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1、关于离子交换分离技术关于离子交换分离技术(新新)第一页,讲稿共六十三页哦16.10.202224.1离子交换法离子交换法4.1.1离子交换剂的种类和性能指标离子交换剂的种类和性能指标4.1.2离子交换反应和离子交换亲和力离子交换反应和离子交换亲和力4.1.3离子交换分离的基本过程离子交换分离的基本过程下节上节返回章第二页,讲稿共六十三页哦16.10.20223 一类具网状结构的复杂高分子化合物一类具网状结构的复杂高分子化合物,树脂骨架上有树脂骨架上有许多可被交换的活性基团许多可被交换的活性基团.(1)阳离子交换树脂阳离子交换树脂(H+型阳离子交换树脂型阳离子交换树脂):含有酸性基团的交换树脂含
2、有酸性基团的交换树脂.离子交换剂可分为离子交换剂可分为无机离子交换剂无机离子交换剂和和有机离子交换剂有机离子交换剂(离子交换树脂离子交换树脂)等两大类等两大类.含有含有-SO3H基的树脂基的树脂(732);活性基团为活性基团为-COOH(724)或或-OH基基.强酸型树脂强酸型树脂:弱酸型树脂弱酸型树脂:1.kinds of ion exchange resin:休息4.1.1离子交换剂的种类和性能指标离子交换剂的种类和性能指标第三页,讲稿共六十三页哦16.10.20224 羧基羧基pH 4;酚基酚基pH 9.5才具交换能力才具交换能力.(2)阴离子交换树脂阴离子交换树脂(OH-型阴离子交换树
3、脂型阴离子交换树脂):含有碱性基团的交换树脂含有碱性基团的交换树脂.弱酸型树脂因对弱酸型树脂因对H+的亲和力大的亲和力大,不能在酸性溶液中不能在酸性溶液中使用使用,但选择性高但选择性高.强碱型树脂强碱型树脂:弱碱型树脂弱碱型树脂:活性基团为季胺碱活性基团为季胺碱(717);活性基团为伯胺活性基团为伯胺(701)或叔胺剂或叔胺剂休息 弱碱型树脂不能在碱性溶液中使用弱碱型树脂不能在碱性溶液中使用.(3)螯合树脂螯合树脂:4.1.1离子交换剂的种类和性能指标离子交换剂的种类和性能指标第四页,讲稿共六十三页哦16.10.20225Zeolite 第五页,讲稿共六十三页哦16.10.20226如含如含-
4、N(CH2COOH)2的螯合树脂的螯合树脂.除此以外除此以外,还有还有大孔树脂大孔树脂,氧化还原树脂氧化还原树脂,萃淋树脂萃淋树脂,纤纤维交换剂维交换剂等等.休息 含有特殊基团的树脂含有特殊基团的树脂,能与某些金属离子形成螯合物能与某些金属离子形成螯合物.2.behavior indexes of ion exchange resin:(1)交换容量交换容量(exchange capacity):每克干树脂所能交换的离子的物质的量每克干树脂所能交换的离子的物质的量,单位为单位为mmolg-14.1.1离子交换剂的种类和性能指标离子交换剂的种类和性能指标第六页,讲稿共六十三页哦16.10.202
5、274.1.1离子交换剂的种类和性能指标离子交换剂的种类和性能指标(2)交联度交联度(crosslinking degree):树脂中所含交联剂的质量分数树脂中所含交联剂的质量分数.交联剂交联剂(crosslinking agent):树脂网状结构中起链接作用的成分树脂网状结构中起链接作用的成分.树脂的交联度一般以树脂的交联度一般以4 14%为宜为宜.交联度越大交联度越大,树脂的网眼越小树脂的网眼越小,交换速度越慢交换速度越慢,但选择但选择性较高性较高.休息 交换容量的大小取决于树脂网状结构中活性基团交换容量的大小取决于树脂网状结构中活性基团的数目的数目.返回节返回节第七页,讲稿共六十三页哦1
