HACH仪器法与回流法测定COD的对比实验知识分享.doc

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1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。HACH仪器法与回流法测定COD的对比实验-HACH仪器法与回流法测定COD的对比实验化学需氧量是衡量水体中有机物的相对含量的重要指标，因而，找到准确便捷的测定化学需氧量的方法就成了水质监测/检测工作者的研究重点。一.测量原理用强氧化剂(重铬酸钾)氧化水中的有机物,计算得出与水中有机物等价的氧量。当污水中只含有可被微生物降解的有机物,并且不含有毒物质时,COD测定结果可以为生物需氧量(BOD)提供很好的依据。经典回流法采用在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试

2、亚铁灵为指示剂，硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。美国HACH公司制造的COD测定原理为：采用已知浓度的重铬酸钾溶液在硫酸硫酸银作用下在封闭反应瓶中被还原，在一定波长下测定重铬酸钾的吸光值，仪器自动将吸光值转换成消耗氧的质量浓度。什么叫ISO14000（环境管理标准）？ISO14000系列标准是由国际标准化组织的环境管理技术委员会制定的环境管理标准，其指导思想是“全面管理、预防污染、持续改进”，是环境管理思路与方法的创新。ISO14000有非常严格的标准和条例，从购进原料开始到产品出厂每个生产工序和管理环节均有相应的核查标准，它从制度上严格地

3、预防了污染物质在生产过程中的产生和保证污染物质的有效治理。废水治理仅仅是ISO14000系列标准中的一个部分。目前ISO14000系列标准正在国内某些大城市和大型企业开始试点和执行。ISO14000环境质量认证被称为国际市场认可的“绿色护照”，谁通过认证，无疑就获得了“国际通行证”。许多国家纷纷宣布，没有环境管理认证的商品和产品，将在进口时受到数量和价格上的限制。因此，随着与国际市场的逐步接轨，ISO14000环境质量认证在国内所有的企业中全面推广执行，如同ISO9000（质理管理标准）一样。因此，从环境管理标准的角度出发，我们不仅要努力做好污染源末端的废水处理工作，实行科学的环保管理，保证处

4、理出水达标排放；更应该化大力气狠抓污染源前端的清洁生产管理，预防污染，减少污染。怎样实施科学的环保管理？保护环境已经成为我国经济持续发展的基本国策，因此，废水处理应符合我国制定的环境保护法规和方针政策。在环保的规划设计中，必须把生产观点和生态观念、环境保护结合起来统筹考虑，把治理废水和改进生产工艺、实行清洁生产结合起来统筹考虑。通过系统的分析和考证，寻求比较合理的治理方案。环保管理的主要原则归纳起来有以下几点：（1）淘汰不合理的产品对于一些传统的、低产值的、废水治理难度极大的垃圾产品应该下决心用高产值的、技术含量高的产品置换掉。如果某产品的年利润还抵不上每年用于废水的治理成本，这样的产品应下决

5、心停止生产，换上污染少且易于治理达标的产品。（2）加强管理，减少污染企业管理也是防治污染的一个重要因素。如设备的跑、冒、滴、漏；不按操作规程办事造成的生产事故或产品报废等导致的大量高浓度废水的产生；用大量的水冲洗设备与地面，造成废水量的增加；冷却水与生产废水未做到“清浊分流”，都会增加废水的水量和废水的治理难度。（3）建立区域性的小型污水处理厂对工厂比较集中的地方，不必套用“谁污染，谁治理”的原则，而应该加强各企业间的联系，统筹考虑污染的治理对策，若有必要和可能，可将各个工厂的废水集中处理，建立统一的污水处理厂，实行“谁污染，谁出钱”的治理方法。因为各个工厂由于产品的不同，废水的水质也不是一样

6、的，如有的工厂的废水是酸性的，而有的工厂的废水却是碱性的，放在一起处理可以减少中和药剂的处理费用；有的工厂排出的高盐分低COD的废水，而有的工厂的废水却是高浓度易生物降解的，如果单独处理的话，都是治理难度很大的废水，但如果放在一起进行生化处理，由于水质条件的改善，不仅可以减少废水的处理难度，而且可以提高处理效率。（4）提高水的循环利用率为了减少废水水量，首先应该在废水产生的源头上多做文章。如可以考虑水的循环利用、或多次重复利用，提高水的循环利用率，尽量减少外排水量。在国外，某些先进企业水的循环利用率已经达到96%以上，而上海生产企业水的循环利用率还停留在20-30%的较低水平，尚有很大的潜力可

