专题16 化学实验综合题-2022年高考真题和模拟题化学分项汇编（原卷版）.doc

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1、专题16 化学实验综合题1（2021·全国高考甲卷真题）胆矾()易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有_(填标号)。A烧杯 B容量瓶 C蒸发皿 D移液管(2)将加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是_。(3)待完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量，冷却后用调为3.54，再煮沸，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、_、乙醇洗涤、_，得

2、到胆矾。其中，控制溶液为3.54的目的是_，煮沸的作用是_。(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为，加入胆矾后总质量为，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为_(写表达式)。(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是_(填标号)。胆矾未充分干燥 坩埚未置于干燥器中冷却 加热时有少胆矾迸溅出来2（2021·全国高考乙卷真题）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(转置如图所示)：.将浓、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中

3、，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。.转至油浴中，35搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98并保持1小时。.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。.蒸馏水洗涤沉淀。.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题：(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_、_，仪器b的进水口是_(填字母)。(2)步骤中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_。(3)步骤中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_。(4)步骤中，的作用是_(以离子方程式表示)。(5)步骤中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测

4、的方法是_。(6)步骤可用试纸检测来判断是否洗净，其理由是_。3（2021·广东高考真题）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。(1)实验室沿用舍勒的方法制取的化学方程式为_。(2)实验室制取干燥时，净化与收集所需装置的接口连接顺序为_。(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_已分解。检验此久置氯水中存在的操作及现象是_。(4)某合作学习小组进行以下实验探究。实验任务。通过测定溶液电导率，探究

5、温度对溶解度的影响。查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25时，。提出猜想。猜想a：较高温度的饱和溶液的电导率较大。猜想b：在水中的溶解度。设计实验、验证猜想。取试样、(不同温度下配制的饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表中实验13，记录数据。实验序号试样测试温度/电导率/1：25的饱和溶液252：35的饱和溶液353：45的饱和溶液45数据分析、交流讨论。25的饱和溶液中，_。实验结果为。小组同学认为，此结果可以证明中的猜想成立，但不足以证明猜想成立。结合中信息，猜

6、想不足以成立的理由有_。优化实验。小组同学为进一步验证猜想，在实验13的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题卡上完成表中内容。实验序号试样测试温度/电导率/4_5_实验总结。根据实验15的结果，并结合中信息，小组同学认为猜想也成立。猜想成立的判断依据是_。4（2021·河北高考真题）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：回答下列问题：(1)从AE中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是_(按气流方向，用小写字母表示)

7、。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或_。A B C D E.(2)B中使用雾化装置的优点是_。(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为_。(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体NaHCO3的质量为_g。向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为_、_、洗涤、干燥。(5)无水

8、NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果_(填标号)。A偏高 B偏低 不变5（2021·浙江高考真题）是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯。已知：，合适反应温度为；副反应：。常压下，沸点，熔点；沸点2.0，熔点。，在中的溶解度远大于其在水中的溶解度。请回答：(1)装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_。将上图中装置组装完整，虚框D中应选用_。(2)有关反应柱B，须进行的操作是_。A将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱B调控进入反应柱的混合气中和的比例C调控

9、混合气从下口进入反应柱的流速D将加热带缠绕于反应柱并加热(3)装置C，冷却液的温度通常控制在。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的含量，可采用的方法是_。(4)将纯化后的产品气化，通入水中得到高纯度的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要时，可将浓溶液用萃取分液，经气化重新得到。针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：c_edf_。a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水b.将溶液和转入分液漏斗c.涂凡士林d.旋开旋塞放气e.倒转分液漏斗，小心振摇f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液

10、体倒入锥形瓶(5)产品分析：取一定量浓溶液的稀释液，加入适量、过量溶液及一定量的稀，充分反应。用标准溶液滴定(滴定)；再以酚酞为指示剂，用标准溶液滴定(滴定)。已知产生的反应(不考虑与水反应)：实验数据如下表：加入量滴定测出量滴定测出量用标准溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定到达终点的实验现象是_。高纯度浓溶液中要求(和均以计)。结合数据分析所制备的浓溶液是否符合要求_。6（2021·湖南高考真题）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：步骤I.的制备步骤.产品中含量测定称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，

