【冶金精品文档】分析试样的采集制备和分解.ppt
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1、12第一节第一节 试样的采集和制备试样的采集和制备 本节教学重点:本节教学重点:1、理解复杂物质分析工作中合理采集和制备样品的重要性。、理解复杂物质分析工作中合理采集和制备样品的重要性。2、掌握采样量及采样单元数的确定方法。、掌握采样量及采样单元数的确定方法。3、了解固体、液体及气体物料的采样方法。、了解固体、液体及气体物料的采样方法。4、了解不均匀固体物料样品在实验室的加工过程。、了解不均匀固体物料样品在实验室的加工过程。5、理解样品加工过程中可能产生的沾污及其减免。、理解样品加工过程中可能产生的沾污及其减免。3一、分析试样的采集分析试样的采集分析试样的采集:从大批物料中采取少量样本作为原始
2、试从大批物料中采取少量样本作为原始试样,试样的组成能代表全部物料的平均样,试样的组成能代表全部物料的平均组成。组成。根据具体测定需要,根据具体测定需要,样品状态样品状态:气,固,液气,固,液 样品种类样品种类:矿物岩石,生物,金属与合金,食品矿物岩石,生物,金属与合金,食品 遵循代表性原则,系统或随机采样遵循代表性原则,系统或随机采样 采样应按照一定的原则、方法进行,可参阅相关的国家采样应按照一定的原则、方法进行,可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。标准和各行业制定的标准。取样的基本原则代表性取样的基本原则代表性41.采样单元数的确定:采样准确度的要求采样单元数的确定:采样准确度的要求 物
3、料的不均匀性物料的不均匀性一步采样公式一步采样公式二步采样公式二步采样公式(一)(一)采样单元数和采样量的确定采样单元数和采样量的确定采样的代表性取决于:采样的代表性取决于:1.采样数目(单元数)采样数目(单元数)2.采样量(质量)采样量(质量)若测量误差很小若测量误差很小,分析结果的误差主要是由采样引起的。分析结果的误差主要是由采样引起的。5整批物料中组分平均含量区间为整批物料中组分平均含量区间为:整批物料中组分平均含量整批物料中组分平均含量 ,:为试样中组分平均含量为试样中组分平均含量t:t:与测定次数和置信度有关的统计量,与测定次数和置信度有关的统计量,:各个试样单元含量标准偏差的估计值
4、,各个试样单元含量标准偏差的估计值,n:n:采样单元数采样单元数采样公式:(采用单元数)采样公式:(采用单元数)其中:其中:(1).一步采样公式一步采样公式6例例1.某物料取得某物料取得8份试样,经分别处理后测得其中硫酸钙量的标份试样,经分别处理后测得其中硫酸钙量的标准偏差为准偏差为0.22,如果允许的误差为,如果允许的误差为0.20,置信度选定为,置信度选定为95,则在分析同样的物料时,应选取多少个采样单元,则在分析同样的物料时,应选取多少个采样单元?解解:E0.20,0.22。则则n(1.960.220.2)2=4.65 取取n5,查表得,查表得t2.78,则,则n=9.35取取n9,查表
5、得,查表得t2.31,则,则n=6.45 取取n7,查表得,查表得t2.45,则,则 n7.26计算的计算的n值与设定的值与设定的n7很接近,很接近,所以采样单元数为所以采样单元数为7时可以满足题目要求。时可以满足题目要求。置信度为置信度为0.95,n时,查表得时,查表得tl.967式中:式中:n:采取试样的基本单元数;采取试样的基本单元数;N:整批物料总单元数;整批物料总单元数;k:从每份试样的基本单元中采取试样的次级单元数;:从每份试样的基本单元中采取试样的次级单元数;各基本单元间方差(标准偏差的平方)的估计值;各基本单元间方差(标准偏差的平方)的估计值;各基本单元内的各次级单元间方差的估
6、计值;各基本单元内的各次级单元间方差的估计值;E和和t的意义同一步采样公式。的意义同一步采样公式。(2).二步采用公式:二步采用公式:8 对于某种物料,在某一特定的准确度要求(即一定的对于某种物料,在某一特定的准确度要求(即一定的E和和t)下。)下。n值随着值随着k值的不同而改变。但值的不同而改变。但k有一个最佳值,此时有一个最佳值,此时在相同的条件下,采取和处理试样所花费的人力、物力将最在相同的条件下,采取和处理试样所花费的人力、物力将最为节约。这时的为节约。这时的k值以值以ke表示。表示。式中:式中:c1采取和处理试样基本单元时的平均费用;采取和处理试样基本单元时的平均费用;c2采取和处理
