（新）2022届高考化学考点56 综合实验题-备战年高考化学考点一遍过.doc

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1、考点56 综合实验题一制备型实验题解题程序1无机物的制备实验（1）物质制备流程（2）选用仪器及连接顺序（3）操作先后流程加入试剂时：先固后液。实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，然后点酒精灯。净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。防氧化实验：往往是最后停止通气。（4）有气体参与实验中应注意的事项爆炸：可燃性气体的点燃、不纯气体受热、气体导管堵塞导致。炸裂：玻璃仪器的骤冷骤热、受热不均等导致。倒吸：气体在用液体吸收或与液态试剂反应时，由于极易溶解或反应导致。堵塞：生成的蒸气易凝结、生成气体的同时产生粉尘

2、等导致。空气污染：生成的气体有毒，缺少尾气处理措施或措施不当导致。2有机物的制备实验（1）把握制备过程（2）盘点常用仪器（3）熟悉常考问题有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。（4）注意实验要点温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。冷凝管的选择：

3、球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。冷凝管的进出水方向：冷却水下口进上口出。加热方式的选择：若对温度控制要求不太严格时可采用酒精灯加热，若对温度控制较严格时可采用浴热，低于100用水浴加热，若高于100用油浴加热。防暴沸：烧瓶内要加沸石，防止加热时溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。二探究型实验的基本程序（1）解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示：提出问题要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。 提出猜想所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决

4、提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能(这就是猜想)，只能通过实验进行验证。设计验证方案提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。观察实验现象，得出结论根据设计的实验方案，根据实验现象进行推理分析或计算分析得出结论。（2）整体思路明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验

5、现象是否突出明显。三定量测定数据的方法和过程分析1掌握五种数据的测定方法（1）测沉淀质量法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。（2）测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。常见的量气装置：A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。（3）测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。（4）滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。（5）热重法只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的

6、组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。2明确常考的定量实验（1）一定物质的量浓度溶液的配制与溶液稀释的操作方法和简单计算；（2）酸碱中和滴定的操作方法与滴定曲线的绘制；（3）中和热的测定原理、方法；（4）硫酸铜晶体中结晶水含量的测定；（5）物质的质量、液体或气体体积、溶液pH的测定方法，其他定量实验的数据处理等。3掌握常见考查方法从高考命题来看，定量实验主要包含两种类型：一是含量测定，二是物质组成测定。这些测定都是以上五大定量实验知识的迁移和应用，主要

7、包含定量实验原理、数据处理、误差分析等。实验设计中的误差分析，可从两方面来考虑，一是外界环境(H2O、CO2、O2等)对该实验的影响而产生误差；二是实验操作中，由于操作不当引起的误差。如果是分析最终结果的误差，应通过最后得出的表达式来观察哪些物理量发生了变化，从而得出实际误差情况。考向一 制备型实验题典例1 氯化亚砜（SOCl2）常用于医药、农药、染料工业，也可在有机合成工业中作氯化剂。已知：SOCl2的相关性质如下表所示：颜色、状态熔点沸点腐蚀性水解无色或微黄液体-10578强极易水解现利用如图装置制备SOCl2。请回答下列问题：制备SO2和Cl2。（1）本实验选用装置甲制备SO2和Cl2，

8、装置甲中仪器x的名称为_；若以KMnO4和浓盐酸反应制备Cl2，反应的离子方程式为_。制备SOCl2。以活性炭作为催化剂，SO2和C12可以和S粉在180200时反应合成SOCl2，选用装置A、B、C、D进行制备（夹持、加热装置略去）。（2）按气流从左到右的方向，装置A、B、C、D的连接顺序为_（填仪器接口的字母编号）。（3）试剂y为_（填选项字母，下同）；试剂z为_。A热水 B乙醇 C石蜡油 D冰水（4）装置A中U形管内发生反应的化学方程式为_。（5）装置C的作用为_；若装置A处通入的SO2和Cl2的物质的量之比为1：3，则装置C中生成的盐为_（填化学式）；请设计实验验证装置C中生成的盐中含

