（新）备战2022年高考化学五年真题解密解密16 物质制备综合实验(解析版).docx

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1、解密16 物质制备综合实验1了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。了解实验探究的一般过程。2了解化学实验的绿色化和安全性要求，树立绿色化学思想，形成环境保护的意识。能识别化学品安全使用标识。了解实验室一般事故的预防和处理方法。3了解中学化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。初步掌握天平、酸碱滴定管等仪器的使用方法。初步了解中和滴定的原理和方法。4了解对物质进行定性研究和定量分析的基本方法。5了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和方法。6认识反应条件控制在化学实验研究中的意义，初步掌握控制反应条件的方法。7掌握一定溶质质量分数、物质的量浓度溶液的配制方法。初步掌握测定溶液pH的方法。8

2、能根据物质的特性，运用过滤、蒸发、蒸馏、结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。了解层析是一种分离和提纯物质的方法。9能对常见的物质进行检验和分析。初步了解常见物质的组成和结构的检测方法，并初步掌握其操作技能。10能发现生产、生活和化学实验研究中有意义的化学问题。11能绘制和识别简单的实验仪器装置图。能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并能对设计的实验方案进行分析、比较、优化和改进。12能通过化学实验收集有关数据和事实，并科学地进行分析和处理。1【2020新课标卷】苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：+KMnO4+ MnO2+HCl+KCl名称相对分子

3、质量熔点/沸点/密度/(g·mL1)溶解性甲苯9295110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100左右开始升华)248微溶于冷水，易溶于乙醇、热水实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在

4、沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。(3)纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 mol·L1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为_(填标号)。A100 mL B250 mL C500 mL D1000 mL(2)在反应装置中应选用_冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_；该步骤亦可用草酸在酸性条件

5、下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_。(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_。(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_。(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_(填标号)。A70% B60% C50% D40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中_的方法提纯。【答案】(1)B (2)球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化 (3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 2 MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2+10CO2+8H2O (4)MnO2 (5)苯甲酸升华而损失 (6)86.0 C (7)重

6、结晶 【解析】(1)加热液体，所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半，三颈烧瓶中已经加入100m的水，1.5mL甲苯，4.8g高锰酸钾，应选用250mL的三颈烧瓶，故选B；(2)为增加冷凝效果，在反应装置中宜选用球形冷凝管，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，因为：没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化；(3)高锰酸钾具有强氧化性，能将Cl-氧化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸处理，生成二氧化碳和锰盐，离子方程式为：5H2C2O42MnO46H=2Mn210CO28H2O；(4)由信息甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和

7、二氧化锰，“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是：MnO2；(5)苯甲酸100时易升华，干燥苯甲酸时，若温度过高，苯甲酸升华而损失；(6)由关系式C6H5COOHKOH得，苯甲酸的纯度为： ×100%=86.0%；1.5mL甲苯理论上可得到苯甲酸的质量： =1.72g，产品的产率为 ×100%=50%；(7)提纯苯甲酸可用重结晶的方法。2【2020新课标卷】氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。回答下列问题：(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是_，a中的试剂为_。(2)b

8、中采用的加热方式是_，c中化学反应的离子方程式是_，采用冰水浴冷却的目的是_。(3)d的作用是_，可选用试剂_(填标号)。ANa2S BNaCl CCa(OH)2 DH2SO4(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，_，_，干燥，得到KClO3晶体。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显_色。可知该条件下KClO3的氧化能力_NaClO(填“大于”或“小于")。【答案】(1)圆底烧瓶 饱和食盐水 (2)水浴加热 Cl2+2OH=ClO+Cl+H2O 避免生成

9、NaClO3 (3)吸收尾气(Cl2) AC (4)过滤 少量(冷)水洗涤 (5)紫 小于 【解析】(1)根据盛放MnO2粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶；a中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的HCl气体；(2)根据装置图可知盛有KOH溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热，该加热方式为水浴加热；c中氯气在NaOH溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠，结合元素守恒可得离子方程式为Cl2+2OH=ClO+Cl+H2O；根据氯气与KOH溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生成氯酸盐，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3；(3)氯气有毒，所以d装置的作用是吸收尾气(Cl2)；A项，Na2S

