江苏专用2016版高考化学大二轮总复习专题十七实验化学鸭讲练.doc

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1、专题十七专题十七 实验化学（选考）实验化学（选考）考纲要求1.化学实验基础：(1)认识化学实验在学习和研究化学中的作用；(2)了解化学实验的绿色化和安全性要求，形成环境保护的意识；(3)了解常见物质的制备和合成方法；(4)能应用过滤(抽滤)、结晶、萃取、蒸馏、层析等方法分离和提纯常见的物质；(5)了解常见物质的组成和结构的检测方法，了解质谱、核磁共振谱、红外光谱等在确定物质组成和结构中的作用；(6)了解对物质进行定性研究和定量分析的基本方法；(7)了解反应条件控制在化学实验中的意义，初步掌握控制反应条件的方法。2.化学实验探究：(1)了解化学实验探究的一般过程；(2)能发现生产、生活和化学实验

2、研究中有意义的化学问题；(3)能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并能对设计的实验方案进行分析、比较、优化和改进；(4)能通过化学实验收集有关数据和事实，并运用科学方法加以处理；(5)能对实验事实做出合理的解释，运用比较、归纳、分析、综合等方法形成实验探究结论；(6)能对实验探究过程进行评价和反思，并应用探究结果解决相关的化学问题。考点一考点一化学实验基础化学实验基础1实验安全需“10”防(1)防倒流：如实验室制 NH3、O2，试管底部要略高于管口。(2)防倒吸易溶于水的气体经导管进入水中时，管口只能接近液面。管口安装倒扣的漏斗。气体导管中间安装干燥管或安全瓶。加热固体制气体并用排水法收

3、集气体时，要先将导管从水中移出，再撤酒精灯。(3)防氧化Fe(OH)2的制备要防止与空气接触。钾、钠、锂、白磷的保存：钾、钠用煤油液封；锂用液态石蜡液封；白磷水封。(4)防水解配制 FeCl3溶液加盐酸。蒸发 AlCl3溶液制备 AlCl3需通 HCl。(5)防泄漏防气体泄漏：实验前需检查装置气密性。防液体泄漏：滴定管、分液漏斗、容量瓶实验前要查漏。(6)防暴沸加热液体要加碎瓷片。浓硫酸的稀释要注意顺序和及时散热。(7)防挥发某些试剂的保存要密封，并置于阴凉处。某些有机物的制备要注意安装冷凝回流装置。(8)防堵塞安装观察防堵塞装置(如图 1)图 1图 2防堵塞的措施：放一团棉花(如图 2)(9

4、)防污染防止环境的污染：有毒气体要在通风橱中操作；实验后残物、残液要及时处理。防止试剂的污染：已取出的未用完的试剂一般不能放回原试剂瓶(Na、K、白磷等除外)；滴管滴液体时不能触及试管壁；试剂瓶盖打开要倒扣，取完试剂立即盖上；药匙要专用。(10)防爆炸可燃性气体点燃前要验纯。钠、钾与水反应的实验，钠、钾不能太大，绿豆粒大小即可。银氨溶液要现配现用。2物质分离提纯的思维方向(1)固体混合物的分离提纯溶解过滤法(如分离 MnO2和 KCl 的固体混合物)。溶解结晶法(如分离 KNO3和 NaCl 的固体混合物)。升华法(如分离 I2和 NaCl 或 NH4Cl 和 NaCl 的固体混合物)。加热灼

5、烧法(如除去 Na2CO3中的 NaHCO3)。(2)气体的分离提纯洗气法：如用水洗法除去 NO 中的 NO2、H2中的 HCl 等。加热法：如用灼热铜网除去 N2中的 O2。吸收法：如用碱石灰除去气体中的水蒸气，用 Na2O2除去 O2中的 CO2等。(3)液体的分离提纯萃取法；分液法；沉淀法；生成气体法，如 NaCl 溶液中的 Na2CO3杂质用盐酸除去；氧化法(还原法)，如 FeCl3中的 FeCl2用 Cl2除去，FeCl2中的 FeCl3用铁粉除去；转化法，如 NaHCO3溶液中的 Na2CO3用通 CO2的方法除去；电解法，如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去等。3化学实验条件的控制方法

