第三章萃取与色谱分离设备课件.ppt
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1、第三章萃取与色谱分离设备第1页,此课件共42页哦第一节萃取分离原理及设备萃取分离原理萃取分离原理:萃取萃取(extraction)(extraction)是利用液体或超临界流体为溶剂是利用液体或超临界流体为溶剂提取原料中目标产物的分离纯化操作,所以,萃取操作中至少有一相提取原料中目标产物的分离纯化操作,所以,萃取操作中至少有一相为流体,一般称该流体为萃取剂为流体,一般称该流体为萃取剂(extractant)(extractant)。以液体为萃取剂时,。以液体为萃取剂时,如果含有目标产物的原料也为液体,则称此操作为液如果含有目标产物的原料也为液体,则称此操作为液-液萃取;液萃取;如果含有目标产物
2、的原料为固体,则称此操作为液如果含有目标产物的原料为固体,则称此操作为液-固萃取或固萃取或浸取浸取(Leaching)(Leaching)。以超临界流体为萃取剂时,含有目标产物。以超临界流体为萃取剂时,含有目标产物的原料可以是液体,也可以是固体,称此操作为超临界流体的原料可以是液体,也可以是固体,称此操作为超临界流体萃取。另外,在液萃取。另外,在液-液萃取中,根据萃取剂的种类和形式的不液萃取中,根据萃取剂的种类和形式的不同又分为有机溶剂萃取同又分为有机溶剂萃取(简称简称 溶剂萃取溶剂萃取)、双水相萃取、液膜萃、双水相萃取、液膜萃取和反胶束萃取等。溶剂萃取一般用于小分子物质的提取,双水取和反胶束
3、萃取等。溶剂萃取一般用于小分子物质的提取,双水相萃取常用于蛋白质等大分子物质的提取相萃取常用于蛋白质等大分子物质的提取 第2页,此课件共42页哦萃取分离的特点1、比化学沉淀法分离程度高;2、比离子交换法选择性好、传质快;3、比蒸馏法能耗低,生产能力大,周期短,连续操作,可以自动化控制;4、和其他新型分离技术相结合,产生了一系列新型分离技术第3页,此课件共42页哦双水相萃取的原理聚合物的不相溶性聚合物的不相溶性(incompatibility):当两种高分子聚合物之间存在相互排斥作用时,由于相对分子质量较大,分子间的相互排斥作用与混合过程的熵增加相比占主导地位,一种聚合物分子的周围将聚集同种分子
4、而排斥异种分子,当达到平衡时,即形成分别富含不同聚合物的两相。这种含有聚合物分子的溶液发生分相的现象称为聚合物的不相容性。第4页,此课件共42页哦采用双水相萃取时,通常将蛋白质分配在上相(PEG聚乙二醇),细胞碎片分配在下相(盐)。反过来对相的分离不利,因为当上相固含量高时,分离机的性能会受到影响。在操作时、单位重量相系统中料浆的加入量是一个重要的参数。显然,料浆的加入量愈多愈经济,但过量的浆会影响原来聚合物的成相系统,使分配系数降低,结果收率降低。根据经验,一般每1kg萃取系统处理200400g湿菌体为宜。第5页,此课件共42页哦两级双水相系统萃取酶的流程。图两级双水相萃取酶的流程1一细胞悬
5、浮液2一细胞破碎机3一冷却器4-PEG一盐贮罐5一混合器6一离心机7一废渣相贮罐8一暂存罐9一盐贮罐10一酶液贮罐第6页,此课件共42页哦单级萃取流程单级萃取只包括一个混合器和一个分离器,如图231所示。料液F和溶剂S加入混合器中经接触达到平衡后,用分离器分离得到萃取液L和萃余液R。设料液体积为VF,溶剂的体积为Vs,则经过萃取后。溶质在萃取相中的浓度为山,在萃余相中的浓度为C2第7页,此课件共42页哦第8页,此课件共42页哦设设设设K-K-分配系数,即萃取相中溶质浓度与萃余相中溶分配系数,即萃取相中溶质浓度与萃余相中溶质浓度的比值;质浓度的比值;EE萃取因数萃取因数萃取因数萃取因数 (ext