10、可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，故A可选；B项，氯气在NaCl溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，故B不可选；C项，氯气可以Ca(OH)2或浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙，故C可选；D项，氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，故D不可选；故选AC；(4)b中试管为KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受温度影响更大，所以将试管b中混合溶液冷却结晶、过滤、少量(冷)水洗涤、干燥，得到KClO3晶体；(5)1号试管溶液颜色不变，2号试管溶液变为棕色，说明1号试管中氯酸钾没有将碘离子氧化，2号试管中次氯酸钠将碘离子氧化成碘单质，即该条件下KClO3的氧化能力小于N

11、aClO；碘单质更易溶于CCl4，所以加入CCl4振荡，静置后CCl4层显紫色。3【2020浙江1月选考】碘化锂()在能源、医药等领域有重要应用，某兴趣小组制备LiI·3H2O和LiI，流程如下：已知：aLiI·3H2O在7580转变成LiI·2H2O，80120转变成LiI·H2O，300以上转变成无水LiI。bLiI易溶于水，溶解度随温度升高而增大。cLiI在空气中受热易被氧化。请回答：(1)步骤II，调，为避免引入新的杂质，适宜加入的试剂为_。(2)步骤III，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是_。A为得到较大的晶

12、体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶B为加快过滤速度，得到较干燥的晶体，可进行抽滤C宜用热水洗涤D可在80鼓风干燥 (3) 步骤，脱水方案为：将所得LiI·3H2O置入坩埚中，300加热，得LiI样品。用沉淀滴定法分别测定所得LiI·3H2O、LiI样品纯度，测定过程如下：称取一定量样品，溶解，定容于容量瓶，将容量瓶中的溶液倒入烧杯，用移液管定量移取烧杯中的溶液加入锥形瓶，调pH6，用滴定管中的AgNO3标准溶液滴定至终点，根据消耗的AgNO3标准溶液体积计算，得LiI·3H2O、LiI的纯度分别为99.96%、95.38%。LiI纯度偏低。上述测定过程提及的下列仪器，

13、在使用前一定不能润洗的是_。A容量瓶 B烧杯 C锥形瓶 D滴定管测定过程中使用到移液管，选出其正确操作并按序列出字母：蒸馏水洗涤待转移溶液润洗_洗净，放回管架。a.移液管尖与锥形瓶内壁接触，边吹气边放液b.放液完毕，停留数秒，取出移液管c.移液管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液设备d.洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口e.放液完毕，抖动数下，取出移液管f.放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口纯度偏低，可能的主要杂质是_。(4)步骤IV，采用改进的实验方案(装置如图)，可以提高纯度。设备X的名称是_。请说明采用该方案可以提高纯度的理由_。【答案】(1)LiOH (2)B (3)A

14、C d f c b Li2O (4)抽气泵 抽除空气，避免LiI被氧化，减压，有利脱水 【解析】(1)将酸性溶液调节成中，又不引入新的杂质，可选用LiOH调节pH值；(2)A项，用冰水浴快速冷却结晶得到的是较小颗粒的晶体，故A错误；B项，抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的晶体，故B正确；C项，LiI易溶于水，溶解度随温度升高而增大，故C错误；D项，LiI·3H2O在7580转变成LiI·2H2O，80120转变成LiI·H2O，故D错误；(3)润洗容量瓶会使浓度偏大；润洗锥形瓶消耗更多的待测液，测定的待测液浓度偏大；移液管的正确使用步骤为蒸馏水洗涤待转移溶液润洗洗

15、耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口移液管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液设备放液完毕，停留数秒，取出移液管洗净，放回管架；LiI在空气中受热易被氧化生成Li2O；(4)设备X的作用是将仪器内的空气抽出，其名称为抽气泵；该方案抽出空气且瓶内压强较低，抽除空气，避免LiI被氧化，减压，有利脱水。4【2020浙江7月选考】硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备Na2S2O3·5H2O。合成反应：SO2Na2CO3Na2SO3CO22Na2S3SO22Na2SO33SNa2SO3SNa2S2O3滴定反应：I22Na2S2

16、O32NaINa2S4O6已知：Na2S2O3·5H2O易溶于水，难溶于乙醇，50开始失结晶水。实验步骤：Na2S2O3·5H2O制备：装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得产品混合溶液。产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3·5H2O产品。产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用Na2S2O3·5H2O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算Na2S2O3·5H2O含量。请回答：(1) 步骤单向阀的作用是_；装置C中的反应混合溶液pH