6、6.10.202284.1.1离子交换剂的种类和性能指标离子交换剂的种类和性能指标交联剂交联剂第八页,讲稿共六十三页哦16.10.20229树脂的网络骨架树脂的网络骨架树脂的网络骨架树脂的网络骨架第九页,讲稿共六十三页哦16.10.202210离交树脂三维空间立体结构第十页,讲稿共六十三页哦16.10.202211Organic Resin groupsLinkage groupCation exchangeChlorideAnion exchange第十一页,讲稿共六十三页哦16.10.202212 利用离子交换树脂对不同离子的亲和力不同利用离子交换树脂对不同离子的亲和力不同.离子交换反应离
7、子交换反应(ion exchange reaction)与其它化学反与其它化学反应一样应一样,也遵从质量作用定律也遵从质量作用定律:R-B+A+R-A+B+达到平衡时达到平衡时:离子交换分离原理离子交换分离原理:其中其中A+r、B+r分别为树脂中分别为树脂中A+与与B+的浓度的浓度;A+、B+分别为溶液中分别为溶液中A+和和B+的浓度的浓度K=A+rB+B+rA+.休息4.1.2离子交换反应和离子交换亲和力离子交换反应和离子交换亲和力第十二页,讲稿共六十三页哦16.10.202213影响亲和力的因素影响亲和力的因素 K称为树脂对离子的称为树脂对离子的选择系数选择系数,或树脂对离子的或树脂对离子
8、的亲和亲和力力(affinity).水合离子的半径水合离子的半径,所带电荷所带电荷,极化度极化度,亲和力亲和力.rule:同价离子同价离子,原子序数原子序数,亲和力亲和力.如如:Li+H+Na+NH4+K+Rb+Cs+Tl+Ag+水合离子半径水合离子半径;离子电荷离子电荷.休息4.1.2离子交换反应和离子交换亲和力离子交换反应和离子交换亲和力.第十三页,讲稿共六十三页哦16.10.2022144.1.2离子交换反应和离子交换亲和力离子交换反应和离子交换亲和力 如如:Na+Ca2+Fe3+Th4+注意注意注意注意:弱酸型树脂对弱酸型树脂对H+亲和力大于其它阳离子亲和力大于其它阳离子;弱碱型树脂对
9、弱碱型树脂对OH-亲和力大于其它阴离子亲和力大于其它阴离子.稀土元素的亲和力随原子序数增大而减小稀土元素的亲和力随原子序数增大而减小不同价离子不同价离子,所带电荷所带电荷,亲和力亲和力.返回节返回节休息第十四页,讲稿共六十三页哦16.10.202215 一般根据需要一般根据需要.Al3+Fe3+9molL-1HClFeCl4-Al3+强碱型树脂强碱型树脂树脂上树脂上:流出液流出液:如如:重量法测硫酸根时重量法测硫酸根时,SO42-与与Fe3+的分离的分离.再如再如:Al3+与与Fe3+的分离的分离.SO42-Fe3+强酸型树脂强酸型树脂树脂上树脂上:Fe3+流出液流出液:SO42-1.choi
10、ce of ion exchange resin:休息4.1.3离子交换分离的基本过程离子交换分离的基本过程第十五页,讲稿共六十三页哦16.10.2022162.processes of ion exchange chromatography:装柱装柱;交换交换;洗涤洗涤;基本过程基本过程:(1)装柱与交换装柱与交换:交换分离一般在离子交换柱上进行交换分离一般在离子交换柱上进行.装柱及交换全过程应防止树脂中产生气泡装柱及交换全过程应防止树脂中产生气泡.装柱后应据分离的需要对柱子进行处理装柱后应据分离的需要对柱子进行处理.如如Al3+与与Fe3+分离时分离时,需处理至流出液的酸度也是需处理至流出
