07各种类型中药制剂的分析.pptx

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1、1 12021/9/132021/9/13第七章第七章 各种类型中药制剂的分析各种类型中药制剂的分析 1 1、液液体体中中药药制制剂剂、半半固固体体制制剂剂、固固体体制制剂剂分分析析 2 2、软膏剂、膏剂、橡胶膏剂的分析、软膏剂、膏剂、橡胶膏剂的分析 3 3、其他中药制剂的分析、其他中药制剂的分析重点：各种中药制剂分析的分析处理方法重点：各种中药制剂分析的分析处理方法 2021/9/132021/9/132 2第七章第七章 各种类型中药制剂的分析各种类型中药制剂的分析研研究究和和设设计计中中药药制制剂剂的的分分析析方方法法的的根根据据：剂剂型型的的特特点点、被被测测成成分分的的理理化化性性质质

2、、存存在在状状态态、以以及及各各种成分之间相互产生干扰的程度等种成分之间相互产生干扰的程度等含含药药材材粉粉末末的的制制剂剂：显显微微检检定定检检查查法法可可做做为为重重要要方法方法常用的提取法：冷浸、回流提取、超声提取等常用的提取法：冷浸、回流提取、超声提取等成成分分含含量量较较高高：考考虑虑选选择择容容量量法法或或重重量量法法用用于于含含量测定量测定成分含量较低：选用灵敏度高方法成分含量较低：选用灵敏度高方法 2021/9/132021/9/133 3第一节第一节 液体中药制剂的分析液体中药制剂的分析液液体体中中药药制制剂剂：合合剂剂、口口服服液液、酒酒剂剂、酊酊剂和注射剂等剂和注射剂等注

3、注意意是是否否加加有有防防腐腐剂剂，糖糖或或蜂蜂蜜蜜调调味味等等调调味剂味剂2021/9/132021/9/134 4一、液体制剂质量的一般要求一、液体制剂质量的一般要求(一一)外观性状外观性状合合合合剂剂剂剂、口口口口服服服服液液液液：不不不不得得得得有有有有酸酸酸酸败败败败、异异异异臭臭臭臭、产产产产生生生生气气气气体体体体或或或或其其其其他他他他变变变变质现象，在贮存时间内允许有微量轻摇易散的沉淀质现象，在贮存时间内允许有微量轻摇易散的沉淀质现象，在贮存时间内允许有微量轻摇易散的沉淀质现象，在贮存时间内允许有微量轻摇易散的沉淀酒剂：贮存时间允许有少量轻摇易散的沉淀酒剂：贮存时间允许有少量

4、轻摇易散的沉淀酒剂：贮存时间允许有少量轻摇易散的沉淀酒剂：贮存时间允许有少量轻摇易散的沉淀酊酊酊酊剂剂剂剂：久久久久置置置置后后后后有有有有可可可可能能能能产产产产生生生生沉沉沉沉淀淀淀淀，在在在在乙乙乙乙醇醇醇醇和和和和有有有有效效效效成成成成分分分分含含含含量量量量符合该药品项下规定的情况下，可滤过除去沉淀符合该药品项下规定的情况下，可滤过除去沉淀符合该药品项下规定的情况下，可滤过除去沉淀符合该药品项下规定的情况下，可滤过除去沉淀(二二)相对密度和总固体含量相对密度和总固体含量相相相相对对对对密密密密度度度度：与与与与溶溶溶溶液液液液中中中中含含含含有有有有可可可可溶溶溶溶性性性性物物物物

5、质质质质的的的的总总总总量量量量有有有有关关关关，检检检检查查查查合剂的相对密度在一定程度上可以反映其质量合剂的相对密度在一定程度上可以反映其质量合剂的相对密度在一定程度上可以反映其质量合剂的相对密度在一定程度上可以反映其质量总固体含量总固体含量总固体含量总固体含量含糖、蜂蜜的需用无水乙醇提取含糖、蜂蜜的需用无水乙醇提取含糖、蜂蜜的需用无水乙醇提取含糖、蜂蜜的需用无水乙醇提取2021/9/132021/9/135 5(三三)PH合合剂剂的的PH：溶溶液液的的稳稳定定性性，微微生生物物的的生生长长，防防腐剂在合剂中的抑菌能力腐剂在合剂中的抑菌能力(四四)装量差异装量差异单单剂剂量量包包装装的的合

6、合剂剂(口口服服液液)应应作作装装量量差差异异检检查查，以保证服用时剂量的准确性以保证服用时剂量的准确性每每瓶瓶装装量量应应不不少少于于标标示示量量，如如有有1瓶瓶少少于于标标示示量量时，不得超过标示量的时，不得超过标示量的5.0%(五五)乙醇量乙醇量对象：酒剂、酊剂对象：酒剂、酊剂乙乙醇醇量量的的高高低低：有有效效成成分分的的含含量量、所所含含杂杂质质的的类类型和数量以及制剂的稳定性等型和数量以及制剂的稳定性等2021/9/132021/9/136 6(六六)甲醇量甲醇量酒酒剂剂和和酊酊剂剂：药药典典规规定定供供试试液液中中含含甲甲醇醇量量不不得得超超过过0.05%（ml/ml）(七七)防腐