17、过高或过低将导致产率降低，原因是_。(2) 步骤下列说话正确的是_。A快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒B蒸发浓缩至溶液表面出现品膜时，停止加热C冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率D可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂(3) 步骤滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：检漏蒸馏水洗涤(_)(_)(_)(_)(_)开始滴定。A烘干B装入滴定液至零刻度以上C调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D用洗耳球吹出润洗液E排除气泡F用滴定液润洗2至3次 G记录起始读数装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是_。滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2

18、O含量为100.5%，则Na2S2O3·5H2O产品中可能混有的物质是_。【答案】(1) 防止倒吸pH过高，Na2CO3、Na2S反应不充分；pH过低，导致Na2S2O3转化为S和SO2(2) BC(3) F、B、E、C、G 防止碘挥发损失 Na2SO3失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O【解析】(1)SO2会与装置C中混合溶液发生反应，且导管进入液面以下，需要防倒吸的装置，单向阀可以防止发生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都会使溶液显碱性，所以pH过高，说明Na2CO3、Na2S反应不充分；而pH过低，又会导致Na2S2O3发生歧化反应转化为S和SO2，所以pH过高或

19、过低都会导致产率降低；(2)A项，蒸发结晶时，快速蒸发溶液中的水分，可以得到较小的晶体颗粒，故A错误；B项，为防止固体飞溅，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热，故B正确；C项，Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，所以冷却结晶后的固液混合物中可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体，提高产率，故C正确；D项，用碳酸钠溶液洗涤会使晶体表面附着碳酸钠杂质，Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，可以用乙醇作洗涤剂，故D错误；故选BC；(3)滴定前应检查滴定管是否漏液，之后用蒸馏水洗涤滴定管，为防止稀释滴定液使测定结果不准确，需用滴定液润洗2至3次，之后装入滴定液

20、至零刻度以上，排除装置中的气泡，然后调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并记录起始读数，开始滴定，所以正确的操作和顺序为：捡漏蒸馏水洗涤FBECG开始滴定；碘容易挥发，所以装标准碘溶液的碘量瓶在滴定前应盖上瓶塞，防止碘挥发损失；测定的产品中Na2S2O3·5H2O含量大于100%，说明产品中混有失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O。5【2020江苏卷】次氯酸钠溶液和二氯异氰尿酸钠(C3N3O3Cl2Na)都是常用的杀菌消毒剂。 NaClO可用于制备二氯异氰尿酸钠.(1)NaClO溶液可由低温下将Cl2缓慢通入NaOH溶液中而制得。制备 NaClO的离子方程式为_；用于环

21、境杀菌消毒的NaClO溶液须稀释并及时使用，若在空气中暴露时间过长且见光，将会导致消毒作用减弱，其原因是_。(2)二氯异氰尿酸钠优质品要求有效氯大于60%。通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠样品是否达到优质品标准。实验检测原理为 准确称取1.1200g样品，用容量瓶配成250.0mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min；用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液20.00mL。通过计算判断该样品是否为优质品_。(写出计算过程， )若在检测中加入稀硫酸的

22、量过少，将导致样品的有效氯测定值_(填“偏高”或“偏低”)。【答案】(1)Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O (2)NaClO溶液吸收空气中的CO2后产生HClO，HClO见光分解 ，根据物质转换和电子得失守恒关系：，得，氯元素的质量：该样品的有效氯为：该样品的有效氯大于60%，故该样品为优质品 偏低 【解析】(1) 由题意可知，氯气通入氢氧化钠中产生次氯酸钠，同时产生氯化钠，反应的离子方程式为：Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O；次氯酸钠溶液长期暴露在空气中会吸收空气中的二氧化碳气体，因次氯酸酸性比碳酸弱，因此次氯酸钠可以与二氧化碳在水中反应产生HClO，HClO具有不稳定性

