2022年油田化学剂及石油产品中硫氮含量的测定.docx

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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 油田化学剂及石油产品中硫、氮含量的测定曾文平迟永杰张娅娜:中国石油西南油气田分公司自然气讨论院摘要介绍了一种测定油田化学剂和石油产品中硫、氮含量的仪器分析方法；试验内容包括制作外标工作曲线,考察方法的精密度和精确度,测定不同类型油田化学剂和石油产品样品中的硫、氮含量 ；结果说明:该方法线性范畴宽、检测限低,测定结果的相对标准偏差不大于4 % ,对于硫或氮浓度大于 30 mg/ l 的样品 ,相对误差在 3 %以内 ；该方法具有操作简捷、精确度高 、重复性好以及高挑选性等优点 ,适用于油田化学剂和石油产品中硫、氮含量的测定；关键词化学发光法测定油

2、田化学剂石油产品硫 、氮含量油田化学剂,如酸化缓蚀剂、杀菌剂 、溶硫剂等的出试样的氮含量；上述过程可用以下的反应式表示质量将直接影响油气井的开采,总氮含量就是衡量含R - N + O 2 1050 NO + 其它氧化物氮类油田化学剂的一项重要指标；石油和石油产品中NO + O 3 3 NO 2 NO + h硫 、氮含量的测定对产品质量和环境爱护具有重要意义 ；在生产和加工过程,含硫化合物会引起催化剂中1 . 3 硫含量测定原理毒 ,且石油产品如汽油、柴油和煤油等中的有机硫化合样品在富氧氛围和高温条件下,硫被氧化成二氧物燃烧时产生的二氧化硫会污染环境；因此,油田化化硫 SO2 ；试样燃烧生成的气

3、体在除去水后被紫外学剂和石油产品中硫、氮含量的测定在实际生产中具线照耀 ,二氧化硫吸取紫外光的能量转变为激发态的有非常重要的意义；本文参照 ASTM D5762 - 95 石油和石油产品的氮含量测定标准 1 ,采纳化学发光法检测油田化学剂和石油产品中的硫、氮含量 ,具有操作简捷 、精确度高 、重复性好以及高挑选性等优点 ,该方法在国外已得到广泛应用；1 仪器及工作原理1 . 1 仪器Antek 公司生产的7000 型硫氮元素试验采纳美国3二氧化硫 SO 2 ,当激发态的二氧化硫返回到基态的二氧化硫时发射出荧光 ,并由光电倍增管检测 ,由所得信号值运算出样品中的硫含量；上述过程可用下面的方程式表

4、示 : 1100 R - S + O2 SO2 + 其它氧化物SO2 + h SO 2 3 SO + h2 试验内容分析仪 ；仪器基本流程如图1 所示 ；2 . 1 制作外标工作曲线2 . 1 . 1 氮含量的测定配置了浓度为 5 . 01 mg/ l 至 200 . 52 mg/ l 的一系列1 . 2 氮含量测定原理样品在富氧氛围和高温条件下,氮被氧化成一氧第 1 页,共 4 页化氮 NO ；NO 与臭氧反应转变为激发态的二氧化氮 NO 2 3 ,当激发态的二氧化氮返回到基态时发射出一名师归纳总结 - - - - - - -定波长的光,通过光电倍增管检测,由所得信号值运算第 33 卷 第

5、2 期 油田化学剂及石油产品中硫、氮含量的测定 135 - - - - - - - - - 氮标准溶液 ,在相同的操作条件下分析 ,得到不同氮浓 硫 、氮浓度 ,mg/ l ; 为样品密度 ,g/ ml ；学而不思就惘,思而不学就殆度的响应值 ,制作外标工作曲线见图 2 ；由外标工作 2 . 3 精密度和精确度考察曲线 , 得 到 氮 浓 度 与 响 应 值 的 线 性 关 系 式 为 : y = 2 . 3 . 1 氮含量的测定3 . 7509x + 20 . 472 ,其相关系数为 0 . 9997 ；说明在 5 . 01 1 精密度考察mg/ l 至 200 . 52 mg/ l 的氮浓

6、度范畴内 , 氮 含量与其响 配制不同氮含量的样品溶液 ,在相同的分析条件应值的线性关系良好；下 ,对每个样品溶液连 续 测 定 7 次 , 考 察 方法 的 精密2 . 1 . 2 硫含量的测定 度 ,结果见表 1 ；试验说明 : 该方法测定氮含量的重复测定了硫浓度从 9 . 05 mg/ l 至 226 . 32 mg/ l 的标准性较好 ,其相对标准偏差不大于 3 % ；溶液 ,得到不同浓度硫标样的响应值 ,由硫浓度和其响表 1 氮含量测定的精密度考察应值的关系制作外标工作曲线见图 3 ；样品浓度 ,mg/ l 9. 00 20. 05 30. 00 50. 13 100. 26 180

