理化检验作业指导书.doc

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1、理化检验作业指导书1.规范性引用文件下列文件中的条款通过本作业指导书引用而成为本作业指导书的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本标准，按其最新版执行。GB/T20066-2006 刚和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T2975-1998钢及钢产品力学性能试验取样及试样制备GB/T222-2006 钢的成品化学成分允许偏差GB/T228-2002 金属材料 室温拉伸试验方法GB/T229-2007 金属材料 夏比摆锤冲击试验方法GB/T232-1999 金属材料 弯曲试验方法 GB/T4338-2006 金属材料 高温拉伸试验方法GB/T6396-199

2、5 复合板力学及工艺性能试验方法 GB/T4334-2008 金属和合金的腐蚀不锈钢晶间腐蚀试验方法 JB4708-2000 钢制压力容器焊按工艺评定JB4744-2000 钢制压力容器产品焊按试板的力学性能检验2、理化检验信息输入2.1 材料标准：现行最新有效版本2.2 产品技术条件或合同（用户特殊或超出标准要求）2.3 材料技术条件：材料质量证明书（自制产品）或用户材料质量证明书(来料产品)2.4 UPS（焊接工艺指导书）、PQR（焊按工艺评定报告）、UPQ(焊接工艺评定)、PUHT（焊后热处理）2.5 受压封头及球壳板制造需进行原材料配件、焊接工艺试件、焊工考试试件、产品试板等理化试验，

3、凭经营任务通知单或理化检验委托单和提交符合要求的试样或样品，一起报送理化室。理化检验委托单内容3、理化检验基本要求3.1 检验人员资格培训考核。3.1 .1 理化检验人员必须具备资格证，各专业至少具备、级各一人，资格证颁发必须经机械工业理化检验人员技术培训和资格鉴定委员会认可。3.1.2 不具备资格的理化检验人员不能进行试验操作。3.2 试验设备在校准周期内，并处于校准状态。万能试验机、冲击试验机、机械天平每年校准一次，电阻炉热电锅每半年校准一次。3.3 试验室做好设备的防尘、防高温、防潮、防震、等工作，保证试验环境适宜性。3.4 理化检验人员每天下班前需对水、电、门、窗、气认真检查，以保证安

4、全。3.5 分色方评价及控制3.5.1 理化责任师每年对分色方进行一次评价，评价内容.3.5.2 理化责任师签订分色方协议，有效期3年。协议应明确：“试验项目的全过程应受委托方理化质控系统的质量控制 ”。分色方协议内容. 3.5.3 理化责任师对分色方的理化试验报告进行审核、签字确定，涉及相关专业报送相关责任师审核签字。4、切取样坯的方法4.1 切取样坯应遵循原则4.1.1 样坯都应在外观及尺寸合格的钢材上切取4.1.2 切取样坯时，应防止因迂热，加工硬化而影响其力学及工艺性能。4.1.3 取样时，应对样坯和试样作出不影响其性能的标记，以保证始终识别取样的位置和方向。4.2 钢板切取拉伸、冲击

5、和弯曲样坯4.2.1钢板切取拉伸、冲击和弯曲样坯应在宽度的1/4处切去，见图1如试验机能力允许时，应尽可能取全厚度做拉伸试验。4.2.2切取弯曲试样时，如机加工和试验机能力允许，应制备成全截面或全厚度的弯曲试样；如机加工和试验机能力有限，则弯曲试样也应至少保留一个原表面。图1在钢板上切取冲击样坯的位置GB/29751998(图A11)4.3板材焊接工艺评定时切取拉伸、冲击和弯曲样坯。4.3.1焊接工艺评定切取拉伸、冲击和弯曲数量应符合表1的规定。4.3.2板材按工艺评定切取拉伸、冲击和弯曲样坯应进行外观检查和无峋损检测（JB4730）,然后在合格部位和切取试样。表1 力学性能和弯曲性能试验项目

6、和取样数量试件母材的厚度T(mm)试验项目和取样数量（个）拉伸试验弯曲试验冲击试验拉伸面弯背弯侧弯母材焊缝区热影响区T1.522231.5T1022233310T20母材焊缝区热影响区面弯背弯侧弯试样数量111233（或6）3注：1）、当试板厚度s20时，应采取全板厚单个试样；当是试样厚度s20时，根据实验条件可采用全板厚的单个试样，也可用多片试样采用多片试样时，应将焊接接头全厚度的所有试样组成一组，作为一个是试样。2）、试板厚度s 为1020mm时，可采用一个面弯，一个背弯也可用2个侧弯代替面弯和背弯3）、标准的抗拉强度下限b540mm的刚才和Gr-Mo钢，且试板厚度s60mm，以及设计温度

