页哦X射线的主要应用领域1 1、X X射线照相术射线照相术射线照相术射线照相术波长通常在波长通常在1001000.010.01波长范围内波长范围内 2 2
8、、X X射线结构分析射线结构分析射线结构分析射线结构分析19121912年年,德德国国物物理理学学家家劳劳厄厄(M.V.(M.V.Laue)Laue)实实验验证证实实X X射射线线穿穿过过晶晶体体时时可可发发生生衍衍射射现现象象,而而衍衍射射花花样样又又和和晶晶体体点点阵阵的的空空间间排排列列密密切切相相关关,奠奠定定了了X X射射线线结结构构分分析析的的实实验验和和理理论论基基础础,获获19141914年年NobelNobel物物理学奖。理学奖。英英国国物物理理学学家家布布拉拉格格父父子子(W.H.(W.H.Bragg Bragg and and W.L.W.L.Bragg)Bragg)通通
9、过实验提出了著名的布拉格定律荣获过实验提出了著名的布拉格定律荣获19151915年年NobelNobel物理学奖。物理学奖。第14页,此课件共49页哦3、X射线光谱分析射线光谱分析n n1913年英国物理学家贝克莱年英国物理学家贝克莱(C.G.Barkla)(C.G.Barkla)和莫塞莱和莫塞莱(H.G.J.Mosaley)(H.G.J.Mosaley)提出莫塞莱定律,奠定提出莫塞莱定律,奠定X X射线光谱分析射线光谱分析的基础。的基础。n nC.G.BarklaC.G.Barkla获获19171917年NobelNobel物理学奖。物理学奖。n nH.G.J.Mosaley在在26岁时(1
10、913年年)发现莫塞莱定律,2828岁死于战争。岁死于战争。n n K.M.G.Siegbahn,瑞典物理学家,由于在,瑞典物理学家,由于在X X射线光谱射线光谱学的突出贡献而获学的突出贡献而获19171917年年NobelNobel物理学奖。物理学奖。第15页,此课件共49页哦 5、X射线的漫散射以及广角非相干散射和 小角相干、非相干散射n nJoseph John ThomsonJoseph John Thomson,英国物理学家,曾获,英国物理学家,曾获19061906年年NobelNobel物理学奖。物理学奖。n nArhur Holly ComptonArhur Holly Comp
11、ton,美国物理学家,曾和苏格兰,美国物理学家,曾和苏格兰物理学家物理学家C.T.R.WilsonC.T.R.Wilson一起获一起获19271927年的年的NobelNobel物理学物理学奖。奖。4、X射线吸收谱分析第16页,此课件共49页哦6、X光电子谱(XPS)分析n nA.Einstein 近代物理学的奠基者,曾获1921年Nobel物理学奖,1925年的Copley勋章 7、X射线衍射貌相术(X-ray Diffraction Topgraphy)第17页,此课件共49页哦X射线的本质:X射线具有波动性和粒子性。波长在108cm左右,与晶格常数为同一数量级。晶体结构分析的X线波长一般
12、为0.250.05 nm,无损探伤波长一般为0.10.005 nm。X射线的本质就是一种电磁波。第18页,此课件共49页哦第19页,此课件共49页哦1 1、波动性:2 2、粒子性:、粒子性:X一定时E随t的变化t一定时E随x的变化X射线以光子的形式辐射和吸收时具有质量、能量和动量。第20页,此课件共49页哦X射线的强度:X X射线的强度用波动性描述:射线的强度用波动性描述:单位时间内通过垂直于传播方向的单位截面上的能量的大小,强度与波振幅 A A 的平方成正比的平方成正比:I I A A2 2 X X射线的强度用粒子性描述:射线的强度用粒子性描述:单位时间内通过单位截面的光量子数目单位时间内通
13、过单位截面的光量子数目 。第21页,此课件共49页哦X射线的产生及X射线管X X射线产生基本条件:射线产生基本条件:(1 1)产生自由电子;)产生自由电子;(2 2)使电子作定向高速运动;)使电子作定向高速运动;(3 3)在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。)在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。X射线管示意图(1)阴极,功能是发射电子(2)阳极,又称之为靶(3)窗口第22页,此课件共49页哦焦点:阳极靶表面被电子束轰击的焦点:阳极靶表面被电子束轰击的焦点:阳极靶表面被电子束轰击的焦点:阳极靶表面被电子束轰击的一块面积,一块面积,一块面积,一块面积,X X X X射线就是从这块面
14、射线就是从这块面射线就是从这块面射线就是从这块面积上发出的。积上发出的。积上发出的。积上发出的。第23页,此课件共49页哦X射线机的工作原理:X X射线管两端与高压电源相连,在高压作用下,电子射线管两端与高压电源相连,在高压作用下,电子以很高的速度飞向阴极,被阴极阻挡而突然停止下来。在以很高的速度飞向阴极,被阴极阻挡而突然停止下来。在靶面,伴随能量的转换而发射出靶面,伴随能量的转换而发射出X X射线。射线。第24页,此课件共49页哦X射线谱:1、连续X射线谱:具有从某个最短波长0开始的各种波长的X射线。连续X射线谱第25页,此课件共49页哦 1 1)运用经典理论解释:)运用经典理论解释:高速运
15、动的电子到达靶的表面,产生了极大的加速度,高速运动的电子到达靶的表面,产生了极大的加速度,按照经典物理学理论,一个带有负电荷的电子受到这样一种加按照经典物理学理论,一个带有负电荷的电子受到这样一种加速度时,其周围的电磁场将发生急剧的变化,产生一个电磁波,速度时,其周围的电磁场将发生急剧的变化,产生一个电磁波,大量的电子射到靶面上的时间和条件不完全相同,所产生的电大量的电子射到靶面上的时间和条件不完全相同,所产生的电磁波也不完全相同,就形成了具有连续的各种波长的磁波也不完全相同,就形成了具有连续的各种波长的X射线线射线线谱。谱。理论解释:第26页,此课件共49页哦2 2)运用量子理论解释)运用量
16、子理论解释:根据量子理论,一个电子在管电压根据量子理论,一个电子在管电压v v的作用下飞抵阳极的作用下飞抵阳极时,它具有的动能时,它具有的动能WW等于它从电场获得的全部能量。等于它从电场获得的全部能量。W=evW=ev 如果这个电子和阳极靶相碰撞,激发出如果这个电子和阳极靶相碰撞,激发出X X射线,且电射线,且电子的全部能量都转化为子的全部能量都转化为X X射线光子的能量射线光子的能量,则,则 至多等于至多等于电子的动能电子的动能WW,即,即WW,若取等号,则,若取等号,则h为普郎克常数,c为光速,v为管压,第27页,此课件共49页哦00只与管电压有关只与管电压有关实际上只有一部分电子通过一次
17、碰撞就将全部能量转变为实际上只有一部分电子通过一次碰撞就将全部能量转变为X X射线光子能量,而大部分是只将一部分能量转变为光子能量,剩射线光子能量,而大部分是只将一部分能量转变为光子能量,剩余的转变成热能,因此,余的转变成热能,因此,X X射线中,大部分光子的波长均比射线中,大部分光子的波长均比0 0长。长。由于电子是大量的,它们转变为热的能量是不尽相同由于电子是大量的,它们转变为热的能量是不尽相同的,或碰撞的次数是不相同的,这样就会产生不同波长的的,或碰撞的次数是不相同的,这样就会产生不同波长的X X射线,即连续射线,即连续X X射线光谱。射线光谱。第28页,此课件共49页哦特征X射线谱1
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