9、有SO42-：_。【解析】.（1）装置甲中仪器x的名称为分液漏斗；若选用装置甲以高锰酸钾和浓盐酸反应制备Cl2，反应的离子方程式为2MnO4-+16H+10Cl-=2Mn2+5Cl2+8H2O。.（2）按气流从左到右的方向，A为制备装置，D为收集装置，B为干燥装置，连接在D后防止C中的水蒸气进入，C为尾气处理装置，连接顺序为afg（gf）bcde。（3）试剂y为石蜡油，能保持油浴温度为180200；试剂z为冰水，冷凝收集生成的氯化亚砜。（4）装置A中U形管内发生反应的化学方程式为SO2+2Cl2+S2SOCl2。（5）装置C的作用为吸收未反应的SO2和Cl2；若装置A处通入的SO2和Cl2的物

10、质的量之比为1：3，Cl2过量，则装置C中发生的反应为SO2+Cl2+4NaOH=2NaCl+Na2SO4+2H2O、Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O，生成的盐为NaCl、Na2SO4和NaClO；验证装置C中生成的盐中含有的具体操作为取装置C中少量溶液于试管中，加稀盐酸酸化，无气体生成，继续滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀，证明有SO42-。【点睛】注意题干中给出的信息，根据给出的氯化亚砜的熔沸点可知，氯化亚砜在常温下为液体，收集氯化亚砜时，需要把U型管浸入冰水中，以防氯化亚砜挥发。氯化亚砜极易水解，所以在收集氯化亚砜的装置前后都必须保证无水，所以在D装置后面也要有干燥装置，

11、防止后面的NaOH溶液中的水蒸气进入D中使氯化亚砜水解。【答案】（1）分液漏斗 2MnO4-+16H+10Cl-=2Mn2+5Cl2+8H2O（2）afg（gf）bcde （3）C D （4）SO2+2Cl2+S2SOCl2（5）尾气处理（或吸收未反应的SO2和Cl2） NaC1、NaClO和Na2SO4 取装置C中少量溶液于试管中，加稀盐酸酸化，无气体生成，继续滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀，证明有SO42-考向二 探究型实验典例1 某化学小组同学用下列装置和试剂进行实验，探究O2与KI溶液发生反应的条件。供选试剂：30%H2O2溶液、0.1mol/L H2SO4溶液、MnO2固体、KMn

12、O4固体（1）小组同学设计甲、乙、丙三组实验，记录如下操作现象甲向I的锥形瓶中加入_，向I的_中加入30%H2O2溶液，连接I、，打开活塞I中产生无色气体并伴随大量白雾；中有气泡冒出，溶液迅速变蓝乙向中加入KMnO4固体，连接、，点燃酒精灯中有气泡冒出，溶液不变蓝丙向中加入KMnO4固体，中加入适量0.1mol/LH2SO4溶液，连接、，点燃酒精灯中有气泡冒出，溶液变蓝（2）丙实验中O2与KI溶液反应的离子方程式是_。（3）对比乙、丙实验可知，O2与KI溶液发生反应的适宜条件是_。为进一步探究该条件对反应速率的影响，可采取的实验措施是_。（4）由甲、乙、丙三实验推测，甲实验可能是I中的白雾使溶

13、液变蓝。学生将I中产生的气体直接通入下列_(填字母)溶液，证明了白雾中含有H2O2。A酸性KMnO4 BFeC12 CNa2S D品红【解析】（1）根据装置甲的特点，用过氧化氢与二氧化锰反应制取氧气，则在锥形瓶中加入二氧化锰固体，在分液漏斗中加入30%H2O2溶液；（2）根据丙的实验现象，在酸性条件下氧气与碘离子反应生成碘单质和水，反应的离子方程式为O24I4H=2I22H2O；（3）对比乙、丙实验可知，不同之处为是否加入硫酸，则反应适宜条件为酸性；为探究酸的浓度对反应速率的影响，使用不同浓度的稀硫酸做对比实验；（4）白雾中含有H2O2、O2，均具有氧化性。A白雾遇到酸性KMnO4只与H2O2