7、低于-30度且s40mm的低温钢。焊缝金属冲击数量为6个。4）、一般只进行焊缝金属的冲击试验，但对设计温度-20度的低温设备，还应增加热影响区的冲击试验。4.4.3试板两端舍弃部分长度随焊接方法和板厚而异，一般手工焊不小于30mm；自动焊和电渣焊不小于40mm。如有引弧板和引出板时，也可以少舍弃或不舍弃。4.4.4试样毛坯的截取一般采用机械切割法，也可以用激光或线切割的方法，但应去除热影响区。4.4.5必要时，也可以直接从焊件上截取试样。4.4.6根据部同项目的试验要求，试样进行加工，待检验合格后，打上钢印或其它永久性的标志。4.4.7试样的类别和数量试样的类别和数量应符合表2的规定 5室温拉

8、伸试验5.1厚度mm国内材料根据GB/T228-2002标准。5.1.1试样的形状件图3 GBT/2282002图13图14所示注；1.四面机加工的巨型横截面试样仲截试验时其表面粗糙度应不大于0.82.试样头部形状仅为示意性。3.上图示图横截面试样（一般采用标准中P4）LcLo+d/2仲裁试验；Lo+2d4.上图矩形横截面试样（一般采用标准中P10）LcLo+1.5So仲裁试验Lo+2So图3板材拉伸试样形状图GBT/2282002图13图145.1.2试样的制备 机加工试样的横向尺寸公差应符合表3的规定要求。5.1.3原始横截面积（So）的测定 a应根据测量的原始试样尺寸计算原始横截面积，测

9、量每个尺寸应准确到0.5%。 b对于圆形横截面试样，应在标距地两端及中间三处两个相互垂直的方向测量直径，取其算术平均值，取用三处得得最小横截面积按照So1/4d计算。 c.对于矩形横截面试样。应在标距的两端及中间三处测量宽度和厚度，取用三处测得的最小横街面积，按照So=ab计算表3试样横向尺寸公差名称标称横向尺寸尺寸公差形状公差机加工的图形横截面积直径30.050.02360.060.036100.070.0410180.090.0418-300.100.05四面机加工的矩形横截面试样的横向尺寸相同于圆形横截面试样的直径公差相对两面机加工的矩形横截面试样横向尺寸30.10.053-66100.

10、20.1101818300.50.230-505.1.4试验要求；5.1.4.1试验前检查万能材料试验机是否处于完好状态，并在校准期之内。5.1.4.2 按万能材料试验机操作规程进行操作。5.1.4.3 确定试验速度a. 从弹性范围直至上屈服强度，试验机夹头的分离速度应尽可能保持恒定并在表4规定的应力速率范围内。若仅测定下屈服强度，试样工作屈服期间的应变速率应在0.00025/s0.0025/s之间。工作段的应变速率应尽可能保持恒定。如试验机无能力测量或控制应变速率，应通过调节即将开始前的应力速率来控制，在屈服完成之前不再调节试验机的控制。b. 在测定规定非比例延伸强度（Rp）、规定总延伸强度

11、（Rt）和规定残余延伸强度（Rr）时，在塑性范围直至上述规定强度，其应变速率应不超过0.0025/s。c. 若仅测定抗拉强度，在弹塑性范围内，试样工作段的应变速率可达到0.008/s。表4试验规定的应力速率材料弹性模量E/(N/mm.mm)应力速率/（N/mm.mm）/S最小最大2206605.1.4.4 强度指标测定a. 上、下屈服强度的测定 对有明显屈服想象的材料，应测定其上、下屈服强度；无明显屈服想象的材料，按要求（一般0.2%）测定规定非比例延伸强度或规定残余延伸强度。 测定有两种：一、图示法；二、指针法。仲裁试验应采用图示法规定。上、下屈服强度。这里重点介绍指针法测定：试验过程中，读