7、剂量防腐剂量(八八)微生物限度标准微生物限度标准(九九)折光率：以油为溶剂的搽剂、洗剂和涂膜剂折光率：以油为溶剂的搽剂、洗剂和涂膜剂2021/9/132021/9/137 7二、液体制剂定量分析的特点二、液体制剂定量分析的特点处处方方中中所所含含药药味味较较少少而而且且有有效效成成分分明明确确：选选择择主主要有效成分作为控制指标要有效成分作为控制指标药药味味较较多多的的处处方方：可可选选择择一一个个或或几几个个有有代代表表性性的的成分作为质控指标成分作为质控指标处处方方中中药药味味较较多多，成成分分复复杂杂，选选择择质质控控指指标标成成分分目目前前尚尚有有困困难难的的酒酒剂剂：选选用用测测定定

8、药药酒酒中中含含总总固固体体量量的的方方法法控控制制其其质质量量，如如冯冯了了性性风风湿湿跌跌打打药药酒酒规规定含总固体不得少于定含总固体不得少于1.2%液液体体中中药药制制剂剂定定量量分分析析需需根根据据被被测测成成分分的的理理化化性性质质、杂杂质质的的性性质质，选选择择合合理理的的分分离离、净净化化方方法法，消消除除其其他他成成分分或或杂杂质质的的干干扰扰，提提高高测测定定的的可可靠靠程程度。度。2021/9/132021/9/138 8(一一)合剂、口服液合剂、口服液2021/9/132021/9/139 91.应用实例应用实例实例实例1 小青龙合剂小青龙合剂主要组成：麻黄、桂枝、白芍、

9、主要组成：麻黄、桂枝、白芍、干姜、细辛、甘草、干姜、细辛、甘草、法半夏、五味子。法半夏、五味子。麻黄碱等成分的薄层鉴别麻黄碱等成分的薄层鉴别 供试品液及阴性对照液的制备：供试品液及阴性对照液的制备：2021/9/132021/9/131010供供试试品品液液A：取取合合剂剂l0 ml，用用石石油油醚醚(3060)5、3、2 ml分分3次次萃萃取取，合合并并石石油油醚醚萃萃取取液，浓缩至液，浓缩至lml；供供试试品品液液B：石石油油醚醚萃萃取取后后的的水水液液，用用Na2CO3调调pH1112，分分别别用用氯氯仿仿5、3、2 ml萃萃取取，合合并并氯氯仿仿萃萃取取液液，回回收收氯氯仿仿，残残留留

10、物物用用1ml甲甲醇醇溶溶解；解；供供试试品品液液C：取取合合剂剂5 ml，通通过过聚聚酰酰胺胺柱柱(直直径径lcm，聚聚酰酰胺胺粉粉2g)，用用纯纯水水洗洗脱脱约约5Oml，水水洗洗脱液于水浴浓缩至干，用脱液于水浴浓缩至干，用lml甲醇溶解；甲醇溶解；供供试试品品液液D：水水洗洗聚聚酰酰胺胺柱柱用用95%乙乙醇醇30 ml洗洗脱脱，洗洗脱脱液液弃弃去去，继继用用3mol/L氨氨乙乙醇醇液液40ml洗洗脱脱，洗脱液水浴浓缩至干，加入洗脱液水浴浓缩至干，加入lml甲醇溶解甲醇溶解2021/9/132021/9/131111阴性对照液：如上法同步进行阴性对照液：如上法同步进行桂皮醛的鉴别：分别吸取

11、供试品液桂皮醛的鉴别：分别吸取供试品液A细辛挥发油的鉴别：分别吸取供试品液细辛挥发油的鉴别：分别吸取供试品液A麻黄碱的鉴别：供试品液麻黄碱的鉴别：供试品液B 芍药苷的鉴别：分别吸取供试品液芍药苷的鉴别：分别吸取供试品液C 甘草酸的鉴别：分别吸取供试品液甘草酸的鉴别：分别吸取供试品液D2021/9/132021/9/131212实例实例2 西洋参精口服液西洋参精口服液主要组成主要组成:西洋参、蔗糖、蜂蜜。西洋参、蔗糖、蜂蜜。薄层色谱法鉴别：薄层色谱法鉴别：供供试试品品溶溶液液：取取待待测测样样品品10ml，加加入入水水饱饱和和的的正正丁丁醇醇10ml，振振摇摇提提取取，提提取取液液用用正正丁丁醇

12、醇饱饱和和的的水水洗洗涤涤2次次，每每次次5ml，提提取取液液蒸蒸干干，加加甲甲醇醇lml溶解溶解对对照照药药材材溶溶液液：取取西西洋洋参参粉粉末末(过过40 目目筛筛)0.5g，加加入入水水饱饱和和的的正正丁丁醇醇10ml，振振摇摇1 小小时时，冷冷浸浸放放置置过过夜夜。提提取取液液过过滤滤，用用正正丁丁醇醇饱饱和和的的水水洗洗涤涤2次，每次次，每次5ml，提取液蒸干，用甲醇，提取液蒸干，用甲醇lml溶解溶解2021/9/132021/9/131313薄层扫描法测定含量薄层扫描法测定含量供试品溶液的制备：精密量取待测样品供试品溶液的制备：精密量取待测样品10ml，加到已处理好的，加到已处理好

13、的大孔树脂柱大孔树脂柱上，用上，用蒸馏水蒸馏水80 ml洗柱，流速洗柱，流速0.30.4 ml/min，洗液弃去，洗液弃去，再用再用1OO ml 70%乙醇乙醇洗脱，收集此液，于洗脱，收集此液，于80恒温水浴上蒸干，残留物用甲醇溶解，定容恒温水浴上蒸干，残留物用甲醇溶解，定容于于10ml量瓶中。量瓶中。2021/9/132021/9/1314142.防腐剂的测定防腐剂的测定口口服服液液体体中中药药制制剂剂中中常常用用的的防防腐腐剂剂：苯苯甲甲酸酸钠钠、对羟基苯甲酸酯、山梨酸等对羟基苯甲酸酯、山梨酸等(1)高效液相色谱法高效液相色谱法测定人参蜂王浆中山梨酸测定人参蜂王浆中山梨酸样样品品供供试试液