6、题组一化学实验基础正误判断1实验操作、结论正误判断，正确的划“”，错误的划“”(1)用酸性 KMnO4溶液可以除去 C2H4中少量 SO2()(2)除去Cl2中少量HCl，可以通过饱和食盐水洗气，原理是Cl2难溶于食盐水而HCl易溶()(3)除去 MgCl2溶液中少量 FeCl3，可以加 MgCO3粉末加热搅拌，然后过滤，原理是使 FeCl3完全水解为 Fe(OH)3沉淀()(4)除去单质碘中氯化铵，可以加热、冷凝蒸气，原理是碘能升华，氯化铵不能升华()(5)相同温度下，等质量的大理石块、大理石粉末分别与等体积、等浓度的盐酸反应，可以探究接触面积对化学反应速率的影响()(6)把装有颜色相同的

7、NO2和 N2O4混合气体的两支试管(密封)分别浸入冷水和热水中，可以探究温度对化学平衡的影响()(7)两支试管中装有等体积、等浓度的 H2O2溶液，向其中一支试管中加入 FeCl3溶液，可以探究 FeCl3对 H2O2分解速率的影响()(8)向乙酸乙酯中加入稀 NaOH 溶液，振荡、分液，可除去乙酸乙酯中的少量乙酸()(9)除去混在 NO2中的 NO，可将气体与足量 O2混合()(10)除去混在 CO2中的 SO2，可将气体依次通过足量酸性 KMnO4溶液和浓硫酸()(11)除去 KCl 溶液中的 K2CO3，可以加入过量 BaCl2溶液后，再过滤()(12)除去乙酸中混有的乙醇，可先加入生

8、石灰，然后蒸馏()(13)除去苯中混有的苯酚，可以向混合液中加入过量浓溴水，充分反应后，过滤()(14)在有机实验中，用溴的四氯化碳溶液代替溴的水溶液，没有从绿色化学角度考虑()(15)从工业合成氨中分离产物得到 H2和 N2，再循环使用符合绿色化学的基本要求()2实验装置、目的正误判断，正确的划“”，错误的划“”(1)可用于分离 C2H5OH 和 H2O 的混合物()(2)可用于收集 H2、NH3、CO2、Cl2、HCl、NO2等气体()(3)若 X 为 CCl4，可用于吸收 NH3或 HCl，并防止倒吸()(4)图 1 装置可用于干燥、收集 NH3，并吸收多余 NH3()图 1图 2(5)

9、图 2 装置可用于制取少量的 NO()(6)分液时取出下层液体()(7)在图 3 装置中灼烧 CuSO45H2O 晶体以除去结晶水()图 3图 4(8)图 4 装置可用于实验室从食盐水中提取氯化钠()(9)图 5 装置可用于称取 NaOH()图 5图 6(10)图 6 装置可用于 H2SO4标准溶液滴定 NaOH 溶液()(11)图 7 装置可用于海带提碘实验中用于灼烧海带灰()图 7图 8(12)图 8 装置可用于测量 NH3的体积()题组二化学实验基础在物质制备中的应用3(2015镇江市高考模拟)2苯基2丁醇不稳定，200 以上会分解，是重要的有机合成中间体，以溴苯为原料合成该中间体的反应

10、原理如下：【实验装置】【实验步骤】步骤 1：将镁条置于装置的三颈烧瓶中，加入 100 mL 乙醚(0.71 gcm3)，在冷却条件下缓缓滴入溴苯，微热并加入一小块碘引发反应。步骤 2：滴加 14.2 mL 丁酮和 30 mL 乙醚混合物，发生反应；滴加入 20%的 NH4Cl 水溶液，发生反应。步骤 3：分出油层，用水洗涤至中性，用无水 CaCl2干燥。步骤 4：用装置先蒸出乙醚，再蒸馏出产品。(1)步骤 1 中加入碘的作用是_。(2)装置中滴加液体所用的仪器的名称是_，反应需将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是_。(3)步骤 3 中分离出油层的具体实验操作是_。(4)装置采用