23、，在受热或见光条件下会发生分解反应，产生HCl和O2，从而是次氯酸钠失效；(2) 由题中反应可知，C3N3O3Cl2-在酸性条件产生HClO，HClO氧化碘离子产生碘单质，碘单质再用硫代硫酸钠滴定，结合反应转化确定物质之间的关系为：， ，根据物质转换和电子得失守恒关系：得n(Cl)=0.5=，氯元素的质量：m(Cl)= =0.03550g，该样品中的有效氯为： =63.39%，该样品中的有效氯大于60%，故该样品为优质品；如果硫酸的用量过少，则导致反应C3N3O3Cl2-+H+2H2O= C3H3N3O3+2HClO不能充分进行，产生的HClO的量偏低，最终导致实验测得的有效氯含量会偏低。6【

24、2020江苏卷】羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为实验步骤如下：步骤1：如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15，过滤得粗产品。步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。(1)步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是_；逐步加入NaOH溶液的目的是_。(2)步骤2中，蒸馏

25、烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_。(3)步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率_(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是_。(4)步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是_。【答案】(1)(回流)冷凝管 防止升温太快、控制反应体系pH (2)防止暴沸 (3)减小 趁热过滤 (4)提高羟基乙酸钠的析出量(产率) 【解析】(1)根据图中仪器得出仪器A的名称为冷凝管，根据题中信息可知制备羟基乙酸钠的反应为放热反应，逐步加入NaOH溶液的目的是防止升温太快，同时控制反应体系的pH；(2步骤2中烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸；(3)粗产品溶于过量水，导致在水中溶解过多，得到的

26、产物减少，因此导致产率减小；由于产品易溶于热水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名称是趁热过滤；(4)根据信息，产品不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中，因此步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是降低产品的溶解度，提高羟基乙酸钠的析出量(产量)。7【2020山东卷】用软锰矿(主要成分为MnO2，含少量Fe3O4、Al2O3)和BaS制备高纯MnCO3的工艺流程如下：已知：MnO2是一种两性氧化物；25时相关物质的Ksp见下表。物质Fe(OH)2Fe(OH)3Al(OH)3Mn(OH)2Ksp回答下列问题(1)软锰矿预先粉碎的目的是_，MnO2与BaS溶液反应转化为MnO的化学方程式为_。

27、(2)保持BaS投料量不变，随MnO2与BaS投料比增大，S的量达到最大值后无明显变化，而Ba(OH)2的量达到最大值后会减小，减小的原因是_。(3)滤液I可循环使用，应当将其导入到_操作中(填操作单元的名称)。(4)净化时需先加入的试剂X为_(填化学式)。再使用氨水调溶液的pH，则pH的理论最小值为_(当溶液中某离子浓度时，可认为该离子沉淀完全)。(5)碳化过程中发生反应的离子方程式为_。【答案】(1)增大接触面积，充分反应，提高反应速率 MnO2+BaS+H2O=Ba(OH)2+MnO+S (2)过量的MnO2消耗了产生的Ba(OH)2 (3)蒸发 H2O2 4.9 (4)Mn2+HCO3

28、-+NH3·H2O=MnCO3+NH4+H2O 【解析】软锰矿粉(主要成分为MnO2，含少量Fe3O4、Al2O3)加入硫化钡溶液进行反应，主要发生MnO2+BaS+H2O=Ba(OH)2+MnO+S，过滤得到Ba(OH)2溶液，经蒸发结晶、过滤、干燥得到氢氧化钡；滤渣用硫酸溶解，得到的滤液中主要金属阳离子有Mn2+、Fe2+、Fe3+、Al3+，得到的滤渣为不溶于稀硫酸的硫磺；之后向滤液中加入合适的氧化剂将Fe2+转化为Fe3+，然后加入氨水调节pH，使Fe3+、Al3+转化为沉淀除去，压滤得到的废渣为Fe(OH)3和Al(OH)3，此时滤液中的金属阳离子只有Mn2+，向滤液中加入

29、碳酸氢铵、氨水，Mn2+和碳酸氢根电离出的碳酸根结合生成碳酸锰沉淀，过滤、洗涤、干燥得到高纯碳酸锰。(1)软锰矿预先粉碎可以增大反应物的接触面积，使反应更充分，提高反应速率；MnO2与BaS反应转化为MnO，Mn元素的化合价由+4价降低为+2价，根据元素价态规律可知-2价的S元素应被氧化得到S单质，则MnO2与BaS的系数比应为1:1，根据后续流程可知产物还有Ba(OH)2，结合元素守恒可得化学方程式为：MnO2+BaS+H2O=Ba(OH)2+MnO+S；(2)根据题目信息可知MnO2为两性氧化物，所以当MnO2过量时，会消耗反应产生的Ba(OH)2，从而使Ba(OH)2的量达到最大值或会减