14、液：精精取取人人参参蜂蜂王王浆浆样样品品lml，置置1OOml量量瓶瓶中中，加加甲甲醇醇稀稀释释至至刻刻度度，摇摇匀匀。静静止止10分钟，过滤。弃去初滤液取续滤液分钟，过滤。弃去初滤液取续滤液1ml(2)养养阴阴清清肺肺糖糖浆浆中中苯苯甲甲酸酸钠钠的的高高效效液液相相色色谱谱测测定定法法样品供试液：精取样品样品供试液：精取样品10 ml置置5O ml量瓶中，量瓶中，用用50%乙醇溶解并稀释至刻度，经乙醇溶解并稀释至刻度，经0.45m微微孔滤膜过滤孔滤膜过滤 2021/9/132021/9/1315153.相对密度的测定相对密度的测定液液体体或或半半固固体体中中药药制制剂剂测测定定相相对对密密度

15、度的的方方法法，一一般般常常用用比比重重瓶瓶法法；样样品品易易挥挥发发且且数数量量足足够够时时，可可用韦氏比重秤法。用韦氏比重秤法。(1)比重瓶法比重瓶法:A法：溢出重量比法：溢出重量比B法：装载重量比法：装载重量比 (2)(2)韦氏比重秤法韦氏比重秤法:原原理理：根根据据一一定定体体积积物物体体(如如比比重重秤秤的的玻玻璃璃重重锥锥)在各种液体中所受的浮力与该液体的密度成正比在各种液体中所受的浮力与该液体的密度成正比 2021/9/132021/9/131616注意：注意：控制温度控制温度2O瓶瓶内内不不能能留留有有气气泡泡，装装入入样样品品时时应应避避免免产产生生气泡，尤其是较粘稠的样品更

16、应小心；气泡，尤其是较粘稠的样品更应小心；室室温温与与规规定定温温度度相相差差较较大大，避避免免室室温温，空空气气中水分对操作的影响中水分对操作的影响2021/9/132021/9/131717(二二)酒剂和酊剂酒剂和酊剂 1.1.实例实例(1)(1)颠茄酊颠茄酊:主要组成主要组成 颠茄草颠茄草鉴别鉴别 茛菪碱茛菪碱VitalyVitaly反应反应检查检查 乙醇量应为乙醇量应为60%60%70%70%。含量测定含量测定 中和法中和法-回滴法回滴法 供试液：酸提碱沉供试液：酸提碱沉 本品含生物碱以茛菪碱本品含生物碱以茛菪碱(C(C1717H H2323NONO3 3)计算，应计算，应为为0.02

17、8%0.028%0.032%(g/ml)0.032%(g/ml)。2021/9/132021/9/131818(2)(2)姜酊姜酊:检查乙醇量检查乙醇量(3)(3)冯了性风湿跌打药酒冯了性风湿跌打药酒鉴别鉴别:化学，薄层化学，薄层检检查查：总总固固体体:精精密密量量取取本本品品25ml25ml，置置称称定定重重量量的的蒸蒸发发皿皿中中，于于水水浴浴上上蒸蒸干干，在在105105干干燥燥至至恒恒重，遗留残渣不得少于重，遗留残渣不得少于1.2%1.2%乙醇量乙醇量:应为应为35%35%45%45%2021/9/132021/9/1319192.2.酒剂和酊剂含醇量分析酒剂和酊剂含醇量分析(1)(1

18、)中药制剂中含醇量测定中药制剂中含醇量测定:蒸馏法蒸馏法收收集集馏馏液液，调调节节蒸蒸馏馏温温度度至至2O2O测测定定比比重重，计计算算样品中含醇量样品中含醇量挥挥发发性性物物质质干干扰扰：蒸蒸馏馏前前用用石石油油醚醚提提取取除除去去/仍仍显显浑浑浊浊，需需要要在在浑浑浊浊的的馏馏出出液液中中加加入入滑滑石石粉粉或或碳碳酸钙振摇，滤过酸钙振摇，滤过药典法：气相色谱法药典法：气相色谱法 2021/9/132021/9/132020(2)(2)蒸馏酒、乙醇的质量和几种主要蒸馏酒、乙醇的质量和几种主要杂质检查杂质检查蒸蒸馏馏酒酒：外外观观应应无无色色透透明明，无无沉沉淀淀杂杂质质，无无异异臭臭，甲甲

19、醇醇含含量量每每1OOml1OOml不不得得超超过过0.12g0.12g，杂杂醇醇油油每每1OOml1OOml不不得得超超过过0.15g,0.15g,氰氰化化物物每每1OO 1OO mlml不不得得超超过过0.20.20.5 mg0.5 mg；铅每；铅每100 ml100 ml不得超过不得超过0.lmg0.lmg乙乙醇醇:检检查查酸酸度度、水水不不溶溶性性物物质质、杂杂醇醇油油、甲甲醇醇、易易氧氧化化物物、丙丙酮酮、异异丙丙醇醇、戊戊醇醇或或不不挥挥发发的的易易碳碳化物，不挥发物等化物，不挥发物等2021/9/132021/9/132121鉴别：取样品鉴别：取样品1 1滴，加水滴，加水5ml5