6、raction factor)(extraction factor),即溶质在萃取相中,即溶质在萃取相中,即溶质在萃取相中,即溶质在萃取相中的数量与在萃余相中的数量的数量与在萃余相中的数量的数量与在萃余相中的数量的数量与在萃余相中的数量 (重量或摩尔量)的比值;(重量或摩尔量)的比值;(重量或摩尔量)的比值;(重量或摩尔量)的比值;m体积浓缩倍数,即料液体积与溶剂体积的比值。体积浓缩倍数,即料液体积与溶剂体积的比值。体积浓缩倍数,即料液体积与溶剂体积的比值。体积浓缩倍数,即料液体积与溶剂体积的比值。E E=mL mL/H另外,用 表示萃余分率,则在单级萃取时有第9页,此课件共42页哦多级萃取多
7、级萃取第10页,此课件共42页哦萃取设备液一液萃取设备应包括3个部分:混合设备、分离设备和溶剂回收设备。混合设备是真正进行萃取的设备,它要求料液与萃取剂充分混合形成乳浊液,欲分离的生物产品自料液转入萃取剂中。分离设备是将萃取后形成的萃取相和萃余相进行分离。溶剂回收设备需要把萃取液中的生物产品与萃取溶剂分离并加以回收。第11页,此课件共42页哦混合通常在搅拌罐中进行,也可将料液与萃取剂在管道内混合通常在搅拌罐中进行,也可将料液与萃取剂在管道内以很高速度混合,称管道萃取,也有利用喷射泵进行涡流以很高速度混合,称管道萃取,也有利用喷射泵进行涡流混合,称喷射萃取。分离多采用分离因数较高的离心机,混合,
8、称喷射萃取。分离多采用分离因数较高的离心机,也可将混合与分离同时在一个设备内完成,称萃取机。大也可将混合与分离同时在一个设备内完成,称萃取机。大多数生物产品在多数生物产品在pHpH变化较大时不稳定,这就要求混合分离能够快速进行,其次,由于料液中常含有可溶性蛋白质和糖,萃取过程中会产生乳化现象而影响分离,因此,各种类型的萃取分离塔是不适用的。溶剂回收利用各种蒸馏设备来完成第12页,此课件共42页哦混合设备混合罐的结构类似于带机械搅拌的密闭式反应罐,如图混合罐的结构类似于带机械搅拌的密闭式反应罐,如图2 23 35所示。采用螺旋桨式搅拌器,转速为所示。采用螺旋桨式搅拌器,转速为4001000r10
9、00rmin;若用涡轮式搅拌器,转速为;若用涡轮式搅拌器,转速为300300600r600rminmin,为防止中心液面下凹,在罐壁设置挡板,罐顶上有,为防止中心液面下凹,在罐壁设置挡板,罐顶上有萃取剂、料液、调节萃取剂、料液、调节pHpH的酸(碱)液及去乳化剂的进口的酸(碱)液及去乳化剂的进口管,底部有排料管。料液在罐内的平均混合停留时间约管,底部有排料管。料液在罐内的平均混合停留时间约12min2min。由于搅拌器的作用,罐内几乎处于全混流状。由于搅拌器的作用,罐内几乎处于全混流状态,使罐内两液相的平均浓度与出口浓度近似相等。态,使罐内两液相的平均浓度与出口浓度近似相等。第13页,此课件共
10、42页哦混合罐第14页,此课件共42页哦为了加大罐内两相间的传质推动力,可用带有中心孔的圆形水平隔板将混合罐分隔成上下连通的几个混合室(类似于萃取塔),每个室中都设有搅拌器。这样只有底部一个室中的混合液浓度与出口浓度相同。除机械搅拌混合罐外,尚有气流搅拌混合罐,即将压缩空气通入料液中,借鼓泡作用进行搅拌,特别适用于化学腐蚀性强的料液,但不适用搅拌挥发性强的料液。第15页,此课件共42页哦混合管第16页,此课件共42页哦a)为器内混合过程,即萃取剂及料液由各自导管进入器)为器内混合过程,即萃取剂及料液由各自导管进入器内进行混合;(内进行混合;(b b)、(c c)则为两液相已在器外汇合,)则为两