30、小；(3)滤液I为结晶后剩余的Ba(OH)2饱和溶液，所以可以导入到蒸发操作中循环使用；(4)净化时更好的除去Fe元素需要将Fe2+氧化为Fe3+，为了不引入新的杂质，且不将Mn元素氧化，加入的试剂X可以是H2O2；根据表格数据可知，Fe(OH)3和Al(OH)3为同种沉淀，而Al(OH)3的Ksp稍大，所以当Al3+完全沉淀时，Fe3+也一定完全沉淀，当c(Al3+)=1.0×10-5mol/L时，c(OH)=10-9.1mol/L，所以c(H+)=10-4.9mol/L，pH=4.9，即pH的理论最小值为4.9；(5)碳化过程Mn2+和碳酸氢根电离出的碳酸根结合生成碳酸锰沉淀，促

31、进碳酸氢根的电离，产生的氢离子和一水合氨反应生成铵根和水，所以离子方程式为Mn2+HCO3-+NH3·H2O=MnCO3+NH4+H2O。8【2020山东卷】某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3MnO42-+2H2O=2MnO4-+MnO2+4OH-回答下列问题：(1)装置A中a的作用是_；装置C中的试剂为_；装置A中制备Cl2的化学方程为_。(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是_。(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将K

32、MnO4溶液加入_(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为_(填标号)。A.15.00 mL B.35.00mL C.大于35.00mL D.小于15.00m1(4)某FeC2O42H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O42H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下:.取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75。用 c molL-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。.向上述溶液中加入

33、适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。样品中所含H2C2O4·2H2O(M=126 g·mol-1 )的质量分数表达式为_。下列关于样品组成分析的说法，正确的是_(填标号)。A.时，样品中一定不含杂质B.越大，样品中H2C2O4·2H2O含量一定越高C.若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低D.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高【答案】(1)平衡气压，使浓盐酸顺利滴下 NaOH溶液 Ca(ClO

34、)2+4HCl=CaCl2+2Cl2+2H2O (2)在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶 (3)酸式 C (4) BD 【解析】(1)装置A为恒压分液漏斗，它的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下，C的作用是吸收反应不完的Cl2，可用NaOH溶液吸收，Ca(ClO)2和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2+2H2O；(2)锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生3MnO42-+2H2O=2MnO4-+MnO2+4OH-，一部分MnO42-转化为了MnO2，导致最终KMnO4的产率低，而浓盐酸易挥发，直接导致B中NaO

35、H溶液的浓度减小，故改进措施是在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶吸收挥发出来的HCl；(3)高锰酸钾有强氧化性，强氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，规格为50.00mL的滴定管中实际的体积大于(50.00-15.00)mL，即大于35.00mL；(4)设FeC2O4·2H2O的物质的量为xmol，Fe2(C2O4)3的物质的量为ymol，H2C2O4·2H2O的物质的量为zmol，步骤I中草酸根和Fe2+均被氧化，结合得失电子守恒有：2KMnO45H2C2O4(C2O42-)，KMnO45Fe2+，所以，步骤II中Fe2+被氧化，由KMnO45Fe2

36、+可知，联立二个方程解得：z=2.5(cV1-3V2)×10-3，所以H2C2O4·2H2O的质量分数=。关于样品组成分析如下：A项，时，H2C2O4·2H2O的质量分数=0，样品中不含H2C2O4·2H2O，由和可知，y0，样品中含Fe2(C2O4)3杂质，A错误；B项，越大，由H2C2O4·2H2O的质量分数表达式可知，其含量一定越大，B正确；C项，Fe元素的物质的量=，若步骤I中KMnO4溶液不足，则步骤I中有一部分Fe2+没有被氧化，不影响V2的大小，则cV2×10-3不变，则对于测得Fe元素的含量无影响，C错误；D项，结合C