11、的是减压蒸馏，实验时需将吸滤瓶连接_，原因是_。考点二考点二化学实验探究化学实验探究1化学实验的探究类型源于教材，不拘泥于教材化学实验探究题往往以物质的制备、性质、检验等为考查点，其素材往往选择教材中重要的物质设计实验，探究其性质，设计思路主要有(1)教材介绍物质性质验证类。这类实验再现教材中物质的性质。(2)教材原理迁移类。这类实验要求利用教材中的实验原理解决新信息实验。如镁在二氧化碳中燃烧，类比推知钠在二氧化碳中燃烧。(3)化学原理探究类。这类实验源于中学化学原理，但对于物质的性质教材没有介绍，需要根据氧化还原反应原理来分析判断。(4)猜想类探究，先猜想后设计探究实验。对于多种情况的反应都

12、可以设计探究实验。其设计要点是根据“实验问题”提出猜想；依据假设设计实验，要充分考虑多种可能性，避免肯定的或唯一性结论。在性质探究实验中，尾气处理装置、安全瓶和防倒吸装置等都是考查的热点，要理解其原理，选择或设计最简便的装置。2化学实验的过程探究1(2015苏、锡、常、镇四市高三教学调研)FridelCrafts 反应：ArHRX无水 AlCl3ArRHXH0(Ar 表示苯基)是向苯环上引入烷基方法之一。某化学兴趣小组在实验室先利用叔丁醇与盐酸反应制得叔丁基氯(沸点 50.7)，再利用 FridelCrafts 反应制备对叔丁基苯酚(熔点 99)。反应流程如下图所示：(1)分液用到的主要仪器是

13、_。(2)对 有 机 层 依 次 用 饱 和 碳 酸 氢 钠 和 蒸 馏 水 洗 涤，饱 和 碳 酸 氢 钠 的 作 用 是_。通过_操作可将叔丁基氯粗产物转化为较为纯净的叔丁基氯。(3)写出本实验中反应的化学方程式：_。该反应用冷水浴控制适当温度，其原因是_。(4)对叔丁基苯酚有时候呈现紫色，原因可能是_。2(2015徐州、宿迁、连云港三市三模)实验室用粗锌(含铅等杂质)与过量的稀硫酸反应制氢气的废液制备硫酸锌晶体，其流程如下：已知 ZnSO4的溶解度如下表所示：温度/0102030406080100溶解度/g41.647.553.861.370.575.471.160.5(1)实 验 过

14、程 中 多 次 用 到 如 右 图 所 示 的 过 滤 装 置，仪 器 a 的 名 称 为_。(2)滤渣的主要成分为_。X 的化学式为_。(3)溶解过程中加入的稀硫酸的作用是_。(4)结晶的操作为_。(5)用酒精进行洗涤的原因是_。学生用书答案精析学生用书答案精析专题十七专题十七实验化学实验化学(选考选考)考点一题组集训1(1)(2)(3)(4)(5)(6)(7)(8)(9)(10)(11)(12)(13)(14)(15)2(1)(2)(3)(4)(5)(6)(7)(8)(9)(10)(11)(12)3(1)作催化剂(2)恒压漏斗该反应放热，防止反应过于剧烈(3)将混合液置于分液漏斗中，先放出

