药物分析物理常数测定法.ppt
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1、关于药物分析物理常数测定法现在学习的是第1页,共41页物理常数是评价药物质量的重要指标,不同性物理常数是评价药物质量的重要指标,不同性质、纯度的药物有着不同的物理常数值,在分质、纯度的药物有着不同的物理常数值,在分析工作中可选择测定相关的物理常数才进行药析工作中可选择测定相关的物理常数才进行药物的鉴别,检查。物的鉴别,检查。现在学习的是第2页,共41页 相对密度相对密度 熔点熔点 馏程馏程 黏度黏度 旋光度旋光度 折光率折光率 主要内容主要内容现在学习的是第3页,共41页一、基本原理一、基本原理1 1、概念、概念相对密度相对密度:指在相同的温度、压力条指在相同的温度、压力条 件下,某物质的密度
2、与水的密度之比,件下,某物质的密度与水的密度之比,除另有规定外,温度为除另有规定外,温度为2020。相对密度测定法相对密度测定法现在学习的是第4页,共41页 2、测定相对密度的意义、测定相对密度的意义 纯药物的相对密度在特定条件下为不变的常纯药物的相对密度在特定条件下为不变的常数,药物的纯度改变,相对密度也随之改变,数,药物的纯度改变,相对密度也随之改变,测定相对密度,可以测定相对密度,可以区别或检查药物的纯杂区别或检查药物的纯杂程度。程度。现在学习的是第5页,共41页二、相对密度测定方法二、相对密度测定方法中国药典中:中国药典中:比重瓶法比重瓶法 测定一般液体药物的相对密度。测定一般液体药物
3、的相对密度。韦氏比重秤法韦氏比重秤法 测定挥发性液体药物。测定挥发性液体药物。现在学习的是第6页,共41页首先将洁净、干燥并精密称定重量的首先将洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶比重瓶,装满供试品,装好装满供试品,装好温度计温度计,水浴水浴使内容物达使内容物达到到20(20(或各品种项下规定温度或各品种项下规定温度),用滤纸吸,用滤纸吸干溢出侧管的液体,立即盖上罩。干溢出侧管的液体,立即盖上罩。然后将比重瓶从水浴中取出,再用滤纸将比然后将比重瓶从水浴中取出,再用滤纸将比重瓶的外面擦净,精密称定,减去比重瓶的重瓶的外面擦净,精密称定,减去比重瓶的重量,求得供试品的重量后倾去,洗净比重重量,求得供试
4、品的重量后倾去,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水,再照上法测得同一瓶,装满新沸过的冷水,再照上法测得同一温度时水的重量,计算,即得。温度时水的重量,计算,即得。(1 1)比重瓶法比重瓶法现在学习的是第7页,共41页供试品的供试品的相对密度相对密度供试品重量供试品重量/水重量水重量注意:注意:用比重瓶测定用比重瓶测定时的环境时的环境(指比重瓶和指比重瓶和天平的放置环境天平的放置环境)温度温度应应略低于略低于2020或各品或各品种项下规定的温度。种项下规定的温度。图图3-2 3-2 比重瓶比重瓶 现在学习的是第8页,共41页 取取2020时时相对密度为相对密度为1 1的韦氏比重秤,用新沸过的韦氏比重秤
5、,用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满,置的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满,置20(20(或或各品种项下规定的温度各品种项下规定的温度)的水浴中,将悬于秤端的水浴中,将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中,秤臂右端悬挂游的玻璃锤浸入圆筒内的水中,秤臂右端悬挂游码于码于1.00001.0000处,调节秤臂左端平衡用的螺旋使处,调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡,然后将玻璃圆筒内的水倾去,拭干,装平衡,然后将玻璃圆筒内的水倾去,拭干,装入供试液至相同的高度,并用同法调节温度,入供试液至相同的高度,并用同法调节温度,平衡后读取数值,即得供试品的相对密度。平衡后读取数值,即得供试品的相对密度。(2 2)韦氏比
6、重秤法韦氏比重秤法现在学习的是第9页,共41页该比重秤系在该比重秤系在44时相对密度时相对密度为为1 1,则用水校准,则用水校准时游码应悬挂于时游码应悬挂于0.99820.9982处,并应处,并应将在将在2020测得的测得的供试品相对密度供试品相对密度除以除以0.99820.9982。图图3-2 3-2 韦氏比重秤韦氏比重秤现在学习的是第10页,共41页 馏馏 程测定法程测定法一、基本原理一、基本原理1 1、概念概念 馏程馏程系指一种系指一种液体液体依照中国药典规定方法依照中国药典规定方法进进行蒸馏行蒸馏,校正到,校正到标准压力标准压力 1013kPa(760mmHg)下,自开始馏出下,自开始