11、液的酸度也是9molL-1 HCl才能进行交换才能进行交换.休息4.1.3离子交换分离的基本过程离子交换分离的基本过程洗脱洗脱;再生再生.第十六页,讲稿共六十三页哦16.10.202217ion exchange column:ion exchange column:4.1.3离子交换分离的基本过程离子交换分离的基本过程第十七页,讲稿共六十三页哦16.10.202218 将残留在柱上不发生交换的离子洗出柱将残留在柱上不发生交换的离子洗出柱.洗涤液一般用去离子水洗涤液一般用去离子水.对对Al3+与与Fe3+的分离就必须采用的分离就必须采用9molL-1 HCl,否则否则Fe3+也会被洗下来也会被
12、洗下来.(3)洗脱洗脱(elution)与再生与再生:洗脱洗脱就是将被交换到树脂上的离子置换下来的过就是将被交换到树脂上的离子置换下来的过程程.对阳离子交换树脂一般用对阳离子交换树脂一般用3 4molL-1HCl,易洗脱易洗脱的也可采用较稀的的也可采用较稀的HCl溶液溶液(2)洗涤洗涤(wash):.休息4.1.3离子交换分离的基本过程离子交换分离的基本过程第十八页,讲稿共六十三页哦16.10.202219 阴离子交换树脂常用阴离子交换树脂常用NaCl或或NaOH溶液溶液;.有时也可用合适的配位剂为洗脱剂有时也可用合适的配位剂为洗脱剂;另外另外,还可用不同浓度的酸溶液进行选择性洗脱还可用不同浓
13、度的酸溶液进行选择性洗脱.一般洗脱的过程也就是树脂的再生过程一般洗脱的过程也就是树脂的再生过程.再生再生就是将树脂恢复到交换前形式的过程就是将树脂恢复到交换前形式的过程.再生后的树脂可继续用于离子交换再生后的树脂可继续用于离子交换下节返回节返回节休息4.1.3离子交换分离的基本过程离子交换分离的基本过程第十九页,讲稿共六十三页哦16.10.2022204.1.3离子交换分离的基本过程离子交换分离的基本过程Ni2+Mn2+Co2+12molL-1HClMnCl42-CoCl42-树脂上树脂上:流出液流出液:Ni2+强碱型树脂强碱型树脂12molL-1HClNi2+MnCl42-CoCl42-树脂
14、上树脂上:流出液流出液:CoCl42-Mn2+4molL-1HClCo2+6molL-1HCl淋洗淋洗淋洗淋洗淋洗淋洗第二十页,讲稿共六十三页哦16.10.202221有机离子交换剂有机离子交换剂第二十一页,讲稿共六十三页哦16.10.202222凝胶树脂凝胶树脂u遇水溶胀,水分子进入树脂的内部,产遇水溶胀,水分子进入树脂的内部,产生孔隙。生孔隙。u内部孔径平均为内部孔径平均为2040,适用于离子,适用于离子半径半径10的无机离子化合物。的无机离子化合物。u树脂干燥后失去交换能力(无孔状态),树脂干燥后失去交换能力(无孔状态),必须在水中溶胀后使用。必须在水中溶胀后使用。u不适用于油类物质。不
15、适用于油类物质。第二十二页,讲稿共六十三页哦16.10.202223大孔树脂大孔树脂u树树脂脂内内部部有有永永久久微微孔孔,无无论论是是湿湿态态或或干干态态比比凝凝胶胶树树脂脂有有更更多多、更更大大的的孔孔道道,表表面面积积大大,离离子子容容易易迁迁移移扩扩散散,富富集集速速度快。度快。u孔孔径径平平均均为为20020010001000,适适用用于于无无机机、有有机机离离子子,特特别适用于大分子物质的分离。别适用于大分子物质的分离。u可以应用于水体系和非水体系。可以应用于水体系和非水体系。u不需溶胀的情况下可以使用。不需溶胀的情况下可以使用。u耐氧化、耐磨、耐冷热变化具有较高的稳定性。耐氧化、