12、取力值刻度盘上指针首次回转前的最大力Feh;不计初始瞬时效应是的最小力Fe或试验机首次停转的恒定力Fe，将其分别除以试样原始截面s。即可以得到上、下屈服强度。见公式：Reh=Feh/s0（N/MM2）；Re=Fe/s0（N/MM2）。b.抗拉强度的测定：从测力盘上读取屈服阶段结束后试验过程中的最大力值Fm、将其除以试样截局积s。即得到抗拉强度Pm。其公式为：Rm=Fm/s。(N/MM2)5.1.4.5 断后伸长率（A）测定：将拉断的试样紧密地对接在一起，尽量使试样轴线位于一直线上，并采取适当措施（例如：通过螺丝施加压力），使试样断裂部分适当接触。测量采取分辨率优于0.1mm的量具。将测量得到的

13、数值a减去试样原始标距0（一般情况下，矩形截面短比例试样 0 =5.65。圆截面短比例试样0=sd）后，在除以试样原始标距0，即得到断后延伸率A。其公式为：A=（Lu-L0）/0100%5.2 焊接工艺评定及产品焊按试板拉伸试验5.2.1 焊按工艺评定和产品焊按试板拉伸试验分别依据JB4708-2000和JB4744-2000标准，两者区别见表1与表2.5.2.2 取样和加工要求a. 试样的焊缝余高应以机械方法去除，使之与母材齐平。试样厚度应等于或接近母材厚度T。b. 厚度小于或等于30mm的试件，采用全厚度试样进行试验。c. 当试验机收能力限制不能进行全厚度的拉伸试验时，则可将试件在厚度方向

14、上均匀分层取样，等分后制取试样厚度应接近试验机所能试验的最大厚度。等分后的两片或多片试样试验代替一个全厚度试样的实验。5.2.3 试样尺寸如图4所示。GBT/2282002图10. 图11a试样厚度，mmb试样受拉伸平行侧面宽度，大于或等于25mmhk 焊缝最大宽度，mmL1夹持部分长度，根据试验机夹具所定，mmL试板长度 图4 拉伸试样GBT/2282002图10. 图115.2.4试验方法 拉伸试验按GB/T228规定的试验方法测定焊接接头的抗拉强度。5.2.5合格指标a. 试样母材为同种钢号时，每个试样的抗拉强度应不低于母材钢号标准规定值的下限值。b. 试样母材为两种钢号时，每个试样的抗

15、拉强度应不低于两种钢号标准规定值的较低值。c. 同一厚度方向上的两片后多片试样拉伸试验结果平均值应符合上述要求，且单片试样如果断在焊缝或溶合线以外的母材上，其最低值不得低于母材钢号标准规定值下限的95%(碳素钢)或97%（低合金钢和高合金钢）。6. 弯曲试验6.1 板材弯曲试验，国内材料依据GB/T232-1999标准。6.1.1 试样 a.试样应通过机加工去除由于剪切或火焰切割等影响了材料性能的部分。 b.试样表面不得有划痕和损伤。矩形横截面试样的棱边应倒圆，倒圆半径不超过试样厚度的1/10。棱边倒圆时不应形成影响试验结果的横向毛刺、伤痕或刻痕。 C）试样宽度应按照相关产品标准的要求。如未具

16、体规定试样宽度应在2050mm之间。 d)试样厚度应按照相关产品标准的要求。如未具体规定，应按照以下要求。 i对于产品厚度不大于25mm时，试样厚度应为产品的厚度； ii产品厚度大于25mm时。试样厚度可以机加工减薄至不小于25mm，并应保留一侧原表面。弯曲试验时试样保留的原表面应位于受拉变形一侧。 f)非仲裁试验该协议可以大于c)、d)条规定的厚度和弧度试样进行试验。 e)试样长度应根据试样厚度和所使用的试验设备确定。一般可以按照L0.5（d+a）+140mm，式中；为圆周率，其值取3.1；a为试样厚度；d为弯曲压头或弯心直径。6.1.2试样程序a)试验一般在10-35的室温范围内进行。对温

17、度要求严格的试验，试验温度应为235。b)试样弯曲至规定弯曲的角度，应将试样放于两支辊（见图5）GBT2322010图1-3上，试样轴线应与弯曲压头轴线垂直，弯曲压头在支座之间的中点处对试样连续施加力使其弯曲，直至达到规定的弯曲角度。如不能直接达到规定的弯曲角度，应将试样置于两平行压板之间（见图6）GBT2322010图6，连续施加压其两端使进一步弯曲，直至达到规定的弯曲角度。c)弯曲试验时，应缓慢施加弯曲力。l支辊间距d弯曲压头或弯曲半径a弯曲角度试样厚度L试样长度图5.两辊弯曲装GBT2322010图16.1.3试验结果评定a)应按照相关产品标准的要求评定弯曲试验结果。如未规定具体要求，弯

