质量控制图的原理.ppt

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1、关于质量控制图的原理现在学习的是第1页，共37页2一、一、质量控制图的原理质量控制图的原理 质量质量控制图是假设分析测试处于受控状控制图是假设分析测试处于受控状态时态时,总体分析数据的质量特性呈正态分布总体分析数据的质量特性呈正态分布N(N(ss2 2)。其图形来自于正态分布曲线图。其图形来自于正态分布曲线图。当将正态分布图按顺时针方向旋转当将正态分布图按顺时针方向旋转90,90,再再上下翻转上下翻转180180时时,即成为图即成为图1 1的质控的质控基本图基本图形形。由正态分布性质可知。由正态分布性质可知,质量指标值落在质量指标值落在3s3s以外的概率只有以外的概率只有0.27%,0.27%

2、,这是一个小概这是一个小概率。按照小概率事件原理率。按照小概率事件原理,在一次实践中超在一次实践中超出出3s3s的范围的小概率事件几乎是不会发的范围的小概率事件几乎是不会发生的。生的。图图1 控制图的演变控制图的演变现在学习的是第2页，共37页3 在正态分布中，在正态分布中，68.2668.26在在 s;95.44s;95.44在在2s;2s;99.7399.73在在3s3s内。这是质量控制图的理论基础。内。这是质量控制图的理论基础。当一个值在当一个值在 3s3s内只有正态偶然变差出现在体系内只有正态偶然变差出现在体系中，称作中，称作“控制中控制中”的值；若在控制线以外，则说明存在的值；若在控

3、制线以外，则说明存在大于正态偶然变差的因素，称作大于正态偶然变差的因素，称作“控制外控制外”的值。的值。现在学习的是第3页，共37页4在在 3s 3s之外，出现的概率为：之外，出现的概率为：10010099.7399.730.270.27，即检验即检验10001000个样品，可能有个样品，可能有997997个落在个落在3s3s之内，而在之内，而在3s3s之外的检验结果不会超过之外的检验结果不会超过3 3个。个。确切地说，大于确切地说，大于3s3s或小于或小于3s3s概率为概率为0.270.272 20.1350.1350.10.1。因此，在控制图中，测定值超出因此，在控制图中，测定值超出3s3

4、s或或 3s 3s界限界限只有只有0.10.1，即，即小概率事件实际上不发生的原理小概率事件实际上不发生的原理。如果。如果发生了，就判为异常。发生了，就判为异常。现在学习的是第4页，共37页5 33s s方法确定的质量控制图控制界限方法确定的质量控制图控制界限,被认为是最经济合理的方法。因此被认为是最经济合理的方法。因此,大多数大多数国家都采用这个方法国家都采用这个方法,并称为并称为“3 3s s”原理。原理。美国、日本和我国都采用美国、日本和我国都采用33s s为控制为控制图的控制界限。图的控制界限。现在学习的是第5页，共37页6二、质量控制图的种类二、质量控制图的种类在分析检测中在分析检测

5、中主要主要使用的质量控制图有以下几种：使用的质量控制图有以下几种：1.1.平均值控制图：应用最广泛，它是检验测量过程是否存在粗平均值控制图：应用最广泛，它是检验测量过程是否存在粗差，检验平均值漂移以及数据缓慢波动的有效方法，主要用于差，检验平均值漂移以及数据缓慢波动的有效方法，主要用于观察分布的平均值的变化。观察分布的平均值的变化。2.2.极差控制图：是检验变动性漂移以及数据快速波动的有效方极差控制图：是检验变动性漂移以及数据快速波动的有效方法，还能用于检验粗差的存在。是检验平行测定误差的工具法，还能用于检验粗差的存在。是检验平行测定误差的工具3.3.均值均值-极差控制图：两者联合起来使用，则