11、定容于250mL容量瓶中；移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸；在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸；平行测定三次，平均值为22.45，平均值为23.51。已知：(i)当温度超过35时，开始分解。(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表温度/010203040506035.735.836.036.336.637.037.311.915.821.027.06.98.29.611.112.714.516.429.433.337.241.445.850.455.2回答

12、下列问题：(1)步骤I中晶体A的化学式为_，晶体A能够析出的原因是_；(2)步骤I中“300加热”所选用的仪器是_(填标号)；A B C D(3)指示剂N为_，描述第二滴定终点前后颜色变化_；(4)产品中的质量分数为_(保留三位有效数字)；(5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则质量分数的计算结果_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。7（2021·浙江高考真题）某兴趣小组用铬铁矿Fe(CrO2)2制备K2Cr2O7晶体，流程如下：已知：4Fe (CrO2)2 + 10Na2CO3+7O28Na2CrO4 +4NaFeO2+10CO22H+2CrOCr2O+H2O相关物

13、质的溶解度随温度变化如下图。请回答：(1)步骤I，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是_。(2)下列说法正确的是_。A步骤II，低温可提高浸取率B步骤II，过滤可除去NaFeO2水解产生的Fe(OH)3C步骤III，酸化的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7D步骤IV，所得滤渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3(3)步骤V，重结晶前，为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序：溶解KCl _重结晶。a50蒸发溶剂； b100 蒸发溶剂； c抽滤； d冷却至室温；e蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；f蒸发至溶液中出现大量晶体

14、，停止加热。(4)为了测定K2Cr2O7产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。下列关于滴定分析的操作，不正确的是_。A用量筒量取25.00mL待测液转移至锥形瓶B滴定时要适当控制滴定速度C滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化D读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直E平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，_继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补全操作)(5)该小组用滴定法准确测得产品中K2Cr2O7的质量分数为98.50%

15、。某同学还用分光光度法测定产品纯度(K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例)，但测得的质量分数明显偏低。分析其原因，发现配制K2Cr2O7待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是_，添加该试剂的理由是_。1（2021·辽宁高三其他模拟）某课外小组利用如图装置(夹持仪器略)探究使用废铁屑制取摩尔盐，已知摩尔盐易溶于水、难溶于酒精。实验操作步骤如图：称取废铁屑粉末(含少量)，用纸槽加入到仪器X中，塞紧胶塞。打开分液漏斗旋塞，加入溶液充分反应。轻捏气球底部把还原铁粉慢慢加入到仪器X中，直到有少量固体不溶时停止。再次打开分液漏斗旋塞，逐滴加入溶液并振荡X至固体完全溶解，继续加入溶液后关闭旋塞

16、。打开分液漏斗旋塞加入由配成的饱和溶液，点燃酒精灯加热仪器X一段时间，当_停止加热，冷却后有大量晶体出现，把溶液全部倒入抽滤瓶，进行抽滤、洗涤、干燥，即可得摩尔盐。回答下列问题：(1)仪器X的名称是_。(2)步骤中发生反应的离子方程式为_。(3)气球的作用是_。(4)步骤横线应补充的内容是_，洗涤摩尔盐的溶剂最好用_，其目的是_。(5)该小组探究产品中摩尔盐()的含量，用分析天平称取的产品溶于水配成溶液，然后用的酸性溶液滴定，最终消耗酸性溶液。滴定终点现象为_；该产品纯度为_。2（2021·贵州贵阳市·高三二模）1，2-二溴乙烷在农业、医药上有多种用途，也可用作汽油抗震液中