15、下层液体于烧杯中，再将上层液体从上口倒入另一烧杯中(4)抽气泵降低 2苯基2丁醇的沸点，防止温度过高发生分解考点二题组集训1(1)分液漏斗(2)除去叔丁基氯粗产物中的 HCl蒸馏(3);FridelCrafts 反应是放热反应，反应过程中溶液温度容易升高，且生成大量的 HCl 气体，而叔丁基氯的沸点只有 50.7，若不注意及时冷却就会使叔丁基氯的蒸气被大量的 HCl 气体带走而影响产率(4)一部分对叔丁基苯酚被空气中的氧气所氧化解析(1)分液用到的主要仪器是分液漏斗。(2)加入饱和碳酸氢钠可除去叔丁基氯粗产物中的 HCl；由于叔丁基氯的沸点较低(50.7)，故可用蒸馏法进行分离提纯。(3)由提

16、示信息可知，叔丁基氯(CH3)3CCl 与苯酚发生取代反应生成对叔丁基苯酚，据此写反应的化学方程式：由于 FridelCrafts 反应是放热反应，反应过程中溶液温度容易升高，且生成大量的 HCl 气体，而叔丁基氯的沸点只有 50.7，若不注意及时冷却就会使叔丁基氯的蒸气被大量的 HCl气体带走而影响产率。(4)苯酚易被空气中的氧气氧化而变质，所以对叔丁基苯酚有时候呈现紫色，原因可能是一部分对叔丁基苯酚被空气中的氧气所氧化。2(1)吸滤瓶(2)PbSO4ZnO 或 Zn(OH)2(3)制备 ZnSO4并抑制 ZnSO4水解(4)蒸发浓缩、冷却结晶(5)减少硫酸锌晶体的损失，容易干燥解析(2)Z

17、n、Pb 均与 H2SO4反应，生成 ZnSO4和 PbSO4，PbSO4为难溶物，进入滤渣中。滤液中含有过量的 H2SO4，为不引入杂质，所以加入 ZnO 或 Zn(OH)2来调节 pH 值。(3)Zn2水解显酸性，加入 H2SO4可抑制 Zn2水解。(4)从溶液中获得晶体的方法是蒸发浓缩、冷却结晶。(5)硫酸锌晶体不溶于酒精，用酒精洗涤晶体的目的是减少晶体的溶解损失，另外酒精易挥发，便于晶体迅速蒸干。姓名：_班级：_学号：_专题十七专题十七实验化学实验化学(选考选考)1(2015江苏省启东中学高三调研)邻苯二甲酸二异癸酯为无色粘稠液体，密度约为 0.966 gcm3，不溶于水，易溶于有机溶

18、剂，常用作耐热塑料增塑剂。某实验小组的同学用如图所示装置制取少量邻苯二甲酸二异癸酯(图中夹持和加热装置已略去)，主要操作步骤如下：向三颈烧瓶内加入 0.05 g 钛酸四异丙酯、95.7 g 异癸醇及 37.3 g 邻苯二甲酸酐；搅拌，升温至 210，持续搅拌反应 3 小时；冷却至室温，将反应混合物倒出，抽滤；滤液用饱和碳酸氢钠洗涤、分液，再用蒸馏水洗涤，分液，得到粗产品；将粗产品加入蒸馏装置，减压蒸馏，获得成品。请回答下列问题：(1)加入钛酸四异丙酯的作用为_。(2)步骤中升温至 210，持续搅拌反应 3 小时的目的是_；判断反应已结束的方法是_。(3)步骤抽滤时用到的硅酸盐质仪器有_、_。(

19、4)步骤中分液时，得到粗产品的实验操作为_。(5)步骤中减压蒸馏的目的是_。2(2015通、扬、泰、淮四市三模)茶叶中含咖啡碱，能溶于水、乙醇，更易溶于氯仿(CHCl3)。178 时快速升华。另外茶叶中还含有11%12%的丹宁酸，也易升华，易溶于水及乙醇，但不溶于氯仿。现从茶叶中提取咖啡碱流程如下：步骤：称取一定量的茶叶，放入上图所示提取器的滤纸筒中，在圆底烧瓶中加入 95%乙醇，用水浴加热，连续提取 1.5 小时。步骤：待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。稍冷后，改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。步骤：趁热将瓶中的残液倾入蒸发皿中，拌入 34 g 生石灰粉使成糊状，低温蒸干，并压碎块