20、ml与氢氧化钠试液与氢氧化钠试液lmllml后，徐徐滴加碘试液后，徐徐滴加碘试液2ml,2ml,即发生碘仿臭气即发生碘仿臭气,并产并产生黄色沉淀。生黄色沉淀。(碘仿反应碘仿反应)酸度：取本品酸度：取本品10ml10ml，加水，加水25ml25ml及酚酞指示剂及酚酞指示剂2 2滴，滴，摇匀，滴加氢氧化钠液摇匀，滴加氢氧化钠液(0.O2mol/L)(0.O2mol/L)至显淡红色，至显淡红色，再加本品再加本品25 ml25 ml，摇匀，加氢氧化钠液，摇匀，加氢氧化钠液(0.O2(0.O2 mol/L)O.5O mlmol/L)O.5O ml，应显淡红色。，应显淡红色。2021/9/132021/9

21、/132222水水不不溶溶性性物物质质：取取本本品品与与同同体体积积的的水水混混合合后后，溶溶液应澄清；在液应澄清；在1O1O放置放置3030分钟，溶液仍应澄清。分钟，溶液仍应澄清。杂杂醇醇油油：取取本本品品lOmllOml，加加水水5ml5ml与与甘甘油油lmllml，摇摇匀匀后后，分分次次滴滴加加在在无无臭臭的的滤滤纸纸上上，使使乙乙醇醇自自然然挥挥散散，始终不得发生异臭。始终不得发生异臭。甲醇：变色酸显色对照法甲醇：变色酸显色对照法易氧化物：高锰酸钾氧化比色易氧化物：高锰酸钾氧化比色丙酮和异丙醇：糖醛显粉红色比色丙酮和异丙醇：糖醛显粉红色比色戊戊醇醇或或不不挥挥发发的的易易碳碳化化物物：

22、硫硫酸酸不不得得染染成成红红色色或或棕色棕色不挥发物：干燥残渣不得过不挥发物：干燥残渣不得过lmglmg2021/9/132021/9/132323第二节第二节 半固体中药制剂的分析半固体中药制剂的分析一、半固体制剂质量的一般要求一、半固体制剂质量的一般要求流流浸浸膏膏每每mlml相相当当药药材材lglg，浸浸膏膏每每lglg相相当当于于原原药药材材2 25g5g流浸膏：流浸膏：含醇量含醇量糖糖浆浆剂剂：应应澄澄清清，贮贮存存中中不不得得有有酸酸败败异异臭臭、产产生生气气体体或或其其他他变变质质现现象象；含含药药材材提提取取物物的的允允许许有有少少量量轻轻摇摇易易散散的的沉沉淀淀；PHPH值值

23、与与稳稳定定性性；相相对对密密度度；装量差异检查装量差异检查煎膏剂：无焦臭异味煎膏剂：无焦臭异味,无糖结晶无糖结晶,不溶物检查不溶物检查糖糖浆浆剂剂和和煎煎膏膏剂剂：含含糖糖量量，糖糖浆浆剂剂含含蔗蔗糖糖量量应应不不低低于于60%(g/ml)60%(g/ml)；煎煎膏膏剂剂中中加加炼炼蜜蜜或或糖糖(或或转转化化糖糖)的量，一般不超过浸膏量的的量，一般不超过浸膏量的3 3倍倍 2021/9/132021/9/132424二、半固体制剂的质量分析二、半固体制剂的质量分析(一一)药典收载浸膏、流浸膏质量分析药典收载浸膏、流浸膏质量分析实例实例1 1 甘草浸膏甘草浸膏主要成分主要成分 甘草甘草鉴鉴别别

24、 LiebermanLieberman反反应应，泡泡沫沫反反应应,酸酸性性皂皂苷苷溶溶解解性实验性实验检查检查:水中不溶物：离心沉淀水中不溶物：离心沉淀 干燥失重总灰分干燥失重总灰分含量测定：称重法测甘草酸含量测定：称重法测甘草酸供试品液：碱提酸沉法供试品液：碱提酸沉法实例实例2 2 大黄流浸膏大黄流浸膏 2021/9/132021/9/132525(二二)糖浆剂、煎膏剂的质量分析糖浆剂、煎膏剂的质量分析实例实例1 1 养阴清肺膏养阴清肺膏主主要要组组成成：地地黄黄、麦麦冬冬、玄玄参参、川川贝贝母母、白白芍芍、牡丹皮、薄荷、甘草牡丹皮、薄荷、甘草鉴别：生物碱鉴别反应，鉴别：生物碱鉴别反应，Gi

25、bbsGibbs反应反应检查：相对密度检查：相对密度样品测定：滴定计算结果样品测定：滴定计算结果 2021/9/132021/9/132626实例实例2 2 养血当归精养血当归精主要组成：当归、川芎等。主要组成：当归、川芎等。鉴别：藁本内酯薄层鉴别鉴别：藁本内酯薄层鉴别 供试品液：乙醚萃取液供试品液：乙醚萃取液含量测定含量测定(1)(1)藁本内酯的测定藁本内酯的测定:用气相色谱法用气相色谱法 (2)(2)总糖量的测定总糖量的测定容量法容量法:标定的碱性酒石酸铜试液标定的碱性酒石酸铜试液标定的转化糖溶液标定的转化糖溶液供供试试品品溶溶液液的的制制备备：精精密密吸吸取取养养血血当当归归精精用用氢氢