6、可以用来观察分布极差控制图：两者联合起来使用，则可以用来观察分布的全面变化情况，保证检验的准确度和精密度。的全面变化情况，保证检验的准确度和精密度。4.4.准确度质量控制图：在分析检测质量控制中主要用于测试准确度质量控制图：在分析检测质量控制中主要用于测试样品的加标回收率测定控制。样品的加标回收率测定控制。现在学习的是第6页，共37页7三、质量控制图的基本形式三、质量控制图的基本形式 纵坐标为质量特性值；横坐标为抽样时间或样本序号。纵坐标为质量特性值；横坐标为抽样时间或样本序号。图图2 2 控制图的基本形式控制图的基本形式现在学习的是第7页，共37页8 测定结果的预期值为中心线；测定结果的预期

7、值为中心线；3s3s为为控制控制限域限域,限内表示可接受域；限内表示可接受域；2s2s为超出此范围即应引起注意的为超出此范围即应引起注意的警告警告限域限域;1s1s为检查测定结果质量的为检查测定结果质量的辅助辅助指标范指标范围。围。现在学习的是第8页，共37页9 这五条线是通过搜集过去在测试稳定状态下某一这五条线是通过搜集过去在测试稳定状态下某一段时间的数据计算出来的。使用时段时间的数据计算出来的。使用时,定时抽取样本定时抽取样本,把把所测得的质量特性数据用点子一一描在图上。根据所测得的质量特性数据用点子一一描在图上。根据点子点子是否超越是否超越上、下控制线和点子的排列情况来判断测上、下控制线

8、和点子的排列情况来判断测试过程是否处于正常的控制状态。试过程是否处于正常的控制状态。图图3 3 准确度控制图实例准确度控制图实例现在学习的是第9页，共37页10四、质量控制图样品与数据积累四、质量控制图样品与数据积累质量控制样品质量控制样品是为控制分析质量配制的，常随被测样品发是为控制分析质量配制的，常随被测样品发下，并用相同的方法同时进行分析，以检查分析质量是否下，并用相同的方法同时进行分析，以检查分析质量是否稳定。稳定。质量控制样品的选用：质量控制样品的选用：质量控制样品的质量控制样品的组成组成应尽量与所要分析的样品应尽量与所要分析的样品相似相似。质量控制样品中待测组分的质量控制样品中待测

9、组分的含量含量应尽量与待测样品应尽量与待测样品相近相近。当待。当待测组分的含量很小时，其浓度极不稳定，故常将质量控制样品先测组分的含量很小时，其浓度极不稳定，故常将质量控制样品先配制成较高浓度的溶液，临用时再按规定方法稀释至要求浓度。配制成较高浓度的溶液，临用时再按规定方法稀释至要求浓度。实验实验的环境样的环境样条件条件应该波动不大。应该波动不大。现在学习的是第10页，共37页11数据积累：数据积累：每次至少平行分析两次，分析结果的相对偏每次至少平行分析两次，分析结果的相对偏差不得大于标准分析方法中所规定的相对偏差差不得大于标准分析方法中所规定的相对偏差（变异系数）的两倍，否则应重做。（变异系

10、数）的两倍，否则应重做。建立质量控制图，至少需要累积质量控制样品建立质量控制图，至少需要累积质量控制样品重复实验的重复实验的2020个数据，此项重复分析应在个数据，此项重复分析应在短期内陆短期内陆续续进行，例如每天分析平行质量控制样一次，而不应进行，例如每天分析平行质量控制样一次，而不应将将2020个重复实验的分析同时进行，一次完成。个重复实验的分析同时进行，一次完成。如果各次分析的时间间隔较长，在此期间可能如果各次分析的时间间隔较长，在此期间可能由于气温波动较大而影响测定结果，必要时可对质由于气温波动较大而影响测定结果，必要时可对质量样品的测定进行温度量样品的测定进行温度校正校正。现在学习的