17、铅的消除剂用浓硫酸、乙醇和液溴制备1，2-二溴乙烷的原理和装置如下(加热及夹持装置略)第一步用乙醇制乙烯：(加热时，浓硫酸可使乙醇炭化)；第二步将乙烯通入液溴： (反应放热)有关数据列表如下：95%乙醇1，2-二溴乙烷液溴状态无色液体无色液体深红棕色液体密度/0.812.22.91沸点/()78.513258.8熔点/()9回答下列问题：（1）装置A用于制备乙烯，仪器a的名称为_（2）装置B是安全瓶，可监测实验进行时D中是否发生堵塞，若发生堵塞，装置B的玻璃管中可能出现的现象是_（3）装置C中盛装的是溶液，若没有装置C，装置D中还可能发生反应的化学方程式为_；装置C与D之间可增加一个盛装品红溶

18、液的试剂瓶，目的是_（4）装置D中试管和烧杯内水的作用分别是_、_（5）反应结束后，将粗产物依次用10%的氢氧化钠溶液和水洗涤，选用以下实验仪器_(填编号)进行分离后加入无水氧化钙干燥，静置一段时间后弃去氯化钙，最终经_(填实验操作名称)得到产品（6）本次实验中，1，2-二溴乙烷的产率为_3（2021·江西新余市·高三二模）硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示：已知：不溶于水，密度比水的大；不溶于；三颈烧瓶内盛放有、水和催化剂。回答下列问题： （1）制备溶液：实验前，经检验装置的气密性良好。其中装置B中

19、的试剂是_。三颈烧瓶的下层液体必须浸没导气管口，目的是_。实验开始时，打开，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应(该反应比较缓慢)至消失。（2）制备KSCN溶液：熄灭A处的酒精灯，关闭，移开水浴，将装置D继续加热至105，当完全分解后，打开，继续保持液温105，缓缓滴入适量的KOH溶液，发生反应的化学方程式为_。使用KOH溶液会使产品KSCN固体中混有较多的，工业上用相同浓度的溶液替换KOH溶液，除了原料成本因素外，优点是_。装置E的作用是_。（3）制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压_、_、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。（4）测定晶体中KSCN的含量

20、：称取10.0g样品，配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗，标准溶液20.00mL。滴定时发生的反应：(白色)。则判断到达滴定终点的方法是_。晶体中KSCN的质量分数为_(计算结果精确至0.1%)。4（2021·江西萍乡市·高三二模）二氯化钒(VCl2)有强吸湿性和强还原性，熔点为425、沸点900，是制备多种医药、催化剂、含钒化合物的中间体。有以下两种方案制备VCl2：方案一：V2O5VCl2溶液方案二：在800的N2流中VCl3分解（1）请写出方案一的化学方程式：_。（2）某学

21、习小组在实验室用方案二制备VCl2并检验其气体产物Cl2。请回答下列问题：按气流方向，上述装置合理的连接顺序为A_(用大写字母填空)。焦性没食子酸溶液的作用是_。实验过程中需持续通入空气，其作用为_。实验后，选用D中所得溶液和其他合理试剂，设计实验方案证明C处有Cl2生成_。（3）测定产品纯度：实验后产品中只混有少量VCl3杂质。称量1.3775g样品，充分溶于水中，调pH后滴加Na2CrO4作指示剂，用0.500mol·L-1AgNO3标准溶液滴定Cl-，达到滴定终点时消耗标准液体积为46.00mL(Ag2CrO4为砖红色沉淀，杂质不参加反应)。滴定终点的现象为_。产品中VCl2的

22、物质的量分数为_。(保留3位有效数字)（4）钒元素的常见离子有V2+、V3+、VO2+、VO，小组同学进一步用如图所示装置验证还原性V2+强于VO2+。接通电路后，能观察到的实验现象是_。5（2021·山西太原市·太原五中高三二模）水杨酸甲酯又叫冬青油，是一种重要的有机合成原料。某化学小组用水杨酸()和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率。实验步骤：.如图，在三颈烧瓶中加入6.9 g (0.05 mol)水杨酸和24 g(30 mL，0.75 mol)甲醇，向混合物中加入约10 mL甲苯(甲苯与水形成的共沸物，沸点为85，该实验中加入甲苯，易将水蒸出)，再小心地

