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1、第一章 卫生理化检验概述1.监督检测和鉴定检测:要求对检测的全过程负责要求对检测的全过程负责2.样品采样的原则:1、代表性代表性;2、随机抽样随机抽样;3、均匀性均匀性;4、典型性典型性;5、适时性(时效性);适时性(时效性);6、按程序办事、按程序办事3.控制采样量和采样位点时,首先考虑采样对象的均匀性控制采样量和采样位点时,首先考虑采样对象的均匀性4.注意注意:为分析而采用的取样方法为分析而采用的取样方法,在食品分析的一系列潜在误差源中占第在食品分析的一系列潜在误差源中占第一位一位5.二.样品采集的过程和注意事项:一般过程:制定方案、实施采集、样品保存与送检。注意事项:1.合理选择采样仪器
2、、设备和容器。合理选择采样仪器、设备和容器。2.样品容器应密封和避免日晒,防止样品成分损失,受污染。3.通常用低温冷藏的方法,一般不得加入影响检验的防腐剂。4.严格认真的填写采样记录。6.样品前处理方法的目的样品前处理方法的目的:样品中存在许多对测定有干扰的组分,必须使用物理、化学或其他方法将被测组分提取出来,并采取适当的净化方法,消除干扰组分的影响。7.样品前处理方法的原则:样品前处理方法的原则:被测组分与干扰组分分离完全,被测组分不得受到损失。不得引入被测组分和干扰组分。经处理的样品不得影响后续样品分析。尽可能不用或少用试剂,以避免由试剂引入过多杂质。5安全、简便、高效,具备相应的设备条件
3、。8.样品前处理常用的方法样品前处理常用的方法:一、有机质破坏法;二、提取法;三.挥发法;四.蒸馏法;五.顶空法;六.吸附法;七.沉淀法;八.透析法;九.离子交换法9.有机物破坏的选择方法有机物破坏的选择方法:干法、湿法;10.有机质破坏法:将样品长时间的高温处理长时间的高温处理,或与强氧化剂作用强氧化剂作用,彻底破坏有机化合物有机化合物的分子结构,将碳、氢、氧元素生成二氧化碳和水逸去,将其他元素释放出来,以简单无机离子的形式存在,供后续测定。11.(一)干法干法又称灰化法灰化法或灼烧法灼烧法。12.(1)灰化温度一般为 500550C 左右;(2)灰化时间要求灼烧至灰分为白色或浅灰色并达到恒
4、量恒量为度,一般为 46h13.(3)干法灰化的优缺点干法灰化的优缺点主要优点是:能灰化大量样品;因灼烧后灰分少、体积小,故可加大称样量。在检测灵敏度相同的情况下,能够提高检出率;灰化操作简单,空白值最小;需要设备少,不需要使用大量试剂,因而空白值最小;有机物破坏彻底;操作者不需要时常观察。缺点:回收率偏低。灰化时因高温挥发造成被测元素的损失。所需时间长。因此,在分析测定食品中痕量重金属时,一般多采用湿法消化。14.(4)灰化法注意事项:尽可能保持低温,灰化温度应在合理的时间内消化完全。灰化时间不宜过长,过长会增加样品在炉中污染的可能性。采取适当的措施加速灰化,并减少挥发损失。15.(二)湿法
5、又称消化法消化法16.湿法消化的优缺点:湿法消化的优缺点:优点:适用于各种不同的样品;快速;挥发损失或附着损失均较少。缺点:不能处理大量样品;有潜在的危险性,需要不断地监控;试剂用量大,在有些情况下导致空白值高。在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体,危害工作人员的健康,因而消化工作必须在通风橱中进行。17.湿法消化注意事项:消化操作中应采用质量纯净的酸及氧化剂,注意消化容器的洗涤和清洁。同时作试剂空白试剂空白。消化容器应选择质地较好的硬质玻璃,以减少碎裂及溶解成分产生的测定误差。消化瓶应 45斜放,防止消化液迸浅到瓶外;瓶内加玻璃珠或瓷片,防止爆沸;瓶口不能对着人。加热时火力集中于消化液部分火