16、耐磨、耐冷热变化具有较高的稳定性。第二十三页,讲稿共六十三页哦16.10.202224阳离子交换树脂阳离子交换树脂un R一一SO3H+Mn+(R一一SO3)nM+n H+适用于酸性、中性和碱性溶液适用于酸性、中性和碱性溶液un R一一COOH+Mn+(R一一COO)nM+nH+弱酸性阳离子交换树脂对弱酸性阳离子交换树脂对H+离子的亲合能力离子的亲合能力强强,不适用于强酸溶液,但同时易用酸洗脱不适用于强酸溶液,但同时易用酸洗脱,选择性高选择性高,适用于强度不同的有机碱适用于强度不同的有机碱第二十四页,讲稿共六十三页哦16.10.202225阴离子交换树脂阴离子交换树脂uR-N(CH3)3+OH
17、+NO3-=R-N(CH3)3+NO3+OH-uRNH2+H2O=RNH3+OH-+H+u RNH3+OH-+SO42-=(RNH3+)2SO4+OH-第二十五页,讲稿共六十三页哦16.10.202226螯合离子交换树脂螯合离子交换树脂u树脂含有特殊的活性基团,可与某些金树脂含有特殊的活性基团,可与某些金属离子形成螯合物,适用于分离富集金属离子形成螯合物,适用于分离富集金属离子或某些有机化合物属离子或某些有机化合物u树脂的特点是选择性高树脂的特点是选择性高u交换容量低交换容量低u制备难度大,成本高制备难度大,成本高第二十六页,讲稿共六十三页哦16.10.202227氧化还原离子交换树脂氧化还原
18、离子交换树脂u这类树脂含可逆的氧化还原基团,可与这类树脂含可逆的氧化还原基团,可与溶液中离子发生电子转移反应,实现分溶液中离子发生电子转移反应,实现分离富集的作用离富集的作用u在树脂上进行氧化还原反应在树脂上进行氧化还原反应,而不引入杂而不引入杂质,提高产品纯度质,提高产品纯度第二十七页,讲稿共六十三页哦16.10.202228(三)交联度和交换容量(三)交联度和交换容量 a a交联度:交联度:u树树脂脂中中所所含含交交联联剂剂(如如二二乙乙烯烯苯苯)的的质质量量百百分分率率,就就是是树树脂脂的交联度。的交联度。u树树脂脂的的交交联联度度小小,则则对对水水的的溶溶胀胀性性能能好好,网网眼眼大大
19、,交交换换反应速度快;交换的选择性差;机械强度也差。反应速度快;交换的选择性差;机械强度也差。u树脂的交联度一般树脂的交联度一般4一一14为宜。为宜。b.交换容量交换容量:u交交换换容容量量是是指指每每克克干干树树脂脂所所能能交交换换的的物物质质的的量量(mmol/g),一般树脂的交换容量位一般树脂的交换容量位36mmol/g。u它决定于树脂网状结构内所含活性基团的数目。它决定于树脂网状结构内所含活性基团的数目。u交换容量可以用实验的方法测得。交换容量可以用实验的方法测得。u弱酸性或弱碱性交换树脂的交换容量与弱酸性或弱碱性交换树脂的交换容量与pH值有关值有关第二十八页,讲稿共六十三页哦16.1
20、0.202229三三.离子交换树脂的亲合能力离子交换树脂的亲合能力u总原则总原则1强、弱酸型阳离子交换树脂的亲和力强、弱酸型阳离子交换树脂的亲和力2 2强、弱碱型阴离子交换树脂强、弱碱型阴离子交换树脂的亲和力的亲和力第二十九页,讲稿共六十三页哦16.10.202230总原则:总原则:u总原则:亲和力与水合离子的半径、电总原则:亲和力与水合离子的半径、电荷及离子的极化程度有关。荷及离子的极化程度有关。u水合离子的半径越小,电荷越高,离子水合离子的半径越小,电荷越高,离子的极化程度越大,其亲和力也越大。的极化程度越大,其亲和力也越大。u示例:示例:Li+,Na+,K+的水合离子的电荷的水合离子的电