18、曲试验后试样外表面无肉眼可见裂纹应评定为合格。b)相关产品标准规定的弯曲角度以作为最小值；规定的弯曲半径以作为最大值。6.2焊接工艺评定和产品焊接试板弯曲试验。6.2.1焊接工艺工艺评定和产品焊接试板弯曲试验分别依据JB4708-2002和JB4744-2000标准。两者取样数量分别见表1和表2.6.2.2试样加工要求a)试样的焊缝余高应采用机械方法去除，面弯、背弯的拉伸表面应齐平。b)试样的棱角应倒圆，圆角的半径不得大于2mm6.2.3试样形式a)焊接工艺评定面弯和背弯试样见图7 GBT26532008图10当试件厚度T10mm时，试样厚度S与T相等或接近时；T10mm时，S10mm，从试样

19、受压面加工去除多余厚度。b)产品焊接试板面弯和背弯试样见图8 GBT26532008图5. 图6. 图7.当s为10-20mm,且采用面弯和背弯试样时，试样的厚度为试板的厚度，即as.C）横向侧弯试样见图9. GBT26532008图2当焊评试件厚度T为10-38mm时，试样宽度等于试件厚度。当焊评试件厚度大于38mm时，允许沿试件厚度方向分层切成宽度为20-38mm等宽的两片或多片试样的试验代替一个全厚度侧弯试样的试验。当产品焊接试样厚度超过试验机压头的厚度（或支辊的长度），可沿板厚方向切成能在试验机上试验的多片试样，并对没片试样进行侧弯试验。（a）板材试件的面弯试样（b）板材试件的背面试样

20、1) 试样长度lD100，mm（式中D-弯心直径，mm）2) 板材试样宽度B38mm3) 试样拉伸面棱角R2mm图10焊评面弯和背面试样GBT26532008图106.2.4焊评试验方法。a)弯曲试验按GB/T232和表5规定的试验方法测定焊接接头的完好性和塑性。表5弯曲试验尺寸规定试样厚度弯曲直径D(mm)支座距离 mm弯曲角度450-5152010515-65027148、 化学成分分析8.1 化学成分测定用试样的取样，依据GB/T20066-2006标准a、所采用的取样方法应保证分析试样能代表熔体或抽样产品的化学成分平均值。b、分析试样应去除表面涂层、除湿、除尘以及除去其他形式的污染。c

21、、分析试样是由一定的形状和大小的屑状试样组成。它是通过钻、切、车、冲等方法制取的。屑状试样不应从受切割火焰的热影响的部位取得。d、机械加工试样时，切下的屑状物不应该过热，这可从它的颜色变化来判断（发蓝或发黑）。对于合金钢的某些钢种的屑状物会不可避免的出现变色，例如锰钢和奥氏体钢，应通过选择合适的工具和切削速度尽量减小影响。8.2 钢铁中锰、硅、磷测定，采用联合测定法。8.2.1 试剂备制 1.1:3硝酸 2.15%过硫酸氨 3.5%草酸 4.5%钼酸氨 5.6%硫酸亚铁氨（1:1H2SO4 6滴） 6.定锰混酸：硝酸银2g、硫酸25ml、硝酸30ml、磷酸30ml、加入1000ml容量瓶中稀释

22、至刻度。 7.d：1.05盐酸(取盐酸315ml加入1000ml容量瓶中稀释至刻度) 8.20%无水亚硫酸钠 9.20%亚硝酸钠8.2.2 母液作用。称取1g1-2个标样，再称取1g试样，分别取入250ml三角烧瓶中，各三角烧瓶必须做好相应标识，予便于区分试样及标样。分别加入（1:3）硝酸25ml，使试样溶入溶液中溶解放在石棉网上均匀加热分解氨氧化物加入15%过硫酸铵10ml，加热煮沸放入瓷盘中冷却（瓷盘加入少量凉水）注入50ml溶量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。8.2.3 锰、硅、磷的测定a、锰的测定吸取母液10ml加入250ml三角烧瓶中，加入定锰混酸20ml，15过硫酸铵10ml，加热、煮沸流