14、反应，现象为高锰酸钾溶液褪色，可验证含有H2O2，A正确；B白雾与FeC12 混合时，氧气也能使亚铁离子生成铁离子，不能验证是否含有H2O2，B错误；C白雾与Na2S混合时，氧气也能使硫离子生成单质硫，不能验证是否含有H2O2，C错误；D白雾与品红混合时，只有过氧化氢使品红溶液褪色，可验证存在H2O2，D正确；答案为AD。【答案】（1）MnO2固体 分液漏斗 （2）O24I4H=2I22H2O （3）酸性环境 使用不同浓度的稀硫酸作对比实验 （4）AD考向三 定量分析究实验题典例1 为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数进行如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸

15、)蒸出，再通过滴定测量。实验装置如图所示。（1）a的作用是_，d的名称是_。（2）检查装置气密性：_(填操作)，关闭k，微热c，导管e末端有气泡冒出；停止加热，导管e内有一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。（3）c中加入一定体积高氯酸和m g氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c，使b中产生的水蒸气进入c。下列物质可代替高氯酸的是_(填序号)。A硝酸B盐酸C硫酸D磷酸实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成，实验结果将_ (填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，

16、原因是_。（4）向馏出液中加入V1mL c1mol·L1La(NO3)溶液，得到LaF3沉淀，再用c2mol·L1EDTA标准溶液滴定剩余La3(La3与EDTA按11络合)，消耗EDTA标准溶液V2mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为_。（5）用样品进行实验前，需要用0.084 g氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是_。【解析】（1）a的作用是平衡压强，防止圆底烧瓶中压强过大，引起爆炸，d的名称是直形冷凝管；（2）检查装置气密性在b和f中加水，水浸没a和e的末端；（3）利用高氯酸(高沸点酸)将

17、样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，A硝酸易挥发，故A错误；B盐酸易挥发，故B错误；C硫酸难挥发，沸点高，故C正确；D磷酸难挥发，沸点高，故C正确。实验中除有HF气体外。可能还有少量SiF4(易水解)气体生成HF，若有SiF4生成，实验结果将不受影响；若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是充分吸收HF气体，防止其挥发损失；（4）氟化稀土样品中氟的质量分数为×100%；（5）用样品进行实验前，需要用0.084g氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是通过做

18、对比实验，寻找最佳实验条件。【答案】（1）平衡压强直形冷凝管（2）在b和f中加水，水浸没a和e的末端（3）CD不受影响充分吸收HF气体，防止其挥发损失（4）或%（5）寻找最佳实验条件1柠檬烯(结构如图1所示)是食品行业中常用的一种香精，柠檬烯熔点为-743，沸点为177，难溶于水，在接近100时有一定的挥发性。柠檬、橙子和柚子等水果果皮中存在较多的柠檬烯，实验室通常用水蒸气蒸馏(装置如图2所示)的方法将柠檬烯从果皮中提取出来并进行后续的分离提纯。水蒸气蒸馏：将60g橙子皮剪成碎片投入仪器B中，加入30mL蒸馏水，打开T形管活塞，点燃酒精灯加热水蒸气发生装置，待T形管支管口有大量水蒸气冒出时关闭

19、活塞并开始通入冷凝水，当D中收集到约6070mL馏出液时停止蒸馏。分离提纯：将馏出液倒入分液漏斗，每次用10mL二氯甲烷(沸点3995)萃取三次，萃取液合并后置于锥形瓶中，加入适量无水硫酸镁，半小时后过滤，将滤液进行蒸馏除去二氯甲烷，蒸馏烧瓶中得到主要成分是柠檬烯的橙油。请回答相关问题。（1）仪器A的名称是_。安全管下端不能抵住仪器A的底部，原因是_。仪器B中水蒸气导入管管口接近瓶底，目的是_。（2）直形冷凝管填能否更换为球形冷凝管_(“能”或“否”)，原因是_。（3）分离提纯过程中加入无水硫酸镁的作用是_。对滤液进行蒸馏时合适的加热方法是_。2氯化铜用途广泛，可用作媒染剂、氧化剂、木材防腐剂