21、荷数目相同,但它们水合离子半径依次减数目相同,但它们水合离子半径依次减小,树脂对它们亲和力依次增强。小,树脂对它们亲和力依次增强。第三十页,讲稿共六十三页哦16.10.2022311强、弱酸型阳离子交换树脂的亲和力强、弱酸型阳离子交换树脂的亲和力u强酸型强酸型a.不同价态离子,电荷越高,亲和力越大不同价态离子,电荷越高,亲和力越大。例如:例如:Na+Ca2+Al3+Th(IV)b.当离子价态相同时亲和力随着水合离子半径减小而增大。当离子价态相同时亲和力随着水合离子半径减小而增大。例如;例如;Li+H+Na+NH4+K+Rb+Cs+Ag+Tl+c.二价离子的亲和力顺序:二价离子的亲和力顺序:UO
22、22+Mg2+Zn2+Co2+Cu2+Cd2+Ni2+Ca2+Sr2+Pb2+Ba2+d稀土元素的亲和力随原子序数增大而减小。稀土元素的亲和力随原子序数增大而减小。La3+Ce3+Pr3+Nd3+Sm3+Eu3+Gd3+Tb3+Dy3+Y3+Ho3+Er3+Tm3+Yb3+Lu3+Sc3+u弱酸型:弱酸型:H+的亲和力比其它阳离子大,其它同强酸型。的亲和力比其它阳离子大,其它同强酸型。第三十一页,讲稿共六十三页哦16.10.2022322 2强、弱碱型阴离子交换树脂强、弱碱型阴离子交换树脂u强碱型常见阴离子的亲和力顺序为:强碱型常见阴离子的亲和力顺序为:F F-OHOH-CHCH3 3COOC
23、OO-HCOOHCOO-C1C1-NONO2 2-CNCN-BrBr-C C2 2O O4 42-2-NONO3 3-HSOHSO4 42-2-I I-CrOCrO4 42-2-SOSO4 42-2-柠檬酸根离子柠檬酸根离子u弱碱型常见阴离子的亲和力顺序为:弱碱型常见阴离子的亲和力顺序为:F F-C1C1-BrBr-I I-CHCH3 3COOCOO-Mo0Mo05 52-2-P0P04 43-3-AsOAsO4 43-3-NONO3 3-酒石酸根离子酒石酸根离子CrOCrO4 42-2-SOSO4 42-2-OHOH-第三十二页,讲稿共六十三页哦16.10.202233四.离子交换分离操作u
24、静态法静态法u柱上操作法柱上操作法(一)树脂的选择、预处理和装柱(一)树脂的选择、预处理和装柱(二)交换过程(二)交换过程(三)洗涤过程(三)洗涤过程(四)洗脱过程(四)洗脱过程(五)树脂再生(五)树脂再生第三十三页,讲稿共六十三页哦16.10.202234(一)树脂的选择、预处理和装柱(一)树脂的选择、预处理和装柱1.树脂的选择:树脂的选择:树脂的种类、粒度(树脂的种类、粒度(80100目)目)2.树脂的预处理树脂的预处理 凝胶树脂凝胶树脂水浸泡(水浸泡(12d)23倍倍2mol/L HCl浸浸泡(泡(12d)水洗至中性水洗至中性得得H+阳离子交换树脂阳离子交换树脂或或Cl-阴离子交换树脂(
25、可以继续使用阴离子交换树脂(可以继续使用NaCl或或NH4Cl溶液溶液处理)处理)3.装柱装柱L:1030cm。i.d:1cm 细长的柱子比粗短的柱子分离效果细长的柱子比粗短的柱子分离效果好好第三十四页,讲稿共六十三页哦16.10.202235(二)交换过程(二)交换过程u交换过程:将欲分离的试液缓慢注入交换柱内,并以一交换过程:将欲分离的试液缓慢注入交换柱内,并以一定的流速由上向下流经柱子进行交换。定的流速由上向下流经柱子进行交换。u始漏量:随着试液不断地流经柱子,交换了的树脂层越始漏量:随着试液不断地流经柱子,交换了的树脂层越来越厚,继续加试液于交换柱中,则流出液中开始出现来越厚,继续加试