6、力集中于消化液部分,瓶内其余部分应保持较低的温度;在瓶口加一小漏斗,可增加酸雾冷凝,减少挥发损失。消化过程中若需要加入另一种氧化剂时,首先停止加热停止加热,待消化液稍冷后,在沿瓶壁缓慢加入,以免发生剧烈反应而引起喷溅,造成样品损失。必须在通风橱中进行。18.常用的强氧化剂:硝酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。:硝酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。19.硝酸硝酸硫酸法硫酸法硝酸和硫酸是对有机质具有强烈氧化作用、破坏力很强的试剂。优点:对有机物质破坏彻底,消化时间较短,并能较广泛地用于样品中多种金属的检测。但对含有钡、锶等金属的样品不宜采用此法。20.硝酸硫酸法破坏有机质过程五个阶段:1.硝酸浸泡
7、;2.加入硫酸;3.补加硝酸;4.终止消化;5.脱硝。21.单独使用硫酸的消化,单独使用硫酸的消化,22.密封罐消化法:高压消解罐消化法已广泛应用。密封罐消化法:高压消解罐消化法已广泛应用。23.二、提取法:利用样品或试液中各组分对某种溶剂溶解度不同,加入某些溶剂,将欲分离组分完全或部分分离的方法。24.液-液萃取法:通常将分析物(水相)分离到有机相,通过有机溶剂有机溶剂蒸发来浓缩分析物。25.乳化中急速振动样品急速振动样品使其在分液漏斗中发生完全的混合,是一个非常重要的操作。26.避免和破坏乳化的方法有:1.混合震摇时,轻缓的固定一个方向摇固定一个方向摇;2.采用高速离心振荡高速离心振荡或振
8、荡后再用玻璃棉或滤纸过滤;3.加盐加盐到水相,通常有 NaCl 固体、2%5%NaCl 溶液或 Na2SO4溶液。4.加入少量另一种有机溶剂加入少量另一种有机溶剂,如无水乙醇。27.1.溶剂的选择与水互溶的有机溶剂,不适用不适用液液萃取。如低分子量的醇醇、酮酮、醛醛、乙腈乙腈。常用的萃取液:乙醚、苯、甲苯、四氯化碳四氯化碳、二硫化碳、环己烷、正己烷28.三.挥发法操作温度:常温或低温常温或低温。29.四.蒸馏法操作温度:较高温。较高温。30.选择检验方法遵循的原则:1.选用的方法应适用于被检样品的性状.2.测定方法应具有良好的精密度和准确度.3.方法的灵敏度或最低检出浓度应满足卫生标准所规定的
9、最高允许浓度.4.根据被测成分含量范围选择分析方法5.避免使用危害健康和污染环境的试剂和方法.6.节时、节能、省力、结合实际情况选择。31.卫生理化检验常用分析方法一感官检查法:食品的感官性状不符合卫生标准或已经发生明显的腐食品的感官性状不符合卫生标准或已经发生明显的腐败变质现象,可以不必再进行其他的理化检验。败变质现象,可以不必再进行其他的理化检验。二、物理检查法;三、化学分析法(定性、定量分析);四、物理化学分析法;32.滴定分析法分类滴定分析法分类:(1)酸碱滴定法酸碱滴定法;(2)配合滴定法配合滴定法(络合滴定分析络合滴定分析);(3)氧化还原滴定法;()氧化还原滴定法;(4)沉淀滴定
10、法)沉淀滴定法33.卫生检验过程中,样品分析测定过程比较复杂,误差来源多,卫生检验质量产生于检验分析的全过程,包括数据本身的质量包括数据本身的质量;分析方法的质量分析方法的质量;分分析体系的质量析体系的质量34.全面质量控制的内容:分析前质量控制分析前质量控制;分析中质量控制分析中质量控制;分析后质量控分析后质量控制。制。35.(三)分析后的质量评估:内容主要有:运送实验报告 室内质控的数据管理室内质控的数据管理 参加室间质评 病人投诉调查 临床信息反馈等。36.测定方法的检验和评价:准确度、精密度、灵敏度、检出限、线性范围准确度、精密度、灵敏度、检出限、线性范围、干扰物试验、稳定性。干扰物试
11、验、稳定性。37.准确度的概念:反映该方法法系统误差和随机误差大小的综合指标,决定分析结果的可靠性;38.精密度:是用来表示测量结果中随机误差随机误差大小的程度.也可以简称为精度,描述测量数据的分散程度。39.精密度与准确度关系:精密度好,准确度不一定高;准确度高,精密度一定好。40.质量控制图是记录和评价可靠数据的最佳方法均数标准差(-s)质控图(1)方法:根据前面确定的靶值(X-bar)和标准差绘制 X-bar+s 质控图,得到均值线(X-bar)、警告限警告限(X-bar2s)和控制线控制线(X-bar3s)。与质控图制作相同批号的控制血清,每天随病人标本分析,结果点在图上,直线连接。4
