纯化水系统验证.doc

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1、设施验证方案（KF-STP-04-24-0） 设备名称验证编号纯化水系统验证方案KF-STP-04-24-0镇江市康富生物工程有限公司一、验 证 方 案 目 录1、 验证方案的审批1.1验证方案的制订1.2验证方案的批准2、 概述2.1纯化水系统概述2.2验证的目的2.3验证小组组成2.4验证计划进度3、 安装确认3.1文件确认3.2设备材质3.3仪器仪表及校正3.4公用介质连接3.4.1配电3.4.2工艺用水管路3.5贮罐和管道清洗、钝化、消毒4、 运行确认5、 性能确认5.1纯化水工艺流程图及取样点示意图（见附图）5.2纯化水质量标准5.3纯化水验证操作5.3.1纯化水制作5.3.2取样5

2、.3.3验证检测用仪器共16页 第2页1、验证方案的审批1.1验证方案的制订系统名称：纯化水系统验证验证项目编号：KF-STP-04-24-0制订部门签 名日 期设备管理部生 产 部质量管理部办公室1.2验证方案的批准批准部门签 名日 期质量管理部经理设备管理部经理生产副总经理2、概述2.1纯化水系统概述本公司纯水系统由江阴市沛德水处理设备有限公司提供，出厂日期为2007年6月。纯化水系统主原水泵、机械过滤器、活性碳过滤器、保安过滤器、高压泵、反渗透装置、中间水箱、反渗透清洗系统、混合床、纯水泵、纯水贮罐、精密过滤器、紫外杀菌器。本机组每小时出水量为1.0吨，可满足我公司用水需求。共16页 第

3、3页2.2验证的目的通过验证，证明纯化水系统能始终提供满足我公司生产要求的工艺用水。2.3验证小组组成姓 名部 门职 务分 工陈 俊生产部经理组织协调验证工作，编制验证报告经继仑QA经理指导验证工作进行，组织分析测试龚 叶QCQC主任项目测试刘 月QC化验员理化检验朱功梅车间制水操作现场验证操作王 进车间副主任负责制水系统介质、管道连接检查解春明设备部经理负责制水系统设备陈新立设备部副经理检查配电2.4验证计划进度验证方案制订截止日期：2007年9月8日验证方案审批截止日期：2007年9月10日验证方案实施截止日期：2007年10月12日3、安装确认3.1文件确认检查纯化水系统所有文件是否完备

4、。3.2设备材质3.2.1检查各部件使用的材质是否符合要求。3.2.2检查设备的安装是否符合设计要求。3.3仪器、仪表及校正检查纯化水系统的所有仪器仪表的校正情况。共16页 第4页3.4公用介质连接3.4.1配电 检查纯化水系统的配电应符合规范要求，电源电线截面积应大于规定。3.4.2工艺用水管路检查工艺用水管道是否符合设计要求。3.5贮罐和管道清洗、钝化、消毒 3.5.1检查所用设备、材料、贮罐、循环泵、电导仪、RO装置的质量情况。3.5.2清洗规程：纯化水循环预冲洗：在贮罐中注入足够的常温纯化水，用水泵将纯化水在循环管道通路中加以循环约15min后，打开排水阀，边循环边排放。碱液清洗：配制

5、2%的NaOH碱液注入贮罐，用泵循环，时间不少于30min,然后排放。冲洗：将纯化水加入贮罐，开启水泵循环约15min后，打开各使用点排水阀门排放，如此反复冲洗，直至各出口的电导率与贮罐中水的电导率一致并PH符合要求，排放时间不少于30min。3.5.3钝化 用纯化水及化学纯的硝酸配成8%的酸液，注入贮罐循环60 min后排放。初始冲洗：用常温纯化水循环冲洗贮罐、管道、时间不少于15min，打开各使用点排水阀门排放。最后冲洗：用纯化水对贮罐，管道再次冲洗，直至进出口纯化水的电导率一致并PH等项符合要求。3.5.4消毒开启纯蒸汽发生器，用纯蒸汽冲入管道，各管道阀门关闭静置40min，排放，再用纯

6、化水冲洗至出水合格。4、 运行确认4.1按纯化水系统操作说明书开动设备，处理设备均应开动，逐个检查所有的设备运行是否正常，检查电压、电流、供水压力是否符合规定。4.2检查管道、阀门情况，1.5倍工作压力下，无跑、冒、滴、漏现象。共16页 第5页5、性能确认 5.1纯化水系统工艺流程及取样点（见附图一）5.2纯化水质量标准测试项目外观酸碱度电导率氯化物硫酸盐钙盐 硝酸盐 氨测试标准无色透明应符合规定2.0us/cm应符合规定0.%0.00003%二氧化碳易氧化物不挥发物重金属杂菌霉菌大肠杆菌应符合规定应符合规定1mg/100ml0.00005%100个/ml100个/ml不得检出5.3纯化水验证