20、状物。步骤：取一只口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，小心加热升华，控制温度在 180 左右。当滤纸上出现大量白色毛状结晶时，停止加热，使其自然冷却，收集升华所得咖啡碱。回答下列问题：(1)实验之前需要将茶叶研磨成粉末状，其目的是_。(2)溶解抽提时不选择氯仿直接将咖啡碱提取而选用乙醇的原因是_。(3)提取器中虹吸管的作用是_。(4)冷凝器中冷却水从_进_出(填“a”或“b”)。(5)生产过程中可循环使用的物质是_。(6)在粗产品中加入生石灰的原因是_。34,7二甲基香豆素(熔点 132.6)是一种重要的香料，广泛分布于植物界中，以间甲苯酚为原料的合成反应如下：实验装置图如

21、下：主要实验步骤：步骤 1.向三颈烧瓶中加入 60 mL 浓硫酸，并冷却至 0 以下，边搅拌边滴入间甲苯酚 30mL(0.29 mol)和乙酰乙酸乙酯 26.4 mL(0.21 mol)的混合物。步骤 2.保持在 10 下，搅拌 12 h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗品。步骤 3.粗品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为 33.0 g。(1)图中仪器名称：a_，b_。(2)浓 H2SO4需要冷却至 0 以下的原因是_。(3)反应需要搅拌 12 h，其原因是_。(4)确 定 最 终 产 品 是4,7 二 甲 基 香 豆 素 的 实 验 或 方 法 是_

22、。(5)本次实验产率为_。4 苯亚甲基苯乙酮俗称查尔酮，为淡黄色棱状晶体，其熔点为 58，沸点为 208(3.3 kPa)，易溶于醚、氯仿和苯，微溶于醇。制备原理如下：(1)制备过程中，需在搅拌下滴加苯甲醛，并控制滴加速度使反应温度维持在 2530，说明该反应是_(填“放热”或“吸热”)反应。如温度过高时，则可以采取_措施。(2)产品结晶前，可以加入几粒成品的查尔酮，其作用是_。(3)结晶完全后，需抽滤收集产物。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有_、_(填仪器名称)。(4)获得的深色粗产品加入活性炭，以 95%乙醇重结晶。加入活性炭的作用是_。5工业上用异丙苯氧化法合成苯酚，其生产流程如下图

23、：有关物质的性质如下表：物质沸点溶解性主要化学性质异丙苯152.4 不溶于水，易溶于酒精可被强氧化剂氧化苯酚181.8 微溶于冷水，易溶于热水和酒精等有机溶剂易被氧化丙酮56.2 易溶于水和有机溶剂不易被氧化(1)检验有机相中是否含有水的方法是_。(2)“操作 2”的名称是_。(3)丙酮中常含有苯酚和异丙苯中的一种或者两种有机物杂质，某同学做了如下检验。检验项目实验方案检验丙酮中一定存在有机杂质的方法是_A.酸性 KMnO4溶液，加热B.乙醇，溶解C.NaOH 溶液(酚酞)，加热检验丙酮中一定含有苯酚的方案是取少许待测液置于试管中，滴加 12 滴FeCl3溶液。预期的实验现象和结论是_(4)为

24、测定某工厂排放的污水中苯酚的含量，进行如下实验：取污水试样 10.00 mL 加水稀释至 100 mL，加入 10.0 mL 一定浓度的 KBrO3和 KBr 的混合溶液，立即加入 5 mL 盐酸，摇匀后加入 1 g KI 固体(足量)，再摇匀，放置 5 min。用 0.010 00 molL1Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加入 1 mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，用去 Na2S2O3标准溶液 14.46 mL。同时以水代替污水试样做对比实验，用去 Na2S2O3标准溶液 38.46 mL。已知上述实验中发生的反应有：KBrO35KBr6HCl=3Br23H2O6KCl2Na2S