12、1.异常表现:漂移:准确度发生了一次性的向上或向下的改变。提示存在系统误差 趋势性变化:说明试剂或仪器的性能已发生变化 精度变化:常规测定中出现日间差异较大的情况,提示测定的偶然误差较大,如仪器、试剂不稳定等42.水质:水质:水及其中杂质共同表现出来的综合特征。43.水质指标:水质指标:衡量水中杂质的具体尺度。44.地表水:水质水质和水量水量受流经地区地质状况、气候、人为活动等因素的影响较大。45.深层地下水:是指在第一个不透水层以下的地下水。常被用作城市集中式供水水源。水量水量较稳定,水质水质透明无色,水温恒定,细菌数很少,但矿物盐类含量高,硬度大。46.水污染:水体因某种物质的介入,而导致
13、其化学、物理、生物或者放射性等方面特征的改变,从而影响水的有效利用,危害人体健康,破坏生态环境,造成水质恶化的现象,称为水污染。47.水体污染物:凡能造成水体的水质、生物、底质质量恶化的物质或能量。48.水体污染源:凡向水体排放或释放污染物的来源和场所。可分成自然污染源和人为污染源两大类。49.联合国确定每年的 3 月月 22 日日为世界水日世界水日,号召全球重视水的问题。50.水体的自净作用:进入水环境的各种污染物在承受了水体重经稀释、扩散、沉降等物理作用和氧化还原、分解-化合、沉淀-溶解、吸附-解吸附、胶溶-絮凝等化学和物理化学作用以及生物分解、转化、富集等生物和生物化学作用的综合作用下,
14、组建分拣破坏,使水体又恢复到未受污染的程度,水体所具有的这种能力称为自净能力。51.水质指标和标准水质指标和标准可以判断水质的优劣和是否符合要求。52.需要注意的是:需要注意的是:有些水质指标就是水中某一种或某一类杂质的含量,它们可以直接用杂质的含量或浓度表示;有些水质指标,利用某一类杂质共同特性,间接反映其含量,如有机物,可用容易被氧化的共同特性作为综合指标;还有一些水质指标与测定方法有关,如浑浊度、色度,其测定方法往往要有统一规定。53.水质理化检验的任务:四大任务四大任务:1.水质本底监测水质本底监测;2.水污染现状和趋势监测水污染现状和趋势监测;3.污染源和污染程污染源和污染程度监测;
15、度监测;4.积累污染预报资料。积累污染预报资料。54.水质检验方法(1)测定对象多变。(2)待测成分含量变化大。(3)干扰严重。(4)可供选择的方法多。55.水质检验的方法要求(1)适用范围广(2)灵敏度高(3)操作简单(4)经济实用56.水样的采集:为保证水样采集的质量,需要合理地选择采样设备,方法,时间,地点和采样量等。57.采样设备包括采样瓶,采样器采样瓶,采样器和测定溶解性气体采样装置测定溶解性气体采样装置等。58.采样瓶是盛装水样的容器,一般为硼硅玻璃瓶硼硅玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶聚乙烯塑料瓶,并且能用塞或盖紧紧密封。59.根据水样中待测组分选择采样瓶基本原则:(1)采样瓶不能含有或沾污
16、与水样中待测组分相同的物质;(2)采样瓶不能与待测组分发生反应;(3)采样瓶壁不能吸收或吸附待测组分。60.玻璃瓶不能用来盛装测定金属成分的水样,塑料瓶则不能装测定有机物的水样,测定氟化物水样只能用塑料瓶而不能用玻璃瓶。61.采样点的选择-河水:根据河流的大小,在不同的深度深度和不同的横断面横断面处设置采样点。62.采样方法:(1)间隔式等量采样:(2)平均比例采样:(3)瞬间采样:(4)单独采样:63.影响水样保存因素1.物理因素:光照,温度,压力,静置;2.化学因素:氧化还原反应,沉淀反应及 pH 变化;3.生物因素:水中微生物的新陈代谢。64.水样采取的保存方法:冷藏或冷冻,密封和避光,