7、试样次级单元时的平均费用。采取和处理试样次级单元时的平均费用。9 例例2:有某种液体物料,分装于:有某种液体物料,分装于400桶中。假定桶中。假定c1/c2=4,又假,又假定在置信水平为定在置信水平为95%时,允许误差为时,允许误差为5%,试设计出最合,试设计出最合理的取样程序(即求基本单元数理的取样程序(即求基本单元数n和次级单元数和次级单元数ke)。)。解:选取解:选取10桶,从每桶中各取试样桶,从每桶中各取试样2管,分别测定该管,分别测定该物料的纯度。计算桶内方差物料的纯度。计算桶内方差 和桶间方差和桶间方差 。选择合适的选择合适的t值,按上述公式计算。值,按上述公式计算。102.采样量
8、的确定 平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关,可平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关,可按切乔特采样公式:按切乔特采样公式:QKda Q为保留样品的最小质量为保留样品的最小质量(kg)d为样品中最大颗粒直径为样品中最大颗粒直径(mm)a 由实验求得,一般介于由实验求得,一般介于1.5-2.7之间;之间;K为固体试样特性系为固体试样特性系数或缩分常数,它由各部门根据经验拟定,通常在数或缩分常数,它由各部门根据经验拟定,通常在0.051之间,之间,因固体物料种类和性质不同而异。因固体物料种类和性质不同而异。111.1.固体试样固体试样1)矿物样品:选择)矿物样品:选择地层地
9、层出露比较完整、能基本反映地质体的主要出露比较完整、能基本反映地质体的主要地质地质特征特征、具有代表性的、具有代表性的路线和路线和区域区域。进行详细的岩性。进行详细的岩性描述,描述,系统系统地采集地采集岩石岩石、矿物矿物标本标本;测量地质体的;测量地质体的产状产状;在在未未变质变质和浅变质和浅变质地层中寻找和采集地层中寻找和采集化石化石及其它相关要及其它相关要求采集的求采集的分析分析测试测试样品样品。野外地质采样:标定观察路线和观察点的位置,观察、描述露野外地质采样:标定观察路线和观察点的位置,观察、描述露头头地质和地质和地貌地貌,编制,编制采样采样平面图平面图;按样品种类进行;按样品种类进行
10、统一统一编号登记编号登记。(二)采样方法(二)采样方法12ChalcopyriteCuFeS2黄铜矿黄铜矿石膏石膏(BaSO4)Gypsum辰砂辰砂HgSCinnabar黄锑矿黄锑矿TeSStibiconite以硫酸盐类、硫化物类和其他以硫酸盐类、硫化物类和其他重矿物形式存在的金属重矿物形式存在的金属Pyrite(FeS)13水水平平剖剖面面2 2)土壤样品)土壤样品)土壤样品)土壤样品:土壤水平剖面采样:采集深度土壤水平剖面采样:采集深度土壤水平剖面采样:采集深度土壤水平剖面采样:采集深度0-15cm0-15cm或或或或20cm20cm的表土的表土的表土的表土为试样。为试样。为试样。为试样。
11、14根系土根系土母岩母岩母质层母质层淀积层淀积层淋溶层淋溶层 土壤垂直剖面分层次采样土壤垂直剖面分层次采样土壤垂直剖面分层次采样土壤垂直剖面分层次采样153)沉积物)沉积物:用采泥器从表面往下每隔用采泥器从表面往下每隔一定深度取一个试样,经压一定深度取一个试样,经压碎、风干、粉碎、过筛、缩碎、风干、粉碎、过筛、缩分后样品作分析试样。分后样品作分析试样。(二)采用方法(二)采用方法4)金属试样)金属试样:不均匀样品经高温熔炼混匀;均匀的钢片任取;不均匀样品经高温熔炼混匀;均匀的钢片任取;钢锭和铸铁,钻取几个不同点和不同深度取样,将钻钢锭和铸铁,钻取几个不同点和不同深度取样,将钻屑置于冲击钵中捣碎
12、混匀作分析试样。屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。165 5)食品试样)食品试样 根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。处理步骤。可用可用“随机取样随机取样”和和“缩分缩分”,防止污染要求更严。防止污染要求更严。除水分:预干燥,含水试样干燥至恒重,计算水分。除水分:预干燥,含水试样干燥至恒重,计算水分。脱脂:对含脂肪高的样品,置于乙醚(脱脂:对含脂肪高的样品,置于乙醚(100g100g样品约需样品约需500ml500ml乙醚)中,静置过夜,除去乙醚层,风干、研磨成细乙醚)中,静置过夜,除去乙醚层,风干、研磨成细而均匀的分析试样
