第九章 维生素类药物的分析精选文档.ppt

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1、第九章 维生素类药物的分析本讲稿第一页，共二十二页 维生素维生素A维生素维生素B1维生素维生素C维生素维生素E本讲稿第二页，共二十二页 第一节第一节 维生素维生素A(Vit A)Retinol(Vit A alcohol)VA acetateVA polmitate912345678本讲稿第三页，共二十二页Vit A含量表示I.U.(international Unit)国际单位效价效价(I.U./g)按WHO规定 VA acetate VA alcohol效价效价(I.U./g)2.907106 3.33106 1g pure VA acetate 2.907106I.U.本讲稿第四页，共二

2、十二页本讲稿第五页，共二十二页第一法测定VA acetate 环己烷为溶剂如果max为326329nm;-规定值0.02则不需要校正如果max为326329nm;-规定值0.02则需校正本讲稿第六页，共二十二页第二法 测定其他维生素测定其他维生素第一法未通过第一法未通过，包括：max不在326329nm，必须经皂化：酯 乙醚提取VA醇，洗涤，过滤 溶于异丙醇本讲稿第七页，共二十二页Vit A UV法校正公式第一法第一法 A328(校正)=3.25(2A328-A316-A340)A213nmA213nmVit A samplepure VA acetateimpurities校正公式由来校正公

3、式由来校正公式由来校正公式由来第二法第二法 A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334本讲稿第八页，共二十二页 第二节第二节 维生素维生素B1(Vit B1)Vit B1Thiamine Hydrochloride本讲稿第九页，共二十二页NaOHH2O本讲稿第十页，共二十二页环合O2H硫色素Thiochtome本讲稿第十一页，共二十二页 结构特点与鉴别结构特点与鉴别 噻唑环在碱性介质中可被高铁氰化钾等氧噻唑环在碱性介质中可被高铁氰化钾等氧化剂氧化，然后与嘧啶环上的化剂氧化，然后与嘧啶环上的-NH2缩合生缩合生成成具有荧光的硫色素具有荧光的硫色素，后者，后者易溶

4、于异丁醇易溶于异丁醇中显强烈的蓝色荧光中显强烈的蓝色荧光，该反应又，该反应又称为硫色称为硫色素荧光反应。为维生素素荧光反应。为维生素B1所特有所特有本讲稿第十二页，共二十二页生成沉淀反应生成沉淀反应分子结构中含有杂环，易与生物碱沉淀剂分子结构中含有杂环，易与生物碱沉淀剂(碘化铋钾、碘化汞钾、苦味酸等碘化铋钾、碘化汞钾、苦味酸等)，硅钨酸，硅钨酸，雷氏盐等作用形成组成恒定的沉淀雷氏盐等作用形成组成恒定的沉淀维生素维生素B1在碱性加热条件下反应放出在碱性加热条件下反应放出H2S,与与Pb(Ac)2试液形成黑色试液形成黑色PbS本讲稿第十三页，共二十二页 含量测定含量测定 Assay硅钨酸重量法硅钨

5、酸重量法 Silicotungstic Acid Gravimetry 非水溶液滴定法非水溶液滴定法 Non-aqueous Titrimetry 硫色素荧光法硫色素荧光法 Thiochrone Fluoremetry本讲稿第十四页，共二十二页 第三节第三节 维生素维生素C(Vit C)612345本讲稿第十五页，共二十二页L-抗坏血酸 L-去氢抗坏血酸 L-二酮古罗糖酸有生物活性 有生物活性 无生物活性-2H+2HH2OOH-(H+)本讲稿第十六页，共二十二页50蓝色H2O-3H2O糠醛-CO2戊糖本讲稿第十七页，共二十二页含量测定含量测定碘量法碘量法2,6-二氯靛酚法二氯靛酚法本讲稿第十八页，共二十二页 第五节第五节 维生素维生素E(Vit E)R1R2Vit E(dl-Tocopheryl Acetate)本讲稿第十九页，共二十二页ChP VE 中检查中检查生育酚生育酚 取Vit E 0.1g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺二苯胺T.S.1滴，用硫酸鈰硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定，消耗硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)不得过1.0ml本讲稿第二十页，共二十二页本讲稿第二十一页，共二十二页固定液：5%SE30柱 温：25510检测器：FID内 标：十六酸十六醇酯14.54VE24.40内标本讲稿第二十二页，共二十二页