20、、食品添加剂、消毒剂等。某研究小组用粗铜(含杂质Fe)制备氯化铜晶体(CuCl2·xH2O)，已知氯化铜易溶于水、乙醇。.制备粗氯化铜实验室采用如图所示装置，将粗铜与Cl2反应转化为固体粗氯化铜(部分加热和夹持装置已略去)。（1）实验需要480 mL 10.00 mol·L-1浓盐酸，配制时除了需要用到量筒、烧杯、玻璃棒，还需要用到的玻璃仪器是。（2）引发B中反应的操作是                 &

21、#160;               。（3）有同学认为应在盛放浓硫酸的洗气瓶前增加吸收HCl的装置，你认为是否必要?(填“是”或“否”)，理由是                          

22、            。（4）实验结束时，B和D处酒精灯应先熄灭的是。（5）该装置存在缺陷，改进的措施为                                

23、   。.氯化铜精制将粗氯化铜溶解在足量盐酸中，加入双氧水，再加入物质A调节pH至45使溶液中Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀， 过滤，滤液经过加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到CuCl2·xH2O。（6）物质A可选用下列试剂中的(填序号)。a.NaOH溶液b.NH3·H2Oc.CuOd.Cu2(OH)2CO3e.CuSO4（7）为了测定制得的氯化铜晶体(CuCl2·xH2O)中x的值，某兴趣小组设计了以下实验方案：称取m g晶体溶于足量水中，加入足量氢氧化钠溶液，过滤、洗涤沉淀后用小火加热至质量不再减轻，冷却，称量所得黑色固体的质量为n

24、 g。洗涤沉淀的操作方法是，根据实验数据测得x=(用含m、n的代数式表示)。3Fe3O4是重要的化学试剂，铁粉在氧气中燃烧是制取它最为常见和快捷的方法。图1是制取四氧化三铁的系列装置，A装置用于制取二氧化碳气体，并要求气流稳定，流速可控。请回答下列问题：（1）图2中仪器a的名称是_。（2）根据题目要求，在图2中最好选择_(填序号)作为A装置。（3）对图2中装置进行气密性检查的方法是_。（4）在B装置中发生的主要反应的化学方程式是_。（5）反应一段时间后，若将硬质玻璃管中的固体粉末用盐酸溶解，取少许溶液于试管中，加入淀粉碘化钾溶液，没有蓝色出现，推测固体粉末中除Fe3O4外，一定有_(填名称)。

25、（6）写出Fe3O4溶于足量稀硫酸的离子方程式_，要检验所得溶液中的Fe2，常用试剂是_(填名称)。4次氯酸溶液是常用的消毒剂、漂白剂。某学习小组根据需要欲制备浓度不小于0.8mol/L的次氯酸溶液。（查阅资料）资料1：常温常压下，Cl2O为棕黄色气体，沸点为3.8 ，42 以上会分解生成Cl2和O2，Cl2O易溶于水并与水立即反应生成HClO。资料2：将氯气和空气(不参与反应)按体积比13混合通入潮湿的碳酸钠中发生反应2Cl22Na2CO3H2O=Cl2O2NaCl2NaHCO3，用水吸收Cl2O(不含Cl2)制得次氯酸溶液。（装置及实验）用以下装置制备次氯酸溶液回答下列问题：（1）各装置的