7、馏出第第5 5滴滴算起算起,至供试品仅剩至供试品仅剩3-4ml3-4ml或一定比例的容或一定比例的容积馏出时的温度范围积馏出时的温度范围。现在学习的是第11页,共41页2、测定馏程的意义:、测定馏程的意义:某些液体药品具有一定的馏程,某些液体药品具有一定的馏程,不同的药物馏程不同。因此测定馏程可以不同的药物馏程不同。因此测定馏程可以 区别不同的药物;区别不同的药物;检查药物的纯杂程度。检查药物的纯杂程度。纯度高的药品,馏程较短;纯度高的药品,馏程较短;纯度低的药品则馏程较长。纯度低的药品则馏程较长。现在学习的是第12页,共41页二、馏程的测定方法二、馏程的测定方法 馏程的测定采用馏程的测定采用
8、国产国产1919标准磨口蒸馏装置,标准磨口蒸馏装置,用具有用具有0.5ml0.5ml刻度的刻度的量筒量筒收集馏出液。测定时收集馏出液。测定时取供试品取供试品25ml25ml,经长颈干燥小漏斗加入干燥,经长颈干燥小漏斗加入干燥蒸馏瓶蒸馏瓶中,中,加入洁净的无釉小磁片数片,插加入洁净的无釉小磁片数片,插入入温度计温度计,安装好蒸馏装置,加热,使液体,安装好蒸馏装置,加热,使液体沸腾,调节温度使每分钟馏出沸腾,调节温度使每分钟馏出2-3ml2-3ml,注意检,注意检读自冷凝管开始馏出第读自冷凝管开始馏出第5 5 滴与供试品仅剩滴与供试品仅剩3-3-4ml4ml的温度范围,或一定比例的容积馏出时的的温
9、度范围,或一定比例的容积馏出时的温度范围,即为供试品的馏程。温度范围,即为供试品的馏程。现在学习的是第13页,共41页图图3-3 3-3 馏程测定装置馏程测定装置现在学习的是第14页,共41页 测定时,气压如在:测定时,气压如在:101.3kPa(760mmHg)101.3kPa(760mmHg)以上,每以上,每高高0.36kPa 0.36kPa(2.7mmHg)(2.7mmHg),应将测得的温度,应将测得的温度减去减去0.10.1;101.3kPa(760rnmHg)101.3kPa(760rnmHg)以下,每以下,每低低0.36kPa0.36kPa (2.7mmHg)(2.7mmHg),应
10、,应增加增加0.10.1现在学习的是第15页,共41页 概念:概念:熔点是固体药物固液两态在大气压力下熔点是固体药物固液两态在大气压力下达成平达成平 衡的温度。衡的温度。由于受药物纯度及测定时温度传导的影响,绝大多数药由于受药物纯度及测定时温度传导的影响,绝大多数药物在加热熔化表现为一个物在加热熔化表现为一个过程过程,即从供试品在毛细管内局,即从供试品在毛细管内局部液化,出现明显液滴(初熔)至固相消失,供试品全部液部液化,出现明显液滴(初熔)至固相消失,供试品全部液化(全熔)的过程,即从化(全熔)的过程,即从初熔到全熔初熔到全熔的过程的过程。熔点测定法熔点测定法现在学习的是第16页,共41页l
11、有的药物初熔和全熔难以辨别,则以有的药物初熔和全熔难以辨别,则以熔化时熔化时发生突变的温度作为熔点发生突变的温度作为熔点。l 有的药物熔融同时分解,则以有的药物熔融同时分解,则以熔融同时分熔融同时分解的温度作为熔点。解的温度作为熔点。l因此,一般来说,因此,一般来说,药物的熔点药物的熔点系指系指药物由固药物由固体熔化成液体的温度,熔融同时分解的温度,体熔化成液体的温度,熔融同时分解的温度,或在熔化时自初熔至全熔的一段温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。现在学习的是第17页,共41页根据药物的性状不同,中国药典(根据药物的性状不同,中国药典(20102010年版)年版)中收载有三种熔点测定的方
12、法:中收载有三种熔点测定的方法:l第一法第一法 用于测定易粉碎的固体药物。用于测定易粉碎的固体药物。l第二法第二法 用于测定不易粉碎的固体药品。用于测定不易粉碎的固体药品。l第三法第三法 用于测定凡士林或其他类似的物质用于测定凡士林或其他类似的物质。现在学习的是第18页,共41页现在学习的是第19页,共41页现在学习的是第20页,共41页现在学习的是第21页,共41页 第一法第一法 用于测定易粉碎的固体药物用于测定易粉碎的固体药物 取供试品取供试品,研细,按规定的干燥失重条件,研细,按规定的干燥失重条件干燥干燥,(五氧化二,(五氧化二磷干燥或其他适宜的干燥方法)。取供试品适量装入熔点测磷干燥或
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- 药物 分析 物理 常数 测定法
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