17、控制冷藏或冷冻,密封和避光,控制 pH,加入化学试,加入化学试剂等。剂等。65.水温的测定应在采样现场采样现场进行,同时测定气温,做好记录。水温的测定方法为物理检查法。66.水样测定注意事项(1)测定结果一般读至 0.5,计算溶解氧饱和度等项计算溶解氧饱和度等项目,应准确读至目,应准确读至 0.1。67.色和味的检测感官检查法:振摇后从瓶口嗅水的气味,同时尝水的味道(不要咽下不要咽下)。68.对于不明污染的水样对于不明污染的水样,可能被细菌可能被细菌,病毒病毒,寄生虫污染的水样以及含有有寄生虫污染的水样以及含有有毒有害物质的水样,不进行味的检验!毒有害物质的水样,不进行味的检验!69.色度色度
18、:即水的颜色,是指水中的溶解性物质或胶体物质所呈现的类黄色乃至黄褐色的程度。70.表色:表色:由溶解性物质和不溶解性悬浮物质产生的颜色。71.真色:真色:仅由溶液状态的物质所产生的颜色。72.测定水的色度采用标准比色法。规定 1L 水中含有 1mg 铂Pt,以(PtCl6)2形式存在所具有的颜色为 1 度,并作为色度的通用单位。73.色度的测定铂钴标准比色法注意事项:色度测定时,要去除水样中的悬浮物。去除水中悬浮物的方法有离心沉淀法,静置澄清法,滤膜过滤法。但是,不能用滤纸过滤水样,因为滤纸能够吸附有色物质,改变色度,影响测定结果。74.浑浊度:浑浊度:表示水因含悬浮物和胶体物质而呈浑浊状 态
19、,造成通过水的光线被散射或对光线透过受到阻碍的程度。75.我国的卫生标准规定一升蒸馏水中含 1mgSiO2为 1 度。度。76.我国的生活饮用水卫生规范生活规定,饮用水浑浊度不超过我国的生活饮用水卫生规范生活规定,饮用水浑浊度不超过 1 度。度。77.化学性状指标pH 值值:天然水天然水 7.28.5a)方法:玻璃电极法(精确到方法:玻璃电极法(精确到 0.01ph 单位)单位)标准缓冲溶液比色法(精确到标准缓冲溶液比色法(精确到 0.1ph 单位)单位)78.我国在水质卫生标准中规定 pH 值为为 6.5-8.5.79.硬度硬度:(hardness):是指溶于水中钙、镁盐类的总含量,以是指溶
20、于水中钙、镁盐类的总含量,以 CaCO3(mg/L)表示。表示。常用方法:乙二胺四乙酸二钠(常用方法:乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法)滴定法类型:暂时硬度、永久硬度。碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度类型:暂时硬度、永久硬度。碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度没有硬度的健康基准指导值。没有硬度的健康基准指导值。80.水的硬度以 CaCO3mg/L 表示。81.总固体(总固体(Totalsolid):水样在一定温度下缓慢蒸发至干后的残留物总量,包括水中的溶解性固体和悬浮性固体。溶解性固体(溶解性固体(TDS):主要有钙、镁、钠、钾等阳离子及碳酸盐、碳酸氢盐、氯化物、硫酸盐和硝酸盐阴离子。作用:影响水的味道;水管
21、热水器家用设备锅炉等结垢。使饮用者不快。目前还没有摄入水中 TDS 可能对健康有影响的可靠数据。水中有机污染指标的检验-采用综合项目指标来间接反映水体受到有机物污染的状况,即测定“三氧”、“三氮”。82.三氧:溶解氧(DO)、耗氧量(OC)、生化需氧量(BOD)83.三氮:氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮84.水中溶解氧含量的测定溶解氧是指溶解在水里氧的量,通常记作 DO,用每升水里氧气的毫克数表示。水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。现场测定85.当空气中氧分压恒定恒定时,水温越低越低,水中溶解氧含量也就越高越高。86.水中溶解氧4mg/L 时,许多鱼类就会窒息死亡。87.测定方法的选择
22、:碘量法、修正法碘量法、膜电极法碘量法、修正法碘量法、膜电极法88.清洁水可直接采用碘量法测定89.碘量法固定碘量法固定将吸管插入液面下,加入 1ml 硫酸锰溶液、2ml 碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。90.耗氧量(OC)是指在规定条件下,用强氧化剂高猛酸钾氧化 1L 水中还原性物质所消耗的氧化剂的量,单位为 mg/L。91.氧的消耗过程主要决定于排入水体的有机污染质的数量,也要考虑排入水体中氨氮的数量,以及废水中无机性还原物质(如 SO32-)的数量92.氧的补充和恢复一般有以下两个途径:大气