7、. 20 测定值 3 ,mg/ l 8. 59 19. 75 29. 52 49. 63 102. 67 176. 70 相对标准偏差 , % 1. 6 1. 7 1. 5 1. 0 2. 1 0. 7 3 :为 7 次测定结果的平均值；2 精确度考察用中国石油化工总公司石油化工科学讨论院供应的氮含量测定用标准物质对该方法的精确度进行了考察 ,其中 10 . 0 mg/ l 和 100 mg/ l 的氮标准物质为国家二级标物 ,其它为工作用标物；测定结果见表2 ；表 2 氮含量测定的精确度考察依据外标工作曲线 ,得到硫浓度与响应值的线关 标样氮浓度 ,mg/ l 10. 0 30. 0 100

8、 300 系式为 y = 3 . 1052x - 25 . 448 , 其 相 关 系 数 为 0 . 9986 ；测定值 3 ,mg/ l 9. 33 29. 39 101. 60 293. 97 说明在 9 . 05 mg/ l 至 226 . 32 mg/ l 的浓度范畴内 ,硫含 相对误差 , % - 6. 7 - 2. 0 + 1. 6 - 2. 0 量与其响应值有较好的线性响应关系；3 :为 5 次测定结果的平均值；2 . 2 样品分析及结果运算 当测定的氮浓度小于 30 mg/ l 时 , 测 定结 果 的 相2 . 2 . 1 高含硫 、氮量样品 对误差在 7 %以内 ;当氮浓

9、度大于 30 mg/ l 时 ,测定结当样品中硫、氮含量较高时 ,样品需稀释后才能进 果的相对误差在 3 %以内 ；行分析 ；称取肯定量的样品 ,用水或乙醇作溶剂配制 2 . 3 . 2 硫含量的测定在容量瓶中 ,得到稀释后的样品溶液 ,在选定的分析条 1 精密度考察件下 ,进行样品测定 ,样品进样量与制作外标工作曲线 配制不同浓度的含硫样品 ,在相同的分析条件下 , 时的进样量一样；样品中硫、氮质量分 数 按 1 式计 对每个样品溶液连续测定 7 次 ,进行方法的精密度考算 ；察 ,结果见表 3 ；试验说明 : 该 方法重复性较好 , 测定m = c V 10 w - 4 1式中 :m 为样

10、品中硫、氮的质量分数 , % ; c 为稀释后样品的氮浓度 ,mg/ l ;V 为样品稀释体积 ,ml ;w 为样品称样量 ,g ；2 . 2 . 2 低含硫 、氮量样品当样品中硫 、氮含量较低时,可直接进样分析；样结果的相对标准偏差不大于 4 % ；表 3 硫含量测定的精密度考察样品浓度 ,mg/ l 9. 05 28. 29 50. 68 53. 00 56. 05 101. 00 测定值 3 ,mg/ l 8. 61 29. 55 51. 14 52. 26 55. 35 100. 61 相对标准偏差 , % 3. 5 3. 9 1. 7 1. 4 2. 3 1. 8 3 :为7 次测定

11、结果的平均值；品进样量与制作外标工作曲线时的进样量一样；2 精确度考察 用中国石油化工总公司石油化工科学讨论院供应的硫含量测定用标准物质对该方法的精确度进行了考样品中硫 、氮质量分数按2 式运算 ；m = c- 4 10 2察 ,其中 100 mg/ l 的硫标准物质为国家二级标物,其它式中 :m 为样品中硫、氮的质量分数, % ; c 为样品为工作用标物；测定结果见表4 ；试验说明: 该方法名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 4 页136 石油与自然气化工 2004 - - - - - - - - - 测定硫含量具有较好的精确度 ,测定结果的相对误差 结果见表 7 ；学而

12、不思就惘,思而不学就殆在 1 %以内 ；表 7 油田化学剂样品硫含量的测定结果表 4 硫含量测定的精确度考察 样品编号 称样量 ,g 3 次测定结果硫浓度平均值,mg/ l 硫含量 , % 样品 1 9. 6435 10. 61 0. 0055 标样硫浓度 ,mg/ l 56 100 300 样品 3 0. 5111 128. 85 1. 26 样品 4 0. 7230 72. 99 0. 50 测定值 3 ,mg/ l 55. 81 100. 14 302. 61 注 :样品 1 虽然硫含量较低 ,但由于是固体物质 ,也需要溶相对误差 , % - 0. 3 + 0. 1 + 0. 9 解稀释