26、氧氧化化钠钠溶溶液液中中和和，加加入入碱碱性性酒酒石石酸酸铜铜液液及及氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液，精精密密量量取取续续滤滤液液加加盐盐酸酸反反应应，用用氢氢氧氧化化钠溶液中和，加水定容钠溶液中和，加水定容2021/9/132021/9/132727(三三)蜂蜜的分析蜂蜜的分析蜂蜜的质量及检查蜂蜜的质量及检查1.1.外观性状：外观性状：2.2.相对密度：相对密度：1.3491.3493.3.酸酸度度：指指示示剂剂法法，取取样样品品lOglOg，加加新新沸沸过过的的冷冷水水5Oml5Oml，混混匀匀，加加酚酚酞酞指指示示液液2 2滴滴与与氢氢氧氧化化钠钠液液(0.1(0.1 mol/L)4 mol/

27、L)4 mlml，应应为为粉粉红红色色，10 10 分分钟钟内内不不消失。消失。蜂蜂蜜蜜中中若若混混入入酸酸性性杂杂质质或或久久贮贮酸酸败败后后，酸酸性性物物质质的含量将会增加，检查时的耗碱量就会超过规定。的含量将会增加，检查时的耗碱量就会超过规定。2021/9/132021/9/1328284.4.淀粉与糊精：碘试液检出淀粉与糊精：碘试液检出5.5.含量测定：容量法含量测定：容量法蜂蜂蜜蜜主主要要含含葡葡萄萄糖糖和和果果糖糖（还还原原糖糖），约约占占70%70%，两者含量相近，两者含量相近原原理理：据据葡葡萄萄糖糖和和果果糖糖具具有有还还原原性性，都都能能在在煮煮沸沸条件下与碱性酒石酸铜试液

28、作用，生成氧化亚铜条件下与碱性酒石酸铜试液作用，生成氧化亚铜本品含还原糖不得少于本品含还原糖不得少于64.0%64.0%测定时要注意适当的控制滴定操作所经历的时间，测定时要注意适当的控制滴定操作所经历的时间，因为这段时间长短能显著影响测定的结果因为这段时间长短能显著影响测定的结果碱性酒石酸铜试液的标定：碱性酒石酸铜试液的标定：标液：标液：葡萄糖液葡萄糖液 指示剂：指示剂：1%1%亚甲蓝亚甲蓝2021/9/132021/9/132929蔗糖、麦芽糖掺杂物检出方法蔗糖、麦芽糖掺杂物检出方法:1 1、间间苯苯二二酚酚试试验验：存存在在5-5-羟羟甲甲基基糠糠醛醛，出出现现樱樱红红色或暗红色则为阳性反

29、应色或暗红色则为阳性反应2 2、紫紫外外吸吸收收：在在20020040O 40O nmnm间间测测定定吸吸收收光光谱谱，掺掺杂品在杂品在285 1nm285 1nm处有强吸收峰，正品无此现象处有强吸收峰，正品无此现象 2021/9/132021/9/133030第三节第三节 固体中药制剂固体中药制剂丸剂、片剂、散剂、冲剂、栓剂等丸剂、片剂、散剂、冲剂、栓剂等2021/9/132021/9/133131(一一)丸剂的质量要求丸剂的质量要求主主要要有有外外观观性性状状、水水分分测测定定、重重量量差差异异、溶溶散散时时限、装量差异等限、装量差异等(二二)丸剂质量分析的特点丸剂质量分析的特点处理步骤处

30、理步骤:一、丸剂的质量分析一、丸剂的质量分析2021/9/132021/9/1332321.1.样品的预处理：样品的预处理：水水丸丸、水水蜜蜜丸丸、浓浓缩缩丸丸、糊糊丸丸、蜡蜡丸丸：直直接接研研细细或粉碎或粉碎蜜蜜丸丸：切切成成小小块块，直直接接加加溶溶剂剂进进行行提提取取/加加入入一一定定量量硅硅藻藻土土研研磨磨直直至至蜜蜜丸丸均均匀匀分分散散/加加适适量量水水或或醇使蜜丸溶散，后加适量硅藻土搅匀醇使蜜丸溶散，后加适量硅藻土搅匀注注意意：有有的的硅硅藻藻土土含含铁铁离离子子等等-用用稀稀盐盐酸酸浸浸泡泡硅硅藻藻士士数数次次，再再用用纯纯水水洗洗至至中中性性，干干燥燥后后即即可可使使用用；硅藻

31、土有一定的吸附能力，造成回收率降低硅藻土有一定的吸附能力，造成回收率降低2021/9/132021/9/1333332.2.样品溶液制备：样品溶液制备：常常用用的的提提取取方方法法：振振荡荡提提取取法法、超超声声波波提提取取法法、室室温温浸浸渍渍法法、低低温温浸浸渍渍法法、回回流流提提取取法法、连续回流提取法等连续回流提取法等净化方法：沉淀法、层析法净化方法：沉淀法、层析法3.3.丸剂的理化鉴别：丸剂的理化鉴别：4.4.丸剂中主要成分的定量分析丸剂中主要成分的定量分析2021/9/132021/9/133434(三三)应用实例应用实例1.1.定坤丹定坤丹主要组成：当归、人参、鹿茸、主要组成：当

32、归、人参、鹿茸、阿胶、白芍、熟地黄、白术等阿胶、白芍、熟地黄、白术等鉴鉴别别：供供试试品品1 1：等等量量硅硅藻藻土土研研匀匀，甲甲醇醇索索氏氏提提取取，回回收收甲甲醇醇，水水溶溶解解，乙乙醚醚提提取取，2%2%碳碳酸酸钠钠溶溶液液提提取取，碱碱液液加加盐盐酸酸调调pHpH至至2 23 3，乙乙醚醚提提取取，挥挥去去乙乙醚，残渣加甲醇溶解醚，残渣加甲醇溶解对照品：阿魏酸对照品：阿魏酸供供试试品品溶溶液液2 2：等等量量硅硅藻藻土土研研匀匀，7%7%硫硫酸酸提提取取，在在水水浴浴上上加加热热回回流流，石石油油醚醚提提取取，挥挥干干，残残渣渣加加无无水乙醇水乙醇对照品：人参二醇、人参三醇对照品：人