23、中的氧向含氧不足的水体扩散,使水体中的溶解氧增加;水生植物在阳光照射下进行光合作用放出氧气。93.我国生活饮用水生活饮用水规定耗氧量 3mg/L,特殊情况下 5mg/L;地表水地表水环境质量标准规定 III 类水域耗氧量 6mg/L。94.耗氧量检测方法:酸性高锰酸钾滴定法酸性高锰酸钾滴定法95.生物化学需氧量 BOD 是指在规定条件下,水中有机物和无机物在生物氧化作用下所消耗的溶解氧。96.目前世界上都广泛采用在 20五天培养法,其测定的消耗氧量称为五日生化需氧量,即 BOD5。97.化学需氧量(COD)与生化需氧量(BOD)废水中的 BOD 与 COD 是有区别的:BOD 一般指的是微生物
24、可降解的有机物的量,即废水中可降解有机物的量。而 COD 包括一些不可降解的有机物和包括含硫化合物等在内的无机物;COD 包含了一切耗氧物质。98.BOD 的测定方法1.标准稀释法标准稀释法(经典方法)2.生物传感器法生物传感器法(新兴方法)3.活性污泥曝气降解法活性污泥曝气降解法(新兴方法)4.测压法测压法(新兴方法)除此之外,还有高温法,检压式库仑计法,坪台值法,相关估算法等,但都已不常用了。99.标准稀释法就是测定在 201温度下培养五天前后溶液中的溶氧量的差值。100.氨氮的测定方法:氨氮的测定方法:纳氏试剂比色法(具有操作简便具有操作简便、灵敏等特点灵敏等特点。水中钙水中钙、镁镁和铁
25、等金属离子和铁等金属离子、硫化物硫化物、醛和酮类醛和酮类、颜色颜色,以及混浊等均干扰测定以及混浊等均干扰测定,需需作相应的预处理。作相应的预处理。)苯酚次氯酸盐比色法水杨酸次氯酸盐比色法电极法101.纳氏试剂分光光度法原理纳氏试剂分光光度法原理 HgI 和 KI 的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm 范围。102.纳氏试剂分光光度法注意事项纳氏试剂分光光度法注意事项(1)纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。(2)滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻
26、璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。103.N(1萘基萘基)乙二胺分光光度法乙二胺分光光度法在 pH 值为 1.8 土 0.3 的酸性介质中,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐 N(1萘基)乙二胺偶联生成红色染料,540nm 处进行比色测定。方法检出限为:0.003mgL0.20 mgL。104.酚二磺酸分光光度法:酚二磺酸分光光度法:硝酸盐在无水存在情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,于碱性溶液中又生成黄色的化合物,在 410nm 处测其吸光度。适用于测定饮用水、地下水、清洁地面水中的硝酸盐氮。检出限为 0.02mg/L2.0mg/L。105.气相分子吸收光谱法气相分子吸收光谱法氨氮
27、亚硝酸盐氮硝酸盐氮卫生学意义表示水新近受到污染水新近受到污染,分解在进行中 一边污染一边自净并仍有新的污染污染物分解,趋向自净分解已完成过去污染已基本自净,目前又有新污染污染物已分解,但未完全自净洁净水或已自净106.金属化合物的测定金属分类金属分类:有益元素:是人体健康必须的常量元素和微量元素,如:钙、镁、铁、锌、铜等;有害元素有害元素:如汞、镉、铬、铅、砷等。毒性大,称“五毒”金属的毒性:主要是侵入人体后,破坏人体中某种酶酶,而使酶失去活性使酶失去活性,出现不同程度的中毒症状。107.金属化合物汞的测定金属化合物汞的测定汞的监测方法:汞的监测方法:1、双硫腙分光光度法(A):测定范围 2-