26、液于交换柱中,则流出液中开始出现末被交换的离子此时交换过程达到了末被交换的离子此时交换过程达到了“始漏点始漏点”,被,被交换到柱上的离子的量交换到柱上的离子的量(mmol)称为该交换柱在此条件下称为该交换柱在此条件下的的“始漏量始漏量”。u交换容量与始漏量:交换柱的总交换容量大于始漏量。交换容量与始漏量:交换柱的总交换容量大于始漏量。(由于达到始漏点时,柱上还有未交换的树脂)。(由于达到始漏点时,柱上还有未交换的树脂)。第三十五页,讲稿共六十三页哦16.10.202236交换过程示意图交换过程示意图u交界层:部分被交换交界层:部分被交换的树脂层称为交界层的树脂层称为交界层第三十六页,讲稿共六十
27、三页哦16.10.202237在柱上加压或减压的装置在柱上加压或减压的装置第三十七页,讲稿共六十三页哦16.10.202238(三)洗涤过程(三)洗涤过程u洗涤过程:洗涤过程:将离子交换树脂柱上的残留试液(包括将离子交换树脂柱上的残留试液(包括未与树脂发生交换作用的物质)及被树未与树脂发生交换作用的物质)及被树脂交换出的离子洗去的过程。脂交换出的离子洗去的过程。u洗涤剂:不含试样的、其它成分及酸度洗涤剂:不含试样的、其它成分及酸度与试样溶液相同的与试样溶液相同的“空白空白”试液或水。试液或水。第三十八页,讲稿共六十三页哦16.10.202239(四)洗脱过程(四)洗脱过程u洗脱洗脱(淋洗淋洗)
28、过程:过程:将交换到树脂上的离子,用洗脱剂将交换到树脂上的离子,用洗脱剂(或淋洗剂或淋洗剂)置换下来的置换下来的过程,是交换过程的逆过程。过程,是交换过程的逆过程。u洗脱曲线洗脱曲线(淋洗曲线淋洗曲线):以流出液中该离子浓度为纵坐标,洗脱液体积为横坐以流出液中该离子浓度为纵坐标,洗脱液体积为横坐标作图,可得到如图标作图,可得到如图83根据洗脱曲线。根据洗脱曲线。u几种离子同时被交换在柱上,洗脱过程也就是分离过程:几种离子同时被交换在柱上,洗脱过程也就是分离过程:亲和力小的离子先被洗脱而亲和力最大的离子后被洗脱亲和力小的离子先被洗脱而亲和力最大的离子后被洗脱。第三十九页,讲稿共六十三页哦16.1
29、0.202240洗脱过程和洗脱曲线洗脱过程和洗脱曲线uV1:开始流出:开始流出被交换上离子被交换上离子的洗脱液体积。的洗脱液体积。uV2:流出的洗:流出的洗脱液中检测不脱液中检测不到被交换离子到被交换离子的洗脱液体积的洗脱液体积第四十页,讲稿共六十三页哦16.10.202241(五)树脂再生(五)树脂再生u树脂再生树脂再生:将树脂恢复到交换前的形式这将树脂恢复到交换前的形式这个过程称为树脂再生。有时洗脱过程就是再个过程称为树脂再生。有时洗脱过程就是再生过程。生过程。u阳离子交换树脂可用阳离子交换树脂可用3mol/L盐酸处理,将其盐酸处理,将其转化为转化为H+型;型;u阴离于交换树脂可用阴离于交
30、换树脂可用l mol/L氢氧化钠处理,氢氧化钠处理,将其转化成将其转化成OH-型备用。型备用。第四十一页,讲稿共六十三页哦16.10.202242五五.离子交换分离法的应用离子交换分离法的应用1.电解质与非电解质的分离:电解质与非电解质的分离:牛奶中重金属离子的分牛奶中重金属离子的分离富集。离富集。2.水的净化水的净化去离子水的制备去离子水的制备 复柱法:阳离子交换柱复柱法:阳离子交换柱阴离子交换柱阴离子交换柱混合柱(阴混合柱(阴阳离子交换容量阳离子交换容量1:2装柱,分别再生)装柱,分别再生)3.微量组分的分离富集微量组分的分离富集4.干扰组分的分离干扰组分的分离5.相同电荷离子的分离相同电