7、以挖掘。提高生产用水的循环利用率不仅可以减轻环境污染，而且还能减少新鲜水的补充用量，在一定程度上可以缓和日益紧张的水资源问题。在废水处理时，也应该尽量考虑处理出水的循环使用。（5）回收利用和综合利用废水中的污染物，都是在生产过程中进入水中的原材料、半成品、成品和反应介质（如溶剂），特别是精细化工生产中一些化学反应往往不能十分安全，产品的分离过程也不可能十分彻底，因此在废水中尤其是在反应母液中常含有一定数量的有用物质。排放这些污染物质，就会污染环境，造成危害。但若加以回收利用或综合利用，便可以变废为宝，化害为利；或以废治废，取长补短，综合治理，就可以节省水处理的费用。阀门性能比较闸阀（VAG-E

8、KO）：闸阀是指关闭件（闸板）沿通道轴线的垂直方向移动的阀门，在管路上主要作为切断介质用，即全开或全关使用。一般，闸阀不可作为调节流量使用。它可以适用低温压也可以适用于高温高压，并可根据阀门的不同材质。但闸阀一般不用于输送泥浆等介质的管路中。优点：流体阻力小；启、闭所需力矩较小；可以使用在介质向两方向流动的环网管路上，也就是说介质的流向不受限制；全开时，密封面受工作介质的冲蚀比截止阀小；形体结构比较简单，制造工艺性较好；结构长度比较短。缺点：外形尺寸和开启高度较大，所需安装的空间亦较大；在启闭过程中，密封面人相对摩擦，摩损较大，甚至要在高温时容易引起擦伤现象；一般闸阀都有两个密封面，给加工、研

9、磨和维修增加了一些困难；启闭时间长。蝶阀（VAG-INTEREX；VAG-EKN）：蝶阀是用圆盘式启闭件往复回转90左右来开启、关闭和调节流体通道的一种阀门。优点：结构简单，体积小，重量轻，耗材省，特别用于大口径阀门中；启闭迅速，流阻系数小；可用于带悬浮固体颗粒的介质，依据密封面的强度也可用于粉状和颗粒状介质。可适用于通风除尘管路的双向启闭及调节，广泛用于冶金、轻工、电力、石油化工系统的煤气管道及水道等。缺点：流量调节范围不大，当开启达30%时，流量就将进95%以上。由于蝶阀的结构和密封材料的限制，不宜用于高温、高压的管路系统中。一般工作温度在300以下，PN40（640）以下。密封性能相对于

10、球阀、截止阀较差，故用于密封要求不是很高的地方。球阀：是由旋塞阀演变而来，它的启闭件是一个球体，利用球体绕阀杆的轴线旋转90实现开启和关闭的目的。球阀在管道上主要用于切断、分配和改变介质流动方向，设计成V形开口的球阀还具有良好的流量调节功能。优点：具有最低的流阻（实际为0）；因在工作时不会卡住（在无润滑剂时），故能可靠地应用于腐蚀性介质和低沸点液体中；在较大的压力和温度范围内，能实现完全密封；可实现快速启闭，某些结构的启闭时间仅为0.050.1s，以保证能用于试验台的自动化系统中。快速启闭阀门时，操作无冲击。球形关闭件能在边界位置上自动定位；工作介质在双面上密封可靠；在全开和全闭时，球体和阀座

11、的密封面与介质隔离，因此高速通过阀门的介质不会引起密封面的侵蚀；结构紧凑、重量轻，可以认为它是用于低温介质系统的最合理的阀门结构；阀体对称，尤其是焊接阀体结构，能很好地承受来自管道的应力；关闭件能承受关闭时的高压差。全焊接阀体的球阀，可以直埋于地下，使阀门内件不受侵蚀，最高使用寿命可达30年，是石油、天然气管线最理想的阀门。缺点：因为球阀最主要的阀座密封圈材料是聚四氟乙烯，它对几乎所有的化学物质都有是惰性的，且具有摩擦系数小、性能稳定、不易老化、温度适用范围广和密封性能优良的综合性特点。但聚四氟乙烯的物理特性，包括较高的膨胀系数，对冷流的敏感性和不良的热传导性，要求阀座密封的设计必须围绕这些特