23、加入5 mL浓硫酸，摇动混匀，加入12粒沸石，组装好实验装置，在8595下恒温加热反应1.5小时：待装置冷却后，分离出甲醇，然后转移至分液漏斗，依次用少量水、5% NaHCO3溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，过滤得到粗酯；将粗酯进行蒸馏，收集221224的馏分，得水杨酸甲酯4.5g。常用物理常数：名称分子量颜色状态相对密度熔点()沸点() 溶解性(水中)水杨酸甲酯152无色液体1.18-8.6224 微溶水杨酸138白色晶体1.44158210 不溶甲醇32无色液体0.792-9764.7 互溶请根据以上信息回答下列问题：(1)仪器A的名称是_，制备水杨酸甲酯时，最合适的加

24、热方法是_ 。(2)本实验中提高产率的措施有_。(3)反应结束后，分离甲醇的操作是蒸馏或_。(4)洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(5)检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是_ 。(6)本实验的产率为_(保留两位有效数字)。6（2021·四川高三三模）某化学小组用下列装置制备氨基甲酸铵(NH2COONH4)，其反应原理为：2NH3(g)CO2(g)=NH2COONH4(s) H<0.已知：氨基甲酸铵难溶于四氯化碳；易水解生成碳酸氢铵，受热分解可生成尿素。试回答下列问题：（1）A装置中m仪器的名称是_；C装置中橡皮管的作用是_；试剂x可以是_。（2）

25、用上述装置制取氨基甲酸铵，装置正确连接顺序是：_E_。（3）反应时，为了提高氨基甲酸铵的产量，三颈烧瓶应放置在_(填“热水浴”或“冷水浴”)中；装置E中浸有稀H2SO4的棉花作用是_。（4）反应在CCl4的液体中进行的原因是_。（5）实验制备过程中为了提高氨基甲酸铵纯度，请提出合理措施_(写两条)。7（2021·重庆高三三模）实验室制备氧钒()碱式碳酸铵晶体(NH4)5(VO)6(CO3)4(OH)9·10H2O的实验步骤如图：.向V2O5中加入足量盐酸酸化的N2H4·2HCl溶液，微沸数分钟。.把制得的VOCl2溶液缓慢加入到足量NH4HCO3溶液，有气泡产生并

26、析出紫红色晶体。.反应结束后抽滤，用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，静置一段时间后得到产品。请回答下列问题：（1）步骤中生成了一种空气中的主要气体，写出该步骤反应的化学方程式_。（2）已知VO2+能被O2氧化，步骤可在如图装置中进行(夹持仪器略去)，利用A中反应产生的气体将C中空气排净。仪器M的名称是_。装置B的作用是_。（3）步骤中洗涤操作选择饱和NH4HCO3的原因是_，用无水乙醇洗涤的目的是_，检验用饱和NH4HCO3溶液洗涤沉淀是否干净的操作是_。（4）称量mg产品，用KMnO4溶液氧化，再除去多余的KMnO4(方法略)，最后用cmol/L(NH4)2Fe(SO4

27、)2标准溶液滴定至终点(滴定过程只发生反应VO+Fe2+2H+=VO2+Fe3+H2O)，消耗标准溶液的体积为VmL，产品中钒的质量分数为_%(用含有m、c、V的式子表示)。若实验测得钒的质量分数偏大，则可能的原因_。A(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液被氧化B滴定终点时仰视读数C滴定终点时俯视读数8（2021·江西九江市·高三一模）CaS微溶于水，常用于制发光漆，还用于医药工业、重金属处理及环保中。可用硫酸钙与焦炭高温反应制备，主反应，该反应过程中还可能产生、CaO等副产物。某兴趣小组为了探究该反应的总化学方程式，设计了如图所示的实验装置图中所用试剂均为足量，假设产生的