13、。而均匀的分析试样。17液体试样一般比较均匀,取样单元数可以较少;液体试样一般比较均匀,取样单元数可以较少;当物料的量较大时,应从不同的位置和深度分别采样,混当物料的量较大时,应从不同的位置和深度分别采样,混合均匀后作为分析试样,以保证它的代表性;合均匀后作为分析试样,以保证它的代表性;液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶,一般情况下两者均可液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶,一般情况下两者均可使用,但当要检测试样中的有机物时,宜选用玻璃器皿,而使用,但当要检测试样中的有机物时,宜选用玻璃器皿,而要测定试样中微量的金属元素时,则宜选用塑料取样器,以要测定试样中微量的金属元素时,则宜选用塑料取样器,以减少
14、容器吸附和产生微量待测组分的影响。减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。2.2.液体试样液体试样18液体试样的化学组成容易发生变化,应立即对其进行测试应采液体试样的化学组成容易发生变化,应立即对其进行测试应采取适当保存措施,以防止或减少在存放期间试样的变化。取适当保存措施,以防止或减少在存放期间试样的变化。保存措施有:控制溶液的保存措施有:控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和值、加入化学稳定试剂、冷藏和 冷冻、避光和密封等以减缓生物作用、水解、氧冷冻、避光和密封等以减缓生物作用、水解、氧 化还原作用及减少组分的挥发。化还原作用及减少组分的挥发。19 根据水的种类不同采样具有多变性:根据水
15、的种类不同采样具有多变性:天然水天然水 河水河水上、中、下(大河:左右两岸和中心线;上、中、下(大河:左右两岸和中心线;中小河:三等分,距岸中小河:三等分,距岸1/31/3处);处);湖水湖水-从四周入口、湖心和出口采样;从四周入口、湖心和出口采样;海水海水-粗分为近岸和远岸;粗分为近岸和远岸;用水用水(饮用、工业用、灌溉)(饮用、工业用、灌溉)排放水排放水 生活污水生活污水-与作息时间和季节性食物种类有关;与作息时间和季节性食物种类有关;工业废水工业废水-与产品和工艺过程及排放时间有关。与产品和工艺过程及排放时间有关。水样水样2021用泵将气体泵入取样容器;用泵将气体泵入取样容器;固体吸附剂
16、采样:是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装固体吸附剂采样:是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置,收集非挥发性物质;置,收集非挥发性物质;过滤法采样:用于收集气溶胶中的非挥发性组分。过滤法采样:用于收集气溶胶中的非挥发性组分。1 1)大气试样,根据被测组分在空气中存在的状态)大气试样,根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气气态、蒸气或气溶胶或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度,可用直接法或浓、浓度以及测定方法的灵敏度,可用直接法或浓缩法取样。缩法取样。2 2)贮存于大容器)贮存于大容器(如贮气柜或槽如贮气柜或槽)内的物料,因密度不同可能影内的物料,因密度不同可能影响其均匀性时,应在上、中、
17、下等不同处采取部分试样后混响其均匀性时,应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀匀 。3.3.气体试样气体试样22建筑尘建筑尘 建筑工地建筑工地冶金尘除尘设备出口处收集冶金尘除尘设备出口处收集汽车尾气汽车尾气不同来源降尘采集不同来源降尘采集燃煤:燃煤:烟囱出烟囱出口处口处23其组成因部位和时季不同而有较大差异;其组成因部位和时季不同而有较大差异;采样应根据需要选取采样应根据需要选取适当部位适当部位和和生长发育阶段生长发育阶段进行,除应进行,除应注意有注意有群体代表性群体代表性外,还应有外,还应有适时性和部位典型性适时性和部位典型性;鲜样分析的样品,应立即进行处理和分析,生物试样中的鲜样分析的样