31、荷离子的分离第四十二页,讲稿共六十三页哦16.10.2022433.微量组分的分离富集微量组分的分离富集u矿石中痕量铂、钯的测定:矿石中痕量铂、钯的测定:(1)矿石溶解矿石溶解(2)加入较浓的)加入较浓的HCl,Pt(IV),Pd(II)转化为转化为PtCl62-或或Pd Cl42-阴离子阴离子(3)试液通过装有)试液通过装有Cl-强碱性阴离子交换树脂微型交换强碱性阴离子交换树脂微型交换柱柱(4)PtCl62-或或Pd Cl42-被交换于树脂上被交换于树脂上(5)取出树脂)取出树脂高温灰化高温灰化王水浸取残渣王水浸取残渣定定容容(6)分光光度法测定)分光光度法测定Pt(IV),Pd(II)。第
32、四十三页,讲稿共六十三页哦16.10.2022444.干扰组分的分离干扰组分的分离(1)重量法测定硫酸根:)重量法测定硫酸根:当有大量当有大量Fe3+存在时,产生严重的共沉淀现象,而影响测定。存在时,产生严重的共沉淀现象,而影响测定。用阳离子交换树脂消除用阳离子交换树脂消除Fe3+的干扰,的干扰,测定流出液中测定流出液中HSO4-。(2)比色法测定钢铁中的)比色法测定钢铁中的Al3+或铸铁中或铸铁中Mg2+:大量大量Fe3+干扰测定。可将试样溶解于干扰测定。可将试样溶解于9N的的HCl溶液中,使溶液中,使Fe3+以以Fe Cl42-形式存在,然后以阴离子交换树脂消除形式存在,然后以阴离子交换树
33、脂消除Fe3+的干扰,测定流出液中的干扰,测定流出液中Al3+和和Mg2+。(3)酸碱滴定法测定硼镁矿中的硼酸碱滴定法测定硼镁矿中的硼 使用阳离子交换树脂消除矿石中阳离子的干扰,测定流出液使用阳离子交换树脂消除矿石中阳离子的干扰,测定流出液中中H3BO3。第四十四页,讲稿共六十三页哦16.10.2022455.相同电荷离子的分离相同电荷离子的分离uLi+,Na+,K+的分离:的分离:(1)含有)含有Li+,Na+,K+的混合溶液通过强酸型的混合溶液通过强酸型阳离子交换树脂柱,三种离子都被树脂吸附。阳离子交换树脂柱,三种离子都被树脂吸附。(2)用)用0.1mol/L的的HCl淋洗,三种离子都被洗
34、淋洗,三种离子都被洗脱。脱。(3)根据树脂对这三种离子亲和力的不同,淋)根据树脂对这三种离子亲和力的不同,淋洗曲线见图洗曲线见图84。(4)将洗脱下来的)将洗脱下来的Li+,Na+,K+分别用容器收分别用容器收集后进行测定。集后进行测定。第四十五页,讲稿共六十三页哦16.10.202246Li+,Na+,K+离子淋洗曲线离子淋洗曲线第四十六页,讲稿共六十三页哦(五)离子交换实验技术第四十七页,讲稿共六十三页哦16.10.2022481树脂的选择及其处理u树脂的选择见上表。u树脂的处理:一般经过阴干;研磨;洗涤;溶胀的步骤。第四十八页,讲稿共六十三页哦16.10.2022492装柱与装样交换u装
35、柱装柱:树脂洗至中性后借助水的重力使树脂自然沉积,:树脂洗至中性后借助水的重力使树脂自然沉积,避免夹杂气泡现象避免夹杂气泡现象。u装样交换装样交换:装样前,柱要预饱和。:装样前,柱要预饱和。第四十九页,讲稿共六十三页哦16.10.2022503洗 脱 洗脱一般采取分步淋洗或洗脱一般采取分步淋洗或梯度淋洗梯度淋洗,其中,其中分步洗脱,是指先采用洗脱能力较弱的溶液,分步洗脱,是指先采用洗脱能力较弱的溶液,使易洗脱组分流出,然后依次使用洗脱能力更使易洗脱组分流出,然后依次使用洗脱能力更强的溶液,洗脱较难洗脱的组分。强的溶液,洗脱较难洗脱的组分。第五十页,讲稿共六十三页哦16.10.2022514树脂