25、2O3I2=Na2S4O62NaI则此污水中苯酚的含量为_mgL1。二轮专题强化练答案精析二轮专题强化练答案精析专题十七实验化学(选考)1(1)催化剂(2)确保反应完全分水器中水不再增加(3)布氏漏斗吸滤瓶(4)放出下层液体后，关闭旋塞，从漏斗上口倒出(5)降低产品沸点，防止温度过高产品分解解析(1)邻苯二甲酸酐和异癸醇发生酯化反应，需要钛酸四异丙酯作催化剂。(2)步骤中搅拌下保温的目的是使反应充分进行，确保反应完全；当分水器中的水不再增加时，反应结束。(3)抽滤时，用到的硅酸盐质仪器为玻璃仪器，主要有布氏漏斗，吸滤瓶。(4)邻苯二甲酸二异癸酯为无色粘稠液体，密度约为 0.966 gcm3，不

26、溶于水，步骤中分液时，得到粗产品的实验操作为从分液漏斗放出下层液体后，关闭旋塞，从漏斗上口倒出。(5)工艺流程中减压蒸馏的目的是降低沸点，防止高温下发生副反应，致使产品不纯。2(1)增大反应物面积，加快溶解提取的速率，提高浸出率(2)乙醇比氯仿绿色环保(3)控制提取器中液体的体积(4)ab(5)乙醇(6)将丹宁酸转化为熔沸点更高的丹宁酸钙，有利于升华时得到纯净的咖啡碱解析(1)粉末状反应时，可增大接触面积，加快了溶解速率。(2)乙醇是一种绿色的有机溶剂，氯仿在光照时会生成有毒的光气。(3)虹吸管可以方便提出生成物。(4)冷凝管中的水为下进上出。(5)回收提取液中的乙醇可以继续用于茶叶的溶解。(

27、6)丹宁酸转化成钙盐后，不易升华，便于分离。3(1)恒压滴液漏斗吸滤瓶(2)防止浓硫酸将有机物氧化和炭化(3)使反应物充分接触反应，提高反应产率(4)测量熔点或测定其红外(紫外)光谱(及核磁共振氢谱)等(5)89%解析(1)a 为恒压滴液漏斗，b 为吸滤瓶。(2)浓硫酸具有强氧化性，可以将有机物氧化和炭化，为防止发生上述现象，故将浓硫酸冷却至 0 以下。(3)搅拌可使反应物充分接触，提高反应速率。(5)4,7二甲基香豆素的分子式为 C11H12O2，相对分子质量为 176。根据反应方程式和反应物的量可知，间甲苯酚过量，应以乙酰乙酸乙酯为标准计算，理论上应生成 0.21 mol4,7二甲基香豆素

28、，其质量为 36.96 g，实际上生成 33.0 g 产品，本实验产率为33.036.96100%89%。4(1)放热冰水浴冷却(2)提供晶种，加速结晶(3)吸滤瓶布氏漏斗(4)吸附脱色5(1)取适量有机相置于试管中，加入适量无水 CuSO4粉末观察，如果固体变蓝色，说明有机物中含水，如果固体不变色，说明有机物中不含水(2)分馏(或蒸馏)(3)检验项目实验方案方法是_A_。现象和结论是滴加 FeCl3溶液后，若试管中溶液变为紫色，则丙酮中含有苯酚；若试管中溶液不变为紫色，则丙酮中不含苯酚。(4)376.0解析(1)检验少量水分，应选无水 CuSO4粉末。(2)苯酚、异丙苯、丙酮混溶且沸点差别较大，所以应采取分馏的方法进行分离。(3)苯酚、异丙苯均能使酸性 KMnO4溶液褪色；检验苯酚应选用 FeCl3溶液，观察是否显紫色。(4)根据化学方程式，有如下转化关系：6Na2S2O33I23Br2C6H5OH苯酚含量38.46 mL14.46 mL103LmL10.010 00 molL160.010 00 L94.00103mgmol 1376.0 mgL1