28、气体在相应的装置中完全反应，CO不与酸性溶液反应（1）仪器D的名称_；实验开始前要通入的目的是_。（2）长颈斗的作用是_。（3）B中溶液颜色变浅，写出其中反应的离子方程式_。（4）能说明产物中有CO的实验现象是_。（5）取A中少量剩余固体溶于水，并不断搅拌一段时间后有淡黄色浑浊出现，请解释产生该现象的原因_。（6）如果实验前后B、C、E装置的质量变化分别为增重1.28g，增重0.44g，减轻0.64g，忽略装置中原有的，则硫酸钙与焦炭高温焙烧时发生的总化学方程式为_；若反应后不通入，则计算出的CaS的化学计量数_(填“偏大”“偏小”“无影响”或“无法确定”)。9（2021·浙江高三三

29、模）是常见的食盐加碘剂，某小组制备晶体的流程如下，请回答：合成反应：；滴定反应：；。已知：碘易溶于乙醚；乙醚微溶于水，沸点，密度，易燃。在水中的溶解度：为，为；难溶于乙醇。（1）步骤蒸馏，最适合的装置图为_。ABCD（2）步骤加硝酸酸化至，过高或过低将导致产率降低，原因是_；用带磁力搅拌的电热套控温加热约，判断氧化反应已完全的方法是_。（3）下列说法不正确的是_。A步骤逐氯，可用升温煮沸的方法或加入适量作还原剂B步骤中和，可加入烧碱至溶液能使酚酞变色为止C步骤静置，自然冷却结晶，可获得较大晶粒，便于抽滤D步骤后，往滤液中加入一定量乙醇，再次抽滤，可提高产品收率（4）步骤用乙醚萃取能减少蒸馏时碘

30、的损失，但要特别注意安全。从下列选项中选出合理的操作(不能重复使用)并排序：_分液，保留上层。a.涂凡士林并检漏； b.往分液漏斗中转移溶液； c.置于铁架台的铁圈上静置分层； d.加入乙醚(次萃取)； e.将乙醚分批加入(次萃取)； f.右手压住玻璃塞，左手握住旋塞； g.左手压住玻璃塞，右手握住旋塞； h.尖嘴朝下，同向摇动使溶液旋转，取出玻璃塞放气(重复几次)； i.尖嘴朝上(倒转)，振荡几次，打开旋塞放气(重复几次)。（5）为了测定产品的纯度，可采用碘量法滴定。准确称取产品，配制成溶液，用移液管移取溶液于碘量瓶(如图)中，加稀硫酸酸化，再加入足量溶液充分反应，加淀粉指示剂，用标准溶液滴

31、定，平行测定几次。该小组测得产品中的质量分数为，在确认滴定操作无误的情况下，原因可能是_。（6）某同学查询到资料：的乙醚溶液在紫外光区有强烈吸收，可与标准溶液系列进行比色定量分析。若用该方法测定产品的纯度，需要用到的关键设备是_。10（2021·河南高三三模）苯乙酮既可用于制香皂和香烟，也可用作纤维素脂和树脂等的溶剂。实验室以苯和乙酐为原料制备苯乙酮：+CH3COOH，制备过程中还有等副反应发生，实验装置见下图，相关物质的沸点见下表。物质苯苯乙酮乙酸乙酐沸点/80.1202117.9139.8实验步骤如下：步骤1：在三颈烧瓶中按一定配比将苯和研碎的无水氯化铝粉末充分混合后，在搅拌下缓