36、的再生第五十一页,讲稿共六十三页哦16.10.202252树脂的再生(2)第五十二页,讲稿共六十三页哦(六)应 用第五十三页,讲稿共六十三页哦16.10.202254有机玻璃离子交换装置有机玻璃离子交换装置FYFY组合型净水器,集诤化杀菌组合型净水器,集诤化杀菌为一体净水效果为一体净水效果 各种型号的净水装置各种型号的净水装置第五十四页,讲稿共六十三页哦16.10.2022551水的净化脱盐第五十五页,讲稿共六十三页哦16.10.2022562含铬废水的处理第五十六页,讲稿共六十三页哦16.10.2022573氨基酸的分离 采用交换树脂为采用交换树脂为Dowex50,柱长柱长100cm,柱径,
37、柱径0.9cm,Na+型树脂,淋洗剂采用型树脂,淋洗剂采用pH值逐步提高的柠檬酸钠缓冲值逐步提高的柠檬酸钠缓冲液。液。(其中(其中Asp天冬氨酸,天冬氨酸,Thr苏氨酸,苏氨酸,Ser丝氨酸,丝氨酸,Glu谷氨谷氨酸,酸,Pro脯氨酸,脯氨酸,Gly甘氨酸,甘氨酸,Ala丙氨酸,丙氨酸,Cys-Cys胱氨胱氨酸,酸,Val缬氨酸,缬氨酸,Met蛋氨酸,蛋氨酸,Ile异亮氨酸,异亮氨酸,Leu亮氨酸,亮氨酸,Tyr酪氨酸,酪氨酸,Phe苯丙氨酸,苯丙氨酸,His组氨酸,组氨酸,Lys赖氨酸,赖氨酸,Arg精氨酸。)精氨酸。)第五十七页,讲稿共六十三页哦16.10.202258Separation
38、 of amino acids on a cation exchange column第五十八页,讲稿共六十三页哦16.10.202259氨基酸分离的淋洗曲线第五十九页,讲稿共六十三页哦16.10.202260离子色谱的基本流程图离子色谱的基本流程图淋洗液 泵色谱柱检测器 泵液分离 检测 记录F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-进样阀抑制器检测池进样第六十页,讲稿共六十三页哦16.10.202261离子色谱的基本流程图离子色谱的基本流程图淋洗液 泵色谱柱检测器 泵液分离 检测 记录F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-进样阀抑制器检测池进样第六十一页,讲稿共六
39、十三页哦16.10.202262Y Y+NaNa+抑制器的工作原理抑制器的工作原理 (阴离子阴离子)X X X X-:样品中的阴离子Y Y Y Y+:样品中的阳离子H H2 2O OH H2 2O OOHOH-NaNa+Y Y+H H2 2O NaO Na+Y Y+X X-Na Na+CO CO3 32 2-(样样品品,淋洗液淋洗液)H H+H H+CO+CO3 32-2-H H+X X-至至检测检测器器H2CO3H H+X X-H H+O+O2 2H H2 2O OH H2 2 +OH+OH-H H2 2O ONaNa+OHOH-,H,H2 2H H2 2O,OO,O2 2 废废液液废废液液电电电电极极极极 ()()()()电电电电极极极极 ()()()()纯纯水或来自水或来自检检测测器的流体器的流体 H H+H H+H H+H H+阳离子交阳离子交换换膜膜阳离子交阳离子交换换膜膜第六十二页,讲稿共六十三页哦16.10.2022感感谢谢大大家家观观看看第六十三页,讲稿共六十三页哦
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