26、连接顺序为_E；（2）装置 A 中反应的离子方程式是_；（3）装置 E中反应的化学方程式是_；（4）装置 B 中多孔球泡和搅拌棒的作用是_，反应过程中，装置B需放在冷水中，其目的是_。（5）装置C的主要作用是_；（6）此方法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液的优点是（答出一条即可）_。（7）若装置B中生成的Cl2O气体有20%滞留在E前各装置中，其余均溶于装置E的水中，装置E所得500mL次氯酸溶液浓度为0.8mol/L，则至少需要含水8%的碳酸钠的质量为_g。（8）配平下列离子方程式：_Fe(OH)3+ ClO+ OH FeO42-+ Cl-+ H2O。5碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料

27、中的增强材料。（1）合成该物质的步骤如下：步骤1：配制0.5 mol·L1 MgSO4溶液和0.5 mol·L1 NH4HCO3溶液。步骤2：用量筒量取500 mL NH4HCO3溶液于1 000 mL四口烧瓶中，开启搅拌器，温度控制在50 。步骤3：将250 mL MgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，1 min内滴加完后，用氨水调节溶液pH到9.5。步骤4：放置1 h后，过滤，洗涤。步骤5：在40 的真空干燥箱中干燥10 h，得碳酸镁晶须产品(MgCO3·nH2On15)。回答下列问题：步骤3中加氨水后的离子方程式_。步骤4为加快过滤速度，常用_(填过滤

28、方法)。（2）测定合成的MgCO3·nH2O中的n值。称量1.000 g碳酸镁晶须，放入上图所示的广口瓶中，加入适量水，滴入稀硫酸与晶须反应，生成的CO2被NaOH溶液吸收，在室温下反应45 h，反应后期将温度升到30 ，最后的烧杯中的溶液用已知浓度的盐酸滴定，测得CO2的总量；重复上述操作2次。图中气球的作用是_；上述反应后期要升温到30 ，主要目的是_；设3次实验测得每1.000 g碳酸镁晶须产生的CO2平均值为a mol，则n值为_(用含a的表达式表示)。（3）称取100 g上述晶须产品进行热重分析，热重曲线如下图。则该条件下合成的晶须中，n_(选填：1、2、3、4、5)。6以

29、炼锌烟尘(主要成分为ZnO，含少量CuO和FeO)为原料，制取氯化锌晶体的工艺流程如下：已知：Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似，pH>11时，Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成。（1）“调pH”步骤中通入过量CO2时发生反应的化学方程式为；“酸溶”时发生反应的离子方程式为。（2）下列说法不正确的是。A加入过量NaOH溶液的目的是提高锌元素的浸取率B沉淀A的主要成分是CuO、FeOC洗涤沉淀时，直接将洗涤剂加入漏斗，并用玻璃棒轻轻搅拌D利用结晶法可以从氯化锌溶液中获得氯化锌晶体（3）流程中需进行蒸发浓缩，在实验室中进行蒸发浓缩的具体操作是。（4）氯化锌晶体是白色晶体，可含1

30、、1.5、2.5、3、4个结晶水，易潮解，易溶于水，溶于乙醇、丙酮。由氯化锌晶体制备无水氯化锌的装置如图，其中滴液漏斗中盛放的是SOCl2(SOCl2熔点为-105 、沸点为78.8 、遇水剧烈水解生成两种酸性气体)。下列物质中最适合洗涤氯化锌晶体的是。A冷水            B浓盐酸        C乙醇         

31、;   D氨水仪器A的名称为；装置B的作用是。以ZnCl2·H2O为例，写出三颈烧瓶中发生反应的化学方程式。7过氧化尿素是一种新型漂白剂、消毒剂、漂白、消毒的效果优于H2O2和过氧乙酸。某工业用过氧化尿素的部分参数见下表：分子式外观热分解温度熔点水溶性(20)CO(NH2)2·H2O2白色晶体457585500 g·L1合成过氧化尿素的步骤及反应器的示意图如下：在250 mL三颈烧瓶中加入一定量的30%的H2O2溶液，再加入30g尿素，在不断搅拌下升温至300，使尿素完全溶解，保温30 min，冷却至5进行结晶。抽滤得白色粉末状结晶。在50下干