32、慢滴加乙酐。乙酐滴加完后，升温至7080，保温反应一段时间，冷却。步骤2：冷却后将反应物倒入含盐酸的冰水中，然后分出苯层。苯层依次用水、5%氢氧化钠溶液和水洗涤。步骤3：向洗涤的有机相中加入适量无水固体，放置一段时间后进行分离步骤4：常压蒸馏有机相，且收集相应馏分。回答下列问题：（1）步骤4中常压蒸馏有机相，且收集相应馏分，用到下列仪器的名称是_。（2）锥形瓶中的导管不插入液面以下的原因是_。（3）实验装置中冷凝管的主要作用是_，干燥管的作用是_。（4）乙酐滴加完后，升温至7080的目的是_(答出两点)。（5）步骤2中用5%氢氧化钠溶液洗涤的目的是_。（6）步骤3中加入无水固体的作用是_，分离

33、操作的名称是_。11（2021·天津高三三模）为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再进行酸碱滴定来测定含量。实验装置如图所示。（1）装置c的名称是_。玻璃管a的作用为_。（2）实验步骤：连接好实验装置，检查装置气密性：往c中加入氟化稀土样品和一定体积的高氯酸，f中盛有滴加酚酞的溶液。加热装置b、c。下列物质可代替高氯酸的是_。(填序号)。a硫酸 b盐酸 c硝酸 d磷酸水蒸气发生装置b的作用是_。（3）定量测定：将f中得到的馏出液配成溶液，取其中加入溶液，得到沉淀(不考虑其他沉淀的生成

34、)，再用标准溶液滴定剩余(与按配合)，消耗标准溶液，则氟化稀土样品中氟的质量分数为_。（4）问题讨论：若观察到f中溶液红色褪去，可采用最简单的补救措施是_。否则会使实验结果_(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。实验中除有气体外，可能还有少量(易水解)气体生成。若有生成，实验结果将_(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。理由是_。12（2021·重庆高三三模）三氯化六氨合钴()，钴为价在钴化合物的合成中是重要原料。实验室以为原料制备，步骤如下：I的制备。可以通过钴和氯气反应制得，实验室制备纯净可用下图实验装置实现(已知：钴单质在300以上易被氧气氧化，易潮解)。（1）仪器X的名称为_

35、。（2）X中发生的离子方程式为_。（3）装置的连接顺序为A_B(按气流方向，用大写字母表示)；反应开始前应先点燃A处的酒精灯，其目的是_。II三氯化六氨合钴()的制备。在锥形瓶内加入研细的二氯化钴，和水，加热溶解后加入活性炭作催化剂，冷却后，通入足量，混合均匀；控制温度在10以下，缓慢加入10%的，然后加热至60左右，恒温20分钟，适当摇动锥形瓶：在冰水中冷却所得溶液，即有晶体析出(粗产品)。回答下列问题：（1）该过程中控制温度为60的方法是_。（2）制备三氯化六氨合钴()的总反应化学方程式为_。III测定中钴的含量。原理：利用能将氧化成，被还原后的产物为。然后用标准溶液滴定生成的，所得产物为

36、。若称取样品的质量为，滴定时，达到终点消耗标准溶液的平均体积为。提示：转化成的反应为：、。回答下列问题：（1）该氧化还原滴定指示剂为_。（2）该产品中钴元素的质量分数为_。13（2021·海南海口市·高三三模）二氯异氰尿酸钠(CNO)3Cl2Na是常用的杀菌消毒剂，常温下为白色固体，难溶于冷水。某同学利用高浓度的NaClO溶液和(CNO)3H3固体，在10时反应制备二氯异氰尿酸钠，实验装置如下图所示(部分夹持装置略)。已知：2NaClO + (CNO)3H3 = (CNO)3Cl2Na + NaOH + H2O回答下列问题：（1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗，与分液漏斗相比其