11、是第11页，共37页12分析数据的运算分析数据的运算：当质量分析样品的分析数据累：当质量分析样品的分析数据累积至积至2020个以上时，即可按下列公式计算出总均值个以上时，即可按下列公式计算出总均值 、标准偏差、标准偏差S S、平均极差、平均极差 等等。式中：式中：X X1 1和和X X2 2为平行分析质量控制样品的测定值为平行分析质量控制样品的测定值现在学习的是第12页，共37页13五、均值五、均值-极差控制图极差控制图 均值均值-极差控制图是平均极差控制图是平均值和极差控制图上下对应地值和极差控制图上下对应地画在一起的综合控制图。平画在一起的综合控制图。平均值控制图用来观察分析数均值控制图用

12、来观察分析数据据平均值平均值的变化的变化,极差控制图极差控制图用来观察分析数据用来观察分析数据分散程度分散程度的变化。两图同时使用的变化。两图同时使用,可以可以综合地了解质量特性数据的综合地了解质量特性数据的分布形态。分布形态。现在学习的是第13页，共37页14 以光电直读光谱法测定碳素钢中碳含量为以光电直读光谱法测定碳素钢中碳含量为例例,阐述阐述仪器分析中仪器分析中均值均值-极差控制图极差控制图的作图步骤。的作图步骤。(1)(1)搜集数据搜集数据 在分析测试处于稳定状态下在分析测试处于稳定状态下,搜集搜集近期质量数据近期质量数据,并把数据按组号并把数据按组号(或分析时间或分析时间)顺序分组。

13、顺序分组。每次抽取的样本个数每次抽取的样本个数n=5n=5个个,搜集数据一般为搜集数据一般为N=100N=100个个(最少最少5050个以上个以上),),并分成组。把搜集到的每组数据并分成组。把搜集到的每组数据,按次按次序填入控制图数据记录表中。见表序填入控制图数据记录表中。见表1 1。现在学习的是第14页，共37页15现在学习的是第15页，共37页16现在学习的是第16页，共37页17现在学习的是第17页，共37页18式中式中A A2 2,D,D3 3,D,D4 4是是控制图系数控制图系数,可由控制图系数选用表查得可由控制图系数选用表查得,表表2 2列出了部分系数列出了部分系数,供计算时使用

14、。供计算时使用。现在学习的是第18页，共37页19(5)(5)画控制图画控制图按计算值分别画按计算值分别画平均值平均值和和极差图极差图。画中心。画中心线线(用实线用实线),),画上、下控制线画上、下控制线(用虚线用虚线),),并并在各条线上分别标出、在各条线上分别标出、数值和值。然后将搜集到的各组样本数值和值。然后将搜集到的各组样本的平均值和极差值分别在图上的平均值和极差值分别在图上打点打点,并顺序并顺序连接连接各点。见图各点。见图4 4、图、图5 5。现在学习的是第19页，共37页20图图4 碳素钢中碳含量碳素钢中碳含量平均值控制图平均值控制图图图5 碳素钢中碳含量碳素钢中碳含量极差控制图极

15、差控制图图图6 碳素钢中碳含量碳素钢中碳含量准确度控制图准确度控制图现在学习的是第20页，共37页21 从图从图5 5、图、图6 6可以看出：可以看出：在连续在连续2020点中的点中的第第6 6点点处已超出控制线处已超出控制线,也就是说分析测试中碳的测定已处于非控也就是说分析测试中碳的测定已处于非控制状态制状态,需要对测试进行校验。需要对测试进行校验。现在学习的是第21页，共37页22六、质量控制图的分析六、质量控制图的分析 对控制图进行分析是为了对控制图进行分析是为了判断判断分析过分析过程是否处于控制状态还是失控程是否处于控制状态还是失控状态状态,以便决以便决定是否有必要采取措施定是否有必要

16、采取措施,消除异常因素消除异常因素,使使测试恢复到受控状态。在用控制图时测试恢复到受控状态。在用控制图时,当发当发现点子超出控制线或控制线内点子排列异现点子超出控制线或控制线内点子排列异常时常时,应调查当时的分析现状、找出原因并应调查当时的分析现状、找出原因并加以消除加以消除,并剔除该点并剔除该点,重新按新的组数重重新按新的组数重新计算、打点、鉴别。新计算、打点、鉴别。现在学习的是第22页，共37页23控制图的判断控制图的判断,一般要应用到数理统计中一般要应用到数理统计中“小概率事件小概率事件”的的原理。其判断准则为分析用控制图上的点子同时满足下述条原理。其判断准则为分析用控制图上的点子同时满