18、品,应立即进行处理和分析,生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分,一般应采用新鲜样品发生转化、降解或者不稳定的成分,一般应采用新鲜样品进行分析。进行分析。4.4.生物试样生物试样24如水稻样品的采集如水稻样品的采集根根系系土土水水稻稻籽籽实实25生物试样:取肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋、奶、尿液、血浆、粪便等;生物试样:取肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋、奶、尿液、血浆、粪便等;对组织样品宜分取一个完整的解剖部分;对组织样品宜分取一个完整的解剖部分;储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃,注意储存期
19、间吸附:塑料易吸附脂储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃,注意储存期间吸附:塑料易吸附脂溶性组分,玻璃易吸附碱性物质;溶性组分,玻璃易吸附碱性物质;固体样品制备除一般程序外,还有离心、过滤、防腐和抑制降解等;固体样品制备除一般程序外,还有离心、过滤、防腐和抑制降解等;冷冻干燥法:样品放在冷冻干燥室内,抽真空至冷冻干燥法:样品放在冷冻干燥室内,抽真空至1.3-6.5bar(10-50mmHg),水变成冰,水变成冰,2-3天后冰全部升华,可用于水样的浓缩,植物、动物血清和其它天后冰全部升华,可用于水样的浓缩,植物、动物血清和其它含有易挥发组分的干燥。含有易挥发组分的干燥。1 1)血样:血浆、血清、血
20、液。)血样:血浆、血清、血液。2 2)尿样:注意酸败和细菌污染,)尿样:注意酸败和细菌污染,4 4冷藏和加入氯仿或甲苯防腐。冷藏和加入氯仿或甲苯防腐。26(一)样品加工工作的依据(一)样品加工工作的依据 1、决定样品最低可靠重量的因素、决定样品最低可靠重量的因素 1)粒度)粒度 2)密度)密度 3)被测组分含量)被测组分含量 4)均匀程度)均匀程度 5)分析允许误差)分析允许误差二、试样的制备二、试样的制备272.样品缩分公式样品缩分公式 QKdQKda a 切乔特缩分公式切乔特缩分公式 QKdQKd2 2 28例例3.有试样有试样20kg,粗碎后最大粒度为,粗碎后最大粒度为6mm左右,设左右
21、,设k值为值为0.2kg.mm-2,应保留的试样量为多少?若此时要求再破碎至试,应保留的试样量为多少?若此时要求再破碎至试样粒度不能大于样粒度不能大于2mm,需要继续缩分几次?,需要继续缩分几次?29(二)样品加工程序(二)样品加工程序 1)送样量:)送样量:Q Kd2=nKd2 n2 可缩分可缩分x次后,再粉碎次后,再粉碎 2n1 直接粉碎直接粉碎 n1 送样量不够送样量不够 2)湿度)湿度 3)杂质)杂质 4)样品加工流程(如下图):)样品加工流程(如下图):破碎三个阶段:粗、中、细碎破碎三个阶段:粗、中、细碎 加工四个工序:粉碎、过筛、混匀、缩分加工四个工序:粉碎、过筛、混匀、缩分30
22、过筛、混均、缩分过筛、混均、缩分 弃去弃去 过筛、混均、缩分过筛、混均、缩分 粗副样粗副样 分析试样分析试样粗碎中碎弃去弃去粗副样粗副样细碎细碎过筛、混匀过筛、混匀细副样细副样分析试样分析试样31A、碎样 (要点:减免正负玷污,防止交叉玷污)A 较硬的试样用鄂式扎破碎机 B 中等硬度的或较软的可用锤磨机C 为了把试样进一步磨碎,较硬的 用滚磨机,不太硬的用球磨机。3233 注意:在破碎过程中常常引起试样组成的改变:注意:在破碎过程中常常引起试样组成的改变:1)在粉碎试样的后阶段常常引起试样中)在粉碎试样的后阶段常常引起试样中水份水份含量的改变。含量的改变。2)破碎机研磨表面的磨损,使试样中引入
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