11、液相已在器外汇合,后经喷嘴或孔板进入器内,从而加强了湍流程度,提后经喷嘴或孔板进入器内,从而加强了湍流程度,提高了萃取效率。喷射式混合柱是一种体积小效率高的高了萃取效率。喷射式混合柱是一种体积小效率高的混合装置,特别适用于低黏度、易分散的料液。这种混合装置,特别适用于低黏度、易分散的料液。这种设备投资小,但需要料液在较高的压力下进入混合器。设备投资小,但需要料液在较高的压力下进入混合器。喷射式混合器的压力降、吸液量计算可参考有关资料。喷射式混合器的压力降、吸液量计算可参考有关资料。另外,若两液相容易混合时,可直接利用离心泵在循另外,若两液相容易混合时,可直接利用离心泵在循环输送过程中进行混合。
12、环输送过程中进行混合。第17页,此课件共42页哦级离心萃取机是在一台设备中装有两级或三级混合及级离心萃取机是在一台设备中装有两级或三级混合及分离装置的逆流萃取设备。图分离装置的逆流萃取设备。图2 2是LuwestaEK10007LuwestaEK10007三级逆流离心萃取机的示意图。分上、中、下三段,下三级逆流离心萃取机的示意图。分上、中、下三段,下段是第一级混合与分离区,中段是第二级,上段是第三段是第一级混合与分离区,中段是第二级,上段是第三级,每一段的下部都是混合区域,中部是分离区域,上级,每一段的下部都是混合区域,中部是分离区域,上部都是重液相引出区域,新鲜的萃取剂由第三级加入,部都是重
13、液相引出区域,新鲜的萃取剂由第三级加入,待萃取料液则由第一级加入,萃取轻液相在第一级引出,待萃取料液则由第一级加入,萃取轻液相在第一级引出,萃余液则在第三级引出。操作时转鼓转速为萃余液则在第三级引出。操作时转鼓转速为 4500r4500rminmin,料液最大处理量为7m37m3h h,料液进口压力,料液进口压力 5105Pa5105Pa,萃取剂进口压力3105Pa。第18页,此课件共42页哦连续逆流离心萃取机连续逆流离心萃取机是将萃取剂与料液在逆流情况下进行多次接触和多次分离的萃取设备。图1 1是是aLavalABELavalABE216216型离心萃取机的结构。其主要部件为一型离心萃取机的
14、结构。其主要部件为一由由1111个不同直径的同心圆筒组成的转鼓,每个圆筒上个不同直径的同心圆筒组成的转鼓,每个圆筒上均在一端开孔,作为料液和萃取剂流动的通道,由于均在一端开孔,作为料液和萃取剂流动的通道,由于相邻筒之间开孔位置上下错开,使液体上了曲折流动。相邻筒之间开孔位置上下错开,使液体上了曲折流动。从中心向外数第从中心向外数第4 411筒的外壁上均焊有螺旋形导流板,筒的外壁上均焊有螺旋形导流板,这样就使两个液相的流动路程大为加长,从而延长了两液这样就使两个液相的流动路程大为加长,从而延长了两液相的混合与分离时间,在螺旋形导流板上又开设大小不同相的混合与分离时间,在螺旋形导流板上又开设大小不
15、同的缺口,使螺旋形长通道中形成很多短路,增加了两液相的缺口,使螺旋形长通道中形成很多短路,增加了两液相之间的接触机会。之间的接触机会。第19页,此课件共42页哦操作时,重液相(料液)由底部轴周围的套管进入转鼓后,沿螺旋形通道由内向外顺次流经各筒,最后由外筒经溢流环到向心泵室被排出。轻液(萃取剂)则由底部的中心管进入转鼓,流入第十圆筒,从下端进入螺旋报通道,由外向内顺次流过各筒,最后从第一筒经出口排出。图2是ABE216型离心萃取机液体流向图。第20页,此课件共42页哦第21页,此课件共42页哦卧式连续逆流离心萃取机卧式连续逆流离心萃取机转鼓水平放置同心圆筒上均匀开有小孔,两相连续接触分离转轴处
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