17、足下述条件时件时,可认为仪器处于统计的可认为仪器处于统计的受控制状态受控制状态:（1 1）没有点越出控制界限；）没有点越出控制界限；（2 2）点的排列是随机的。）点的排列是随机的。（3 3）连续）连续2525点以上都在控制界限内；点以上都在控制界限内；（4 4）连续）连续3535点中，落在控制界限外的点在点中，落在控制界限外的点在1 1以内；以内；（5 5）连续）连续100100点中，落到控制界限外的点在点中，落到控制界限外的点在2 2以内时，以内时，（一）控制状态的判定（一）控制状态的判定现在学习的是第23页，共37页24（二）非控制状态的判定（二）非控制状态的判定标准标准1 1：有一个点在

18、控制界限外。：有一个点在控制界限外。标准标准2 2：9 9个点均在中心线的同一侧。个点均在中心线的同一侧。标准标准3 3：6 6个点连续上升或下降。个点连续上升或下降。标准标准4 4：1414个点交替上升下降。个点交替上升下降。标准标准5 5：连续三点中，有：连续三点中，有2 2个点在区域个点在区域2 2 3 3 或在控制界限外。或在控制界限外。标准标准6 6：连续：连续5 5点中，有点中，有4 4个点在区域个点在区域1 1 2 2 或落到该或落到该区域之外。区域之外。标准标准7 7：连续：连续1515点都在区域点都在区域CLCL 1 1中。中。标准标准8 8：连续：连续8 8点都落在区域点都

19、落在区域CLCL 1 1之外。之外。现在学习的是第24页，共37页25现在学习的是第25页，共37页26标准标准1 1：非控制状态。点落在控制：非控制状态。点落在控制界限外界限外，是观察控制图，是观察控制图的基本方法。的基本方法。标准标准2 2：在中心线的上侧或下侧在中心线的上侧或下侧连续出现连续出现9 9点点以上。过去以上。过去连续连续7 7点即可判定为异常，现改为连续点即可判定为异常，现改为连续9 9点。连续点。连续6-86-8点时，就必须注意对过程进行观察。点时，就必须注意对过程进行观察。标准标准3 3：控制图上的点即使在控制界限，控制图上的点即使在控制界限，6 6个点连续个点连续上升上

20、升或下降即可判定为异常。由过去或下降即可判定为异常。由过去7 7点改为点改为6 6点。点。标准标准4 4：这是新的标准，这是新的标准，伪造伪造的数据经常出现这种情况。的数据经常出现这种情况。现在学习的是第26页，共37页27现在学习的是第27页，共37页28标准标准5 5：连续的连续的3 3个点中有个点中有2 2个点在个点在A A区域。除此之外，过去区域。除此之外，过去7 7点中有点中有3 3点，点，1010点中有点中有4 4点以上即可判定为异常。点以上即可判定为异常。标准标准6 6：连续连续5 5点中，有点中，有4 4个点在个点在B B区域或超出该区域。与标区域或超出该区域。与标准准5 5相

21、同，是由过程平均变化引起的。相同，是由过程平均变化引起的。标准标准7 7：是对控制图的分组、分层进行分析。产生这种模是对控制图的分组、分层进行分析。产生这种模式的可能性是控制限有误式的可能性是控制限有误,或存在取样问题或存在取样问题标准标准8 8：是对控制图的分组、分层进行分析。产生原因可能是是对控制图的分组、分层进行分析。产生原因可能是更换操作人员或环境的变化更换操作人员或环境的变化现在学习的是第28页，共37页29在啤酒双乙酰检测过程中，发现控制样品的数值变动在啤酒双乙酰检测过程中，发现控制样品的数值变动较大，在几乎相同的条件下，有时甚至连续进样后所较大，在几乎相同的条件下，有时甚至连续进