7、操作5.3.1纯化水的制作按纯化水系统操作说明书开动设备，制500L纯化水，打入贮罐，开机打循环30分钟，放尽系统内水，重复1次。5.3.2取样取样频次取样点辅料车间纯水箱总出口总回口编 号04、05、06、07、08、09030102部分指标取样频次2小时一次2小时一次2小时一次全项指标1次/周1次/周1次/周1次/周取样点放排2分钟，取已灭菌玻璃瓶，用抽样水洗3次，取样放满，各取样点2瓶，贴上标签，标明取样口号，抽样日期，送QC检测。取样周期为31天。5.3.3验证检测仪器仪器名称规格型号存放点电导仪DDS-11A制水室、化验室培养箱HG303-4QC超净工作台QC电热恒温水浴锅HHS21

8、-4QC共16页 第6页附图：纯化水工艺流程图原水箱 凝絮剂 机械过滤器 活性炭过滤器 阻垢剂保安过滤器 一级高压泵清洗装置 一级反渗透装置 浓水排放 中间水箱（pH调整）离子交换 清洗装置 混合床 纯水箱 （03） 总回（02）取样口 纯水泵 紫外杀菌器 精密过滤器总出水取样口（01） 至辅料车间 至辅料车间 溶糖间 结晶间 清洗间 洁具间 洗衣间 洗手间 （04） （05） （06） （07） （08） （09） 共16页 第7页二、验 证 操 作 目 录1、设备安装确认1.1文件确认1.2设备材质确认1.3仪器仪表的校正1.4公用介质连接1.4.1配电1.4.2工艺用水管道1.4.3贮罐

9、和管道的清洗、钝化2、运行确认2.1开机前的检查2.2纯化水机组的运行操作3、性能确认3.1开机前检查3.2纯化水机组的操作3.3验证操作3.3.1纯化水的制备3.3.2取样3.3.3检验记录共16页 第8页纯化水系统验证操作记录1、 设备安装确认1.1文件确认资料名称存放处检查结果订货合同公司档案室使用说明书公司档案室系统图纸公司档案室备品备件清单公司档案室 检查人： 日期：1.2设备材质确认序号名 称规 格单位数量材 质检查结果备 注1机械过滤器ZGTA-50台1FRP2活性过滤器械ZGHTA-50台FRP3加药装置台3美国进口计量泵4保安过滤器320台1不锈钢5u5一级高压泵CRN2-2

10、20台1不锈钢滤芯6一级反渗透装置SRO-1.3台1组合件美国进口膜CPA2-4040在线显示电导仪7混合床300套1组合件美国进口计量泵8RO清洗系统套1组合件配有呼吸器及清洗球9PH调整系统1丹麦格来富10纯水箱6M3只1SUS30411纯水泵CHI2-30只112紫外线杀菌器4GPM只113精密过滤器320只1不锈钢14管件、阀门只4不锈钢 检查人： 日期：共16页 第9页1.3仪器仪表的校正仪表名称厂家型号合格证书有效期检查情况压力表流量计电导仪 检查人： 日期：1.4公用介质连接1.4.1配电项 目设计要求实际安装情况 电压220V/380V，三线五线总功率8.8KW 频率50HZ接

11、地保护接地 检查人： 日期：1.4.2工艺用水管路项 目设计要求实际安装进入水压0.8MPa管道直径4cm管道材质304不锈钢最大流量2m3/h 检查人： 日期：共16页 第10页1.4.3贮罐和管道的安装清洗、钝化贮罐和管道安装清洗后经钝化处理，记录如下 单位：（用量：L 时间；min）日 期进水电导率us/cm碱 液冲 洗钝 化初 洗终 洗用量循环时间用量电导率us/cm用量循环时间用量时间用量时间 操作人： 日期：2、 纯化水系统的运行确认2.1开机前的检查检查内容检查结果检 查 人日 期（1）进水应充足（2）过滤器清洁无阻塞（3）所有管道均连接良好（4）电源均连接良好（5）原水压力0.

12、2Mpa2.2纯化水机组的运行操作按纯化水机组的操作规程，管道、阀门无跑、冒、滴、漏现象，符合要求。3、 纯化水系统的性能确认3.1开机前检查开机前检查见纯化水系统验证记录2.1项。3.2纯化水机组的运行操作 按纯化水机组的操作规程操作，并填写操作记录。共16页 第11页3.3验证操作3.3.1纯化水制备制备1000L纯化水，于纯化水贮罐中，贮罐取样口及各供水点打开阀门排放2分钟。3.3.2取样制水验证周期共31天，总出水口、总回水口主要项目每天抽检，每周全检一次。其它取水点每周抽检一次。取已灭菌玻璃瓶，用抽样水清洗3次后放满，每一个取样口取2瓶，贴上标签，送QC检查，取水点见附图。3.3.3