13、后分析 ；3 :为 5 次测定结果的平均值；2 石油产品硫含量的测定；2 . 4 工业样品分析 主要测定了汽油、煤油和液压油样品的硫含量；2 . 4 . 1 氮含量的测定 由于石油产品的硫含量一般较低 ,可直接进样分析 ,每1 油田化学剂氮含量的测定 由于待测的油田化 个样品测定三次 ,结果见表 8 ；学剂氮含量较高 ,样品要经过 表 8 石油产品硫含量的测定结果稀释才能进样分析；称取肯定量的样品用水或乙醇作样品名称 3 次测定结果硫浓度平均值,mg/ l 密度,g/ ml 硫含量 , % 溶剂 , 配 制在 50 ml 容 量 瓶 中 , 得 到 稀 释 后的 样 品 溶 煤油 195. 6

14、6 0. 7726 0. 025 液 ,每个样品测定三次 ,结果见表 5 ；液压油 435. 41 0. 8764 0. 050 表 5 油田化学剂样品氮含量的测定结果 汽油 1 18. 80 0. 7380 0. 0025 样品编号 称样量 ,g 3 次测定结果氮浓度平均值,mg/ l 氮含量 , % 汽油 2 51. 87 0. 7380 0. 0070 样品 1 0. 4802 356. 74 3. 71 汽油 3 294. 03 0. 7380 0. 040 样品 2 2. 1635 633. 34 1. 46 注 :样品的密度值是通过 SY - 05 型密度计测定的；样品 3 0.

15、0539 154. 12 14. 30 3 讨 论样品 4 0. 1111 53. 99 2. 43 1 分析样品时 ,对于均相的液体样品 ,可直接进样初测 ；假如样品中硫或氮含量较高 ,可稀释后进行2 石油产品氮含量的测定；测定 ,这样分析能快速得到精确结果；主要测定了汽油、煤油 、柴油和液压油样品的氮含量 ,由于测定的石油产品呈均相液态且含氮量较低 ,不需要稀释便可直接进样分析 ,每个样品测定三次 ,结果见表 6 ；2 连续进样分析时 ,要等进样舟充分冷却后 ,再进下一次样品 ,以免样品缺失；两次进样间隔时间应尽量相同 ,以保证测定结果的重复性；表 6 石油产品氮含量的测定结果4 结论样品

16、名称 3 次测定结果氮浓度平均值,mg/ l密度 ,g/ ml 氮含量 , % 本方法适用于不同类型、不同硫或氮浓度的油田煤油1. 93 0. 7726 0. 00025 化学剂和石油产品硫、氮含量的测定；方法的检测范液压油2. 63 0. 8764 0. 00030 围宽 ,最低检测限达到20 10 - 6 以下 ,测定结果的90 号汽油34. 62 0. 7380 0. 0047 相对 标 准 偏 差 不 大 于 4 % , 对 于 硫 或 氮 浓 度 大 于 30 催化汽油34. 52 0. 7380 0. 0047 mg/ l 的样品,测定结果的相对误差在 3 %以内 ,方法 0 号柴

17、油160.970.84450.0191的精密度和精确度均能满意分析要求；本方法可用于注 :样品的密度值是通过SY - 05 型密度计测定的；含硫或含氮化学剂生产的原料分析和产品分析,以及2 . 4 . 2 硫含量的测定石油产品的质量掌握分析,也可用于环境监测分析；1 油田化学剂硫含量的测定硫含量低且呈均相参 考 文 献液态的油田化学剂样品可直接 进样分析 ,硫含量较高的油田化学剂样品需稀释后才1 Test Method for Nitrogen in Petroleum and Petroleum Products by Boat - Inlet Chemiluminescence . AST

18、 M D5762 - 95 收稿日期:2003 - 09 - 17 收修改稿 :2003 - 12 - 12 可进样分析；选取几种不同硫含量的油田化学剂,称取肯定量的样品用水或乙醇作溶剂, 配制在50 ml 容量瓶中 ,得到稀释后的样品溶液,每个样品测定三次, 编辑 :杨兰名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 4 页4 CHEMICAL ENGIN EERING O F OIL & GAS Apr. 2004 , Vol . 33 , No. 2 - - - - - - - - - analysis and corrosion monitoring , the factors

19、 that influenced 学而不思就惘,思而不学就殆 4 % and the relative error is within 3 % when sample con2 the corrosion of Zhongyuan Oilfield produced water have centration is larger than 30mg/ l . The method has the follow 2 been studied by Gray Relational Analysis method in this pa 2 per . In accordance with Gray

20、Relational Grade , the main in2 fluencing factors are : the concentration of HCO 3 - , the p H , ing advantages : simple operation , high accuracy , good re2 peatability and excellent selectivity. It is suitable for deter2 mining sulfur/ nitrogen content in oilfield chemicals or oil the content of S