23、水冷却或放入磁盘冷却。（磁盘加入少量凉水），注入50ml蒸馏水，1cm比色皿，500mm波长，以水作参比测定吸光值，同时带相近含量的标样，计算出样品的含锰量。 MnC标含Mn量/Eo标吸光值E样品的吸光值C标标样Mn的含量Eo标样Mn吸光值E样品需要测定Mn的含量b)硅的测定 在250ml三角凭着那个加入蒸馏水30ml，（1：3）硝酸1ml、移入母液2ml、5钼酸铵5ml，放入热水着那个水浴，水浴30秒流水冷却或放入瓷盘冷却（瓷盘加入少量凉水）。加入5草酸10ml，6硫酸亚铁铵10ml显色，1cm比色皿，660mm波长，以水作参比测定吸光值同时带相近含量的 SiC标含Si量/Eo标Si吸光量E

24、样品的吸光值C）磷的测定 在150ml三角瓶中加入蒸馏水10ml、（d：1.05）盐酸1ml。移入母液10ml、无水亚硫酸钠5ml，加热煮沸，冷却。加（d:105）盐酸7ml，5钼酸铵3.5ml显色，20cm比色皿，650mm波长，以水作参比测定吸光值，同时带相近含量的标样，计算出样品的含磷量。P=C标含P量/E标P吸光值E样品的吸光值11.3碳、硫测定。采用碳、硫联测分析，具体操作步骤如下： 1)称取样品。称取与样品含量相近的标样，称取1g标样。称取个1g样品。 2）电弧燃烧炉打开。将电弧炉电源线、氨气、燃气导管与电源、氨气减压阀输出及测试设备连接好后。确认氨气源可靠，坩埚座和电弧外壳不带电

25、。 3)打开碳硫联测分析仪电源。如“打印”开关合上时开机，打印机会自动打印自检文字。 4）“对零”操作。按住“对零”按钮，直到量气筒中液体高度不再变化时，液面（凹面）应与只读标尺零刻度线相平。否则应增减水准瓶中液体后再对零。然后，调碳的“调零”旋钮，使C读数为零。 5）“准备”操作。按下“准备”按钮，量气筒中液体上升并注满，滴定管也注满液体，注满液体后自动停止。如滴定管一次不能注满，壳多按几下“准备”按钮。然后，调S“调零”旋钮，使S读数为零。 6）坩埚中样品，添加剂数量顺序：先放硅钼粉（0.3g左右），样品放中间，最上面放锡粒（0.3g左右）。 7）用坩埚夹夹住坩埚上部移置坩埚内。 8）将“

26、手把”向下板，使坩埚座上升，坩埚法兰沿面与炉体下部密封圈（大硅胶圈）吻合密封。 9）打开“电源”开关，按通电源。（也可以安通电源预热，连壳使用时，中间可以不关电源）。 10）将“前氨”、“后控”两开关上板，使氨气进入燃烧系统，并从燃气口输出至测试设备。 11）检查，调节流量汁到需要流量（一般为100升/小时）（流量汁中浮子的上平面对准的刻度）。 12）“分析”操作。按一下“分析”按钮（0.2-0.5秒）即可松手，就能快速点燃试样。等待约6秒后，量气筒内液面开始下降，降到一定高度电瓶阀响一下，液面继续下降大零位。再继续等待约10秒，气筒液面上升，此时，吸收炉壳，贮其瓶液面分层，量筒液面上升到顶时

27、，贮气瓶液面分层最大，然户，量气筒下降，贮气瓶液面分层减少，直到贮气液面恢复到起始位置，量气筒液面降到最低，数秒后，吸收炉灰。打印机自动打印测量结果（应先合上“打印”开关），也可人工读取碳含量及硫含量。整个“分析”过程中碳测量定全自动的，操作人员只要集中精力进行硫的滴定。 13）一个试样测试完毕后，先将“前氨”关闭，等到硫量汁中浮子降落到底部再关闭“后控”开关。 14）测试完毕休息时，请将各开关下板复位。同时应按“对零”按钮，使量气筒溶液放到零位，避免碳传感器长时间受压，以延长使用寿命。 注意：硫吸收杯内终点颜色的调整： 用碘量法测硫，测量前必须调整好硫吸收杯中溶液的终点颜色（一般为浅兰色，视操作人员习惯而定），可以先烧几个废品样（不必称样），使颜色变浅，正到滴定终点需要的颜色