33、参二醇、人参三醇 2021/9/132021/9/1335352.2.防风通圣丸防风通圣丸荆荆芥芥穗穗、薄薄荷荷、麻麻黄黄、大大黄黄、川川芎芎、当当归归、连连翘、白术翘、白术(炒炒)的鉴别的鉴别微量升华薄层色谱法。微量升华薄层色谱法。供供试试品品溶溶液液的的制制备备：取取防防风风通通圣圣丸丸细细粉粉，加加热热升升华华，升华物用甲醇溶解升华物用甲醇溶解麻麻黄黄鉴鉴别别用用的的供供试试液液的的制制备备：改改为为样样品品以以l0%l0%氢氢氧氧化钠湿润后再加热升华，升华物以盐酸溶解化钠湿润后再加热升华，升华物以盐酸溶解3.3.石斛夜光丸石斛夜光丸供试品溶液：大蜜丸，切碎，加石英砂供试品溶液：大蜜丸，

34、切碎，加石英砂(分析分析纯纯)等量拌匀等量拌匀 2021/9/132021/9/133636二、片剂的质量分析二、片剂的质量分析(一一)片剂的质量要求片剂的质量要求包括化学、物理及微生物三个方面包括化学、物理及微生物三个方面(二二)片剂质量分析的特点片剂质量分析的特点1 1、含量以每片中含被测成分的重量表示、含量以每片中含被测成分的重量表示 2 2、片片剂剂单单剂剂剂剂量量的的准准确确性性，平平均均含含量量和和重重量量差差异异+含量均匀度含量均匀度含含量量均均匀匀度度系系指指小小剂剂量量片片剂剂、膜膜剂剂、胶胶囊囊剂剂或或注注射用灭菌制剂中的单剂含量偏离标示量的程度射用灭菌制剂中的单剂含量偏离

35、标示量的程度凡检查含量均匀度的，不再检查重凡检查含量均匀度的，不再检查重(装装)量差异量差异 2021/9/132021/9/133737(三三)应用实例应用实例1.1.华山参片华山参片主要组成：华山参浸膏主要组成：华山参浸膏鉴别：生物碱鉴别反应鉴别：生物碱鉴别反应含量测定含量测定对照品溶液：硫酸阿托品水溶液对照品溶液：硫酸阿托品水溶液供供试试品品溶溶液液制制备备：取取本本品品去去糖糖衣衣，研研细细，水水浸浸润滤过润滤过测定法：分光光度法测定法：分光光度法 2021/9/132021/9/1338382.2.更年安片更年安片主要组成：熟地黄、何首乌、主要组成：熟地黄、何首乌、泽泻、茯苓、五味子

36、、泽泻、茯苓、五味子、珍珠母、玄参、浮小麦珍珠母、玄参、浮小麦3.3.北豆根片北豆根片主要组成：北豆根总碱主要组成：北豆根总碱 2021/9/132021/9/133939三、颗粒剂三、颗粒剂(冲剂冲剂)的质量分析的质量分析(一一)颗粒剂颗粒剂(冲剂冲剂)的质量要求的质量要求外外观观、性性状状、粒粒度度、水水分分、溶溶化化性性、硬硬度度、重重量量差异等差异等(二二)冲剂质量分析的特点冲剂质量分析的特点较多辅料，如糖、糊精等较多辅料，如糖、糊精等 2021/9/132021/9/134040(三三)应用实例应用实例l.l.板蓝根冲剂板蓝根冲剂主要组成：板蓝根、大青叶。主要组成：板蓝根、大青叶。鉴

37、别：紫外光灯鉴别：紫外光灯(365 nm)(365 nm)下显蓝紫色下显蓝紫色茚三酮反应显蓝紫色茚三酮反应显蓝紫色含量测定含量测定(1)(1)靛玉红的测定：靛玉红的测定：薄层紫外分光光度法：薄层紫外分光光度法：薄层扫描法薄层扫描法 2021/9/132021/9/134141(2)(2)总氨基酸的测定总氨基酸的测定分光光度法分光光度法:标准曲线的制备：标准曲线的制备：L-L-精氨酸精氨酸样品测定：精密称取冲剂样品，样品测定：精密称取冲剂样品，70%70%乙醇溶解，乙醇溶解，过滤，加醋酸过滤，加醋酸-醋酸钠缓冲液醋酸钠缓冲液(PH5.3(PH5.35.4)0.5 5.4)0.5 mlml，3%3

38、%茚三酮乙二醇溶液茚三酮乙二醇溶液0.5 ml0.5 ml，在沸水浴上加，在沸水浴上加热热15 15 分钟，取出后立即加分钟，取出后立即加50%50%异丙醇溶液至异丙醇溶液至5ml5ml，振荡，冷却，同法作一空白，在，振荡，冷却，同法作一空白，在570lnm570lnm处测处测定吸收度定吸收度 2021/9/132021/9/134242(3)(3)总氮的测定总氮的测定:凯氏定氮法，过凯氏定氮法，过程：消解、蒸馏和测氮程：消解、蒸馏和测氮常量法常量法装置：氮测定装置装置：氮测定装置凯氏烧瓶凯氏烧瓶 氮气球氮气球 消消解解：消消化化，含含氮氮有有机机化化合合物物 浓浓硫硫酸酸破破坏坏有有机机物物