21、RB , TGB and Fe , the influence form has products. also been researched. Compared the water property and cor 2 KEY WO R DS : chemiluminescence , determination , rosion of untreated oilfield produced water with those of oilfield chemicals , oil products , sulfur/ nitrogen content treated water , enha

22、ncing the p H , controlling the content of SRB and TGB and reducing the concentration of Fe in produced water are significant to lower its corrosion rate . The analysis conclusion is in consistent with the actual situa2 tion. produced KEY WO RDS : Zhongyuan Oilfield ,oilfield water ,corrosion SY NTH

23、ESIS AN D APPL ICATIO N OF MOD IFIE D POLYACR YL AMI D E FLOCCU L ATIO N ACCE L ERA2 TO RZhao Lizhi , Fan Xiaoyu , He Hongmei , Feng Ying Southwest Petroleum Institute , College of Chemical Engi2 neering . CHEMICAL ENGIN EERIN G OF OIL & GAS ,VOL . 33 , NO. 2 , pp137138 ,2004 ISSN 1007 - 3426 , INST

24、UDY O N CROSSL INKING MOD IFICATIO N OF CHIN ES EPOLY ETHER D EM UL SIFIERS BY COMBINATO RI2 AL C HEMISTR Y METH OD Xu J iaye , Zhao Shicheng ,Zhang Qunzheng Institute of Chemistry and Chemical Engineering , Xi an Petroleum Uni2 versity . CHEMICAL ENGIN EERIN G OF OIL & GAS , VOL .ABSTRACT : Using p

25、olyacrylamid PAM as the feed stock , a series of flocculation accelerator including cation2 ized PAM , anionic PAM PHP and amphoteric PAM A2 PAM have been prepared. The bentonite suspension has been treated to investigate performance of our flocculation 33 , NO. 2 , pp129131 , 2004 ISSN 1007 - 3426

26、, IN CHI2 accelerator . The results show that if PAM or its modified NES E flocculation accelerator was used alone , the optimum dosages ABSTRACT : 25 kinds of polyethers were crosslinked exhibit considerable difference , with treating effect shown as by TDI through combinatorial method , and the de

27、mulsifying the order CPAM APAM PHP PAM. The drilling waste performances of the m odifiers were evaluated with Shengli crude oil . It showed that combinatorial chemistry meth od water has also been treated with FeCl3 as co - flocculation accelerator by our products to test their performance assisted

28、could significantly improve the efficiency of demulsifier by inorganic co - flocculator . The results show the effect or 2 screening. 4 kinds of effective polyethers were found with the combinatorial orthogonal table , and then one kind of new effective demulsifier was obtained by furthering crossli

29、nking. der as follows : PHP APAM CPAM PAM. KEY WO RDS : flocculation accelerator , polyacry2 lamide , property m odification , property evaluation KEY WO RDS : combinatorial chemistry , crosslink2 SIM UL ATIO N OF SPRAY BURNING BY SAFETI 6. 3 ing , modifying , demulsifying SOFTWARED ETER MINATIO N O

30、F SUL F UR/ NITR O GEN CO N2 Yin Xiaobing , Zhou Dawei , Li Ming , Xiang Qigui TENTS IN OI L FIELD C HEMICA L S O R OI L PR OD2 RINGT , PetroChina Southwest Oil & Gasfield Company . UCTS CHEMICAL ENGIN EERING OF OIL & GAS , VOL . 33 , NO.Zeng Wenping , Chi Yongjie , Zhang Y ana RINGT , 2 , pp142144

31、,2004 ISSN 1007 - 3426 , IN CHIN ES EPetroChina Southwest Oil & Gasfield C ompany . CHEMIC AL ENGIN EERING O F OIL & GAS , VOL . 33 , NO. 2 , pp134136 ,2004 ISSN 1007 - 3426 , IN CHIN ES EABSTRACT : The paper introduces a method to deter2 ABSTRACT : In this paper , Shell and API RP521 models in SAFE

32、TI6 . 3 software are used to simulate the shape and intensity of flame and the different thermal radia2 tion values within 100m at the downwind direction when the mine sulfur/ nitrogen content in oilfield chemicals or oil natural gas transmission station is flaring the gas. The results products by s

33、ulfur/ nitrogen elemental analyzer . The test in2 cludes : making measurement curve , evaluating repeatability and accuracy , and determining sulfur/ nitrogen content of se2 lected samples of chemicals and oil products. The result shows : the method has wide linearity range , low analytic limit . Th

34、e relative standard deviation of measure is less than are closer to the practice because the assumption of an in2 verted frustum of a cone or the curved banana shape is closer to the real flame along with the consideration of the direction and speed of wind in the simulation. KEY WO RDS : spray burning , thermal radiation val2 ue , simulation , SAFTI , Shell model , API RP521 m odel 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 4 页