32、燥2 h，得过氧化尿素产品。回答下列问题：（1）控制反应温度的适宜方法是_ (填序号)。A酒精灯加热 B酒精喷灯加热 C电炉加热 D水浴加热（2）反应器中发生反应的化学方程式为_。（3）反应器中冷凝管中冷水从_(填“a”或“b”)流进；反应器加热温度不能太高的原因是_。（4）搅拌器不能选择铁质或铝质材料的原因是_。（5）为测定产品中活性氧的含量(活性氧16%，相当于含H2O2 34%)，称取干燥样品12.000 g，溶解，在250 mL 容量瓶中定容。准确量取25.00 mL于锥形瓶中，加入1 mL 6 mol·L1的硫酸，然后用0.200 0 mol·L1KMnO4标准溶

33、液滴定(KMnO4溶液与尿素不反应)，平行实验三次，实验结果如下：实验序号123KMnO4溶液体积/mL滴定前读数0.000.002.00滴定后读数19.9821.7022.02KMnO4溶液应盛放在_滴定管中，滴定终点的现象是_。产品中活性氧的质量分数为_。若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会使测得的活性氧含量_(填“偏高”“偏低”或“不变”)。12019新课标 咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5，100以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸（Ka约为106，易溶于水及乙醇）约3%10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖

34、啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是_，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_。（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是_，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_。（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_（

35、填标号）。A直形冷凝管 B球形冷凝管 C接收瓶 D烧杯（4）浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_。（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_。22019新课标乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/157159-72-74135138相对密度/（g·cm3）1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加

36、0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：（1）该合成反应中应采用_加热。（填标号）A热水浴B酒精灯C煤气灯D电炉（2）下列玻璃仪器中，中需使用的有_（填标号），不需使用的_（填名称）。（3）中需使用冷水，目的是_。（4）中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤除去难溶杂质。（5）采用的纯化方法为_。（6）本实验的产率是_%。32019天津 环己

37、烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：环己烯的制备与提纯（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为_，现象为_。（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为_，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因为_（填序号）。a浓硫酸易使原料炭化并产生b污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高仪器B的作用为_。（3）操作2用到的玻璃仪器是_。（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，_，弃去前馏分，收集83的馏分。环己烯含量的测定在一定条件下，向环己烯样品中加入定量制得的

38、，与环己烯充分反应后，剩余的与足量作用生成，用的标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液（以上数据均已扣除干扰因素）。测定过程中，发生的反应如下：（5）滴定所用指示剂为_。样品中环己烯的质量分数为_（用字母表示）。（6）下列情况会导致测定结果偏低的是_（填序号）。a样品中含有苯酚杂质b在测定过程中部分环己烯挥发c标准溶液部分被氧化42019北京 化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。（1）实验一：用如下装置（夹持、加热仪器略）制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是_。试剂a是_。（2）对体系中有关物质性质分析得出

39、：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。（资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水）实验二：验证B的成分写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：_。加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是_。（3）根据沉淀F的存在，推测的产生有两个途径：途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。途径2：实验二中，被氧化为进入D。实验三：探究的产生途径向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有_：取上层清液继续

40、滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由：_。实验三的结论：_。（4）实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是_。（5）根据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和生成。（6）根据上述实验所得结论：_。52018新课标 醋酸亚铬（CH3COO）2Cr·2H2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：（1）实验中所

41、用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_。仪器a的名称是_。 （2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。同时c中有气体产生，该气体的作用是_。（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_ ；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。（4）指出装置d可能存在的缺点_。62018新课标K3Fe(C2O4)3·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：（1）晒制蓝图时，用K3Fe(C2O4)3·

42、;3H2O作感光剂，以K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3Fe(C2O4)32FeC2O4 +3K2C2O4 +2CO2；显色反应的化学方程式为_。（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_。实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_、_。为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：_。（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V ml。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。72018新课标 硫代硫酸钠