37、优点是_。（2）待装置B中出现_现象时，可由三颈烧瓶上口加入(CNO)3H3固体；反应过程中仍需不断通入 Cl2的理由是_。（3）反应结束后，装置B中的浊液经过滤、_、干燥得粗产品。上述装置存在一处缺陷会导致装置B中NaOH利用率降低，改进的方法是_。（4）通过下列实验测定二氯异氰尿酸钠样品中有效氯的含量。反应原理： (CNO)3Cl2+ H+ +2H2O = (CNO)3H3 + 2HClO， HClO + 2I + H+ = I2 + Cl+ H2O， I2 + 2S2O= S4O+ 2I实验步骤：准确称取m g样品，用容量瓶配成250 mL溶液；取25.00 mL上述溶液于碘量瓶中，加入

38、适量稀硫酸和过量KI溶液，充分反应后，用 c mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色。加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液平均为 V mL。滴定终点现象为_。该样品的有效氯含量表达式为_ 。(该样品的有效氯=×100%)14（2021·四川成都市·石室中学高三三模）常温下二氧化氯(ClO2)为黄绿色气体，其熔点为-59.5，沸点为11.0，极易溶于水，不与水反应，主要用于纸浆、纤维、小麦面粉和淀粉的漂白，油脂、蜂蜡等的精制和漂白。温度过高，二氧化氯的水溶液可能会爆炸。某研究性学习小组拟用如图所示装置(加热和夹持装置均省略)制取并收集C

39、lO2。（1）仪器a的名称为_。实验时需要加热至6080之间反应，较为适宜的加热方式为_。（2）在仪器a中先放入一定量的KClO3和草酸(H2C2O4)，然后再加入足量稀硫酸，加热，反应生成ClO2、CO2和一种硫酸盐，该反应中氧化剂和还原剂的物质的量之比为_。反应开始后，可以观察到仪器a内的现象是_。（3）装置B的作用是_。（4）装置D中的NaOH溶液吸收尾气中的ClO2，生成物质的量之比为1：1的两种盐，一种为NaClO3，写出该反应的离子方程式：_。（5）ClO2很不稳定，需随用随制。上述实验的产物用水吸收可得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：步骤1：量取C

40、lO2溶液10mL，稀释成100mL试样，量取V1mL试样加入锥形瓶中；步骤2：调节试样的pH2.0，加入足量KI晶体，振荡后，静置片刻；步骤3：加入指示剂淀粉溶液，用cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液V2mL。已知：2ClO2+8H+10I-=5I2+2Cl-+4H2O2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI原ClO2溶液的浓度为_g·L-1(用含V1、V2、c的代数式表示)。（6）目前已开发出用电解法制取ClO2的新工艺。如图所示，阴极发生的电极反应方程式为_。15（2021·新沂市棋盘中学高三二模）无水三氯

41、化铬(CrCl3)为紫色晶体，在工业上主要用作媒染剂和催化剂，某化学小组用Cr2O3和CCl4在高温下制备无水三氯化铬，部分实验装置如图所示。已知：CrCl3熔点为83，易潮解，易升华，易溶于水但不易水解，高温下易被氧气氧化；Cr2O3和CCl4在高温下反应的产物为CrCl3和光气(COCl2)。请回答下列问题：（1）装置A是氮气制备装置，氮气的作用是_。（2）装置B的作用为_。（3）装置D中生成CrCl3和光气(COCl2)的化学方程式为_。（4）产品中CrCl3质量分数的测定：(i)称取0.3000g得到的CrCl3样品溶于水并于250mL容量瓶中定容。(ii)取25.00mL样品溶液于带

42、塞的锥形瓶中，加热至沸腾后加入稍过量的Na2O2，稀释并加热煮沸，再加入过量的H2SO4酸化，将Cr3+氧化为Cr2O；再加入过量的KI固体，加塞摇匀，使铬完全以Cr3+形式存在。(iii)加入1mL指示剂，用0.0250mol·L-1标准Na2S2O3溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准Na2S2O3溶液21.00mL(已知2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)。ii中加入稍过量的Na2O2后要加热煮沸，其主要原因是_；滴定实验可选用的指示剂为_；产品中CrCl3质量分数为_(写出计算过程)16（2021·浙江金华市·高三二模）亚氯酸钠(NaClO2)是一种高