12、性进行。所以，当密封材料变硬时，密封的可靠性就受到破坏。而且，聚四氟乙烯的耐温等级较低，只能在小于180情况下使用。超过此温度，密封材料就会老化。而考虑长期使用的情况下，一般只会在120不使用。它的调节性能相对于截止阀要差一些，尤其是气动阀（或电动阀）。截止阀（VAG-MONO）：是指关闭件（阀瓣）沿阀座中心线移动的阀门。根据阀瓣的这种移动形式，阀座通口的变化是与阀瓣行程成正比例关系。由于该类阀门的阀杆开启或关闭行程相对较短，而且具有非常可靠的切断功能，又由于阀座通口的变化与阀瓣的行程成正比例关系，非常适合于对流量的调节。因此，这种类型的阀门非常适合作为切断或调节以及节流用。优点：在开启和关闭

13、过程中，由于阀瓣与阀体密封面间的摩擦力比闸阀小，因而耐磨。开启高度一般仅为阀座通道的1/4，因此比闸阀小得多；通常在阀体和阀瓣上只有一个密封面，因而制造工艺性比较好，便于维修。由于其填料一般为石棉与石墨的混合物，故耐温等级较高。一般蒸汽阀门都用截止阀。缺点：由于介质通过阀门的流动方向发生了变化，因此截止阀的最小流阻也较高于大多数其他类型的阀门；由于行程较长，开启速度较球阀慢。隔膜阀（VAG-DURA）：是指在阀体和阀盖内装有一挠性膜或组合隔膜，其关闭件是与隔膜相连接的一种压缩装置。阀痤可以堰形，也可以是直通流道的管壁。优点：操纵机构与介质通路隔开，不但保证了工作介质的纯净，同时也防止管路中介质

14、冲击操纵机构工作部件的可能性,阀杆处不需要采用任何形式的单独密封，除非在控制有害介质中作这安全设施使用；由于工作介质接触的仅仅是隔膜和阀体，二者均可以采用多种不同的材料，因此该阀能理想控制多种工作介质，尤其适合带有化学腐蚀或悬浮颗粒的介质。结构简单，只由阀体、隔膜和阀盖组合件三个部件构成。该阀易于快速拆卸和维修，更换隔膜可以在现场及短时间内完成。缺点：由于受阀体衬里工艺和隔膜制造工艺和限制，较大的阀体衬里和较大的隔膜制造工艺都很难，故隔膜不宜用于较大的管径，一般应用在DN200mm以下的管路上。由于受隔膜材料的限制，隔膜阀适用于低压及温度不高的场合。一般不超过180；调节性能相对较差，只在小范

15、围内调节（一般在关闭至2/3开度时，可用于流量调节）。安全阀（VAG-SAV）：是指在受压容器、设备或管路上，作为超压保护装置。当设备、容器或管路内的压力升高超过允许值时，阀门自动开启，继而全量排放，以防止设备、容器或管路和压力继续升高；当压力降低到规定值时，阀门应自动及时关闭，从而保护设备、容器或管路的安全运行。蒸汽疏水阀：在输送蒸汽、压缩空气等介质中，会有一些冷凝水形成，为了保证装置的工作效率和安全运转，就应及时排放这些无用且有害的介质，以保证装置的消耗和使用。它有以下作用：能迅速排除产生的凝结水；防止蒸汽泄露；排除空气及其他不凝性气体。减压阀：是通过调节，将进口压力减至某一需要的出口压力

16、，并依靠介质本身的能量，使出口压力自动保持稳定的阀门。止回阀（VAG-KRV；VAG-SKR；VAG-TOPSTOP）：又称逆流阀、逆止阀、背压阀和单向阀。这些阀门是靠管路中介质本身的流动产生的力自动开启和关闭的，属于一种自动阀门。止回阀用于管路系统，其主要作用是防止介质倒流、防止泵及驱动电动机反转，以及容器介质的泄放。止回阀还可用于给其中的压力可能升至超过系统压的辅助系统提供补给的管路上。主要可分为旋启式（依重心旋转）与升降式（沿轴线移动）。流量系数的定义：1、C：在阀门全开情况下，温度为540的水，阀两端压差为1kgf/cm2时，每小时流经阀的体积（以m3表示）。C是流量系数的通用符号，我

