实验旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数精.ppt
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1、实验旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数第1页,本讲稿共33页实验目的 1.测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期;2.了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系;3.了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的正确使用方法。第2页,本讲稿共33页实验原理 蔗糖是从甘蔗内提取的一种纯有机化合物,也是和生活关系最密切的一个天然碳水化合物,它是由D-(-)-果糖和D-(+)-葡萄糖通过半缩酮和半缩醛的羟基相结合而生成的。蔗糖经酸性水解后,产生一分子D-葡萄糖和一分子D-果糖:蔗糖 葡萄糖 果糖第3页,本讲稿共33页 该反应是一个三级反应,在纯水中此反应的速率极慢,通常需要在H+离子催化作用下进行。由于反应时水是大量存
2、在的,尽管有部分参与了反应,仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的;而且H+是催化剂,其浓度也保持不变。因此蔗糖反应可看作为假一级反应。第4页,本讲稿共33页一级反应的速率方程为:式中:C为时间t时的反应物浓度,积分可得:式中:C0为反应开始时反应物浓度。K为反应速率常数。(1)第5页,本讲稿共33页 因为蔗糖及其转化产物都具有旋光性,而且它们的旋光能力不同,故可以利用体系在反应进程中旋光度变化来度量反应进程。本实验通过测定反应液的旋光度来求得蔗糖水解反应的速率常数K和半衰期t1/2。第6页,本讲稿共33页 溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力、溶剂性质、溶液浓度、样品管长度及温度
3、等均有关系。当其它条件均固定时,旋光度与反应物浓度呈线性关系,即:=C 式中:比例常数与物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度及温度等有关。物质的旋光能力用比旋光度来度量,比旋光度用下式表示:第7页,本讲稿共33页 反应物蔗糖是右旋性物质,其比旋光度D20=66.6o;生成物中葡萄糖也是右旋性物质,其比旋光度D20=52.5o;但果糖是左旋性物质,其比旋光度D20=-91.9o。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大,所以生成物呈左旋性质。因此随着反应的进行,体系的右旋角不断减少,反应至某一瞬间,体系的旋光度可恰好等于零,而后就变成左旋,直至蔗糖完全水解,这时左旋角达到最大值。第8页,本讲稿共3
4、3页设体系最初的旋光度为:(t=0,蔗糖尚未转化)当时间为t时,蔗糖浓度为C,此时旋光度为t,即:体系最终的旋光度为:(t=,蔗糖已完全转化)(2)(3)(4)第9页,本讲稿共33页将(2)、(3)和(4)式代入(1)式即得:显然,以ln(t-)对t作图可得一直线,从直线斜率即可求得反应速率常数K。若知道不同温度下的速率常数,则可求出反应的活化能Ea值:第10页,本讲稿共33页药品仪器1.WZZ-1自动指示旋光仪;2.501型超级恒温器;3.单孔电热恒温水浴锅;4.移液管、锥形瓶、容量瓶等;5.蔗糖(AR)、HCl(2mol/L);6.等等。第11页,本讲稿共33页WZZ-1自动指示旋光仪(实
5、物图片实物图片)光源小孔光栅物镜滤色片偏振镜偏振镜磁旋线圈样品管光电倍增管自动高压蜗轮蜗杆功率放大器选频放大器前置放大器计数器电机自动旋光仪工作原理示意图自动旋光仪工作原理示意图第12页,本讲稿共33页实验步骤开启恒温器开启恒温器旋光仪开关旋光仪开关称取蔗糖称取蔗糖配制盐酸配制盐酸调节温度调节温度仪器调零仪器调零水解过程的水解过程的旋光度测定旋光度测定完全水解的完全水解的旋光度测定旋光度测定蔗糖盐酸蔗糖盐酸恒温恒温20分分第13页,本讲稿共33页温度设定及旋光仪零点校正l温度设定:调节超级恒温器的接点温度计,至30(以玻璃温度计为准)l旋光仪零点校正:用蒸馏水清洗样品管后,向管内倒满蒸馏水(不
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