37、可知：若KMnO4溶液浓度偏低，则消耗KMnO4溶液的体积V1、V2均偏大，Fe元素的物质的量偏大，则测得样品中Fe元素含量偏高，D正确。 9【2020天津卷】为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：.甲方案实验原理：实验步骤：(1)判断SO42-沉淀完全的操作为_。(2)步骤判断沉淀是否洗净所选用的试剂为_。(3)步骤灼烧时盛装样品的仪器名称为_。(4)固体质量为wg，则c(CuSO4)=_molL-1。(5)若步骤从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)_(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。.乙方案实验原理：Zn+CuSO4= ZnSO4 +Cu

38、，Zn+H2SO4= ZnSO4 +H2实验步骤:按右图安装装置(夹持仪器略去)在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录。将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录处理数据(6)步骤为_。(7)步骤需保证体系恢复到室温的原因是_(填序号)。a.反应热受温度影响 b.气体密度受温度影响 c.反应速率受温度影响(8)Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下，则c(CuSO4)_molL-1(列出计算表达式)。(9)若步

39、骤E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)_(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：_(填“是”或“否”)。【答案】(1)向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全 (2)AgNO3溶液 (3)坩埚 (4) (5)偏低 (6)检查装置气密性 (7)b (8) (9) 偏高 (10) 否 【解析】(1)硫酸根离子的检验是滴加氯化钡溶液，若产生白色沉淀，证明溶液中含有硫酸根离子，故判断SO42-沉淀完全的操作向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全；(2)步骤判断沉淀是否洗净所选用的试

40、剂为AgNO3溶液，硫酸钡沉淀中可能附着有氯化钡，为了证明还有没氯离子，需要加入硝酸银溶液，若产生白色沉淀，证明没有洗净；(3)步骤灼烧时盛装样品的仪器为坩埚；(4)固体质量为wg，为硫酸钡的质量，硫酸钡的物质的量为n=，根据硫酸根守恒可知，CuSO4BaSO4，则c(CuSO4)=molL-1；(5)若步骤从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，会使固体的质量偏小，物质的量偏小，根据可知，则测得c(CuSO4)偏低。(6)加入药品之前需检查装置的气密性；步骤为检查装置气密性；(7)气体的体积受温度和压强的影响较大，气体的质量不随温度和压强的变化而改变，密度也受温度和压强的影响，步骤需保证体系恢复到室温

41、的原因是气体密度受温度影响；反应热不受温度的影响，只与反应物和生成物自身的能量有关，不随温度压强而改变；反应速率受温度影响，温度越高，反应速率越快，步骤需保证体系恢复到室温与反应速率无关；(8)Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下，氢气的质量=，利用氢气的质量得到氢气的物质的量n=，根据Zn+H2SO4= ZnSO4 +H2，与酸反应的锌的物质的量为，锌的总物质的量为，与硫酸铜反应的锌的物质的量为，根据Zn+CuSO4= ZnSO4 +Cu，则c(CuSO4)=；(9)若步骤E管液面高于D管，未调液面即读数，得到氢气的体积偏小，与硫酸反应的锌的质量偏小，与硫酸铜反应的锌的质

42、量偏大，则测得c(CuSO4)偏高；(10) 不能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度，硫酸镁不和锌发生置换反应。10【2019新课标卷】硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2·xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_。(2)步骤需要加热的目的是_，温度保持8095 ，采用的合适加热方式是_。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_(填标号)。(3)步骤中选用足量的H2O2，理由是_。分批加入H2O2，同时为了_，溶液要保持pH小于0.5

43、。(4)步骤的具体实验操作有_，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为_。【答案】(1)碱煮水洗(2)加快反应 热水浴 C(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+；不引入杂质 防止Fe3+水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O【解析】(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗；(2)步骤需要加热的目的是为了加快反应速率；温度保持8095 ，由于保持温度比较

44、恒定且低于水的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热(热水浴)；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，可以用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择C装置；(3)步骤中选用足量的H2O2，H2O2可以将Fe2+氧化为Fe3+，且H2O2的还原产物为H2O，不会引入新的杂质，故理由是：将Fe2+全部氧化为Fe3+，不引入新的杂质。因为H2O2本身易分解，所以在加入时需分量加入，同时为了防止Fe3+水解，溶液要保持pH小于0.5；(4)为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等，需要经过的步骤为：加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)；(5)设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2xH2O，其相对分子质量为266+18x，1.5个水分子的相对分子质量为1.5×18=27，则27/(266+18x)=5.6%，解得x=12，则硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)212H2O。11【2019新课标卷】咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5，100以上开始升华)，有兴