39、 硫硫酸酸铵铵。加加硫硫酸酸钾钾或或无无水水硫硫酸酸钠钠：加加速速消消解解，避避免免铵铵盐盐的的分分解解损损失失，适适当当的的提提高高硫硫酸酸液液的的沸沸点点，同同时时还还加加入入催催化化剂剂硫硫酸酸铜铜，促促使使有有机物的分解机物的分解判定：溶液成澄明的绿色判定：溶液成澄明的绿色蒸蒸馏馏：硫硫酸酸液液稀稀释释，浓浓碱碱液液碱碱化化氨氨水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏酸溶液（酸溶液（2%2%硼酸）吸收硼酸）吸收2021/9/132021/9/134343测定：剩余滴定法和直接滴定法测定：剩余滴定法和直接滴定法剩剩余余滴滴定定法法:定定量量过过量量的的硫硫酸酸标标准准溶溶液液作作为为氨氨的的吸收液，氢氧化钠

40、的标准溶液回滴定剩余的酸量吸收液，氢氧化钠的标准溶液回滴定剩余的酸量直直接接滴滴定定法法：2%2%硼硼酸酸溶溶液液作作为为吸吸收收液液，酸酸标标准准溶溶液液滴滴定定，采采用用甲甲红红或或甲甲基基红红-溴溴甲甲酚酚绿绿混混合合指指示示剂。硼酸不干扰本滴定剂。硼酸不干扰本滴定药典：常量法和半微量法药典：常量法和半微量法2021/9/132021/9/1344442.五味子冲剂五味子冲剂主要组成：五味子。主要组成：五味子。含含量量测测定定：总总木木脂脂素素的的测测定定分分光光光光度法度法糖干扰的校正：糖制成空白对照品，以糖干扰的校正：糖制成空白对照品，以相同条件，同样操作做一条糖的相同条件，同样操作

41、做一条糖的V(ml)-A 曲线曲线 2021/9/132021/9/134545四、散剂的质量分析四、散剂的质量分析(一一)散剂的质量要求散剂的质量要求外观、均匀度、水分、装量差异等外观、均匀度、水分、装量差异等(二二)散剂分析的特点散剂分析的特点重点对剧毒成分和贵重药材进行分析重点对剧毒成分和贵重药材进行分析注意样品的代表性注意样品的代表性显微鉴别的根据显微鉴别的根据 2021/9/132021/9/134646(三三)应用实例应用实例 1.九分散九分散主要组成：马钱子主要组成：马钱子主要组成：马钱子主要组成：马钱子(调制调制调制调制)、麻黄、乳香、麻黄、乳香、麻黄、乳香、麻黄、乳香(制制制

42、制)等等等等鉴别：显微鉴别：显微鉴别：显微鉴别：显微士的宁、马钱子碱与盐酸麻黄碱薄层色谱士的宁、马钱子碱与盐酸麻黄碱薄层色谱士的宁、马钱子碱与盐酸麻黄碱薄层色谱士的宁、马钱子碱与盐酸麻黄碱薄层色谱检查：装量差异不得超过检查：装量差异不得超过检查：装量差异不得超过检查：装量差异不得超过3%3%。含量测定：薄层扫描法士的宁含量测定：薄层扫描法士的宁含量测定：薄层扫描法士的宁含量测定：薄层扫描法士的宁供供供供试试试试品品品品溶溶溶溶液液液液：本本本本品品品品加加加加氯氯氯氯仿仿仿仿与与与与浓浓浓浓氨氨氨氨试试试试液液液液，轻轻轻轻轻轻轻轻摇摇摇摇匀匀匀匀，称称称称重重重重，于于于于室室室室温温温温放

43、放放放置置置置2424小小小小时时时时，再再再再称称称称重重重重，补补补补足足足足失失失失去去去去氯氯氯氯仿仿仿仿重重重重，充充充充分分分分振振振振摇摇摇摇，滤滤滤滤过过过过，滤滤滤滤液液液液用用用用硫硫硫硫酸酸酸酸溶溶溶溶液液液液分分分分次次次次提提提提取取取取，硫硫硫硫酸酸酸酸液液液液加加加加浓浓浓浓氨氨氨氨试液使成碱性，氯仿分次提取，蒸干，氯仿试液使成碱性，氯仿分次提取，蒸干，氯仿试液使成碱性，氯仿分次提取，蒸干，氯仿试液使成碱性，氯仿分次提取，蒸干，氯仿5ml5ml使溶解使溶解使溶解使溶解2.七厘散：醇浸出物量七厘散：醇浸出物量2021/9/132021/9/1347473.紫雪散紫雪

44、散主主要要组组成成：石石膏膏、滑滑石石、磁磁石石、甘甘草草、芒芒硝硝(制制)、硝硝石石(精精制制)、水水牛牛角角浓浓缩缩粉粉、羚羚羊羊角角、麝麝香、朱砂等香、朱砂等鉴别：鉴别：芒硝芒硝(制制)：SO42-，颜色反应，颜色反应羚羊角、水牛角：氨基酸的纸色谱鉴别羚羊角、水牛角：氨基酸的纸色谱鉴别麝香的薄层色谱鉴别：紫雪散的乙醚提取液麝香的薄层色谱鉴别：紫雪散的乙醚提取液甘草的鉴别：紫雪散的甘草的鉴别：紫雪散的50%乙醇提取液乙醇提取液升麻的鉴别：紫雪散的乙醚提取液升麻的鉴别：紫雪散的乙醚提取液含量测定：含量测定：HgS的测定的测定 硫酸铁铵法硫酸铁铵法2021/9/132021/9/134848五