22、样后所得数据也会变动较大。在引入了质量控制图后，发现得数据也会变动较大。在引入了质量控制图后，发现这些都是正常的偶然误差，是由某些不可欲知的因素这些都是正常的偶然误差，是由某些不可欲知的因素如环境、温度、湿度和气压的微小波动、仪器电压电如环境、温度、湿度和气压的微小波动、仪器电压电流的波动、载气流量的微小变动、试样处理条件的微流的波动、载气流量的微小变动、试样处理条件的微小差异都会给最后的结果带来影响。小差异都会给最后的结果带来影响。啤酒中双乙酰含量在啤酒中双乙酰含量在10-1000ug/L10-1000ug/L，属痕量分析范围。，属痕量分析范围。七、质量控制图在啤酒分析中的应用七、质量控制图

23、在啤酒分析中的应用现在学习的是第29页，共37页30由于痕量分析标准偏差较大，偏差的大小和方法本身由于痕量分析标准偏差较大，偏差的大小和方法本身有关，包括实验条件如样品处理过程、进样系统、检有关，包括实验条件如样品处理过程、进样系统、检测器的种类等，我们必须采用适当的方法对分析过程测器的种类等，我们必须采用适当的方法对分析过程加以控制，以保证检测处于正常的工作状态下，避免加以控制，以保证检测处于正常的工作状态下，避免系统误差的产生并尽量减少偶然误差。系统误差的产生并尽量减少偶然误差。下面以青岛二厂生产的易拉罐作为控制样品，连续分析下面以青岛二厂生产的易拉罐作为控制样品，连续分析双乙酰双乙酰20

24、20批次，绘制质量控制图，分析数据见表批次，绘制质量控制图，分析数据见表3 3现在学习的是第30页，共37页31表表3 分析数据分析数据 现在学习的是第31页，共37页32现在学习的是第32页，共37页33图图7 7 平均值控制图平均值控制图现在学习的是第33页，共37页34图图8 8 极差控制图极差控制图现在学习的是第34页，共37页35八、质量控制图对于仪器分析工作的指导作用八、质量控制图对于仪器分析工作的指导作用1 1）清晰地反应出分析体系包括操作人员、仪器等是否）清晰地反应出分析体系包括操作人员、仪器等是否处于统计控制状态中。如果发生失控，它可以帮助我处于统计控制状态中。如果发生失控，

25、它可以帮助我们指出什么时间、什么位置和多大置信度下发生了问们指出什么时间、什么位置和多大置信度下发生了问题。题。2 2）作为观测值取舍的标准和依据。）作为观测值取舍的标准和依据。3 3）判定检测过程是否存在系统误差，并指出偏差方向。）判定检测过程是否存在系统误差，并指出偏差方向。4 4）检验不同实验室数据是否一致）检验不同实验室数据是否一致，现在学习的是第35页，共37页36如果控制样品的结果超出上下限，说明分析过程可能如果控制样品的结果超出上下限，说明分析过程可能出现系统误差，应该立即停止分析测试工作，及时找出现系统误差，应该立即停止分析测试工作，及时找出原因，通常采取以下措施予以校正：出原因，通常采取以下措施予以校正：a a）回顾分析过程，找出可能引入误差的步骤。）回顾分析过程，找出可能引入误差的步骤。b b）重复测定，观测结果是否已经纠正。）重复测定，观测结果是否已经纠正。c c）查看仪器各种设置参数是否正确。检查系统是否漏气、）查看仪器各种设置参数是否正确。检查系统是否漏气、更换毛细管柱、密封垫、载气净化器填料和进样口隔垫更换毛细管柱、密封垫、载气净化器填料和进样口隔垫;d d）配制新鲜的标准试剂进行校正。）配制新鲜的标准试剂进行校正。现在学习的是第36页，共37页15.10.2022感感谢谢大大家家观观看看现在学习的是第37页，共37页