17、国过去长期使用。2、Kv：在阀门全开情况下，温度为540的水，阀两端压差为100KPA时，每小时流经阀的体积（以m3表示）。Kv=1.01C，目前我国推荐使用。3、Cv：在阀门全开情况下，温度为15（华氏60度）的水，阀两端压差为1lb/in2时每小时流经阀的体积（以m3表示）。Cv=1.167C气相色谱的基本流程气相色谱的基本流程如下图所示从图中可以看出，气相色谱仪通常由以下五个部分组成：1)气源和载气的控制和测量(1)气源气源多采用高压瓶(氢、氮、氩等)做高纯气的储存器，并装有减压阀，使高压气体减压成低压气体(01-O5MPa)以供使用。钢瓶供给的气体称为流动相，又称载气。载气的作用主要是

18、把样品输送到色谱柱和检测器中。(2)流量调节阀可以调节载气的流速，常用的有稳压阀和针形阀。(3)流速计用以测量载气流速。常用的有转子流量计和皂膜流速计等。2)色谱柱和恒温器(1)色谱柱色谱柱的作用是把混合物分离成单一组分。一般常用不锈钢管或铜管内填充固定相构成，管子成U型或螺丝形。一般柱管内径为28mm，还有内径更小的称为毛细管色谱柱，柱管长度一般为1-4m或更长。(2)恒温器为了保持色谱柱或检测器内的温度恒定，色谱柱和检测器多置于恒温器内。一般常采用空气恒温方式。3)进样器把样品通进色谱柱的元件称进样器，其中包括汽化室和进样工具，汽化室的作用是将液体或固体样品瞬间汽化为蒸汽。进样工具常有定量

19、阀和注射器。4)检测器检测器又称鉴定器是用来检测柱后流出的组分，并以电压或电流信号显示出来，常用的检测器有热导池式；氢火焰离子化式；电子捕获式和火焰光度式检测器数种。5)自动记录仪记录仪的作用是将检测器输出的信号记录下来，作为定性，定量分析的依据。真空泵根据使用的范围和抽气效能可将真空泵分为三类：(1)一般水泵，压强可达到1.333100kPa(10760mmHg)为“粗”真空。(2)油泵，压强可达0.133133.3Pa(0.0011mmHg)为“次高”真空。(3)扩散泵，压强可达0.133Pa以下，(10-3mmHg)为“高”真空。在有机化学实验室里常用的减压泵有水泵和油泵两种，若不要求很

20、低的压力时，可用水泵，如果水泵的构造好且水压又高，抽空效率可达10673333Pa(825mmHg)。水泵所能抽到的最低压力理论上相当于当时水温下的水蒸气压力。例如，水温25、20、10时，水蒸气的压力分别为3192、2394、1197Pa(8-25mmHg)。用水泵抽气时，应在水泵前装上安全瓶，以防水压下降，水流倒吸；停止抽气前，应先放气，然后关水泵。若要较低的压力，那就要用到油泵了，好的油泵能抽到133.3Pa（1mmHg）以下。油泵的好坏决定于其机械结构和油的质量，使用油泵时必须把它保护好。如果蒸馏挥发性较大的有机溶剂时，有机溶剂会被油吸收结果增加了蒸气压，从而降低了抽空效能，如果是酸性气体，那就会腐蚀油泵，如果是水蒸气就会使油成乳浊液而抽坏真空泵。因此使用油泵时必须注意下列几点：在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。蒸馏前必须用水泵彻底抽去系统中有机溶剂的蒸气。如能用水泵抽气的，则尽量用水泵，如蒸馏物质中含有挥发性物质，可先用水泵减压抽降，然后改用油泵。减压系统必须保持密不漏气，所有的橡皮塞的大小和孔道要合适，橡皮管要用真空用的橡皮管。磨口玻璃涂上真空油脂。-