45、、栓剂的质量分析五、栓剂的质量分析(一一)栓剂的质量要求栓剂的质量要求有重量差异、融变时限等有重量差异、融变时限等(二二)栓剂分析的特点栓剂分析的特点物物理理方方面面：熔熔点点(脂脂肪肪性性基基质质的的栓栓剂剂)、硬硬度度、融融变时限、变形等变时限、变形等化化学学方方面面：主主药药或或主主要要成成分分的的鉴鉴定定和和含含量量测测定定，释放度、基质的刺激性释放度、基质的刺激性脂脂肪肪性性基基质质与与水水溶溶性性成成分分制制成成的的栓栓剂剂：栓栓剂剂与与水水共热，提取，反复多次共热，提取，反复多次脂肪性基质与生物碱：溶于适量的氯仿，用酸水脂肪性基质与生物碱：溶于适量的氯仿，用酸水反复萃取反复萃取

46、2021/9/132021/9/134949(三三)应用实例应用实例1.小儿解热栓小儿解热栓主要组成：黄芩苷、绿原酸、安乃近主要组成：黄芩苷、绿原酸、安乃近含量测定：含量测定：黄芩苷、绿原酸测定：紫外分光光度法黄芩苷、绿原酸测定：紫外分光光度法本本品品切切成成小小块块，加加水水30ml，于于温温水水浴浴中中加加热热至至基基质质融融化化，放放冷冷，过过滤滤，基基质质用用水水重重复复操操作作2次次，加加乙乙醚醚振振摇摇，水水层层水水浴浴上上蒸蒸至至无无醚醚臭臭，加加吐吐温温-80，加加盐盐酸酸保保温温半半小小时时，抽抽滤滤，沉沉淀淀用用氢氢氧氧化化钠钠液液调调PH至至中中性性使使溶溶解解，加加水水

47、到到刻刻度度，摇摇匀匀，供黄芩苷的含量测定用供黄芩苷的含量测定用上述滤液盐酸稀释定容，供绿原酸的含量测定用上述滤液盐酸稀释定容，供绿原酸的含量测定用2021/9/132021/9/1350502.洋金花栓剂洋金花栓剂主要组成：洋金花生物碱、脂肪性基质主要组成：洋金花生物碱、脂肪性基质含量测定：总生物碱的测定含量测定：总生物碱的测定 提取中和法提取中和法 2021/9/132021/9/135151第四节第四节 软膏剂、膏剂、软膏剂、膏剂、橡胶膏剂的分析橡胶膏剂的分析一、软膏剂的质量分析一、软膏剂的质量分析基质分离法基质分离法(1)滤滤除除基基质质测测定定法法:软软膏膏加加适适宜宜溶溶剂剂，加加

48、热热，再再放放冷冷，滤滤除除基基质质或或将将基基质质拨拨开开，如如此此重重复复数数次次，合并滤液后测定合并滤液后测定(2)提提取取分分离离法法:适适宜宜的的酸酸性性或或碱碱性性介介质质中中，用不混溶的有机溶剂将基质提取后除去用不混溶的有机溶剂将基质提取后除去(3)灼烧法灼烧法:无机化合物，经灼烧，基质分解无机化合物，经灼烧，基质分解除尽除尽 2021/9/132021/9/135252应用实例应用实例1.1.松萝酸软膏松萝酸软膏 主要组成：松萝酸主要组成：松萝酸含量测定：含量测定：松萝酸的测定：重量法，松萝酸的测定：重量法，软膏适量，以氢氧化钠液提取，滤过，提取软膏适量，以氢氧化钠液提取，滤过

49、，提取5 5次，次，加盐酸小火小心加热至沸，冰水中冷却，静置，加盐酸小火小心加热至沸，冰水中冷却，静置，滤过，干燥至恒重，称重滤过，干燥至恒重，称重 2021/9/132021/9/135353肤疾灵软膏肤疾灵软膏主要组成：轻粉主要组成：轻粉含量测定：轻粉的测定容量沉淀法含量测定：轻粉的测定容量沉淀法本测定法原理：本测定法原理：HgHg2 2ClCl2 2+3Zn+4KOH2ZnHg+3Zn+4KOH2ZnHg锌汞齐锌汞齐+K+K2 2ZnOZnO2 2+2KCl+2KClZnHg+6HNOZnHg+6HNO3 3溶溶 解解 Hg(NOHg(NO3 3)2 2可可 溶溶 性性 高高 汞汞 化化

50、 合合 物物+Zn(NO+Zn(NO3 3)2 2+NO+NO2 2+NO+3H+NO+3H2 2O OHgHg2+2+2SCN+2SCN-Hg(SCN)Hg(SCN)2 2硫酸铁铵作指示剂硫酸铁铵作指示剂SCNSCN-+Fe+Fe3+3+Fe(SCN)Fe(SCN)2+2+2021/9/132021/9/135454二、橡胶膏剂的质量分析二、橡胶膏剂的质量分析(一一)橡胶膏剂的质量要求橡胶膏剂的质量要求l.l.外观：外观：2.2.含含膏膏量量：加加溶溶剂剂(如如氯氯仿仿等等)适适量量，浸浸渍渍，洗洗涤涤布布至至不不残残附附膏膏料料并并挥挥去去溶溶剂剂，干干燥燥称称定定，减减失重量即为膏重失重