13、验证检验结果见QC理化检验及微生物检验报告单及检验记录（见附件）。共16页 第12页工艺用水检验记录 报告单号： KF-SOP-05-52J-3品 名纯化水取样日期取 样 点报告日期 数 量检验依据纯化水检验操作规程性状 酸碱度：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，显 色。（规定不得显红色）另取本品10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，显 色。（规定不得显蓝色）氯化物、硫酸盐与钙盐：取本品分置三支试管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml。 （规定均不得发生浑浊）硝酸盐：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶

14、液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50水浴中放置15min，溶液产生的蓝色比标准硝酸盐溶液0.3ml加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色 。（规定不得更深）亚硝酸盐：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液1ml及盐酸萘乙二胺溶液1ml，产生的粉红色，比标准亚硝酸盐溶液0.2ml加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色 。 （规定不得更深）氨：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15min，比氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液颜色 。（规定不得更深）二氧

15、化碳：取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置1h， 。（规定1h内不得发生浑浊）易氧化物：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10min，粉红色 。（规定粉红色不得完全消失）不挥发物：取本品100ml，置105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重。（规定遗留残渣不得过1mg）蒸发皿恒重： 加样干燥后恒重：遗留残渣：重金属：取本品40ml，加醋酸盐缓冲液2ml与硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2min，比标准铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色 。（规定不得更深）电

16、导率： S/cm （规定不得过4.3S/cm）结论：本品经检验，结果 。检验人： 复核人：共16页 第13页工艺用水检验记录 报告单号： KF-SOP-05-52J-4品 名纯化水取样日期取 样 点报告日期 数 量检验依据纯化水检验操作规程性状 酸碱度：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，显 色。（规定不得显红色）另取本品10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，显 色。（规定不得显蓝色）氯化物：取本品50m，加硝酸5滴与硝酸银试液1ml， 。（规定不得发生浑浊）氨：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15min，比氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液

17、颜色 。（规定不得更深）结果：电导率： S/cm。（规定不得过4.3S/cm）结论：本品经检验，结果 。 检验人： 复核人：共16页 第14页纯化水系统验证报告1、验证报告项目名称镇江市康富生物工程有限公司纯化水系统的验证报告2、验证方案见镇江市康富生物工程有限公司纯化水系统的验证方案3、验证实施日期2007年9月11日 至 2007年10月12日4、安装确认报告经检查：本纯化水系统文件资料齐全，符合要求；各部件材质符合设计要求；设备管道连接均由生产厂家负责实施，符合设计要求；需校正的仪器仪表均经过计量部门校正，符合要求；公用介质的连接按规定施工，符合设计要求。因此本纯化水系统的安装经检查确认

18、符合要求。5、运行确认报告该系统经开启运行正常，电流，电压，供水压力等均符合规定。6、性能确认报告该系统连续运行31天，每天运行不少于2小时，经检测均符合中国药典二部规定（见下表）日 期总送水口各使用点日 期总送水口各使用点9.11合格/9.27/9.12合格合格9.28合格合格9.13合格/9.29合格/9.14合格/9.30合格/9.15合格/10.1合格/9.16合格/10.2合格/9.17合格/10.3/9.18合格/10.4/9.19合格/10.5合格合格9.20合格/10.6合格/9.21合格合格10.7合格/9.22合格/10.8合格/9.23合格/10.9合格/9.24合格/1

19、0.10合格/9.25合格/10.11合格/9.26/10.12合格合格“/”表示未测。共16页 第15页7、验证结果及评价与建议7.1验证结果经安装确认、运行确认、性能确认，该纯化水系统符合设计要求，生产的水质经检测符合中国药典二部规定，且运行稳定，性能可靠。7.2评价与建议经验证，该纯化水系统从10月12日始可以投入正常使用。建议（1） 根据验证结果，连续停机3天以上，再生产前需对储罐和管道进行一次清洗消毒。（2） 清洗、消毒规程的制定可参照本系统验证方案所述。（3） 纯化水的制备岗位操作规程可参照使用说明书制订。（4） 监测频次可定为：总送水口，总回水口每天检测主要项目，每周全检。其他各使用点轮流取样，主要岗位保证每周全检一次，其它相关岗位每月做23次。（5） 一级RO组件的清洗，根据公司所在地的水质情况，由供应厂家配制清洗液，负责清洗。8、再验证周期根据验证情况，根据本公司生产情况，本系统的主要组件一级RO的使用周期约24个月（制水约4200吨），制水系统大修之后及RO膜清洗之后需对该系统进行验证，因而再验证周期暂定为一年。9、验证报告会签部 门签 名日 期质量管理部设备管理部生 产 部办公室10、验证批准批准人： 日期：共16页 第16页附件：纯化水理化检验及微生物检验报告单