28、40 ug/L适用工业废水和受汞污染的水汞测定2、冷原子吸收法(A):最低检出 0.05ug/L适用于各种水体中汞测定(简便)3、冷原子荧光法(B):0.05-1ug/L适用于地面水和工业用水汞测定选择方法主要考虑最低检出限和检测上限最低检出限和检测上限。108.汞的测定(双硫腙分光光度法)汞的测定(双硫腙分光光度法)在 95酸性条件下用高锰酸钾和过硫酸钾对水;样消解消解-将各种价态的汞转化为二价汞转化为二价汞;用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂;加入双硫腙溶液,与汞离子反应生产橙色螯合物橙色螯合物;用三氯甲烷或四氯化碳萃取萃取,再加碱溶液洗去萃取液中的双硫腙;在 485nm 波长处测吸光度测吸光度。
29、以标准工作曲线工作曲线定量。109.双硫腙分光光度法注意事项:双硫腙分光光度法注意事项:盐酸羟胺不能过量、双硫腙要纯化;本方法适用于工业废水和受汞污染的地面水的检测;测定范围 250ml 水样,为 2-40 ug/l。酸性条件下主要干扰物是铜铜,在萃取液中加 1%EDTA 二钠盐进行掩蔽;汞是极毒的物质汞是极毒的物质,测定完毕,应在萃取液中加浓硫酸破坏螯合物汞进入水相加碱中和至微碱性再加硫化钠-使汞沉淀回收处理;有机相有机相用蒸馏法回收三氯甲烷或四氯化碳。110.冷原子吸收法(汞灯称冷光灯,辐射冷原子吸收法(汞灯称冷光灯,辐射 253.7nm 紫外光)紫外光)原理:水样消解后水样消解后,将各种
30、形态的汞变成二价汞将各种形态的汞变成二价汞,二价汞在还原瓶中还原成元素汞元素汞(易挥发),通入惰性气体带入冷原子吸收测定仪。测量其吸光度,与汞标准溶液的吸光度比较进行定量。111.金属化合物镉的测定金属化合物镉的测定毒性毒性:镉是剧毒剧毒金属,可在人的肝、肾组织中蓄积,造成脏器损伤,对肾脏损害更为明显,还会导致骨质疏松,诱发骨癌。如:日本富山事件,镉污染出现关节疼,继而神经痛和全身骨疼,最后骨骼软化委缩、自然骨折等症状。控制标准控制标准:我国生活饮用水标准为 0.005mg/l;污水排放为第一类污染物,不得超过 0.1mg/l。主要来源主要来源:是电镀废水、采矿废水、冶金废水等。112.镉的监
31、测方法:镉的监测方法:标准方法中列出标准方法中列出 7 个。个。(一)原子吸收分光光度法(一)原子吸收分光光度法(直接火焰 A 和石墨炉 B 原子吸收法)(二)阳极溶出伏特法(二)阳极溶出伏特法(三)萃取火焰原子吸收(四)在线富集原子吸收(五)示波极谱法(六)等离子发射光谱法113.金属化合物铅的测定金属化合物铅的测定毒性:铅是可在人体和动物组织中蓄积的有毒金属,铅的毒性效应是导致贫血、神经机能失调和肾损伤。世界范围内,淡水中含铅 0.06-120ug/l 铅对水生生物的安全浓度为 0.16mg/L。标准:我国生活饮用水标准为 0.01mg/L;污水为第一类污染物,车间排放口 1.0mg/L。
32、来源:电镀、蓄电池、冶金等加工废水。114.监测方法:监测方法:标准中列出 8 个,其中 7 个与镉监测相同。(一)双硫腙分光光度法(A)。(二)原子吸收分光光度法(火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法)(A)115.金属化合物铜的测定金属化合物铜的测定116.危害:危害:铜是人体所需要的微量元素,成人每天需要 20mg 缺铜会导致人体贫血和腹泻,但是过量的摄入铜也会产生危害。当水体达到 0.01mg/l 时,对水体自净有明显的抑制作用。地面水控制 0.01-1.0mg/l,污染源排放标准没有控制。主要来源:电镀、五金、印染等废水。117.测定方法测定方法:标准中列出标准中列出 8 个方法,其中:
33、个方法,其中:(一)二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法(二)新亚铜灵萃取分光光度法(三)火焰原子吸收法等其它方法同镉。118.金属化合物锌的测定金属化合物锌的测定119.锌的危害:锌的危害:锌是人体不可缺少的有益元素,但是锌对鱼类和水生生物影响较大,锌对鱼的安全浓度为 0.1mg/l。此外,锌对水体自净有抑制作用。锌的来源:电镀、冶金、燃料及化工等工业废水。120.测试方法:标准中列出测试方法:标准中列出 6 种种(一)原子吸收光度法:灵敏度高,同镉。(二)阳极溶出伏安法(B):同镉的测定。(三)双硫腙分光光度法:与其它金属离子双硫腙分光光度法原理相同,仅操作条件不同。121.金属化合物铬的测
34、定金属化合物铬的测定存在形式:铬的化合物常见价态三价和六价。在水体中一般以 CrO42-、HCr2O7-、Cr2O72-三种阴离子形式存在。受水体 pH、温度等因素的影响,三价和六价可相互转换。危害:铬的毒性与价态有关,六价铬具有强毒性,为致癌物质。通常认为,六价比三价毒性大 100 倍。但对于鱼类,三价比六价毒性大。六价呈黄色,三价呈浊度。污染源:铬矿石加工、电镀、皮革加工、印染。122.测定方法:标准中列出测定方法:标准中列出 4 个方法个方法(一)二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法(二)火焰原子吸收法(三)硫酸亚铁铵滴定法(四)ICP-AES-等离子发射光谱法123.测试要点:测试要点:1
35、、干扰消除:、干扰消除:(1)清洁水样可直接测定;)清洁水样可直接测定;(2)对于色度不大的水样,可用以对于色度不大的水样,可用以 2ml 丙酮代替显色剂的空白作参比丙酮代替显色剂的空白作参比测定;测定;(3)浑浊色度较高的水样以氢氧化锌做共沉降剂,调节)浑浊色度较高的水样以氢氧化锌做共沉降剂,调节 pH8-9。此时。此时,Cr3+、Fe3+、Cu2+,均形成氢氧化物沉淀,过滤分离出去。,均形成氢氧化物沉淀,过滤分离出去。124.金属化合物砷的测定金属化合物砷的测定危害:元素砷毒性较低,其化合物均有剧毒,三价砷化合物毒性更强。容易在人体中积累,造成急性或慢性中毒。来源采矿、冶金、化工制药等废水
36、。标准:饮用水标准 0.05mg/l;污水综合排放标准一类物质最高限值为 0.5 mg/l。125.监测方法:标准列出监测方法:标准列出 5 个方法:个方法:(一)新银盐分光光度法(二)二乙氨基二硫代甲酸银(AgDDC)光度法(三)原子吸收法(四)等离子发射光谱法(五)原子荧光法等126.水中有机成分的检验挥发性酚阴离子合成洗涤剂127.阴离子合成洗涤剂的危害水中容易发泡,一般的净水方法不能去除,影响水的感官性状;形成的泡沫覆盖在水面上降低了空气中氧进入水的过程和程度,加重了水体的缺氧,使水质进一步恶化;如含磷还会加剧水体的富营养化128.阴离子合成洗涤剂对人体健康的影响主要表现在对消化道和皮
37、肤的损害;进入消化道的阴离子合成洗涤剂,由于它的表面活性剂的作用影响机体对营养物质的吸收;改变肠粘膜的通透性,使机体对有毒物质的吸收增多;皮肤出现干燥、皴裂129.颗粒污染物总悬浮颗粒物(TSP):直径100um 的颗粒物可吸入颗粒物:直径10um 的颗粒物细粒子(PM2.5):直径2.5um 的微细颗粒,它在空气中悬浮的时间更长,易于滞留在终末细支气管和肺泡中,也易于吸附各种有毒的有机物和重金属元素,对健康危害较大。130.一个人每天要呼吸两万多次,每天至少要与环境交换一万多升气体,可见空气如果受到污染将对人类的健康产生巨大危害。131.我国近 20 年来癌症呈现年轻化及发病率和死亡率“三线
38、”走高的趋势肺癌 全国恶性肿瘤死亡第一位132.气溶胶:是固体(液体)以微小颗粒(液滴)分散于空气中的分散体现,通常直径 0.1-10um133.空气采样方法-浓缩法:空气中有害物质的浓度较低时使用。常用颗粒状固体吸附剂富集被测物质;被测物质以气体或蒸气状态存在于空气中时,最长采用的采样方法是溶液吸收法。134.直接采样法适用范围:空气污染物浓度较高、分析方法灵敏度较高、不适宜使用动力采样的现场。135.直接采样法又可分为注射器采样法、塑料袋采样法、置换采样法和真空采样法。136.直接采样法的优缺点优点:方法简便,可在有爆炸危险的现场使用。缺点:注意防止收集容器器壁的吸附和解吸现象。尽快测定1
39、37.固体填充剂采样法的优点对气体、蒸气和气溶胶都有较高的采样效率。138.粉尘分散度的测定粉尘分散度是指各粒径区间的粉尘数量或质量分布的百分比。数量分散度:各种粒径粉尘粒子数量的百分比质量分散度:各种粒径粉尘粒子质量的百分比主要测定方法:自然沉降法和滤膜法139.盐酸副玫瑰苯胺光度法空气中的二氧化硫经 TCM 或甲醛溶液吸收后,再在适宜条件下与盐酸副玫瑰苯胺(PRA)反应生成玫瑰紫色化合物,根据颜色深浅比色定量。140.氧化氮一般指 NO 和 NO2141.氧氮化物的危害氧氮化物主要经过呼吸道进入人体,在肺部被血液吸收后与血红蛋白结合,生成亚硝基高铁血红蛋白,使血液的输氧能力下降,出现缺氧发
40、绀现象,氧氮化物中毒时,可导致肺水肿,甚至发生窒息和死亡142.硫化氢具有腐蛋臭味的气体;143.硫化氢的检测方法:大气中硫化氢的检测方法:亚甲蓝分光光度法检测这件空气硫化氢的标准方法:硝酸银比色法144.铅及其化合物主要以粉尘、烟或蒸气形式经呼吸道进入人体,其次是消化道145.铅的检测方法:石墨炉原子分光光度法;二硫腙分光光度法;示波极谱法。146.水中细菌革兰氏阴性菌占绝大多数(海水及淡水)147.霍乱弧菌的阳性与 粪大肠菌群没有相关关系148.副溶血性弧菌主要来源于海产品。是夏秋季沿海国家和地区引起食物中毒和急性腹泻的主要病原菌。149.水的卫生细菌学检验水的卫生细菌学检验150.一、菌
41、落总数;二、大肠菌群的测定;三、三、致病菌检验151.菌落总数测定流程(倾注平板法)检样 1mL+9ml 稀释液(磷酸盐缓冲液)适当十倍稀释样品选择 23 个连续适宜稀释度各取 1mL 分别加入灭菌平皿内(每个稀释度做两个平行)每皿内加入适量平板计数琼脂(PCA)35 ,48 2h菌落计数152.大肠菌群不是细菌学上的分类命名,而是根据卫生学方面的要求,提出的与粪便污染有关的细菌,153.生活饮用水的细菌学标准154.污水的生物处理分为三个阶段:预处理(一级处理)二级处理(生物处理)三级处理(深度处理)155.三级处理主要除去二级处理后水中含有的无机盐和其他悬浮物、微生物等156.对流层是微生
42、物存在的主要场所。157.0.110um 之间的微生物气溶胶粒子对人体有较大意义的感染,15um意义更大。158.空气微生物的传播空气微生物的传播:大气微生物是通过气流传播,室内空气中的微生物主要通过三种不同的方式传播:项目单位限值说明总大肠菌群MPN/100mL 或CFU/100mL不得检出一般性污染耐热大肠菌群MPN/100mL 或CFU/100mL不得检出指示粪便污染大肠埃希氏菌MPN/100mL 或CFU/100mL不得检出指示粪便污染菌落总数CFU/mL100一般性污染贾第鞭毛虫个/10 L1肠道原虫隐孢子虫个/10 L1肠道原虫、尘埃、飞沫、飞沫核159.空气净化与消毒的方法 1、
43、人为因素:2、物理方法 3、化学方法160.各类环境空气、物体表面、医护人员手卫生标准161.土壤微生物的种类-细菌自养菌异养菌致病微生物:只有能生成芽孢的细菌才能生存162.食品微生物污染的危害(一)食品变败163.食品变败的类型腐败(putrefaction):食品的蛋白质成分在厌氧条件下被微生物分解,产生以恶臭为主的变化酸败(rancidity):食品的糖、脂肪成分被微生物分解成脂肪酸和甘油的变化164.细菌性食物中毒的分类 1、感染型食物中毒 2毒素型食物中毒165.细菌在食品中繁殖时,产生的毒素(外毒素)随食物进入人体,被肠道吸收而引起发病。166.活性水是指食品中被微生物能够利用游离水。167.D 值:某一温度下,活菌数减少一个对数周期所需要的时间,即减少 90%细菌所需要的时间,D 值越大,细菌耐热性越强。168.肠毒素耐热,一般烹调不破坏,100 2h 方破坏169.170.171.172.173.174.175.176.177.
限制150内